CN109126762A - 一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，首先通过水热法制备出TiO2纳米管前体，再加入铈盐溶液和丙三醇，进行CeO2的修饰，最后再在惰性气体的保护下进行干燥，得到CeO2/TiO2纳米管复合材料。本发明公开的技术方案，在传统的水热法基础上替换反应原料，在用浓碱与TiO2反应后，用弱酸乙酸代替盐酸进行除Na，同时通过控制碱NaOH、弱酸乙酸的浓度，以及浸泡的时间，控制制备得到的TiO2纳米管前体的形貌，并在纳米管表面形成较多结合活性位点，为后续与Ce的结合提供条件。得到的CeO2/TiO2纳米管复合材料，分散性好，结构均匀，有着优异光催化性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是涉及一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种白色固体或粉末状的两性氧化物，广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。
TiO2也是一种宽禁带半导体，其禁带宽度为3.2eV左右，具有优异的物理化学稳定性，因此在光催化领域、太阳能电池领域、传感器元件等领域也都得到了广泛的应用与研究。
随着能源和环境问题的日渐严峻，对于半导体光催化剂的研究越来越多，TiO2纳米管由于廉价、无毒、稳定等优点，被广泛的用于光催化剂领域。
但锐钛矿相TiO2的禁带宽度决定了其仅可吸收紫外光(占太阳光的4％)，量子效率低，不能用于实际生产产氢。因此，需要引入其他催化成分提高可见光响应产氢的能力。
公开号为CN103657699A的中国专利申请，提供了一种g-C3N4量子点修饰的TiO2纳米管光催化剂制备方法，产物具有高效光电催化产氢性能。
公开号为CN108149300A的中国专利申请，提供了一种CeO2纳米颗粒/TiO2纳米管阵列复合异质结薄膜的制备方法，但其采用阳极氧化法制备得到TiO2纳米管阵列，且产物为薄膜，成本高，适用范围有限。
发明内容
本发明的目的在于提供一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，得到的CeO2/TiO2纳米管复合材料的结构为CeO2附着于TiO2纳米管上，所述复合材料具有高的光催化效果，用于光解水制氢等领域。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取分析纯的TiO2颗粒，加入到12-16mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌0.6-1h，然后装入水热反应釜中，加入量为水热反应釜的三分之二，在150-180℃下水热反应18-36h，反应结束取出产物置于1-4mol/L的乙酸溶液中浸泡30min-1h，同时在300-600rpm的转速下进行缓慢搅拌，浸泡结束抽滤得到抽滤产物；
(2)制备浓度为2-5mol/L的铈盐溶液，向其中加入丙三醇得到混合溶液，并控制丙三醇的浓度为0.2-0.4mol/L，将步骤(1)得到的抽滤产物缓慢加入到所述混合溶液中，同时在100-300rpm的转速下进行缓慢搅拌10-20min，搅拌结束后将得到的产物取出，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3-5次；
(3)将步骤(2)的产物惰性气体的保护下，干燥10-20min，即得到CeO2/TiO2纳米管复合材料。
优选地，步骤(2)中的铈盐溶液铈硝酸铈溶液、氯化铈溶液中的一种或两种。
优选地，步骤(2)中，搅拌的同时维持混合溶液的温度在50-60℃。
优选地，步骤(3)中，干燥是在120-180℃下进行的。
本发明公开的技术方案，通过步骤(1)制备TiO2纳米管前体。考虑到目标产物需要用CeO2进行修饰，为了提高TiO2纳米管上结合位点数量，在传统的水热法基础上替换反应原料，在用浓碱与TiO2反应后，用弱酸乙酸代替盐酸进行除Na，同时通过控制碱NaOH、弱酸乙酸的浓度，以及浸泡的时间，控制制备得到的TiO2纳米管前体的形貌，并在纳米管表面形成较多结合活性位点，为后续与Ce的结合提供条件。发明人也曾尝试用传统的盐酸进行洗涤，但是后续TiO2和Ce的结合程度较差，难以达到所需的CeO2修饰效果，而乙酸则较好的克服了上述问题。
步骤(2)中，在铈盐溶液中加入丙三醇，一方面通过丙三醇与Ce离子的结合作用，加大其与TiO2纳米管前体的结合机会，其次，利用丙三醇与乙酸的作用，顺利除去附着的乙酸。
步骤(3)中，为了避免TiO2纳米管的团聚以及变形，适当提高干燥温度，取代煅烧步骤，得到分散性良好的CeO2/TiO2纳米管复合材料。
本发明得到的CeO2/TiO2纳米管复合材料，首先通过控制水热条件得到形貌均一的TiO2纳米管结构前体，长度在400nm以上，管径粗细均匀。用弱酸乙酸取代传统的盐酸进行洗涤除Na、破坏化学键，以及加入丙三醇辅助Ce与TiO2纳米管的结合，得到分散性好、结构均匀，有着优异光催化性能的复合材料。
附图说明
图1是实施例1得到的CeO2/TiO2纳米管复合材料的TEM图。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施方式，用以对本发明进行解释和说明。
实施例1
一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取分析纯的TiO2颗粒，加入到12mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌1h，然后装入水热反应釜中，加入量为水热反应釜的三分之二，在180℃下水热反应18h，反应结束取出产物置于3mol/L的乙酸溶液中浸泡45min，同时在600rpm的转速下进行缓慢搅拌，浸泡结束抽滤得到抽滤产物；
(2)制备浓度为5mol/L的硝酸铈溶液，向其中加入丙三醇得到混合溶液，并控制丙三醇的浓度为0.4mol/L，将步骤(1)得到的抽滤产物缓慢加入到所述混合溶液中，同时在300rpm的转速和60℃下进行缓慢搅拌10min，搅拌结束后将得到的产物取出，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤5次；
(3)将步骤(2)的产物惰性气体的保护下，在120℃下干燥20min，即得到CeO2/TiO2纳米管复合材料。
图1是得到的CeO2/TiO2纳米管复合材料的TEM图，从图中可以看出，产物的长度在400nm以上，管径粗细均匀，CeO2较为均匀的附着在TiO2纳米管上。
实施例2
一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取分析纯的TiO2颗粒，加入到16mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌0.6h，然后装入水热反应釜中，加入量为水热反应釜的三分之二，在150℃下水热反应36h，反应结束取出产物置于1mol/L的乙酸溶液中浸泡1h，同时在300rpm的转速下进行缓慢搅拌，浸泡结束抽滤得到抽滤产物；
(2)制备浓度为2mol/L的硝酸铈和氯化铈的混合溶液，向其中加入丙三醇得到混合溶液，并控制丙三醇的浓度为0.2mol/L，将步骤(1)得到的抽滤产物缓慢加入到所述混合溶液中，同时在200rpm的转速和50℃下进行缓慢搅拌20min，搅拌结束后将得到的产物取出，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3次；
(3)将步骤(2)的产物惰性气体的保护下，于180℃下干燥10min，即得到CeO2/TiO2纳米管复合材料。
Claims (4)
1.一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)取分析纯的TiO2颗粒，加入到12-16mol/L的NaOH溶液中，磁力搅拌0.6-1h，然后装入水热反应釜中，加入量为水热反应釜的三分之二，在150-180℃下水热反应18-36h，反应结束取出产物置于1-4mol/L的乙酸溶液中浸泡30min-1h，同时在300-600rpm的转速下进行缓慢搅拌，浸泡结束抽滤得到抽滤产物；
(2)制备浓度为2-5mol/L的铈盐溶液，向其中加入丙三醇得到混合溶液，并控制丙三醇的浓度为0.2-0.4mol/L，将步骤(1)得到的抽滤产物缓慢加入到所述混合溶液中，同时在100-300rpm的转速下进行缓慢搅拌10-20min，搅拌结束后将得到的产物取出，用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤3-5次；
(3)将步骤(2)的产物惰性气体的保护下，干燥10-20min，即得到CeO2/TiO2纳米管复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的铈盐溶液铈硝酸铈溶液、氯化铈溶液中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌的同时维持混合溶液的温度在50-60℃。
4.根据权利要求1所述的一种CeO2/TiO2纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，干燥是在120-180℃下进行的。
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