CN109161224A - 一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法 - Google Patents

一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于抗菌填料的技术领域，提供了一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法。该方法以醋酸洗必泰插层于钠基蒙脱土的层间，然后与四针状氧化锌晶须制成复合抗菌剂，再分散于鸡蛋壳的醋酸溶液中，进一步喷雾沉积于多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料。与传统方法相比，本发明制备的复合抗菌填料，不易变色，无需紫外线催化激活，同时具有抗菌寿命长、抗菌效果好、吸附能力强的优点。

Description

一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法
技术领域
本发明属于抗菌填料的技术领域，提供了一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法。
背景技术
塑料是四大工程材料之一，已广泛应用于工业、农业、建筑、交通、通讯、医疗及日常生活等领域中。由于塑料制品在加工和使用过程中易沾染和滋生多种微生物，包括致病细菌，对人们的身体健康造成一定的危害。随着人们环保意识的提高，越来越重视对健康环境的追求，抗菌塑料应运而生。
抗菌塑料是指在塑料中添加抗菌剂，使塑料制品本身具有抗菌性达到抑菌和杀菌目的的新型功能材料，这种材料不仅能保持自身的清洁，而且能减少因使用塑料制品而发生的交叉感染。抗菌塑料于80年代兴起，并于90年代迅速发展起来，在欧美一些发达国家，抗菌塑料已开始用于大型家电、通讯器材、汽车制造等方面，抗菌塑料发展的关键便是抗菌剂的研究与应用。
塑料抗菌剂是一种新型塑料添加剂，添加少量塑料抗菌剂可赋予塑料长期的抗菌和杀菌能力。一般可将抗菌剂分为有机系抗菌剂、无机系抗菌剂和天然系抗菌剂三大类。目前已得到广泛使用的抗菌剂为无机抗菌剂，无机离子抗菌剂大多采用物理吸附离子交换的方法，将银、铜、锌等金属离子负载于多孔材料表面，利用金属离子的抗菌能力，通过多孔材料的缓释作用达到长效抑菌的目的，现有无机抗菌剂主要以银和锌离子以及一些纳米材料为主，其中以银离子的抗菌效果最好，但银离子类抗菌剂在使用过程中易变色的难题无法得到有效的解决；光催化抗菌剂需要在紫外线的催化下才能激活，同时普通纳米材料的分散问题又是纳米类抗菌剂难以解决的难题。
中国发明专利申请号201711001645.7公开了一种抗菌塑料填料及其制备方法，包括：将草本植物、壳聚糖、甲壳素纤维和硅藻土进行第一混合、第一热处理后制得混合物M1；将硬脂酸钙、海藻酸钠、水滑石、硬脂酸铁和氧化硅加入到所述混合物M1中进行第二混合、第二热处理后干燥、研磨过筛制得所述抗菌塑料填料；其中，所述第二热处理的温度高于所述第一热处理的温度30~50℃。该抗菌塑料填料作为塑料薄膜等塑料制品的添加组分时，能够使制得的塑料产品具有优异的抗菌性能，能够有效抑制细菌滋生进而提高对食品的保鲜效果。该发明的缺点是抗菌能力持久性差，且抗菌性能有待进一步提高。
中国发明专利申请号201610743804.X公开了一种纳米抗菌复合型塑料母粒，包括如下质量份数的组分：纳米银50~65份，聚乙烯8~15份，聚甲基酚醛1~5份，偶联剂0.1~5份、分散剂0.1~5份、聚乙烯蜡2~8份、纳米二氧化钛抗菌剂50~65份、塑料树脂20~40份，载体树脂20~70份，颜料15~40份，填料15~40份，抗氧剂0.5~2份，分散剂0.5~5份。该发明存在的缺点是纳米银易变色，纳米二氧化钛对光照条件要求高，且抗菌剂存在分散不均的情况。
综上所述，现有技术中用于抗菌塑料的抗菌剂普遍存在一些不足，如载银抗菌剂易变色，光催化抗菌剂对于光照条件要求高，纳米无机抗菌剂易团聚，同时大多抗菌剂存在吸附性能差、抗菌寿命短且抗菌效果不理想等问题，因此开发一种提高抗菌剂分散性，进而提升抗菌塑料的抗菌效果的复合填料，有着重要的意义。
发明内容
可见，现有技术的用于塑料的抗菌剂中，银离子类抗菌剂易变色，光催化抗菌剂需紫外线激活，纳米抗菌剂难分散，同时大多抗菌剂普遍存在抗菌寿命短、吸附性差、抗菌效果不理想的缺点。针对这种情况，我们提出一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法，有效改善了抗菌填料在塑料中的分散性，并且抗菌效果好，抗菌时效长。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，所述复合抗菌填料制备的具体步骤如下：
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理30~90min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理20~40min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8~8.5，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料。
优选的，步骤（1）所述各原料的重量份为，醋酸洗必泰5~10重量份、钠基蒙脱土15~20重量份、四针状氧化锌晶须4~8重量份、去离子水62~76重量份。
优选的，步骤（1）所述真空干燥的温度为60~80℃，时间为12~18h。
优选的，步骤（2）所述各原料的重量份为，聚苯乙烯微球20~30重量份、硅酸钠15~20重量份、十六烷基三甲基溴化铵10~15重量份、水35~55重量份。
优选的，步骤（2）所述陈化的温度为60~70℃，时间为60~80h。
优选的，步骤（2）所述焙烧的温度为400~500℃，时间为3~8h。
优选的，步骤（3）所述分散液中，鸡蛋壳粉12~18重量份、醋酸62~78重量份、复合抗菌剂10~20重量份。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的用于塑料的复合抗菌填料。所述复合抗菌填料是以醋酸洗必泰插层于钠基蒙脱土的层间，然后与四针状氧化锌晶须制成复合抗菌剂，再分散于鸡蛋壳的醋酸溶液中，进一步喷雾沉积于多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中而制得。
本发明提供了一种用于塑料的复合抗菌填料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1.本发明制备的复合抗菌填料，以醋酸洗必泰和四针状氧化锌晶须进行协同抗菌，抗菌效果好，而且克服了银离子抗菌剂易变色的问题，且无需紫外线催化激活。
2.本发明制备的复合抗菌填料，将醋酸洗必泰插层于钠基蒙脱土的层间，并将复合抗菌剂负载于多孔二氧化硅微球的表面和孔隙中，可起到缓释作用，延长抗菌寿命。
3.本发明制备的复合抗菌填料，通过鸡蛋膜将复合抗菌剂负载于多孔二氧化硅微球的表面和孔隙中，一方面利用微球充足的比表面积和鸡蛋膜的粘性对抗菌剂进行分散，另一方面鸡蛋膜本身对重金属、病菌等具有吸附作用，进一步增强抗菌效果。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理70min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理33min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为68℃，时间为15h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰7重量份、钠基蒙脱土17重量份、四针状氧化锌晶须7重量份、去离子水69重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为66℃，时间为68h；焙烧的温度为460℃，时间为5h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球26重量份、硅酸钠17重量份、十六烷基三甲基溴化铵13重量份、水44重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉14重量份、醋酸72重量份、复合抗菌剂14重量份。
实施例2
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理40min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理25min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为65℃，时间为17h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰6重量份、钠基蒙脱土17重量份、四针状氧化锌晶须5重量份、去离子水72重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8.5，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为62℃，时间为75h；焙烧的温度为420℃，时间为7h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球22重量份、硅酸钠16重量份、十六烷基三甲基溴化铵11重量份、水51重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉14重量份、醋酸74重量份、复合抗菌剂12重量份。
实施例3
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理80min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理35min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为75℃，时间为13h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰8重量份、钠基蒙脱土19重量份、四针状氧化锌晶须7重量份、去离子水66重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为68℃，时间为65h；焙烧的温度为480℃，时间为4h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球27重量份、硅酸钠19重量份、十六烷基三甲基溴化铵14重量份、水40重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉16重量份、醋酸66重量份、复合抗菌剂18重量份。
实施例4
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理30min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理20min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为60℃，时间为18h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰5重量份、钠基蒙脱土15重量份、四针状氧化锌晶须4重量份、去离子水76重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8.5，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为60℃，时间为80h；焙烧的温度为400℃，时间为8h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球20重量份、硅酸钠15重量份、十六烷基三甲基溴化铵10重量份、水55重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉12重量份、醋酸78重量份、复合抗菌剂10重量份。
实施例5
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理90min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理40min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为80℃，时间为12h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰10重量份、钠基蒙脱土20重量份、四针状氧化锌晶须8重量份、去离子水62重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为70℃，时间为60h；焙烧的温度为500℃，时间为3h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球30重量份、硅酸钠20重量份、十六烷基三甲基溴化铵15重量份、水35重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉18重量份、醋酸62重量份、复合抗菌剂20重量份。
实施例6
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理60min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理30min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；真空干燥的温度为70℃，时间为15h；各原料的重量份为，醋酸洗必泰8重量份、钠基蒙脱土18重量份、四针状氧化锌晶须6重量份、去离子水68重量份；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8.5，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；陈化的温度为65℃，时间为70h；焙烧的温度为450℃，时间为6h；各原料的重量份为，聚苯乙烯微球25重量份、硅酸钠18重量份、十六烷基三甲基溴化铵12重量份、水45重量份；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料；分散液中，鸡蛋壳粉15重量份、醋酸70重量份、复合抗菌剂15重量份。
对比例1
制备过程中，未添加四针状氧化锌晶须，其他制备条件与实施例6一致。
对比例2
制备过程中，未使用鸡蛋壳，而是直接将复合抗菌剂加入醋酸中，其他制备条件与实施例6一致。
性能测试：
（1）抗菌填料分散特征：将本发明制得的复合抗菌填料按照质量比例15%加入聚乙烯基体中，制成50mm×50mm的试样，采用SEM扫描电镜观察复合抗菌填料在塑料基体中的分散性；
（2）抗菌性能测试（24h抗菌率）：将本发明制得的复合抗菌填料按照质量比例15%加入聚乙烯基体中，制成50mm×50mm的试样，然后参照QB/T 2591-2003采用贴膜法进行抗菌性能测试，菌种为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌，考察24h后的抑菌率，参照GB/T 4789.2测定菌落总数，测得数据并计算抑菌率：R（%）=（B-C）/C×100%，其中，R为抗菌率，B为空白对照样品平均回收菌落数，C为抗菌塑料样品平均回收菌落数；
（3）抗菌持久性测试：将本发明制得的复合抗菌填料按照质量比例15%加入聚乙烯基体中，制成50mm×50mm的试样，根据GB 15979-2002附录C中的C6稳定性测试方法，将样品放入装有蒸馏水的烧杯中，然后将烧杯放到60℃的水浴中，利用搅拌机不停搅拌，每隔12h换一次水，30d后按照上述方法进行抗菌性能测试。
所得数据如表1所示。
表1：

Claims (8)

1.一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于，所述复合抗菌填料制备的具体步骤如下：
（1）将醋酸洗必泰溶于去离子水中，加入钠基蒙脱土，超声处理30~90min，使醋酸洗必泰插层进入钠基蒙脱土的片层间，再加入四针状氧化锌晶须，超声处理20~40min，过滤并真空干燥，制得复合抗菌剂；
（2）将聚苯乙烯单分散的微球加入十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中进行溶解，然后加入硅酸钠，充分搅拌并调节pH值至8~8.5，然后加热陈化，再过滤、洗涤，并焙烧除去聚苯乙烯，制得多孔二氧化硅微球；
（3）将鸡蛋壳粉碎，溶于醋酸中，然后加入步骤（1）制得的复合抗菌剂，制成分散液，再通过喷雾沉积负载于步骤（2）制得的多孔二氧化硅微球的表面与孔隙中，制得用于塑料的复合抗菌填料。
2.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述各原料的重量份为，醋酸洗必泰5~10重量份、钠基蒙脱土15~20重量份、四针状氧化锌晶须4~8重量份、去离子水62~76重量份。
3.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述真空干燥的温度为60~80℃，时间为12~18h。
4.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述各原料的重量份为，聚苯乙烯微球20~30重量份、硅酸钠15~20重量份、十六烷基三甲基溴化铵10~15重量份、水35~55重量份。
5.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述陈化的温度为60~70℃，时间为60~80h。
6.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述焙烧的温度为400~500℃，时间为3~8h。
7.根据权利要求1所述一种用于塑料的复合抗菌填料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述分散液中，鸡蛋壳粉12~18重量份、醋酸62~78重量份、复合抗菌剂10~20重量份。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的用于塑料的复合抗菌填料。
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