CN107754866A - 催化燃烧的催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及催化技术领域，具体公开一种催化燃烧的催化剂及其制备方法和应用。所述催化剂包括蜂窝状陶瓷、涂层及铂金属层，所述涂层负载于所述蜂窝状陶瓷表面，所述铂金属层负载于所述涂层表面；其中，按照重量100％计，所述涂层由如下的组分组成：Al2O320％～80％，TiO210％～40％，CeO25％～30％，ZrO25％～20％。本发明的催化剂以蜂窝状陶瓷为基体，并在基体上依次负载涂层、铂金属层，可使具有催化活性的铂金属暴露于载体表面，提高了铂与外界的接触面积。此外，制作过程中通过有机酸与铂离子的竞争吸附实现铂金属的均匀负载，从而使得该催化剂在减少贵金属使用量的情况下，表现出更加优越的催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化技术领域，尤其涉及一种催化燃烧的催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着工业生产的发展，不可避免的排放出大量有机废气，有机废气一般包含碳烃化合物、苯及苯系物、醇类、酮类、酚类、醛类、酯类、胺类、腈、氰等。在石油炼制、涂料涂装、漆包线等化工行业以及电子、铸造、纺织、印刷、皮革、鞋业、家具及食品加工和饲料加工行业中这一问题尤其显得更加严重。这些有机废气的排放，严重的污染了大气环境，并对人体身心健康造成极大的危害，因此引起人们的普遍关注。
在寻求经济社会可持续发展的今天，各个国家和地区纷纷制定相关的环境保护法律法规及对策措施。相应的科技工作者和环保专家也投入大量的精力，积极开展与处理有机废气有关的研究开发中。截止目前，市面上形成的有机废气的净化处理方法中，催化燃烧技术尤其引人注目。
在现有催化燃烧处理有机废气的技术中，其核心为催化燃烧的催化剂。因此，开发性能良好且成本低低廉的催化燃烧催化剂成为有机催化燃烧处理有机废气技术的一大关键点。
实用性的催化燃烧催化剂大多为蜂窝型结构，即以蜂窝陶瓷体为基体，在其上涂覆涂层作为载体，然后再负载活性组分。申请号为88100589.4的专利公布了一种净化废气的催化剂及其生产方法，包括单块结构的蜂窝状载体和涂覆于所述蜂窝状载体的覆层，该覆层为一种载带有铂族金属的氧化锆、难溶无机氧化物和稀土金属氧化物组成。该催化剂的制备方法是，用负载带了铂族金属的氧化锆与其他氧化物混合后制成含水稀浆洗涂蜂窝陶瓷体，然后经干燥和焙烧处理。这种制备催化燃烧催化剂的方法决定了该催化剂的贵金属活性组分大部分被涂层中其他的氧化物所覆盖，从而影响了贵金属的充分利用和有效发挥。且制备过程中，采用氯化铑和氯化铂的水溶液浸渍无机氧化物，然后经过干燥和焙烧处理。这种处理方式，导致贵金属活性组分不能通过有效的竞争吸附而均匀负载于催化剂表面，从而降低了贵金属活性组分的性能。
发明内容
本发明提供一种催化燃烧的催化剂及其制备方法，目的在于解决上述现有催化剂技术中存在的贵金属组分利用率低、分散不均匀的问题。
本发明的另一个目的，在于提供该催化燃烧的催化剂的应用。
为达到上述发明的目的，本发明采用的技术方案如下：
一种催化燃烧的催化剂，包括蜂窝状陶瓷、涂层及铂金属层，所述涂层负载于所述蜂窝状陶瓷表面，所述铂金属层负载于所述涂层表面；
其中，按照重量100％计，所述涂层由如下的组分组成：
Al2O3 20％～80％，
TiO2 10％～40％，
CeO2 5％～30％，
ZrO2 5％～20％。
以及，一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
按照所述涂层组分称取称取Al2O3、TiO2、CeO2及ZrO2的粉体，然后将称取的所述粉体与去离子水混合，进行涂层浆料的配制处理；
将蜂窝状陶瓷置于所述涂层浆料中进行第一次浸渍处理；
将第一次浸渍后的所述蜂窝状陶瓷进行残留浆料清理及第一次干燥、焙烧处理；
将第一次干燥、焙烧处理后的所述蜂窝状陶瓷置于含铂离子和有机酸的混合溶液中进行第二次浸渍处理；
将第二次浸渍处理后的所述蜂窝状陶瓷进行第二次干燥、焙烧处理。
以及，本发明的催化剂或由本发明催化燃烧的催化剂的制备方法制备的催化剂在可燃废气处理中的应用。
上述催化燃烧的催化剂为以蜂窝状陶瓷为基体，并依次在所述蜂窝状陶瓷表面负载涂层、铂金属层的结构，可使具有催化活性的贵金属大面积的暴露于催化剂载体表面，提高贵金属与外界的接触面积，从而使该催化剂表现出优越的催化活性。
采用上述制备方法进行催化燃烧的催化剂的制备，可避免具有催化活性的贵金属铂被其他物质所覆盖，并裸露在涂层上表面，从而增大铂与外界的有效接触面积；同时，采用含铂和有机酸的混合浸渍溶液进行铂金属层的浸渍，由于有机酸与铂发生竞争吸附，使得铂能够均匀分布于涂层表面，不仅减少了铂的使用量，还可提高铂的有效负载率，保证铂的利用率。
上述催化剂或由上述制备方法制备的催化剂，可用于各种含可燃组分废气的净化处理。因该催化剂中具有催化活性的铂与外界有效接触面积增大，使得催化效率大幅度提升，且催化活性更加稳定。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种催化燃烧的催化剂。该催化剂包括蜂窝状陶瓷、涂层及铂金属层；所述涂层负载于所述蜂窝状陶瓷表面，所述铂金属层负载于所述涂层表面；
其中，按照重量100％计，所述涂层由如下的组分组成：
Al2O3 20％～80％，
TiO2 10％～40％，
CeO2 5％～30％，
ZrO2 5％～20％。
其中，在任一实施例中，蜂窝状陶瓷的材质不受限。
在本发明实施例中，蜂窝状陶瓷以堇青石为原料制成。堇青石蜂窝状陶瓷常用于汽车尾气的催化净化、石油催化裂化等领域。采用堇青石作为本发明实施例的蜂窝状陶瓷制成的催化剂，有利于直接将催化剂用于汽车尾气催化净化、石油尾气的催化等领域中。
在任一实施例中，涂层由Al2O3、TiO2、CeO2和ZrO2形成的复合材料构成。由Al2O3、TiO2、CeO2和ZrO2形成的复合材料与蜂窝状陶瓷具有良好的结合性能。该复合材料附着于蜂窝状陶瓷表面时能够极大限度的顺着陶瓷纹理进行附着，且不容易发生脱落。更重要的是，使用该复合材料作为涂层附着于蜂窝状陶瓷表面，可作为铂金的附着过渡层，能够使得铂金更好的附着。
优选地，上述涂层中Al2O3、TiO2、CeO2和ZrO2的复合材料，各组分的重量百分含量为Al2O3 20％～80％，TiO2 10％～40％，CeO2 5％～30％，ZrO2 5％～20％；Al2O3含量相对多于其他组分时，能够使得复合材料的结合活性得到提高，吸附能力增强，与蜂窝状陶瓷的结合更加牢固与稳定。
在一具体实施例中，混合层中Al2O3可选γ-Al2O3。当混合涂层使用γ-Al2O3时，由于γ-Al2O3为多孔性物质，每克的内表面积高达数百平方米，使得其活性高、吸附能力强，能够为铂金属吸附提供更多的吸附表面积，同时对铂金属的吸附有一定增强作用，铂金属层的浸渍效果更好。
优选地，TiO2为金红石型或锐钛矿型中的任一种。
在任一实施例中，所述催化燃烧的催化剂中铂的含量为：每升(或立方分米)的蜂窝状陶瓷担载0.5g～4.0g的铂。当每升蜂窝状陶瓷担载0.5～4.0g的铂时，形成的铂金属层十分微薄，能避免铂金属的重叠，节约铂金属的使用量。
本发明实施例中提供的催化剂，蜂窝状陶瓷先负载一层涂层，然后再于涂层上负载一层具有催化活性的铂。采用这种三层结构，能够使铂大面积暴露于催化剂载体表面，从而有效提高铂与外界的接触面积，从而提高催化效率。
相应地，本发明在上述实施例提供的催化剂前提下，还提供了该催化剂的一种制备方法。
在一具体实施例中，所述催化剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S01、按照上述所述涂层组分称取Al2O3、TiO2、CeO2及ZrO2的粉体，然后将称取的上述粉体与去离子水混合，进行涂层浆料的配制处理；
步骤S02、将蜂窝状陶瓷置于步骤S01制备的涂层浆料中，进行第一次浸渍处理；
步骤S03、将经步骤S02第一次浸渍处理后的所述蜂窝状陶瓷进行残留浆料清理及第一次干燥、焙烧处理；
步骤S04、将第一次干燥、焙烧处理后的所述蜂窝状陶瓷置于含铂离子和有机酸的混合溶液中进行第二次浸渍处理；
步骤S05、将第二次浸渍处理后的蜂窝状陶瓷进行第二次干燥、焙烧处理。
具体地，上述步骤S01中，Al2O3、TiO2、CeO2及ZrO2的粉体与去离子水混合时，所述粉体的总重量与去离子水的重量比为1:10～50。合适的去离子水重量与金属氧化物粉体的总重量比例，既能够避免浆料过稀，造成不能完全浸渍，又能够避免浆料过于黏稠，从而避免因黏稠造成的涂层过厚，从而堵塞蜂窝状陶瓷孔。
更为具体地，所述金属氧化粉体与去离子水混合之前，先进行干粉混合处理。
具体地，上述步骤S02中，进行第一次浸渍处理前，为保证涂层的浸渍效果，应反复多次清洗蜂窝状陶瓷。
上述步骤S02中，第一次浸渍处理的时间为20min～60min。浸渍时间过短，浆料未能完全浸渍于蜂窝状陶瓷表面，出现陶瓷体裸露现象；而浸渍时间超过60min时，则容易造成浸渍过度，浆料沉积固结，甚至堵塞蜂窝状陶瓷孔，既浪费浆料，又降低了陶瓷表面积和减少陶瓷孔空间，对后续催化效果不利。
具体地，上述步骤S03中，对蜂窝状陶瓷进行残留浆料清理时，为快速高效去除蜂窝体孔中的残料浆料，优选压缩空气进行吹除。
上述步骤S03中，第一次干燥的干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为3h～20h。优选在空气环境中进行干燥处理。
上述步骤S03中，第一次焙烧的焙烧温度为450℃～650℃，焙烧时间为1h～10h。优选在空气环境中进行焙烧处理。
上述步骤S04中，含铂离子和有机酸的混合溶液中，铂离子的含量为0.008g/mL～0.15g/mL，有机酸的含量为0.05mol/L～0.30mol/L。
优选地，有机酸为碳原子在C1～C6之间的一元羧酸、多元羧酸中的至少一种。采用有机酸作为第二浸渍溶液的溶质组分，实现有机酸与铂离子发生竞争吸附，有利于最后铂金属的均匀负载。
优选地，有机酸可以为甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的至少一种。
优选地，混合溶液中铂来源于H2PtCl6、PtCl2溶液或由单质铂溶于王水而得。
上述步骤S04中，第二次浸渍处理的时间为20min～180min。该浸渍时间可以确保铂完全均匀渗透浸渍于涂层表面而不至于铂层过稀薄或过厚。
具体地，上述步骤S05中，第二次干燥的干燥温度为100℃～120℃，干燥时间为3h～25h。优选在空气环境中进行干燥处理。
上述步骤S05中，第二次焙烧的焙烧温度为400℃～600℃，焙烧时间为1h～5h。优选在空气环境中进行焙烧处理。在上述条件下进行第二次焙烧，能确保吸附于涂层表面的铂离子完全被还原成铂金属。
采用上述实施例提供的催化燃烧的催化剂的制备方法，可有效避免铂被其他物质如无机氧化物金属所覆盖，使得铂能够裸露在涂层上表面，并确保铂与外界的有效接触面积尽可能增大；更重要的是，采用含铂和有机酸的混合浸渍溶液进行铂金属层的浸渍，有机酸作为竞争吸附剂，与铂发生竞争吸附，使得铂能够均匀分布于涂层表面，不仅减少了铂在浸渍过程中的使用量，还能提高铂的有效负载率，保证铂的利用率。
以及，相应地，本发明实施例提供的催化剂，可应用于各种类型的可燃气体催化处理中，尤其在有机可燃污染气体的净化处理中催化效果明显，能够快速有效净化可燃的污染气体。更重要的是，本发明实施例所提供的催化剂的催化活性具有良好的稳定性能。
下面通过实施例来举例说明本发明上述催化剂的制备方法。
实施例1
一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、依次称取70g活性γ-Al2O3粉末，20g金红石型TiO2粉末，5gCeO2粉末，5gZrO2粉末；
(2)、将上述(1)中称取的所有粉末进行干粉混料处理，确保混合均匀；
(3)、将4L去离子水加入上述(2)中混合均匀的干粉，然后进行湿混，并研磨成含水的稀浆料；
(4)、将堇青石蜂窝状陶瓷置于上述(3)中形成的稀浆料，确保稀浆料完全浸没堇青石蜂窝状陶瓷，静置20min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(5)、采用压缩空气将经过稀浆料浸渍的堇青石蜂窝状陶瓷孔中残留的浆料吹除；
(6)、将经过(5)处理的堇青石蜂窝状陶瓷置于120℃的空气中干燥10h，然后在550℃的空气环境下焙烧3h，获得具有涂层结构的蜂窝状陶瓷；
(7)、将经过(6)处理的蜂窝状陶瓷置于铂含量为0.008g/mL、有机酸含量为0.15mol/L的混合溶液中，确保混合溶液完全浸没蜂窝状陶瓷，静置120min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(8)、将经过(7)处理的蜂窝状陶瓷置于100℃的空气中干燥10h，然后在550℃的空气环境下焙烧5h，即可制成本实施例催化燃烧的催化剂。
将该实施例得到的催化燃烧的催化剂用于包含碳烃化合物、苯及苯系物、醇类、酮类、醛类、腈及氰类的可燃废气的催化燃烧中，并检测最后排放的气体。经检测，有机废气如碳烃化合物的含量低于0.00088％、苯及苯系物的含量低于0.00041％、腈的含量低于0.000025％、氰的含量低于0.0019％。
实施例2
一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、依次称取80g活性γ-Al2O3粉末，10g钛白石型TiO2粉末，5gCeO2粉末，5gZrO2粉末；
(2)、将上述(1)中称取的所有粉末进行干粉混料处理，确保混合均匀；
(3)、将1L去离子水加入上述(2)中混合均匀的干粉，然后进行湿混，并研磨成含水的稀浆料；
(4)、将堇青石蜂窝状陶瓷置于上述(3)中形成的稀浆料，确保稀浆料完全浸没堇青石蜂窝状陶瓷，静置60min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(5)、采用压缩空气将经过稀浆料浸渍的堇青石蜂窝状陶瓷孔中残留的浆料吹除；
(6)、将经过(5)处理的堇青石蜂窝状陶瓷置于100℃的空气中干燥20h，然后在450℃的空气环境下焙烧10h，获得具有涂层结构的蜂窝状陶瓷；
(7)、将经过(6)处理的蜂窝状陶瓷置于铂含量为0.100g/mL、有机酸含量为0.3mol/L的混合溶液中，确保混合溶液完全浸没蜂窝状陶瓷，静置180min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(8)、将经过(7)处理的蜂窝状陶瓷置于120℃的空气中干燥3h，然后在400℃的空气环境下焙烧5h，即可制成本实施例催化燃烧的催化剂。
将该实施例得到的催化燃烧的催化剂用于包含碳烃化合物、苯及苯系物、醇类、酮类、醛类、腈及氰类的可燃废气的催化燃烧中，并检测最后排放的气体。经检测，有机废气如碳烃化合物的含量低于0.0087％、苯及苯系物的含量低于0.00052％、腈的含量低于0.00004％、氰的含量低于0.00028％。
实施例3
一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、依次称取20g活性γ-Al2O3粉末，40g金红石型TiO2粉末，30gCeO2粉末，10gZrO2粉末；
(2)、将上述(1)中称取的所有粉末进行干粉混料处理，确保混合均匀；
(3)、将5L去离子水加入上述(2)中混合均匀的干粉，然后进行湿混，并研磨成含水的稀浆料；
(4)、将堇青石蜂窝状陶瓷置于上述(3)中形成的稀浆料，确保稀浆料完全浸没堇青石蜂窝状陶瓷，静置40min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(5)、采用压缩空气将经过稀浆料浸渍的堇青石蜂窝状陶瓷孔中残留的浆料吹除；
(6)、将经过(5)处理的堇青石蜂窝状陶瓷置于110℃的空气中干燥3h，然后在650℃的空气环境下焙烧1h，获得具有涂层结构的蜂窝状陶瓷；
(7)、将经过(6)处理的蜂窝状陶瓷置于铂含量为0.15g/mL、有机酸含量为0.05mol/L的混合溶液中，确保混合溶液完全浸没蜂窝状陶瓷，静置120min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(8)、将经过(7)处理的蜂窝状陶瓷置于100℃的空气中干燥25h，然后在600℃的空气环境下焙烧1h，即可制成本实施例催化燃烧的催化剂。
将该实施例得到的催化燃烧的催化剂用于包含碳烃化合物、苯及苯系物、醇类、酮类、醛类、腈及氰类的可燃废气的催化燃烧中，并检测最后排放的气体。经检测，有机废气如碳烃化合物的含量低于0.00086％、苯及苯系物的含量低于0.00043％、腈的含量低于0.00004％、氰的含量低于0.008％。
实施例4
一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)、依次称取50g活性γ-Al2O3粉末，15g钛白石型TiO2粉末，15gCeO2粉末，20gZrO2粉末；
(2)、将上述(1)中称取的所有粉末进行干粉混料处理，确保混合均匀；
(3)、将2L去离子水加入上述(2)中混合均匀的干粉，然后进行湿混，并研磨成含水的稀浆料；
(4)、将堇青石蜂窝状陶瓷置于上述(3)中形成的稀浆料，确保稀浆料完全浸没堇青石蜂窝状陶瓷，静置60min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(5)、采用压缩空气将经过稀浆料浸渍的堇青石蜂窝状陶瓷孔中残留的浆料吹除；
(6)、将经过(5)处理的堇青石蜂窝状陶瓷置于120℃的空气中干燥10h，然后在550℃的空气环境下焙烧3h，获得具有涂层结构的蜂窝状陶瓷；
(7)、将经过(6)处理的蜂窝状陶瓷置于铂含量为0.012g/mL、有机酸含量为0.20mol/L的混合溶液中，确保混合溶液完全浸没蜂窝状陶瓷，静置20min，然后取出堇青石蜂窝状陶瓷；
(8)、将经过(7)处理的蜂窝状陶瓷置于100℃的空气中干燥10h，然后在550℃的空气环境下焙烧4h，即可制成本实施例催化燃烧的催化剂。
将该实施例得到的催化燃烧的催化剂用于包含碳烃化合物、苯及苯系物、醇类、酮类、醛类、腈及氰类的可燃废气的催化燃烧中，并检测最后排放的气体。经检测，有机废气如碳烃化合物的含量低于0.001％、苯及苯系物的含量低于0.00025％、腈的含量低于0.00008％、氰的含量低于0.003％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种催化燃烧的催化剂，包括蜂窝状陶瓷、涂层及铂金属层，其特征在于：所述涂层负载于所述蜂窝状陶瓷表面，所述铂金属层负载于所述涂层表面；
其中，按照重量100％计，所述涂层由如下的组分组成：
Al2O3 20％～80％，
TiO2 10％～40％，
CeO2 5％～30％，
ZrO2 5％～20％。
2.如权利要求1所述的催化剂，其特征在于：所述铂金属层的负载量为按照每升所述蜂窝状陶瓷负载0.5～4.0g。
3.如权利要求1～2任一所述的催化剂，其特征在于：所述Al2O3为γ-Al2O3；和/或所述TiO2为金红石型或锐钛矿型中的任一种。
4.一种催化燃烧的催化剂的制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1～3任一所述涂层组分称取Al2O3、TiO2、CeO2及ZrO2的粉体，然后将称取的所述粉体与去离子水混合，进行涂层浆料的配制处理；
将蜂窝状陶瓷置于所述涂层浆料中进行第一次浸渍处理；
将上述第一次浸渍后的所述蜂窝状陶瓷进行残留浆料清理及第一次干燥、焙烧处理；
将上述第一次干燥、焙烧处理后的蜂窝状陶瓷置于含铂离子和有机酸的混合溶液中进行第二次浸渍处理；
将上述第二次浸渍处理后的蜂窝状陶瓷进行第二次干燥、焙烧处理。
5.如权利要求4所述的催化燃烧的催化剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水与所述涂层组分混合的重量比为10～50:1。
6.如权利要求4～5任一项所述的催化燃烧的催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一次浸渍处理时间为20min～60min；和/或所述第二次浸渍处理时间为20min～180min。
7.如权利要求4～5任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述第一次干燥、焙烧的条件为100℃～120℃空气中干燥3h～20h，接着450℃～650℃空气中焙烧1h～10h；和/或所述第二次干燥、焙烧的条件为100℃～120℃空气中干燥3h～25h，接着400℃～600℃空气中焙烧1h～5h。
8.如权利要求4～5任一项所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述含铂离子和有机酸的混合溶液中，铂离子含量为0.008g/mL～0.15g/mL，有机酸含量为0.05mol/L～0.30mol/L。
9.如权利要求8所述的催化剂的制备方法，其特征在于：所述有机酸为碳原子为C1～C6的一元羧酸或多元羧酸中的至少一种。
10.如权利要求1～3任一项所述的催化剂或由权利要求4～9任一项所述的催化剂的制备方法制备的催化剂在可燃废气处理中的应用。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180306 |