CN112891602A - 用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料及制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料及制备和应用,首先制备介孔菱沸石无纺布,再以介孔菱沸石无纺布为基质加入硝酸银、β‑环糊精,调pH至碱性,从而在介孔菱沸石无纺布外表面包覆了一层银纳米粒子材料。采用无模板原位生长法将介孔菱沸石附着到无纺布纤维表面,使无纺布纤维与沸石紧密结合;由于β‑环糊精在AgNPs的合成过程中具有还原能力和稳定能力,因此通过将pH调节至碱性,可以将Ag离子还原为Ag原子,从而原位形成AgNPs。介孔菱沸石无纺布具有优异的止血性能,可用于伤口的大出血;银纳米粒子具有良好的抗菌性能,可有效避免伤口的再度感染,二者结合可达到止血抗菌的目的,极大降低了大出血的死亡率。

Description

用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料及制备和应用
技术领域
本发明属于生物医药领域,尤其涉及一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料及制备和应用。
背景技术
外伤出血过多会导致死亡,快速止血是确保患者生存的关键。一些传统止血材料(如棉纱、绷带)通过直接按压伤口的方法来止血,但对于不规则形状创面的止血效果很不理想。在无机止血材料中,粘土、战斗纱布(高岭土浸渍纱布)等都可作为紧急止血材料,但其存在活性成分易丢失和易污染伤口等问题。近几年,复合止血材料发展迅速,沸石由于良好的吸附性和优异的止血作用,为新型止血材料的开发提供了新思路。沸石止血的主要优点有:1)止血效果好;2)具有长期的物理稳定性和化学稳定性;3)生物相容性好;4)组织毒性低;5)通过对沸石的改性处理可减少其放热反应。
在伤口止血过程中,除了要快速有效的止血,还要避免伤口被细菌感染。尤其在伤口大出血的情况下,如何保证在快速止血的同时能有效的杀菌消毒对于伤口的愈合至关重要。
用途广泛的银纳米粒子(AgNPs)抗菌能力强,其主要优点包括:1)具有广谱抗菌作用,抗真菌能力强,无耐药性;2)成本低,绿色合成,周期短;3)安全性好,稳定性高;4)粒径可控,比表面积大,可与多种材料复合。AgNPs在治疗疾病、污水处理和纺织等领域具有广阔的应用前景。
将AgNPs、介孔菱沸石与无纺布进行复合并用于伤口止血,不仅能发挥介孔菱沸石无纺布的快速止血作用,而且AgNPs的杀菌消毒作用能有效防止伤口感染。此外,由于无纺布良好的柔软性,可根据实际要求设计成各种形态的止血材料。
因此设计并制备银-介孔菱沸石-无纺布复合材料,并将其用于伤口的快速止血和杀菌消毒,具有重大的实际应用价值。一方面,介孔菱沸石无纺布具有很好的吸水性和止血活性,可用于伤口快速有效的止血;另一方面,银纳米粒子抗菌能力强,可用于伤口的杀菌消毒。该复合止血材料同时具备伤口快速止血和杀菌消毒的作用,极大提高了伤口的治愈率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型复合材料——银-介孔菱沸石-无纺布复合材料(AgNPs-mCHA-NW)以及其制备方法。本发明采用原位生长法制备银-介孔菱沸石-无纺布复合材料。首先,采用无模板原位生长的方法,将介孔菱沸石附着到无纺布纤维表面,使无纺布纤维与介孔菱沸石紧密结合,并浸泡在CaCl2溶液中一段时间,制得mCHA-NW,即介孔菱沸石-无纺布材料;接下来,以介孔菱沸石无纺布为基质,再加入硝酸银、β-环糊精,调pH至碱性,从而在介孔菱沸石无纺布外表面沉积一层银纳米粒子材料,制得AgNPs-mCHA-NW。在应用方面,首先,所制备材料基于介孔菱沸石无纺布优异的止血性能,可用于防止伤口的大出血;其次,所制备材料富含银纳米粒子,使得该材料具有良好的抗菌性能,可有效避免伤口的再度感染。
利用NaOH、Al(OH)3、硅胶、商业化无纺布为原料,制备介孔菱沸石-无纺布复合材料mCHA-NW,之后加入AgNO3、β-环糊精,制备AgNPs-mCHA-NW新型复合材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料,该新型复合材料主要包括介孔菱沸石、银纳米粒子及无纺布,其中以无纺布为基质,分别将介孔菱沸石和银纳米粒子沉积在无纺布表面。
一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,首先,将介孔菱沸石生长到无纺布纤维表面,并浸泡在CaCl2溶液中一段时间,合成mCHA-NW,之后经过水洗去除物理吸附或其他松散结合的沸石晶体,后加入硝酸银和β-环糊精,将银离子还原为纳米银粒子,合成最终产物AgNPs-mCHA-NW。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,
(1)mCHA-NW的制备
取NaOH和Al(OH)3加入至超纯水中,放入高压反应釜中反应一段时间使其完全溶解,配制成A溶液;取NaOH和硅胶加入至超纯水中,室温搅拌一段时间,使其完全溶解,配制成B溶液;将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h;取无纺布剪成小块,放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入反应釜中水热结晶一段时间;最后产物浸泡在CaCl2溶液中一段时间;
(2)洗涤
反应完成后,使用超纯水对mCHA-NW重复洗涤,每次更换超纯水;
(3)干燥
将洗涤后的mCHA-NW放入烘箱中干燥。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,
(1)AgNPs-mCHA-NW的制备
配制含有β-环糊精的AgNO3溶液,作为C溶液;
配制含有β-环糊精的NaOH溶液,作为D溶液;
将β-环糊精溶于超纯水中,超声使其完全溶解,配制成E溶液;
将C溶液和D溶液分别依次逐滴加入到E溶液中,在水浴下剧烈搅拌混合;滴加完毕后停止搅拌,将mCHA-NW放入混合溶液中浸泡一段时间,并作避光处理;
(2)后处理
将复合物AgNPs-mCHA-NW取出,使用超纯水重复洗涤,最后放入烘箱中干燥。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,mCHA-NW的制备方法中,水热结晶时间为23-25h,水热温度保持在95-105℃。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,mCHA-NW的制备方法中,物质的量比,A溶液中NaOH:Al(OH)3=7.1~7.2;B溶液中NaOH:硅胶=0.23~0.24。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,AgNPs-mCHA-NW的制备方法中,β-环糊精和AgNO3的物质的量比是1:1~1:1.1。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,AgNPs-mCHA-NW的制备方法中,所述水浴温度为23-27℃,mCHA-NW放入0.48-0.52M的CaCl2溶液中室温下浸泡1-2次,每次11-13h。
上述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,AgNPs-mCHA-NW和mCHA-NW的干燥温度为60-65℃,干燥时间为5-6h。
上述任一项所述的用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料在伤口杀菌消毒以及快速止血方面的应用。
更加详细地:
所述AgNPs-mCHA-NW新型复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)mCHA-NW的制备
取0.25g NaOH和0.068gAl(OH)3加入至16.0mL超纯水中,放入100℃不锈钢高压反应釜中18h使其完全溶解,配制成A溶液。取0.2gNaOH和1.25g硅胶(30wt%)加入至6.8mL超纯水中,室温搅拌12h,使其完全溶解,配制成B溶液。将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h。取0.2-0.3g无纺布剪成2-3cm的小方块,放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入100℃反应釜中水热结晶24h。最后产物浸泡在0.5M的CaCl2溶液中12h,室温下浸泡两次。
作为优选项:A溶液中NaOH的用量为0.25g、Al(OH)3的用量为0.068g。
作为优选项:B溶液中NaOH的用量为0.2g、硅胶的用量为1.25g。
作为优选项:水热结晶的温度应恒定在100℃。
(2)洗涤
反应完成后,使用20mL超纯水对mCHA-NW进行洗涤3次,每次更换超纯水。
作为优选项:超纯水的用量为20mL。
作为优选项:每次洗涤后更换超纯水。
(3)干燥
将洗涤后的mCHA-NW放入65℃的烘箱中干燥。
作为优选项:干燥温度为65℃。
作为优选项:干燥时间在5-6h之间。
(4)AgNPs-mCHA-NW的制备
将0.4017gβ-环糊精溶于30mL超纯水中,超声使其完全溶解。将AgNO3溶液(将0.085gAgNO3和0.065gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)和NaOH溶液(将0.02g NaOH和0.1gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)依次逐滴加入至配制好的β-环糊精溶液中,在水浴25℃下剧烈搅拌混合。滴加完毕后停止搅拌,将mCHA-NW放入0.5M的CaCl2溶液中室温下浸泡2次,每次12h,并作避光处理。优选地,使用时,该新型复合材料一面覆盖有棉布层,另一面覆盖保护层,以免该新型复合材料被曝光。
作为优选项:反应温度为25℃。
作为优选项:反应时间为24h。
作为优选项:应做避光处理。
(5)后处理(洗涤、干燥)
将复合物AgNPs-mCHA-NW取出,使用20mL超纯水洗涤2次,最后放入65℃的烘箱中干燥。
本发明还公开了银-介孔菱沸石-无纺布复合材料在伤口止血以及抗菌方面的应用。
本发明中制备的新型复合材料,即AgNPs-mCHA-NW,将早期快速止血与杀菌消毒相结合,既能在短时间内对伤口进行有效止血,又能在止血的过程中发挥抗菌作用,防止伤口处细菌滋生带来的感染风险,能够大大提高伤口的愈合率。相较于大部分的传统止血材料和无机止血材料,该新型复合材料集止血与杀菌于一体。
综上所述,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)与普通沸石相比,介孔菱沸石具有更好的吸附性能,与无纺布结合时能快速有效的止血;
(2)与普通抗菌剂相比,银纳米粒子作为一种能够发挥抗菌作用的贵金属纳米材料,能够抑制伤口处细菌滋生,防止伤口感染;钙离子能激活凝血级联反应,促进止血;
(3)AgNPs-mCHA-NW的制备过程中,β-环糊精分两次加入,在AgNPs的合成过程中同时作为还原剂和稳定剂,一方面,将银离子还原成单质银;另一方面,β-环糊精做稳定剂,吸附在银纳米粒子表面,通过强疏水作用,抑制后续银纳米粒子的生长,从而控制银纳米粒子在一个较小的范围内;由于β-环糊精在AgNPs的合成过程中具有还原能力和稳定能力,因此通过将pH调节至碱性(≈10),可以将Ag离子还原为Ag原子,从而原位形成AgNPs;
(4)总的β-环糊精和AgNO3的物质的量比需要控制在1:1~1:1.1的范围内,超出这个范围会使Ag纳米粒子粒径增大,单分散性降低;
(5)AgNPs-mCHA-NW和mCHA-NW的干燥温度为60-65℃,干燥时间为5-6h,如果超过则会使沸石脱落,部分分解;
(6)该新型复合材料要做避光处理,以免银纳米粒子见光转化成氧化银杂质,而影响最后的抗菌效果;
(7)在CaCl2溶液中的浸泡次数不能超过两次,浸泡3次或者超过3次,会使沸石结块、变硬,影响后续的凝血实验效果;
(8)该复合止血材料既具有止血性能,又能够在伤口处发挥抗菌作用,因此集止血与抗菌于一体,极大降低了大出血的死亡率。
附图说明
图1是AgNPs-mCHA-NW的合成路线示意图;
图2是实施例5制得的AgNPs-mCHA-NW的场发射扫描电子显微镜图;
图3是实施例5制得的AgNPs-mCHA-NW以及对照组对大肠杆菌的抗菌效果图;
图4是实施例5制得的AgNPs-mCHA-NW以及对照组对金黄色葡萄球菌的抗菌效果图;
图5是实施例5制得的AgNPs-mCHA-NW以及对照组的凝血活性图。
具体实施方式
本发明的一种AgNPs-mCHA-NW新型复合材料,包括mCHA-NW和AgNPs两种材料,以无纺布为基质,分别将介孔菱沸石和银纳米粒子沉积在外表面。采用无模板原位生长的方法,将介孔菱沸石附着到无纺布纤维表面,使无纺布纤维与沸石紧密结合;由于β-环糊精在AgNPs的合成过程中具有还原能力和稳定能力,因此通过将pH调节至碱性(≈10),可以将Ag离子还原为Ag单质,从而原位形成AgNPs。所述材料中,首先制备介孔菱沸石无纺布,再以介孔菱沸石无纺布为基质加入硝酸银、β-环糊精,调pH至碱性,从而在介孔菱沸石无纺布外表面沉积了一层银纳米粒子材料。在应用方面,首先,介孔菱沸石无纺布具有优异的止血性能,可用于伤口的大出血;其次,由于银纳米粒子具有良好的抗菌性能,可有效避免伤口的感染,二者结合可达到止血抗菌的目的,极大降低了大出血的死亡率。
下面结合附图,对本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案的有效方式做进一步说明:
实施例1
mCHA-NW的制备
取0.25g NaOH和0.068gAl(OH)3加入至16.0mL超纯水中,放入100℃不锈钢高压反应釜中18h使其完全溶解,配制成A溶液。取0.2gNaOH和1.25g硅胶(30wt%)加入至6.8mL超纯水中,室温搅拌12h,使其完全溶解,配制成B溶液。将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h。取0.2-0.3g无纺布剪成2-3cm的小方块,放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入100℃反应釜中水热结晶24h,最后浸泡在0.5M的CaCl2溶液中12h,室温下浸泡两次。
实施例2
mCHA-NW的制备
取0.5g NaOH和0.136gAl(OH)3加入至16.0mL超纯水中,放入100℃不锈钢高压反应釜中18h使其完全溶解,配制成A溶液。取0.4g NaOH和2.5g硅胶(30wt%)加入至6.8mL超纯水中,室温搅拌12h,使其完全溶解,配制成B溶液。将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h。取0.2-0.3g无纺布剪成2-3cm的小方块,放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入100℃反应釜中水热结晶24h,最后浸泡在0.5M的CaCl2溶液中12h,室温下浸泡两次。
实施例3
mCHA-NW的制备
取1.0g NaOH和0.273gAl(OH)3加入至16.0mL超纯水中,放入100℃不锈钢高压反应釜中18h使其完全溶解,配制成A溶液。取0.8g NaOH和5.0g硅胶(30wt%)加入至6.8mL超纯水中,室温搅拌12h,使其完全溶解,配制成B溶液。将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h。取0.2-0.3g无纺布剪成2-3cm的小方块,放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入100℃反应釜中水热结晶24h,最后浸泡在0.5M的CaCl2溶液中12h,室温下浸泡两次。
实施例4
AgNPs-mCHA-NW的制备
将0.8034gβ-环糊精溶于30mL超纯水中,超声使其完全溶解。将AgNO3溶液(将0.17gAgNO3和0.13gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)和NaOH溶液(将0.04g NaOH和0.2gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)依次逐滴加入至配制好的β-环糊精溶液中,在水浴25℃下剧烈搅拌混合。滴加完毕后停止搅拌,将实施例1中mCHA-NW放入混合溶液中浸泡24h,并作避光处理,然后洗涤、干燥。
实施例5
AgNPs-mCHA-NW的制备
将0.4017gβ-环糊精溶于30mL超纯水中,超声使其完全溶解。将AgNO3溶液(将0.085gAgNO3和0.065gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)和NaOH溶液(将0.02g NaOH和0.1gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)依次逐滴加入至配制好的β-环糊精溶液中,在水浴30℃下剧烈搅拌混合。滴加完毕后停止搅拌,将实施例1中mCHA-NW放入混合溶液中浸泡24h,并作避光处理,然后洗涤、干燥。
将本实施例制得的AgNPs-mCHA-NW与mCHA-NW、AgNPs-NW、AgNPs-WB、NW一起做大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌实验,其中的AgNPs-WB是商业化纳米银创伤贴,两者的菌液浓度约为1×107cfu/mL,材料大小约为8mm×8mm,接种时间为2天,培养皿直径为90mm。
从图3可以看出,普通无纺布和介孔菱沸石-无纺布对大肠杆菌无抗菌能力,AgNPs-mCHA-NW和AgNPs-NW对大肠杆菌的抗菌效果均优于商业化纳米银创伤贴,AgNPs-mCHA-NW抑菌圈的直径大小高达21mm×22mm,AgNPs-NW抑菌圈的直径大小高达22mm×23mm,明显高于商业化纳米银创伤贴的12mm×12mm。
从图4可以看出,普通无纺布和介孔菱沸石-无纺布对金黄色葡萄球菌无抗菌能力,AgNPs-mCHA-NW和AgNPs-NW对金黄色葡萄球菌的抗菌效果均优于普通无纺布、商业化纳米银创伤贴和菱沸石无纺布,AgNPs-mCHA-NW抑菌圈的直径大小高达21mm×22mm,AgNPs-NW抑菌圈的直径大小高达20mm×21mm,明显高于商业化纳米银创伤贴的10mm×13mm。
从图5可以看出,AgNPs-mCHA-NW和mCHA-NW均有良好的凝血能力,凝血时间更短。
综上所述,mCHA-NW凝血时间短但是无抗菌作用,AgNPs-NW抗菌效果良好但凝血时间长,AgNPs-mCHA-NW既具有良好的抗菌效果,也具有较短的凝血时间。
实施例6
AgNPs-mCHA-NW的制备
将0.4017gβ-环糊精溶于30mL超纯水中,超声使其完全溶解。将AgNO3溶液(将0.085gAgNO3和0.065gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)和NaOH溶液(将0.02g NaOH和0.1gβ-环糊精溶于10ml超纯水中)依次逐滴加入至配制好的β-环糊精溶液中,在水浴25℃下剧烈搅拌混合。滴加完毕后停止搅拌,将实施例1中mCHA-NW放入混合溶液中浸泡24h,不作避光处理。
介孔菱沸石(mCHA)生长机理
沸石凝胶形成-成核-结晶:“水热结晶24h”过程中,8h时形成微小的菱沸石(CHA)凝胶颗粒,并开始在无纺布表面聚集。长达12h的水热处理导致部分球形CHA结晶颗粒的形成,并嵌入无定形基质(无纺布)表面,作为种子进一步结晶。所有的单个CHA凝胶颗粒作为结晶的原料被消耗,最终在无纺布表面形成球形聚集体,即CHA沸石颗粒。无纺布表面的CHA凝胶颗粒由密相硅酸盐制成,其中硅酸盐晶格施加强约束力并引导CHA相的成核和结晶。由于CHA的骨架密度比与无纺布结合的沸石凝胶颗粒高得多,CHA颗粒从这些凝胶颗粒的成核和结晶过程中伴随着介孔的形成,最终形成介孔菱沸石(mCHA)。无纺布表面具有高活性羟基,用于活性mCHA的化学键合和固定化。
结果与讨论
本发明制备的AgNPs-mCHA-NW在无纺布表面同时负载了AgNPs和mCHA,从AgNPs-mCHA-NW的场发射扫描电子显微镜图中可以看到,无纺布纤维表面附着了大量的沸石颗粒和纳米级别的AgNPs。在后续的洗涤、干燥过程中,并无大量的沸石颗粒和AgNPs的脱落和分解,表明成功制备了稳定性较好的AgNPs-mCHA-NW新型复合材料。
本发明制备的AgNPs-mCHA-NW在实际应用过程中能通过释放Ag离子而发挥强大的抗菌作用。体外抗菌实验采用了典型的革兰氏阴性菌大肠杆菌和革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌,从实验结果可以看出,AgNPs-mCHA-NW分别在培养了大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的培养皿中产生了明显的抑菌圈,表明AgNPs-mCHA-NW对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的生长起到了明显的抑制作用,抗菌效果好,具有广谱抗菌作用。
由于AgNPs-mCHA-NW中的mCHA具备独特的介孔结构,吸附性好,使AgNPs-mCHA-NW在止血的同时,不仅能发挥优异的抗菌作用,还能达到良好的止血效果。从凝血时间对比图可以看出,AgNPs-mCHA-NW和mCHA-NW都具有较短的凝血时间,明显低于无纺布的凝血时间。
以上实验结果表明,AgNPs-mCHA-NW是一种能快速止血和杀菌消毒的复合材料,有望用于创伤贴、止血敷料等医用止血材料的生产和应用。
以上实施例描述了本发明的特殊实施例,以便对本发明作进一步的说明,这些实施例只是说明而不表示本发明所有的可能性。本发明并不仅仅局限于这些实施例中提到的材料、反应条件或参数,任何在相关领域具备经验的人,都可以按照本专利的原理,利用其它类似材料或反应条件实现本发明所描述的紧急止血及杀菌消毒的复合止血材料。这些并不脱离本发明描述的基本概念。因此,这些修改或者不同的应都在本发明的覆盖范围之内。
应当理解的是,本说明书未详细阐述的部分均属于现有技术。
应当理解的是,上述针对较佳实施例的描述较为详细,并不能因此而认为是对本发明专利保护范围的限制,本领域的普通技术人员在本发明的启示下,在不脱离本发明权利要求所保护的范围情况下,还可以做出替换或变形,均落入本发明的保护范围之内,本发明的请求保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料,其特征在于:该新型复合材料主要包括介孔菱沸石、银纳米粒子及无纺布,其中以无纺布为基质,分别将介孔菱沸石和银纳米粒子沉积在无纺布表面。
2.一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:首先,将介孔菱沸石生长到无纺布纤维表面,并浸泡在CaCl2溶液中一段时间,合成mCHA-NW,之后经过水洗去除物理吸附或其他松散结合的沸石晶体,后加入硝酸银和β-环糊精,将银离子还原为纳米银粒子,合成最终产物AgNPs-mCHA-NW。
3.根据权利要求2所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)mCHA-NW的制备
取NaOH和Al(OH)3加入至超纯水中,放入高压反应釜中反应一段时间使其完全溶解,配制成A溶液;取NaOH和硅胶加入至超纯水中,室温搅拌一段时间,使其完全溶解,配制成B溶液;将配制的A溶液逐滴加入至B溶液中,滴加过程中,B溶液在室温下剧烈搅拌,滴加完毕后,混合溶液继续在室温下剧烈搅拌3-4h;取无纺布放入上述混合溶液中,室温下浸泡3-4h后,放入反应釜中水热结晶一段时间;最后产物浸泡在CaCl2溶液中一段时间;
(2)洗涤
反应完成后,使用超纯水对mCHA-NW重复洗涤,每次更换超纯水;
(3)干燥
将洗涤后的mCHA-NW放入烘箱中干燥。
4.根据权利要求3所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:
(1)AgNPs-mCHA-NW的制备
配制含有β-环糊精的AgNO3溶液,作为C溶液;
配制含有β-环糊精的NaOH溶液,作为D溶液;
将β-环糊精溶于超纯水中,超声使其完全溶解,配制成E溶液;
将C溶液和D溶液分别依次逐滴加入到E溶液中,在水浴下剧烈搅拌混合;滴加完毕后停止搅拌,将mCHA-NW放入混合溶液中浸泡一段时间,并作避光处理;
(2)后处理
将复合物AgNPs-mCHA-NW取出,使用超纯水重复洗涤,最后放入烘箱中干燥。
5.根据权利要求3所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:mCHA-NW的制备方法中,水热结晶时间为23-25h,水热温度保持在95-105℃。
6.根据权利要求3所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:mCHA-NW的制备方法中,物质的量比,A溶液中NaOH:Al(OH)3=7.1~7.2;B溶液中NaOH:硅胶=0.23~0.24。
7.根据权利要求4所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:AgNPs-mCHA-NW的制备方法中,β-环糊精和AgNO3的物质的量比是1:1~1:1.1。
8.根据权利要求4所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:AgNPs-mCHA-NW的制备方法中,所述水浴温度为23-27℃,mCHA-NW放入0.48-0.52M的CaCl2溶液中室温下浸泡1-2次,每次11-13h。
9.根据权利要求4所述的一种用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料的制备方法,其特征在于:AgNPs-mCHA-NW和mCHA-NW的干燥温度为60-65℃,干燥时间为5-6h。
10.根据权利要求1-9任一项所述的用于杀菌消毒及快速止血的新型复合材料在伤口杀菌消毒以及快速止血方面的应用。
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