CN1132682C - 一种催化燃烧催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种催化燃烧催化剂及其制备方法，属于可燃性废气催化燃烧或催化氧化技术领域。为了解决了现有技术中催化燃烧催化剂的贵金属组分利用率低、分散不均匀的问题，本发明采用贵金属活性组分Pt以浸渍法通过有机酸的竞争吸附分布于蜂窝陶瓷载体涂层外表面的方法，蜂窝陶瓷载体的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O320%～80%，TiO210%～40%，CeO25%～30%，ZrO25%～20%，贵金属担载量为每升催化剂含0.5～4.0gPt。本发明催化剂各以用于各种类型含有可燃组分废气的净化处理。
Description
1、技术领域
本发明涉及一种催化燃烧催化剂及其制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用于净化处理有机废气以及其他含可燃组分废气的蜂窝形催化燃烧催化剂及其制备方法。
2、技术背景
很多工业企业大量排放有机废气，这一问题在石油炼制及化工行业以及电子、印刷、涂料、制鞋、漆包线加工以及食品和饲料加工等行业尤为突出。有机废气的排放严重污染了大气环境，并对人体造成极大危害，因此引起人们的普遍关注。在有机废气净化处理方法中，催化燃烧技术尤为引人注目。催化燃烧作为净化有机废气的有效技术，其核心为催化燃烧催化剂。因此开发性能优良且成本低廉的催化燃烧催化剂成为这一技术发展的关键。
实用催化燃烧催化剂大多为蜂窝形结构，即以蜂窝陶瓷体为基体，在其上涂覆涂层作为载体，然后再担载活性组分。中国专利CN1013245B公开了一种净化废气的催化剂及其生产方法，其中所述的催化剂由单块结构的蜂窝状载体和涂覆其上的涂层组成，该涂层由负载铂族金属的氧化锆、难熔无机氧化物和稀土金属氧化物组成。该催化剂的制备方法是：用担载了贵金属的氧化锆与其他氧化物混合后制成的含水稀浆洗涂蜂窝陶瓷体，然后经干燥和焙烧处理。这种制备方法决定了该催化剂的贵金属活性组分有很大部分被涂层中的其他氧化物覆盖，从而影响了贵金属的充分利用和有效发挥作用。该专利中担载贵金属活性组分铑和铂的方法为：用氯化铑和氯化铂的水溶液浸渍无机氧化物，然后经干燥和焙烧处理。这种担载贵金属方法所存在的问题是，贵金属活性组分不能通过有效的竞争吸附均匀担载于催化剂表面，从而降低了贵金属活性组分的性能。
3、发明内容
针对现有技术中催化燃烧催化剂的贵金属组分利用率低、分散不均匀的问题，本发明提供一种充分有效发挥贵金属作用、贵金属均匀分布于催化剂表面的催化燃烧催化剂，本发明的另一个目的在于提供这种催化剂的制备方法。
本发明的催化燃烧催化剂是一种蜂窝形贵金属催化剂，由具有涂层的蜂窝陶瓷载体和担载其上的贵金属活性组分Pt组成。其中蜂窝陶瓷载体的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O320％～80％，TiO210％～40％，CeO25％～30％，ZrO25％～20％。活性组分Pt由含有机酸的含铂溶液浸渍担载于蜂窝陶瓷载体涂层表面，其担载量为每升催化剂含0.5～4.0gPt。
蜂窝陶瓷体一般以堇青石为原料制成，也可选用其他材质。涂层所用的活性Al2O3可以使用各种晶型，但以γ-Al2O3效果最好。TiO2常见的晶型有金红石型锐钛矿型，对本发明的催化剂而言，使用锐钛矿型TiO2效果较好。
本发明催化燃烧催化剂的制备方法为：用含铂0.001～0.100g/ml，含有机酸0.01～1.5mol/l的混合溶液浸渍具有涂层的蜂窝陶瓷载体，然后干燥、焙烧制得催化剂。
由本发明方法制备的蜂窝形催化燃烧催化剂，贵金属活性组分由浸渍法负载在催化剂上，避免了贵金属被涂层中的其他氧化物覆盖，充分发挥了贵金属的有效作用；另外，由于在浸渍溶液中加入了有机酸作为竞争吸附剂，可以使贵金属更加均匀地分布于涂层外表面，可以减少贵金属用量，并且由于分散均匀，即使在较高温度下贵金属也不易聚集引起活性降低。这些特点使得该催化剂在净化处理有机废气以及其他含有可燃组分的废气时，即使在贵金属活性组分含量较低时也表现出较高的氧化活性，并且具有良好的活性稳定性。
4、具体实施方式
本发明的催化燃烧催化剂的具体制备步骤为：
(1)按一定重量百分比称取活性Al2O3、TiO2、CeO2、ZrO2粉末，加入适量蒸馏水混合均匀，调制成含水稀浆。四种氧化物粉末的重量百分比为：活性Al2O320％～80％，TiO210％～40％，CeO25％～30％，ZrO25％～20％。加入的蒸馏水与Al2O3、TiO2、CeO2、ZrO2四种氧化物的总重量之比为10～50∶1。
(2)将蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸渍20～60分钟后取出，用压缩空气吹尽蜂窝体孔中的残留浆液，经干燥和焙烧处理，即制成具有混合无机氧化物涂层的蜂窝陶瓷载体。制备蜂窝陶瓷载体的干燥和焙烧条件为：在100～120℃空气中干燥3～20小时，然后在450～650℃空气中焙烧1～10小时。
(3)配制含有机酸的及铂的溶液，以铂计混合溶液中铂的浓度为0.001～0.100g/ml，优选为0.008～0.015g/ml，有机酸在混合溶液中的浓度为0.01～1.5mol/l，优选为0.05～0.30mol/l。混合溶液中的铂来自H2PtCl6、PtCl2、单质铂溶于王水的溶液等。以此加入有机酸作为竞争吸附剂的含铂溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。上述的有机酸为选自C1～C6的一元羧酸或多元羧酸，如甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸等，也可以是其中两种或多种同时使用。
(4)将涂覆涂层后的蜂窝陶瓷载体浸入上述担载活性组分Pt的浸渍液中，浸渍20～180分钟后取出，经干燥和焙烧处理，即制成蜂窝形催化燃烧催化剂。干燥和焙烧条件为：在100～120℃空气中干燥3～25小时，然后在400～600℃空气中焙烧1～5小时。
本发明催化剂可以有于各种低浓度有机废气及其它可燃组分废气的净化处理，如工业尾气、气车尾气等。
下面结合实施例对本发明作出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些
实施例。
实施例1
称取70g活性γ-Al2O3粉末，20g金红石型TiO2粉末，5gCeO2粉末，5gZrO2粉末，混合均匀后加入4.0L蒸馏水，仔细研磨成含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸没20分钟后取出，用压缩空气吹尽孔中的残留浆液，在120℃空气中干燥10小时，在550℃空气中焙烧3小时，即制成具有涂层的蜂窝陶瓷载体。然后配制浓度为每毫升水溶液中含0.008gPt的H2PtCl6水溶液，加入30w％柠檬酸水溶液，使混合溶液中的柠檬酸的浓度0.5mol/l，以此混合溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。将制备的具有涂层的蜂窝陶瓷载体在上述Pt浸渍液中浸渍120分钟后取出，在100～120℃空气中干燥10小时，在550℃空气中焙烧5小时，即制成催化燃烧催化剂。该催化剂的活性组分Pt的含量为：每升催化剂含有2.24gPt。该催化剂的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O370％，TiO220％，CeO25％，ZrO25％。
实施例2
称取50g活性Al2O3粉末，30g锐钛矿型TiO2粉末，15gCeO2粉末，5gZrO2粉末，混合均匀后加入2.0L蒸馏水，仔细研磨成含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸没40分钟后取出，用压缩空气吹尽孔中的残留浆液，在120℃空气中干燥20小时，在500℃空气中焙烧5小时，即制成具有涂层的蜂窝陶瓷载体。然后配制浓度为每毫升水溶液中含0.004gPt的H2PtCl6水溶液，加入30w％草酸水溶液，使混合溶液中的草酸浓度为0.85mol/l，以此混合溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。将制备的具有涂层的蜂窝陶瓷载体在上述Pt浸渍液中浸渍30分钟后取出，在120℃空气中干燥15小时，在500℃空气中焙烧2小时，即制成催化燃烧催化剂。该催化剂的活性组分Pt的含量为：每升催化剂含有1.22gPt。该催化剂的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O350％，TiO230％，CeO215％，ZrO25％。
实施例3
称取70gγ-Al2O3粉末，14g锐钛矿型TiO2粉末，10gCeO2粉末，6gZrO2粉末，混合均匀后加入1.4L蒸馏水，仔细研磨成含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸没30分钟后取出，用压缩空气吹尽孔中的残留浆液，在120℃空气中干燥12小时，在550℃空气中焙烧3小时，即制成具有涂层的蜂窝陶瓷载体。然后配制浓度为每毫升水溶液中含0.008gPt的H2PtCl6水溶液，加入乙酸，使混合溶液中的乙酸的浓度为0.05mol/l，以此混合溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。将制备的具有涂层的蜂窝陶瓷载体在上述Pt浸渍液中浸渍60分钟后取出，在120℃空气中干燥20小时，在550℃空气中焙烧3小时，即制成催化燃烧催化剂。该催化剂的活性组分Pt的含量为：每升催化剂含有1.83gPt。该催化剂的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O370％，TiO214％，CeO210％，ZrO26％。
实施例4
称取30g活性Al2O3粉末，40g金红石型TiO2粉末，20gCeO2粉末，10gZrO2粉末，混合均匀后加入3.0L蒸馏水，仔细研磨成含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸没50分钟后取出，用压缩空气吹尽孔中的残留浆液，在100℃空气中干燥12小时，在450℃空气中焙烧9小时，即制成具有涂层的蜂窝陶瓷载体。然后配制浓度为每毫升水溶液中含0.100gPt的H2PtCl6水溶液，加入甲酸，使混合溶液中甲酸的浓度为0.17mol/l，以此混合溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。将制备的具有涂层的蜂窝陶瓷载体在上述Pt浸渍液中浸渍90分钟后取出，在120℃空气中干燥6小时，在600℃空气中焙烧1小时，即制成催化燃烧催化剂。该催化剂的活性组分Pt的含量为：每升催化剂含有3.43gPt。该催化剂的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O330％，TiO240％，CeO220％，ZrO210％。
实施例5
称取40g γ-Al2O3粉末，15g锐钛矿型TiO2粉末，30gCeO2粉末，15gZrO2粉末，混合均匀后加入1.0L蒸馏水，仔细研磨成含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷体在上述含水稀浆中浸没30分钟后取出，用压缩空气吹尽孔中的残留浆液，在120℃空气中干燥15小时，在600℃空气中焙烧2小时，即制成具有涂层的蜂窝陶瓷载体。然后配制浓度为每毫升水溶液中含0.002gPt的H2PtCl6水溶液，加入30w％柠檬酸水溶液与乙酸的混合液，混合体积比例1∶3，使混合液中有机酸总浓度为1.2mol/l，以此混合溶液作为担载活性组分Pt的浸渍液。将制备的具有涂层的蜂窝陶瓷载体在上述Pt浸渍液中浸渍60分钟后取出，在100℃空气中干燥25小时，在400℃空气中焙烧4小时，即制成催化燃烧催化剂。该催化剂的活性组分Pt的含量为：每升催化剂含有0.63gPt。该催化剂的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O340％，TiO215％，CeO230％，ZrO215％。
实施例6
加入乙酸与30w％草酸水溶液的混合液，混合体积比例1∶2，使混合液中总有机酸浓度为1.50mol/l，其余步骤同实施例3。
实施例7
加入30w％柠檬酸水溶液、30w％草酸水溶液的混合液，混合体积比例1∶1，使混合液中有机酸总浓度为1.30mol/l，其余步骤同实施例3。
实施例8
加入30w％柠檬酸水溶液、30w％酒石酸水溶液的混合液，混合体积比例3∶1，使混合液中有机酸总浓度为1.00mol/l，其余步骤同实施例3。
实施例9
加入30w％柠檬酸水溶液、30w％草酸水溶液、乙酸的混合液，混合体积比例1∶1∶2，使混合液中有机酸总浓度为0.15mol/l，其余步骤同实施例3。
对比例1
用含0.3g铑的氯化铑水溶液浸渍10g氧化锆，浸渍的氧化锆在120℃空气中干燥12小时，在500℃空气中焙烧1小时，生成含2.9wt％铑的氧化锆粉末。用含1.5g铂的氯化铂水溶液浸渍150g活性氧化铝，将浸渍过的活性氧化铝在150℃空气中干燥12小时，在500℃的空气中焙烧1小时，以提供含铂的氧化铝粉末。将如上所得的两种粉末与75g氧化铈粉末加水研磨20小时以制备含水稀浆。将堇青石蜂窝陶瓷基体浸如上述含水稀浆中，然后将其取出，用压缩空气吹尽微孔内过剩稀浆，在140℃空气中干燥3小时，即制成对比用催化燃烧催化剂。
将各催化剂用于有机废气净化处理以评价其性能，评价的具体条件为：以炼油厂污水处理场排放的总烃浓度为3000μL/L有机废气为处理对象，反应空速为40000h-1，催化床入口温度为300℃。评价的结果列于表1。从表1中的数据可知，本发明的催化剂具有较高的有机废气净化处理活性，催化剂也具有较好的耐久性。
表1催化剂的有机废气净化处理活性
| 催化剂 | 运转初期的净化率(％) | 运转1000小时后的净化率(％) |
| 实施例1 | 94.8 | 92.2 |
| 实施例2 | 95.3 | 94.6 |
| 实施例3 | 97.2 | 96.8 |
| 实施例4 | 95.5 | 93.3 |
| 实施例5 | 94.8 | 93.9 |
| 实施例6 | 96.3 | 95.5 |
| 实施例7 | 96.6 | 96.1 |
| 实施例8 | 96.4 | 95.8 |
| 实施例9 | 95.6 | 95.2 |
| 对比例1 | 86.5 | 80.2 |
Claims (10)
1、一种催化燃烧催化剂，以具有涂层的蜂窝陶瓷载体和担载其上的贵金属活性组分铂组成，其中蜂窝陶瓷载体的涂层组成按重量百分比为：活性Al2O320％～80％，TiO210％～40％，CeO25％～30％，ZrO25％～20％，其特征在于所述的贵金属活性组分铂由含有机酸的含铂溶液浸渍于蜂窝陶瓷载体涂层表面上，其担载量为每升催化剂含0.5～4.0gPt。
2、按照权利要求1所述的催化燃烧催化剂，其特征在于所述的蜂窝陶瓷体以堇青石为原料制成，涂层所用的活性Al2O3为γ-Al2O3，TiO2为金红石型或锐钛矿型。
3、一种权利要求1所述催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于用含铂0.001～0.100g/ml、含有机酸0.01～1.5mol/l的混合溶液浸渍具有涂层的蜂窝陶瓷载体，然后干燥、焙烧制得催化剂。
4、按照权利要求3所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的具有涂层的蜂窝陶瓷载体的制备过程为：按涂层重量组成含量为活性Al2O320％～80％，TiO210％～40％，CeO25％～30％，ZrO25％～20％称取各种原料，加入蒸馏水混合均匀，调制成含水稀浆，加入的蒸馏水与固体总重量之比为10～50∶1，将蜂窝陶瓷体在该稀浆中浸渍，然后用压缩空气吹尽蜂窝体孔中的残留浆液，经干燥、焙烧制得。
5、按照权利要求4所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述蜂窝陶瓷体在含水稀浆中浸渍时间为20～60分钟；所述的干燥和焙烧条件为：在100～120℃空气中干燥3～20小时，然后在450～650℃空气中焙烧1～10小时。
6、按照权利要求3所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的混合溶液的铂含量为0.008～0.015g/ml，有机酸含量为0.05～0.30mol/l。
7、按照权利要求3所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的混合溶液的铂来自H2PtCl6、PtCl2、单质铂溶于王水的溶液。
8、按照权利要求3所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的有机酸为选自C1～C6的一元羧酸或多元羧酸中的一种或几种。
9、按照权利要求3或8所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的有机酸选自甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸中的一种或几种。
10、按照权利要求3所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于所述的浸渍时间为20～180分钟，干燥和焙烧条件为：在100～120℃空气中干燥3～25小时，然后在400～600℃空气中焙烧1～5小时。
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Legal Events
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Granted publication date: 20031231 |
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| CX01 | Expiry of patent term |