CN109135252B - 一种可降解tpu膜及其制备工艺 - Google Patents

一种可降解tpu膜及其制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可降解TPU膜及其制备工艺，涉及TPU膜。一种可降解的TPU膜由如下重量组分的原料制成：TPU颗粒40‑50份、改性淀粉10‑20份、羟甲基纤维素10‑15份、聚己内酯5‑10份、润滑剂5‑10份、增塑剂5‑10份、降解助剂1‑2份，本发明对淀粉、活性炭进行改性，使得改性过后的原料更易被土壤中的微生物所分解，同时也增强了微生物的降解速率。

Description

一种可降解TPU膜及其制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种TPU膜，具体涉及一种可降解TPU膜，同时本发明还涉及一种所述可降解TPU膜的制备工艺。
背景技术：
TPU(热可塑性聚氨酯)因其优越的性能和环保概念日益受到人们的欢迎。TPU不仅拥有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性，而且是种成熟的环保材料。目前，TPU已被广泛应用于：鞋材、成衣、充气玩具、水上及水下之运动器材、医疗器材、健身器材、汽车椅座材料、雨伞、皮箱、皮包等。
TPU膜是在TPU颗粒料的基础上，通过压延、流延、吹膜、涂覆等工艺制成薄膜。目前在运动鞋上应用极广泛：鞋底及鞋面上的商标装饰、气囊、气垫、油包等。
TPU膜给人们带来了种种便利同时，也会造成一些困扰。TPU膜本身是一种有机高分子聚合物，自身往往难以降解，会造成严重的生态污染，极大的限制了TPU膜的使用。
可降解薄膜能在土壤和水中的微生物作用下，或通过阳光中紫外线的作用，在自然环境中分裂降解和还原，最终以无毒形式重新进入生态环境中，回归大自然。其中以脂肪族聚酯为原料制造的生物降解薄膜最为普遍，脂肪族聚酯主要包括以石油为原料合成的聚己内酯(PCL)、聚丁烯(PBS)及共聚体，还有以可再生资源为原料生产的聚乳酸、由微生物生产的聚羟基酪酸(PHB)等。如何将降解技术应用到TPU膜中，生成一种可降解TPU膜，是目前亟待解决的技术问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种可降解TPU膜及其制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现，一种可降解的TPU膜由如下重量组分的原料制成：TPU颗粒40-50份、改性淀粉10-20份、羟甲基纤维素10-15份、聚己内酯5-10份、润滑剂5-10份、增塑剂5-10份、降解助剂1-2份。
所述改性淀粉制备方法如下：向浓度为10％的醋酸溶液中加入淀粉，加热至回流状态搅拌2h，冷却至室温，滤出淀粉后用去离子水洗至中性；向淀粉中加入丙三醇和去离子水，加热至回流状态，保温搅拌1-2h，再加入干性油醇酸树脂，保温回流搅拌1-2h；密封冷却至室温静置1-2h，过滤得到淀粉，再放入低温冷冻机中，-5-0℃冷冻2-4h，经研磨仪研磨成粉，即得到改性淀粉。
所述10％醋酸溶液、淀粉、丙三醇、去离子水、干性油醇酸树脂的质量比为：40-50：20-30：10-15：10-15：5-10。
上述丙三醇通过氢键与淀粉键联，充斥在淀粉的内部，当温度降低至-5-0℃时，丙三醇和水的混合溶液就会凝结成固体，从而破坏淀粉的键联结构，使之更容易被微生物所分解。同时配合干性油醇酸树脂的改性，增强了淀粉的阻燃性。
所述润滑剂选自硬脂酸丁脂或微晶石蜡中的一种。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或磷酸三苯酯中的一种。
所述降解助剂为改性活性炭，其制备方法包括以下步骤：将活性炭加入到浓度为90％的乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌1-2h；再加入环氧大豆油、阳离子表面活性剂CTAB、助表面活性剂正戊醇，继续保温搅拌1-2h；趁热过滤，滤饼送入烘干箱中，80-90℃烘干2-3h；最后送入纳米研磨仪中研磨成粉，即得到改性活性炭。
所述活性炭、90％乙醇、环氧大豆油、CTAB、正戊醇的质量比为1-2：10：0.5-1：1：0.2。
所述润滑剂选自脂肪酸酰胺类润滑剂或烃类润滑剂中的一种。
一种可降解TPU膜的制备方法如下：
(1)将改性淀粉、羟甲基纤维素、聚己内酯、增塑剂，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；
(2)将TPU颗粒、预混颗粒、润滑剂、降解助剂混合送入吹膜机中进行塑化挤出；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5-3.0，牵引比为4-6。
所述双螺杆挤出机的转速为50r/min-150r/min。
所述双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃-125℃。
所述切粒机的转速为150r/min-300r/min。
所述吹膜机送料段温度设定在130-145℃，塑化段温度设定在160-180℃，模头温度设定为150℃。
本发明的有益效果是：(1)本发明添加了可降解、无污染、价格低的改性淀粉和羟甲基纤维素为原料，降低了TPU膜的工艺成本；(2)改性后的淀粉因为键联结构的破坏，更容易被微生物所分解；同时键联结构破坏后的淀粉经干性油醇酸树脂改性后，阻燃性、热稳定性有了显著的调高；(3)改性过后的活性炭可以吸附、聚集土壤中的微生物，同时提高微生物的反应活性和分解时间，加速TPU膜降解速度。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
改性马铃薯淀粉的制备：向40g浓度为10％的醋酸溶液中加入20g马铃薯淀粉，加热至回流状态搅拌2h，冷却至室温，滤出淀粉后用去离子水洗至中性；向淀粉中加入10g丙三醇和10g去离子水，加热至回流状态，保温搅拌1h，再加入5g干性油醇酸树脂，保温回流搅拌1h；密封冷却至室温静置1h，过滤得到淀粉，再放入低温冷冻机中，0℃冷冻2h，经研磨仪研磨成粉，即得到改性马铃薯淀粉。
改性活性炭的制备：将1g活性炭加入到10g 90％乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌1h；再加入0.5g环氧大豆油、1g阳离子表面活性剂CTAB、0.2g助表面活性剂正戊醇，继续保温搅拌1h；趁热过滤，滤饼送入烘干箱中，85℃烘干2h；最后送入纳米研磨仪中研磨成粉，即得到改性活性炭。
可降解TPU膜的制备：
(1)将10g改性马铃薯淀粉、10g羟甲基纤维素、5g聚己内酯、5g邻苯二甲酸二辛酯，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、5g硬脂酸丁脂、1g改性活性炭混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
实施例2
改性马铃薯淀粉的制备：向40g浓度为10％的醋酸溶液中加入20g马铃薯淀粉，加热至回流状态搅拌2h，冷却至室温，滤出淀粉后用去离子水洗至中性；向淀粉中加入10g丙三醇和10g去离子水，加热至回流状态，保温搅拌1h，再加入5g干性油醇酸树脂，保温回流搅拌1h；密封冷却至室温静置1h，过滤得到淀粉，再放入低温冷冻机中，0℃冷冻2h，经研磨仪研磨成粉，即得到改性马铃薯淀粉。
改性活性炭的制备：将1g活性炭加入到10g 90％乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌1h；再加入0.5g环氧大豆油、1g阳离子表面活性剂CTAB、0.2g助表面活性剂正戊醇，继续保温搅拌1h；趁热过滤，滤饼送入烘干箱中，85℃烘干2h；最后送入纳米研磨仪中研磨成粉，即得到改性活性炭。
可降解TPU膜的制备：
(1)将10g改性马铃薯淀粉、10g羟甲基纤维素、5g聚己内酯、5g磷酸三苯酯，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将45gTPU颗粒、预混颗粒、5g微晶石蜡、2g改性活性炭混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
对照例1
改性活性炭的制备：将1g活性炭加入到10g 90％乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌1h；再加入0.5g环氧大豆油、1g阳离子表面活性剂CTAB、0.2g助表面活性剂正戊醇，继续保温搅拌1h；趁热过滤，滤饼送入烘干箱中，85℃烘干2h；最后送入纳米研磨仪中研磨成粉，即得到改性活性炭。
可降解TPU膜的制备：
(1)将10g马铃薯淀粉、10g羟甲基纤维素、5g聚己内酯、5g邻苯二甲酸二辛酯，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、5g硬脂酸丁脂、1g改性活性炭混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
对照例2
改性马铃薯淀粉的制备：向40g浓度为10％的醋酸溶液中加入20g马铃薯淀粉，加热至回流状态搅拌2h，冷却至室温，滤出淀粉后用去离子水洗至中性；向淀粉中加入10g丙三醇和10g去离子水，加热至回流状态，保温搅拌1h，再加入5g干性油醇酸树脂，保温回流搅拌1h；密封冷却至室温静置1h，过滤得到淀粉，再放入低温冷冻机中，0℃冷冻2h，经研磨仪研磨成粉，即得到改性马铃薯淀粉。
可降解TPU膜的制备：
(1)将10g改性马铃薯淀粉、10g羟甲基纤维素、5g聚己内酯、5g邻苯二甲酸二辛酯，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、5g硬脂酸丁脂、1g活性炭混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
实施例3
通过实施例1、实施例2制成可降解的TPU膜，并设置不对淀粉进行改性的对照例1、采用活性炭为降解助剂的对照例2。并对实施例1-2、对照例1-2进行降解效果的性能检测，检测结果如表1所示。
表1降解性能的检测结果
土壤淹埋天数(天) 降解率(％)
实施例1 15/30 21/38
实施例2 15/30 20/41
对照例1 15/30 11/25
对照例2 15/30 9/23
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种可降解TPU膜，其特征在于，由以下重量组分的原料制成：TPU颗粒40-50份、改性淀粉10-20份、羟甲基纤维素10-15份、聚己内酯5-10份、润滑剂5-10份、增塑剂5-10份、降解助剂1-2份；
所述改性淀粉制备方法如下：向浓度为10％的醋酸溶液中加入淀粉，加热至回流状态搅拌2h，冷却至室温，滤出淀粉后用去离子水洗至中性；向淀粉中加入丙三醇和去离子水，加热至回流状态，保温搅拌1-2h，再加入干性油醇酸树脂，保温回流搅拌1-2h；密封冷却至室温静置1-2h，过滤得到淀粉，再放入低温冷冻机中，-5-0℃冷冻2-4h，经研磨仪研磨成粉，即得到改性淀粉；
所述降解助剂为改性活性炭，其制备方法为：将活性炭加入到浓度为90％的乙醇中，加热至回流状态，保温搅拌1-2h；再加入环氧大豆油、阳离子表面活性剂CTAB、助表面活性剂正戊醇，继续保温搅拌1-2h；趁热过滤，滤饼送入烘干箱中，80-90℃烘干2-3h；最后送入纳米研磨仪中研磨成粉，即得到改性活性炭。
2.根据权利要求1所述的可降解TPU膜，其特征在于：所述10％醋酸溶液、淀粉、丙三醇、去离子水、干性油醇酸树脂的质量比为：40-50：20-30：10-15：10-15：5-10。
3.根据权利要求1所述的可降解TPU膜，其特征在于：所述活性炭、90％乙醇、环氧大豆油、CTAB、正戊醇的质量比为1-2：10：0.5-1：1：0.2。
4.一种如权利要求1所述的可降解TPU膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将改性淀粉、羟甲基纤维素、聚己内酯、增塑剂，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；
(2)将TPU颗粒、预混颗粒、润滑剂、降解助剂混合送入吹膜机中进行塑化挤出；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5-3.0，牵引比为4-6。
5.根据权利要求4所述的可降解TPU膜的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的转速为50r/min-150r/min，所述双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃-125℃，所述切粒机的转速为150r/min-300r/min。
6.根据权利要求4所述的可降解TPU膜的制备方法，其特征在于：所述吹膜机送料段温度设定在130-145℃，塑化段温度设定在160-180℃，模头温度设定为150℃。
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