CN109054342B - 一种阻燃tpu膜及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃TPU膜及其制备工艺。一种阻燃TPU膜由以下重量组分的原料制成：TPU颗粒40‑50份、阻燃剂10‑15份、阻燃填料5‑10份、热稳定剂5‑10份、氢氧化铝5‑10份、润滑剂2‑5份、增塑剂2‑5份。本发明新合成了一种性能优异的阻燃剂，合成方法简单，同时本发明对氢氧化铝进行改性，增强了氢氧化铝的物理机械性能和树脂亲和性。

Description

一种阻燃TPU膜及其制备工艺
技术领域：
本发明涉及一种TPU膜，具体涉及一种阻燃TPU膜，同时本发明还涉及一种所述阻燃TPU膜的制备工艺。
背景技术：
TPU(热可塑性聚氨酯)因其优越的性能和环保概念日益受到人们的欢迎。TPU不仅拥有卓越的高张力、高拉力、强韧和耐老化的特性，而且是种成熟的环保材料。目前，TPU已被广泛应用于：鞋材、成衣、充气玩具、水上及水下之运动器材、医疗器材、健身器材、汽车椅座材料、雨伞、皮箱、皮包等。
TPU膜是在TPU颗粒料的基础上，通过压延、流延、吹膜、涂覆等工艺制成薄膜。目前在运动鞋上应用极广泛：鞋底及鞋面上的商标装饰、气囊、气垫、油包等。
目前市场上TPU膜的耐热性较差，一旦环境温度过高时，TPU膜容易燃烧，这对于一些高温领域来说，TPU膜就无法适用，甚至可能会引起安全事故。现阶段阻燃类薄膜的加工方法不仅会导致产品有溶剂的残留现象，而且其生产过程还会带来环境污染，并危害人体健康，其所使用的稀释剂也不能彻底消除，容易造成安全隐患。如何提供一种耐热性好、阻燃性强并且生产工艺简单、环保的TPU膜是目前亟待解决的技术问题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种耐热性好、阻燃性强的阻燃TPU膜及其制备工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现，一种阻燃TPU膜由以下重量组分的原料制成：TPU颗粒40-50份、阻燃剂10-15份、阻燃填料5-10份、热稳定剂5-10份、氢氧化铝5-10份、润滑剂2-5份、增塑剂2-5份。
所述阻燃剂为聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯，其制备方法为：向聚天门冬氨酸中滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至完全溶解，加热至回流状态保温搅拌5-10min，再加入对羟基苯乙烯和二苯铬，继续回流搅拌1-2h，然后加入羟基硅油，再次回流搅拌0.5-1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得到聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯。
所述聚天门冬氨酸、对羟基苯乙烯、二苯铬、羟基硅油的质量比为40-50：40-50：1-5：5-10。
上述聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯是由聚天门冬氨酸与对羟基苯乙烯经酯化反应和聚合反应后，再经羟基硅油物理改性制成，合成聚合物的阻燃性和热稳定性要优于一般的阻燃剂。
所述阻燃填料选自滑石粉、云母粉、硅石粉中的一种。
所述热稳定剂为二盐基硬脂酸铅和对苯二胺的混合物，质量比为1：1.5。
所述氢氧化铝改性制备的方法为：将氢氧化铝研磨成粉，加入到浓度为95％的乙醇中，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入硬脂酸钠，回流搅拌10-20min；再加入三羟甲基丙烷和环氧大豆油，回流保温搅拌1-2h；趁热过滤，沉淀用去离子水洗涤1-2次，用95％乙醇洗涤1-2次，送入烘干箱中干燥，即得到改性氢氧化铝。
所述氢氧化铝、95％乙醇、硬脂酸钠、三羟甲基丙烷、环氧大豆油的质量比为60-70：80-100：10-15：10-15：10-15。
上述氢氧化铝经过硬脂酸钠改性后增强了氢氧化铝表面的活性，三羟甲基丙烷通过氢键连接在氢氧化铝的表面，最后通过环氧大豆的物理改性，增强了氢氧化铝的物理机械性能以及对树脂材料的亲和性。
所述润滑剂选自硬脂酸丁脂或微晶石蜡中的一种。
所述增塑剂选自邻苯二甲酸二辛酯或磷酸三苯酯中的一种。
一种阻燃TPU膜的制备方法如下：
(1)将阻燃剂、阻燃填料、热稳定剂、氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；
(2)将TPU颗粒、预混颗粒、润滑剂、增塑剂混合送入吹膜机中进行塑化挤出；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5-3.0，牵引比为4-6。
所述双螺杆挤出机的转速为50r/min-150r/min。
所述双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃-125℃。
所述切粒机的转速为150r/min-300r/min。
所述吹膜机送料段温度设定在130-145℃，塑化段温度设定在160-180℃，模头温度设定为150℃。
本发明的有益效果是：(1)本发明配方中加入了阻燃剂、阻燃填料、改性氢氧化铝，原料无污染、价格低，降低了TPU膜的生产成本；(2)通过化学方法合成的阻燃剂，阻燃性能优异，合成方法简单；(3)改性后的氢氧化铝克服了与树脂材料兼容性不好的缺点，同时增强了自身的热稳定性、抗挤压性。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
阻燃剂的制备：向48g聚天门冬氨酸中滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至完全溶解，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入45g对羟基苯乙烯和2g二苯铬，继续回流搅拌1h，然后加入5g羟基硅油，再次回流搅拌0.5h，所得混合物经自然冷却至室温后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得到聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯。
热稳定剂为二盐基硬脂酸铅和对苯二胺的混合物，质量比为1：1.5。
阻燃TPU膜的制备：
(1)将10g阻燃剂、5g滑石粉、5g热稳定剂、5g氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、2g硬脂酸丁脂、2g磷酸三苯酯混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
实施例2
阻燃剂的制备：向48g聚天门冬氨酸中滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至完全溶解，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入45g对羟基苯乙烯和2g二苯铬，继续回流搅拌1h，然后加入5g羟基硅油，再次回流搅拌0.5h，所得混合物经自然冷却至室温后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得到聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯。
热稳定剂为二盐基硬脂酸铅和对苯二胺的混合物，质量比为1：1.5。
改性氢氧化铝的制备：将65g氢氧化铝研磨成粉，加入到95g95％的乙醇中，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入10g硬脂酸钠，回流搅拌15min；再加入15g三羟甲基丙烷和10g环氧大豆油，回流保温搅拌1h；趁热过滤，沉淀用去离子水洗涤1-2次，用95％乙醇洗涤1-2次，送入烘干箱中干燥，即得到改性氢氧化铝。
阻燃TPU膜的制备：
(1)将12g阻燃剂、7g云母粉、7g热稳定剂、8g氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将45gTPU颗粒、预混颗粒、2g微晶石蜡、2g邻苯二甲酸二辛酯混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
对照例1
阻燃剂的制备：向48g聚天门冬氨酸中滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至完全溶解，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入45g对羟基苯乙烯和2g二苯铬，继续回流搅拌1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得到聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯。
热稳定剂为二盐基硬脂酸铅和对苯二胺的混合物，质量比为1：1.5。
阻燃TPU膜的制备：
(1)将10g阻燃剂、5g滑石粉、5g热稳定剂、5g氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、2g硬脂酸丁脂、2g磷酸三苯酯混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
对照例2
阻燃剂选用十溴二苯乙烷阻燃剂。
热稳定剂为二盐基硬脂酸铅和对苯二胺的混合物，质量比为1：1.5。
阻燃TPU膜的制备：
(1)将10g十溴二苯乙烷阻燃剂、10g滑石粉、5g热稳定剂、5g氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；其中双螺杆挤出机的转速为100r/min，双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃，切粒机的转速为150r/min；
(2)将40gTPU颗粒、预混颗粒、2g硬脂酸丁脂、2g磷酸三苯酯混合送入吹膜机中进行塑化挤出；其中吹膜机送料段温度设定在130℃，塑化段温度设定在160℃，模头温度设定为150℃；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5，牵引比为4。
实施例3
利用实施例1-2、对照例1-2制备成阻燃TPU膜，并对阻燃TPU膜进行阻燃性能测定，结果如表1所示。
表1阻燃TPU膜的阻燃性能检测
总燃烧时间(sec) 滴落次数(是否棉花着火) 等级
实施例1 20 0 VTM-0
实施例2 18 0 VTM-0
对照例1 30 2 VTM-1
对照例2 31 1 VTM-1
按照UL-94标准方法评价每个膜样品(50mm×200mm)的阻燃性。从样品的首次燃烧时间和二次燃烧时间的和获得总燃烧时间。测量在燃烧过程中从样品滴落的数目。当在燃烧过程中观察滴落时，确认棉花是否被滴落的融化树脂燃着火并记录滴落的数目。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种阻燃TPU膜，其特征在于，由以下重量组分的原料制成：TPU颗粒40-50份、阻燃剂10-15份、阻燃填料5-10份、热稳定剂5-10份、氢氧化铝5-10份、润滑剂2-5份、增塑剂2-5份；
所述氢氧化铝改性制备的方法为：将氢氧化铝研磨成粉，加入到浓度为95％的乙醇中，加热至回流状态保温搅拌5min，再加入硬脂酸钠，回流搅拌10-20min；再加入三羟甲基丙烷和环氧大豆油，回流保温搅拌1-2h；趁热过滤，沉淀用去离子水洗涤1-2次，用95％乙醇洗涤1-2次，送入烘干箱中干燥，即得到改性氢氧化铝。
2.根据权利要求1所述的阻燃TPU膜，其特征在于，所述阻燃剂的制备方法为：向聚天门冬氨酸中滴加去离子水，边滴加边搅拌，直至完全溶解，加热至回流状态保温搅拌5-10min，再加入对羟基苯乙烯和二苯铬，继续回流搅拌1-2h，然后加入羟基硅油，再次回流搅拌0.5-1h，所得混合物经自然冷却至室温后送入喷雾干燥机中，干燥所得颗粒经超微粉碎机制成微粉，即得到聚天门冬氨酸/对羟基苯乙烯。
3.根据权利要求2所述的阻燃TPU膜，其特征在于：所述聚天门冬氨酸、对羟基苯乙烯、二苯铬、羟基硅油的质量比为40-50：40-50：1-5：5-10。
4.一种如权利要求1所述的阻燃TPU膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将阻燃剂、阻燃填料、热稳定剂、改性氢氧化铝，加入到双螺杆挤出机中进行共混挤出、冷却、切粒得到预混颗粒；
(2)将TPU颗粒、预混颗粒、润滑剂、增塑剂混合送入吹膜机中进行塑化挤出；
(3)将塑化挤出料进行吹胀牵引制成薄膜，然后风环冷却，通过牵引辊牵引，最后收卷得到成卷薄膜产品；其中吹胀比为2.5-3.0，牵引比为4-6。
5.根据权利要求4所述的阻燃TPU膜的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的转速为50r/min-150r/min，所述双螺杆挤出机的料筒及挤出口模的温度为105℃-125℃，所述切粒机的转速为150r/min-300r/min。
6.根据权利要求4所述的阻燃TPU膜的制备方法，其特征在于：所述吹膜机送料段温度设定在130-145℃，塑化段温度设定在160-180℃，模头温度设定为150℃。
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