CN113398319A - 一种止血材料的制备方法及产品 - Google Patents

Abstract

本发明涉及材料领域，具体讲，涉及一种止血材料的制备方法及产品。本发明的止血材料的制备方法包括以下步骤：对脱脂棉进行前处理；将模板剂P123和无水乙醇溶解分散于乙酸‑乙酸钠缓冲溶液，依次加入正硅酸钠和正硅酸乙酯；继续搅拌形成介孔硅前驱体凝胶；将前处理过的脱脂棉置于介孔硅前驱体凝胶中，整体反应陈化；再经过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅‑脱脂棉原位复合止血材料。本发明制备得到的止血材料可同时实现快速止血、安全性和院前急救易操作性。

Description

一种止血材料的制备方法及产品

技术领域

本发明涉及材料领域，具体讲，涉及一种止血材料的制备方法及产品。

背景技术

无法控制的出血是现代战争导致伤员死亡的重要原因，也是平时意外创伤患者致死的重要原因。能否快速有效地处理伤员的出血，及时进行院前止血，将直接影响感染率和死亡率。由于应急救护黄金时间只有10分钟，因此，院前快速止血材料的应用显得尤为重要。理想的现场急救止血材料应具备以下特点：①可直接用于出血创面并能在2min内控制大动脉和静脉出血；②使用前无需混匀或其它准备工作；③使用简易，即便是非医务人员也可熟练使用；④轻质耐用；⑤较宽温度范围内(-10～50℃)仍能保持性质稳定，长期储存(至少2年有效期)；⑥无感染危险或组织伤害；⑦价格经济，易于大量装备。

整体而言，国内外的止血材料可以分为两大类：高分子类和无机类。高分子止血材料主要有壳聚糖、纤维素类、胶原蛋白和明胶类，纤维蛋白原类等；无机材料的主要凝血成分为沸石、高岭土、蒙脱石。对典型止血材料的对比实验显示，先进无机类止血材料的止血速率优于高分子材料，但现有的无机类材料常常是粉末或颗粒形态，存在体内残留及接触创面后放热造成二次损伤的问题。传统的粉末状止血材料容易造成创面残留和二次污染的问题。可将粉末止血材料与某种载体结合，使之不易脱落残留又保留其止血性能，以期改善现有问题。无机类止血材料最常见的复合方式主要是与高分子类混合后制成复合颗粒或复合冻干海绵，但颗粒或海绵的形式并不符合院前急救的需求，也不能完全解决粉末止血材料易残留的安全性问题。止血纱布是将高岭土粉末分布于无纺布上，但粉末易于掉落，同样存在安全隐患。

近年来，组成可控且具有微观多孔结构的介孔二氧化硅材料(简称“介孔硅”)受到广大学者的密切注意，且已在止血材料的制备和应用上表现出了较大的潜能。在介孔硅止血材料的研究中有报道过在体外凝血实验中，较大孔径的介孔硅材料的凝血效果更好。在介孔硅材料的合成过程中，表面活性剂脱除和二氧化硅脱水结晶的常用方法为高温煅烧法。介孔硅具有较好的止血性能和功能升级拓展空间，但粉末或颗粒形式的止血材料不太适用于院前急救，且存在易残留隐患。一般的材料复合手段，如利用高分子材料包裹、无纺布上涂敷、混合液纺丝等，往往不能解决残留问题，有时反而降低了无机材料的快速止血性能。

如何通过较温和工艺获得介孔硅，并将之与最广泛使用的脱脂棉有效固定复合，同时实现快速止血、安全性(不宜残留)和院前急救易操作性，目前仍存在较大技术壁垒。鉴于此，特提出本发明。

脱脂棉纱是目前临床最常用的卫生耗材，吸液性强，结构柔韧，生物安全性良好，成本较低。

发明内容

本发明的首要发明目的在于提供一种止血材料的制备方法。

本发明的第二发明目的在于提供该制备方法制备得到的产品。

为了完成本发明的发明目的，采用的技术方案为：

本发明涉及一种止血材料的制备方法，至少包括以下步骤：

S1、对脱脂棉进行前处理；

S2、将模板剂P123和无水乙醇溶解分散于乙酸-乙酸钠缓冲溶液，依次加入正硅酸钠和正硅酸乙酯，正硅酸乙酯摩尔数：硅源摩尔数＝2～8：10，优选为3～6：10；硅源摩尔数＝正硅酸钠摩尔数+正硅酸乙酯摩尔数；在35～45℃条件下继续搅拌12～36h形成介孔硅前驱体凝胶；

S3、将前处理过的脱脂棉置于所述介孔硅前驱体凝胶中，整体95～100℃反应陈化20～30h，优选22～26小时；

S4、过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

可选的，在S1中，所述对脱脂棉进行前处理包括：将脱脂棉置于丙酮中超声处理10～30min，烘干；

优选的，所述超声处理的功率为600～1200W，优选900W。

可选的，在S2中，无水乙醇与模板剂P123的摩尔比为200～300：1；

模板剂P123与硅源的摩尔比为1：50～150，优选为1：100。

可选的，在S2中，无水乙醇与乙酸-乙酸钠缓冲溶液的体积比为1：12～16；优选为1：15；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为4.4。

可选的，在S2中，在800～2000转/分钟搅拌条件下，将模板剂P123进行溶解分散；

优选的，加入正硅酸钠后，搅拌10～15分钟后再加入正硅酸乙酯。

可选的，在S3中，将前处理过的脱脂棉置于所述介孔硅前驱体凝胶中后，整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，进行陈化反应。

可选的，在S4中，烘干的温度为60～80℃；

所述洗涤为采用洗涤液在回流温度下进行洗涤，所述洗涤液为35～37wt％的盐酸与无水乙醇的体积比为0.2～0.8：100的混合液；

优选的，每克样品使用所述洗涤液200～300mL，洗涤的时间为20～30小时。

本发明还涉及采用上述方法制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

可选的，所述介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料的BET比表面积为300～500m²/g，平均孔径为10～30nm。

可选的，所述介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料中介孔硅的负载量在4～15％，优选为10～13％。

本发明至少具有以下有益的效果：

本发明制备得到的止血材料可同时实现快速止血、安全性(不宜残留)和院前急救易操作性。

附图说明

图1为实施例1制备得到的介孔硅颗粒的透射电镜照片；

图2为实施例1制备得到的介孔硅颗粒的BET测试结果(氮气吸附脱附等温曲线和孔径分布图)；

图3为对比例1中脱脂棉(左)、实施例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料(中)、对比例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料(右)的扫描电镜照片；

图4为实验例1中介孔硅颗粒与Celox止血粉的全血凝固时间测试(CBT)对比图；

图5为实验例2中介孔硅颗粒与Celox止血粉的血栓弹力图仪测试(TEG)对比图；

图6为实验例3中的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料的全血凝固时间测试(CBT)对比图；

图7为实验例4中小鼠断尾模型止血性能测试结果的凝血时间对比图；

图8为实验例4中小鼠断尾模型止血性能测试结果的失血量对比图；

图9为实验例5中介孔硅-脱脂棉复合材料结合牢固度的测试结果对比图；

图10为实验例6中实施例1和实施例2制备的介孔硅颗粒的X射线衍射图；

图11为实验例6中实施例3制备的介孔硅颗粒的X射线衍射图。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明实施例涉及一种止血材料的制备方法，至少包括以下步骤：

S1、对脱脂棉进行前处理；

S2、将模板剂P123和无水乙醇溶解分散于乙酸-乙酸钠缓冲溶液，依次加入正硅酸钠和正硅酸乙酯，在35～45℃条件下继续搅拌12～36h形成介孔硅前驱体凝胶；

S3、将前处理过的脱脂棉置于介孔硅前驱体凝胶中，95～100℃反应陈化20～30h；

S4、反应后的脱脂棉经过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料(可简称为：介孔硅-脱脂棉复合材料)。同时，反应液中的无机粉体经离心、过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅颗粒。

本发明实施例巧妙的将介孔硅固定于脱脂棉上，获得了止血效果良好的复合止血材料，且介孔硅固定牢固，不易脱落，使用安全性高。

在本发明实施例的优选技术方案中，在S1中，对脱脂棉进行前处理包括：将脱脂棉置于丙酮中超声处理10～30min，烘干；前处理的作用是进一步除去脱脂棉纤维表面和内部的油脂残留，使纤维间保持蓬松，纤维表面预留反应位点，从而增加介孔硅的负载量。优选的，超声处理的功率为600～1200W，优选900W。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S2中，正硅酸乙酯摩尔数：硅源摩尔数＝2～8：10，优选为3～6：10；进一步优选为4～6：10，更进一步优选为4.5～5.5：10，最优选1：2；硅源摩尔数＝正硅酸钠摩尔数+正硅酸乙酯摩尔数。

作为本发明实施例技术方案的进一步改进，在S2中，无水乙醇与模板剂P123的摩尔比为200～300：1；乙醇对表面活性剂P123有增溶作用，会影响P123在溶液中形成的胶束的大小，胶束的大小最终影响孔径大小，乙醇含量也会影响无机物种的水解速度。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S2中，模板剂P123与硅源的摩尔比为1：50～150，优选为1：100。如果模板剂P123加的过多，最终介孔硅颗粒无法保持形状，微观结构会崩塌；如果模板剂P123加的过少，则无法在二氧化硅中构建足够的介孔。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S2中，无水乙醇与乙酸-乙酸钠缓冲溶液的体积比为1：12～16；优选为1：14；乙酸-乙酸钠缓冲溶液的组成为：HAc：0.52mol/L，NaAc：0.27mol/L，pH为4.4。

进一步改进的，在剧烈搅拌条件下，例如在800～2000转/分钟搅拌条件下，将模板剂P123进行溶解分散；并优选加入正硅酸钠后，搅拌10～15分钟后再加入正硅酸乙酯，使硅源充分溶解并均匀分散。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S2中，硅源添加完毕后，在35～45℃条件下继续搅拌12～36h形成介孔硅前驱体凝胶，优选继续搅拌20～30小时，更优选22～28小时，最优选24～26小时。如果搅拌时间过长，则容易造成硅源过度水解缩聚反应，影响后续其在棉纤维表面的原位反应和负载牢固度；如果搅拌时间太短则无法有效形成均匀的前驱体凝胶，影响后续介孔硅在棉纤维表面的均匀负载和孔径控制。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S3中，将前处理过的脱脂棉置于介孔硅前驱体凝胶中后，整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，进行陈化反应。陈化反应的时间优选为22～26小时，更优选23～25小时，进一步优选24小时。如果陈化反应的时间过长则容易造成棉纤维团聚和介孔硅的脱落，如果陈化反应的时间过短则容易降低介孔硅在棉纤维上的负载量和结构稳定性。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S4中，烘干的温度为60～80℃；如果烘干的温度过高，造成烘干过快，可能会导致负载的介孔硅热膨胀系数差异或结合强度出现缺陷而剥离。

在本发明实施例的另一优选技术方案中，在S4中，洗涤为采用洗涤液在回流温度下进行洗涤，洗涤液为35～37wt％、优选37wt％的盐酸与无水乙醇的体积比为0.2～0.8：100的混合液，经筛选实验发现，洗涤液中添加浓盐酸的清洗效果最佳。每克样品使用洗涤液200～300mL，洗涤的时间为20～30小时。如果洗涤液用量过小，会导致表面活性剂处理不干净，影响后期的细胞毒性；用量过大会延长洗涤时间。使用回流温度洗涤可加快清洗速度，缩短清洗时间，提高效率。

本发明实施例还涉及上述方法制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料的BET比表面积为300～500m²/g，平均孔径为10～30nm。介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料中介孔硅的负载量在4～15％，优选为10～13％。负载量通过样品热重测试，在氧气氛围条件下，从室温升温至800℃保温1小时，残留重量为介孔硅。本发明实施例通过对工艺条件的精细研究，从而显著提高了产品中介孔硅的负载量。在可实现的范围内，负载量越大越好，越牢固越好。

在以下具体实施例所用的试剂中，P123是西格玛试剂公司购买，其他均为国产，分析纯。

实施例1

一种介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，制备方法包括以下步骤：

步骤1：将医用脱脂棉置于丙酮中超声处理10min后烘干备用；

步骤2：在25℃1000转/分钟的搅拌条件下，将1.16g P123和2mL无水乙醇溶于30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.4)。将正硅酸钠(1.84g，0.01摩尔)加入上述溶液中搅拌10分钟后，再加入正硅酸乙酯(2.08g，0.01摩尔)，正硅酸乙酯在硅源中的摩尔比为50％，升温至40℃，继续搅拌20h形成介孔硅前驱体凝胶；

步骤3：将预处理过的脱脂棉置于该介孔硅前驱体凝胶中，再整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，整体100℃反应陈化24h；反应液中的无机粉体经离心、过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅颗粒。

步骤4：过滤产物，将原位反应后的脱脂棉在60℃下烘干，然后置于索式提取器利用无水乙醇和盐酸混合液回流洗涤，盐酸与无水乙醇的体积比为6‰，每克样品使用的洗涤混合液为200mL，洗涤24h，烘干后得到介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

反应液中的无机粉体经离心、过滤后，经上述同样步骤烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅颗粒。

对制备得到的介孔硅颗粒进行透射电镜观察，得到透射电镜照片如图1所示，图中标尺的尺寸为100nm。图1表明，合成的介孔硅颗粒微观上具有高度有序的孔道结构。

对制备得到的介孔硅颗粒使用全自动比表面积及孔隙度分析仪进行BET检测，得到BET测试结果如图2所示。图2表明，合成的介孔硅颗粒具有典型的IV型氮气吸附脱附等温曲线，经计算，介孔硅的BET比表面积为391.1m²/g，平均孔径为12.4nm。

实施例2

一种介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，制备方法包括以下步骤：

步骤1：将医用脱脂棉置于丙酮中超声处理20min后烘干备用；

步骤2：在25℃1200转/分钟搅拌条件下，将1.16g P123和2.5mL无水乙醇溶于30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.4)。将正硅酸钠(0.014摩尔)加入上述溶液中搅拌10分钟后，再加入正硅酸乙酯(0.006摩尔)，正硅酸乙酯在硅源中的摩尔比为30％，升温至40℃，继续搅拌24h形成介孔硅前驱体凝胶；

步骤3：将预处理过的脱脂棉置于该介孔硅前驱体凝胶中，再整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，100℃反应陈化24h；

步骤4：过滤产物，将原位反应后的脱脂棉在60℃下烘干，然后置于索式提取器利用无水乙醇和盐酸混合液回流洗涤，盐酸与无水乙醇的体积比为5‰，每克样品使用的洗涤混合液为250mL，洗涤30h、烘干后得到介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

反应液中的无机粉体经离心、过滤后，经上述同样步骤烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅颗粒。

实施例3

一种介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，制备方法包括以下步骤：

步骤1：将医用脱脂棉置于丙酮中超声处理20min后烘干备用；

步骤2：在25℃800转/分钟搅拌条件下，将1.16g P123和2.5mL无水乙醇溶于30mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.4)。将正硅酸钠(0.006摩尔)加入上述溶液中搅拌10分钟后，再加入正硅酸乙酯(0.014摩尔)，正硅酸乙酯在硅源中的摩尔比为70％，升温至40℃，继续搅拌24h形成介孔硅前驱体凝胶；

步骤3：将预处理过的脱脂棉置于该介孔硅前驱体凝胶中，再整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，100℃反应陈化24h；

步骤4：过滤产物，将原位反应后的脱脂棉在60℃下烘干，然后置于索式提取器利用无水乙醇和盐酸混合液回流洗涤，盐酸与无水乙醇的体积比为5‰，每克样品使用的洗涤混合液为250mL，洗涤30h、烘干后得到介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

反应液中的无机粉体经离心、过滤后，经上述同样步骤烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅颗粒。

对比例1：

采用实施例1的方法制备介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，区别仅在于：脱脂棉不进行预处理。

对制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料进行扫描电镜设备观察。

得到实验结果如图3所示：脱脂棉(左图，图中左下角的标尺表示10μm，右上角附图为进一步的放大图，其标尺表示1μm、实施例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料(中图，图中左下角的标尺表示10μm，右上角附图为进一步的放大图，其标尺表示1μm)、对比例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料(右图，图中左下角的标尺表示10μm，右上角附图为进一步的放大图，其标尺表示1μm)的扫描电镜照片。图3表明，脱脂棉经原位合成反应后，在其表面可固定介孔硅颗粒。而且，经过预处理的脱脂棉表面可以固定更多的介孔硅颗粒。

实验例1

对本发明实施例制备得到的介孔硅颗粒进行兔抗凝全血凝固时间检测，检测方法具体为：于5mL硅化玻璃管中分别加入10mg样品，并设空白对照组。将样品在37℃恒温水浴中孵育5min，再分别加入1mL兔抗凝全血，在37℃下继续孵育3min后加入500μL，0.025mol/L的氯化钙溶液，37℃条件下每隔15s取出试管并倾斜，观察血液是否流动，直至倾斜试管达90°未出现血流为止，记录各组血液凝固时间。得到实验结果如图4所示。

由图4可知，本发明实施例制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料具有显著的促进血液凝固作用，凝血时间明显少于Celox止血王(一种市售壳聚糖颗粒型止血材料)。S1为实施例1制备得到的介孔硅，S2为实施例2制备得到的介孔硅。

实验例2

对制备得到的介孔硅颗粒进行血栓弹力图仪检测，检测方法具体为：检测前，将样品于80℃真空干燥箱烘干。TEG样品杯中加入10mg样品后，加入340μL抗凝全血混合均匀后，加入20μL 0.2M的CaCl₂溶液并立刻放置于TEG仪器下检测，随着血栓的硬化拖动扭转线，血液粘弹强度随着时间被记录下来。每组样品数据重复3次，空白组不加样品。得到实验结果如图5所示(S1为实施例1制备的介孔硅)。

由图5可知，本发明实施例的介孔硅颗粒在开始凝血时间、凝血速率和血凝块强度等全面均优于Celox，显示了较好的凝血性能。

实验例3

对制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料进行兔抗凝全血凝固时间测试检测(实验方法同实验例1)。得到实验结果如图6所示。

由图6可知，与纯脱脂棉相比，介孔硅-脱脂棉复合材料具有更短的凝血时间；而且，经过预处理的介孔硅-脱脂棉复合材料凝血性能更佳。复合物1为实施例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料，复合物2为对比例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料。

实验例4

对制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料进行小鼠断尾模型止血性能检测，检测方法具体为：将小鼠(15只，33～39g，雄性)随机分为5组，用作小鼠断尾模型。通过向腹膜内注射2wt％的盐酸利多卡因(50mg/kg)将小鼠进行麻醉，固定小鼠，对小鼠尾巴消毒，用手术剪刀在距尾巴根部1.0cm左右处将尾巴剪断。自由出血持续3s以确保正常失血，然后分别用不同样品覆盖伤口，粉末样品外层覆盖纱布包裹，成功止血点定义为撤销外力后10min内无活动性出血。记录相应的止血时间和失血量。得到实验结果如图7和图8所示。图7为凝血时间的柱状分析图，图8为失血量的柱状分析图(其中，S1为实施例1制备的介孔硅颗粒，复合物1为实施例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料，复合物2为对比例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料)。

图7和图8表明，在小鼠断尾创伤模型上，与空白和介孔硅颗粒相比，介孔硅-脱脂棉复合材料更有更短的凝血时间和更少的失血量。而且，预处理的介孔硅-脱脂棉复合材料凝血时间最短，失血量最少。

实验例5

稳定性实验方法：结合牢固度测试，将制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料在水溶液中浸没，900W超声波仪处理不同时间，测量干燥后重量变化。实验结果如图9所示(复合物1为实施例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料，复合物2为对比例1制备的介孔硅-脱脂棉复合材料)。

由图9可以看出，在水中超声处理不同的时间，与CombatGauze(美军TCCC推荐的止血敷料，无纺布负载高岭土)相比，本发明实施例制备的介孔硅-脱脂棉复合材料基本不出现失重，经过预处理的介孔硅-脱脂棉复合材料略优于未经过预处理的介孔硅-脱脂棉复合材料。说明经过原位反应之后，介孔硅与脱脂棉结合牢固，可以大大降低实际止血应用时粉体脱落残留的风险。

实验例6

将实施例1～3制备得到的介孔硅颗粒进行X射线粉末衍射，得到XRD谱图如图10和图11所示，其中图10中，由下向上依次为实施例1制备得到的介孔硅颗粒、实施例2制备得到的介孔硅颗粒；图11为实施例3制备得到的介孔硅颗粒。

由图11可知，当正硅酸乙酯在两种硅源中的摩尔比为70％时，XRD谱图没有典型峰，说明没有形成有序晶格结构的介孔硅。

本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (10)

1.一种止血材料的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

S1、对脱脂棉进行前处理；

S2、将模板剂P123和无水乙醇溶解分散于乙酸-乙酸钠缓冲溶液，依次加入正硅酸钠和正硅酸乙酯，正硅酸乙酯摩尔数：硅源摩尔数＝2～8：10，优选为3～6：10；硅源摩尔数＝正硅酸钠摩尔数+正硅酸乙酯摩尔数；在35～45℃条件下继续搅拌12～36h形成介孔硅前驱体凝胶；

S3、将前处理过的脱脂棉置于所述介孔硅前驱体凝胶中，整体95～100℃反应陈化20～30h，优选22～26小时；

S4、过滤、烘干、洗涤、烘干，即得介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S1中，所述对脱脂棉进行前处理包括：将脱脂棉置于丙酮中超声处理10～30min，烘干；

优选的，所述超声处理的功率为600～1200W，优选900W。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S2中，无水乙醇与模板剂P123的摩尔比为200～300：1；

模板剂P123与硅源的摩尔比为1：50～150，优选为1：100。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S2中，无水乙醇与乙酸-乙酸钠缓冲溶液的体积比为1：12～16；优选为1：15；

乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为4.4。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S2中，在800～2000转/分钟搅拌条件下，将模板剂P123进行溶解分散；

优选的，加入正硅酸钠后，搅拌10～15分钟后再加入正硅酸乙酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在S3中，将前处理过的脱脂棉置于所述介孔硅前驱体凝胶中后，整体转移到以四氟乙烯为内衬的水热反应釜中，进行陈化反应。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，在S4中，烘干的温度为60～80℃；

所述洗涤为采用洗涤液在回流温度下进行洗涤，所述洗涤液为35～37wt％的盐酸与无水乙醇的体积比为0.2～0.8：100的混合液；

优选的，每克样品使用所述洗涤液200～300mL，洗涤的时间为20～30小时。

8.如权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料。

9.根据权利要求8所述的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，其特征在于，所述介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料的BET比表面积为300～500m²/g，平均孔径为10～30nm。

10.根据权利要求8所述的介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料，其特征在于，所述介孔硅-脱脂棉原位复合止血材料中介孔硅的负载量在4～15％，优选为10～13％。

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