CN1903428A - CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂及其制备方法。本发明的目的是针对现有的Al2O3涂层热稳定性差、易与载体或助剂反应生成尖晶石类化合物、Al2O3涂层易脱落等缺陷，提供一种在蜂窝陶瓷载体上负载CeO2基复合氧化物涂层的催化燃烧催化剂及其制备方法。该催化剂包括块状的堇青石质蜂窝陶瓷载体基质、CeO2基复合氧化物涂层及贵金属活性组分Pd，其中，CeO2基复合氧化物涂层与贵金属活性组分均采用浸渍法制备。该催化剂具有涂层与蜂窝陶瓷载体骨架间结合牢固，使用过程中涂层不易脱落等优点，并且该催化剂具有催化活性高、耐高温性能良好、贵金属活性组分有效利用率高等特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂及其制备方法，特别是一种用于有机废气催化燃烧净化催化剂及其制造方法。
背景技术
有机废气净化处理方法中，催化燃烧技术作为一种简便、实用的有机废气净化技术，越来越受到重视。催化燃烧作为净化有机废气的有效技术，其核心为催化燃烧催化剂。因此，开发性能优良的催化燃烧催化剂成为这一技术发展的关键。
现有的催化燃烧催化剂大多采用蜂窝型结构，即以堇青石蜂窝陶瓷为基体，在其上涂覆涂层作为载体，然后再负载活性组分。若载体与涂层的结合强度低，涂层龟裂、脱落，将直接影响催化活性。现有催化剂普遍采用Al2O3涂层为第二载体，因为Al2O3能提供较高的比表面，能负载其它金属氧化物和贵金属。但是，Al2O3热稳定性差，影响催化剂的催化性能，所以一般添加其他助剂来稳定Al2O3涂层，如ZrO2，MgO，La2O3，CeO2等。例如，由中国专利文献专利号01133374.X的公开方法中，涂层由Al2O3、TiO2、CeO2和ZrO2组成；由中国专利文献专利申请号02133123.5的公开方法中，涂层由Al2O3、SiO2和碱土金属组成，均提高了催化剂的耐高温性能。但是，添加的氧化物助剂粉末和Al2O3薄层的粘接强度不高，容易脱落，同时催化剂制备工艺复杂，而且高温下容易发生固相反应生成尖晶石类(AB2O4)化合物，降低催化性能。
发明内容
本发明的目的是针对现有的Al2O3涂层热稳定性差、易与载体或助剂反应生成尖晶石类化合物、Al2O3涂层易脱落等缺陷，利用CeO2基复合氧化物高的贮氧性能和抗高温烧结性，提供一种在蜂窝陶瓷载体上负载CeO2基复合氧化物涂层的催化剂及其制备方法，本发明催化剂具有涂层与蜂窝陶瓷载体骨架结合牢固，使用过程中涂层不易脱落，且贵金属有效利用率高、催化性能和耐高温性能良好等优点。
本发明的催化燃烧催化剂是一种蜂窝陶瓷型催化燃烧催化剂，蜂窝陶瓷表面有一涂层，涂层包括CeO2、第三副族金属氧化物中的一种或几种，其中CeO2基复合氧化物涂层的质量百分数为蜂窝陶瓷载体的5％～30％，混合氧化物涂层中CeO2与第三副族金属氧化物的物质的量之比(以金属计)为9∶1～1∶9，第三副族金属氧化物采用La2O3、Sm2O3和Y2O3中的一种或几种的混合物；催化剂以负载在涂层上的Pd为活性组分，其担载量为每升催化剂含0.1～2.0g Pd。
本发明催化燃烧催化剂的制备方法为：
(1)涂覆液的制备和涂载
①在一定量的第三副族金属氧化物中加入HNO3，与Ce(NO3)3和有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加适量的水，搅拌均匀，得涂覆液。其中，所用的有机酸或乙二醇或二者的混合物总的物质的量是CeO2复合氧化物涂层中金属离子总物质的量的0.2～4倍；
②将蜂窝陶瓷载体浸入涂覆液后取出，除去残留于蜂窝陶瓷载体孔道中的涂覆液；
③将b蜂窝陶瓷放置0.5～24小时晾干，再于80～120℃干燥0.5～12小时；
④将c蜂窝陶瓷在400～1000℃焙烧0.5～2小时；
⑤重复b～d步骤二～四次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在400～1000℃焙烧1～5小时，即制成含有涂层的蜂窝陶瓷载体。
(2)活性金属组分浸渍，通过浸渍法负载适量的贵金属组分Pd，然后于80～120℃干燥0.5～12小时，400～1000℃焙烧1～5小时，最终制得本发明的催化剂成品。
本发明制备的CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂具有涂层与蜂窝陶瓷载体表面结合牢固，使用过程中不易脱落的特点。同时本发明催化剂具有高的催化活性、热稳定性与抗烧结、抗中毒性能，采用浸渍法担载贵金属活性组分，贵金属活性组份附着力强、分散度高、有效利用率高等优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取10.67g Ce(NO3)3·6H2O和7.98g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.41g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，此时涂覆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得CeO2涂层。
配制浓度为8.9g Pd(1g/L)/L溶液的H2PdCl4水溶液100mL作为贵金属活性组分浸渍液。量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/CeO2催化燃烧催化剂。
实施例2
称取0.57g Y2O3加入HNO3，与9.16g Ce(NO3)3·6H2O和5.35g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.40g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8Y0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8Y0.2O1.9催化剂。
实施例3
称取0.98g Sm2O3加入HNO3，与9.73g Ce(NO3)3·6H2O和4.93g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.23g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成Ce0.8Sm0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8Sm0.2O1.9催化剂。
实施例4
称取0.91g La2O3加入HNO3，与9.73g Ce(NO3)3·6H2O和5.88g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为33.46g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.2O1.9催化剂涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.2O1.9催化剂。
实施例5
称取0.89g La2O3加入HNO3，与9.44g Ce(NO3)3·6H2O和1.69g乙二醇混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为32.58g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.2O1.9催化剂。
实施例6
称取0.83g La2O3加入HNO3，与9.17g Ce(NO3)3·6H2O和5.36g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为32.56g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中900℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.2O1.9催化剂。
实施例7
称取0.83g La2O3加入HNO3，与9.16g Ce(NO3)3·6H2O和5.35g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.46g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中1050℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.2O1.9催化剂。
实施例8
称取0.84g La2O3加入HNO3，与9.30g Ce(NO3)3·6H2O和5.44g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.96g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.2O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中1200℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.2O1.9催化剂。
实施例9
称取0.42g La2O3、0.29g Y2O3中分别加入HNO3，与9.19g Ce(NO3)3·6H2O和5.37g柠檬酸混合加入适量的去离子水，搅拌均匀，得涂覆液。将尺寸为50mm×25mm×40mm，开孔率为195cell/in2，质量为31.76g堇青石蜂窝陶瓷浸入涂覆液后，取出，吹出蜂窝通道内残余液，将堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，至涂覆液浸渍吸附完全，最后在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制得Ce0.8La0.1Y0.1O1.9涂层。
量取5.6mL H2PdCl4水溶液加去离子水稀释至刚好将蜂窝陶瓷载体浸没，再把涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入该稀释液中恒温水浴振荡后，取出，吹去孔中残留溶液，然后在空气中120℃干燥1小时，空气中500℃焙烧4小时，即制得Pd(1g/L)/Ce0.8La0.1Y0.1O1.9催化剂。
将本发明上述实施例1～9中所制备的有机废气催化燃烧催化剂制成圆柱形，装填于固定床催化燃烧反应器中，以甲苯的催化燃烧作为探针反应，进行有机废气净化催化燃烧性能评价，蜂窝陶瓷催化剂装填规格为直径20mm、长40mm，由空气载带甲苯流经反应器，甲苯在空气中的含量4～6g·m-3，空速13000h-1。结果见表1。
表1各催化燃烧催化剂的甲苯催化燃烧效果
从表1中的数据可知，本发明的催化剂具有较高的有机废气净化处理活性，对有机废气催化燃烧净化处理具有较低的起燃温度，催化剂也具有良好的热稳定性，如例7、8，高温灼烧后，其活性下降缓慢，1200℃焙烧催化剂甲苯氧化的下限温度仅提高40℃。同时催化剂涂层与蜂窝陶瓷载体表面结合牢固，在浸渍和使用过程中均未见涂层有脱落。
Claims (6)
1、一种CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂，它包括蜂窝状载体骨架、涂层和贵金属Pd，其特征在于所述的涂层是由CeO2、第三副族金属氧化物中的一种或几种组成，其中CeO2基复合氧化物涂层的质量百分数为蜂窝陶瓷载体的5％～30％，混合氧化物涂层中CeO2与第三副族金属氧化物的物质的量之比(以金属计)为9∶1～1∶9，活性金属组分Pd其担载量为每升催化剂含0.1～2.0gPd。
2、根据权利要求1所述的有机废气催化燃烧催化剂，其特征在于所述的第三副族金属氧化物采用La2O3、Sm2O3和Y2O3中的一种或几种。
3、根据权利要求1或2所述的有机废气催化燃烧催化剂，其特征在于所述的蜂窝状陶瓷载体骨架是堇青石质蜂窝陶瓷骨架。
4、一种CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂制备方法，其特征在于该催化剂制备方法包括以下步骤：
(1)涂覆涂层液的制备，在一定量的第三副族金属氧化物中加入HNO3，与Ce(NO3)3和有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加入适量的水，搅拌均匀，制得涂覆涂层液；
(2)蜂窝陶瓷载体骨架涂层的涂覆，①将蜂窝陶瓷载体浸入涂覆涂层液后取出，除去残留于蜂窝陶瓷载体孔道中的涂覆液；②将a蜂窝陶瓷放置0.5～24小时晾干，再于80～120℃干燥0.5～12小时；③将b蜂窝陶瓷在400～1000℃焙烧0.5～2小时；④重复a～c步骤二～四次，至涂覆涂层液浸渍吸附完全，最后在400～1000℃焙烧1～5小时，即制成含有涂层的蜂窝陶瓷载体；
(3)活性金属组分的负载，配制一定浓度的H2PdCl4溶液作为担载贵金属活性组分的浸渍液。将涂覆有涂层的蜂窝陶瓷载体浸渍入H2PdCl4溶液后，取出，除去残留于蜂窝陶瓷载体孔道中的水溶液，80～120℃干燥0.5～12小时，最后高温炉中400～1000℃焙烧1～5小时，即制得催化剂成品。
5、根据权利要求4所述的CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂制备方法，其特征在于有机酸为柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的一种或几种。
6、根据权利要求4所述的CeO2基复合氧化物涂层负载Pd催化剂制备方法，其特征在于所用的有机酸或乙二醇或二者的混合物总的物质的量是CeO2基复合氧化物中金属离子总的物质的量的0.2～4倍。
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