CN114082417A - 一种负载型贵金属蜂窝催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工催化剂技术领域，具体为一种负载型贵金属蜂窝催化剂及其制备方法和应用。本发明负载型贵金属蜂窝催化剂，以堇青石蜂窝陶瓷为载体，利用含有铈、锆、铝、钛等元素的复合氧化物经改性后制备成浆料涂覆至蜂窝载体表面，经过配体改性的铂或/和钯溶液浸渍，并经高温焙烧后形成贵金属负载的规整催化剂。该催化剂具有涂层稳定性高、贵金属分散均匀、制备方法简单等特点，在含氧VOCs的催化燃烧过程中具有高催化活性，具有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于化工催化剂技术领域，具体涉及一种负载型贵金属蜂窝催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着人类社会的进步，工业生产得到了巨大发展，其生产过程中产生的挥发性有机化合物（VOCs）已成为一类主要的大气污染物。VOCs不仅对环境造成严重污染，而且严重威胁着人类的健康。特别是，有研究表明，含氧VOCs对大气不同层结臭氧和二次颗粒物生成产率及对近地层空气质量的影响十分明显。因此，发展VOCs治理技术具有重要意义。在过去的几十年里，催化燃烧技术已发展成为消除各种VOCs污染物最有效和应用最广泛的技术之一。在VOCs催化燃烧催化剂中，贵金属基催化剂具有较强的氧化还原性能，在各类催化燃烧催化剂中表现出优异的VOCs转化能力。但其价格高昂、易中毒、易烧结等缺点限制了其大规模的应用。因此，为降低贵金属含量、提高催化剂热稳定性，急需开发高分散、高活性及高稳定性的贵金属VOCs催化燃烧催化剂。
铈基复合氧化物具有晶格氧活性高、氧空位浓度可调等优点，在催化材料中被广泛研究。将其与贵金属结合，能够进一步提高贵金属的催化效率，同时氧空位结构有利于稳定其表面分散的贵金属原子，提高催化剂稳定性。YongWang等人（Science，2017, 358，1419-1423）报道了一种利用高温水蒸气处理的Pt1/CeO2催化剂用于低温CO氧化，研究发现高温水蒸气可以提高氧化铈表面晶格氧的活性，从而提高催化剂的催化效率。因此，提高载体晶格氧活性对调变催化剂活性具有重要作用。对氧化铈的掺杂修饰，形成固溶体结构，可以有效提高氧化铈基复合氧化物中晶格氧的活性。专利CN106732521A公开了一种采用喷雾进料的方法制备的铈锆固溶体材料，具有稳定的晶相结构及较高储氧能力及晶格氧迁移能力。然而，目前在规整催化剂的制备过程中，传统的制备方法，如浸渍法、共沉淀法难以达到上述效果，所制备的贵金属催化剂尚存在催化效率及稳定性的改善空间。
发明内容
本发明的目的在于针对现有VOCs催化燃烧过程贵金属规整催化剂效率及稳定性的不足，提出了一种活性高、稳定性好、制备过程简单的负载型贵金属蜂窝催化剂及其制备方法和应用。
本发明提供的负载型贵金属蜂窝催化剂，以200~400目堇青石陶瓷蜂窝为载体，在其表面涂覆铈基复合氧化物，再通过配体改性浸渍负载贵金属，并经高温焙烧后形成贵金属负载的规整催化剂。该催化剂具有涂层稳定性高、贵金属分散均匀、制备方法简单等特点，在含氧VOCs的催化燃烧过程中具有高催化活性。
本发明提供的催化剂，通过水解诱导沉淀法制备复合金属氧化物，能够促进固溶体结构的行程，使氧化物具有较高的表面晶格氧活性与储氧能力。另外，通过配体改性浸渍的贵金属，具有较高的分散性，与氧化物表面氧空位相互作用，能够增强贵金属在氧化物表面的稳定性，从而提高催化剂的活性与稳定性。该催化剂适用于含氧VOCs的催化燃烧，并且对低浓度VOCs催化燃烧过程具有较高的催化活性，具有良好的应用前景。
本发明提供的负载型贵金属蜂窝催化剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将铈前驱体溶解于蒸馏水中，在40-80℃剧烈搅拌条件下向其中添加锆、钛、铝的前驱体，调节pH值8~10并继续搅拌0.5-2小时，之后在60-90℃下静置陈化1-5小时，过滤后洗涤、干燥，并于350-500℃空气气氛下焙烧2-6小时，得到复合金属氧化物；
（2）将步骤（1）中所得复合金属氧化物制成浆料，涂覆于堇青石陶瓷蜂窝表面，并于350-500℃下焙烧2-6小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为5~15%；
（3）将贵金属前驱体制成水溶液，加入配体化合物柠檬酸、草酸、羟基丙酸中的一种或几种，配体化合物与贵金属离子摩尔比为（1-10）:1；在40-80℃下加热搅拌0.5-2小时，得到配体改性浸渍液，然后将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于350-500℃下焙烧2-6小时，得到负载型贵金属蜂窝催化剂，贵金属含量为复合金属氧化物质量的0.1~2%。
在步骤（1）中，所述铈前驱体包括但不限于硝酸铈（六水）、醋酸铈（水合物）、三氯化铈（七水）、硝酸铈铵中的一种或几种；所述锆前驱体包括但不限于硝酸锆（五水）、硝酸氧锆、氧氯化锆（八水）中的一种或几种；所述钛前驱体包括但不限于四氯化钛、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或几种；所述铝前驱体包括但不限于硝酸铝（九水）、铝酸钠、异丙醇铝中的一种或几种。
在步骤（3）中，所述贵金属前驱体包括但不限于硝酸铂、硝酸钯、氯铂酸、氯化钯中的一种或几种。
本发明提供的复合催化剂可用于含氧V℃s催化燃烧过程中，包括但不限于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、甲醛、乙醛、乙醚、丙酮，工作浓度高于5mg/m3。工作温度为50~300 ℃，含氧VOCs的转化率为65%~99.7%。
本发明与现有技术相比，其优势如下：
（1）所述催化剂贵金属含量较低，制备方法简单，易于工业化生产；
（2）所述催化剂复合金属氧化物涂层结构均一，具有表面晶格氧活性高的特点；
（3）所述催化剂贵金属分散均匀，具有催化活性高、稳定性高的特点；
（4）所述催化剂应用于含氧VOCs催化燃烧过程，具有普适性高、适应低工作浓度及工作温度的特点。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，列举以下实施例，但本发明可实施的情况并不仅限于实施例的范围。
实施例1：
（1）制备复合金属氧化物：取43.4 g硝酸铈（六水）溶于500 ml蒸馏水中，在40℃剧烈搅拌条件下加入37.5g硝酸铝（九水），调节pH值至10，继续搅拌0.5小时，之后在90℃下静置陈化5小时，过滤后洗涤、干燥，并于500℃空气气氛下焙烧2小时，得到氧化铈-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化铝复合金属氧化物100 g制成浆料，对300目陶瓷蜂窝（150*150*50，mm，下同）进行浸渍涂覆，干燥后于500℃下焙烧2小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为8%；
（3）取硝酸铂0.3 g（以铂单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，加入0.7 g草酸，在40℃下加热搅拌0.5小时，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡10分钟，然后吹扫、干燥，于350℃下焙烧4小时，得到负载型铂蜂窝催化剂，铂含量为复合金属氧化物质量的0.1%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含100 mg/m3乙醇的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度180 ℃，测得（气相色谱法，下同）乙醇转化率为77.2%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为95.5%。
实施例2：
（1）制备复合金属氧化物：取54.8 g硝酸铈铵溶于500 ml蒸馏水中，在80℃剧烈搅拌条件下缓慢加入8.2g铝酸钠和19.0 g四氯化钛，调节pH值至8，继续搅拌2小时，之后在60℃下静置陈化1小时，过滤后洗涤、干燥，并于400 ℃空气气氛下焙烧6小时，得到氧化铈-氧化钛-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化钛-氧化铝复合金属氧化物100 g制成浆料，对400目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于350℃下焙烧6小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为9%；
（3）取硝酸铂1.69g（以铂单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，加入3.9g羟基丙酸，在80℃下加热搅拌2小时，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡1分钟，然后吹扫、干燥，于400 ℃下焙烧2小时，得到负载型铂蜂窝催化剂，铂含量为复合金属氧化物质量的0.5%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含100 mg/m3乙酸乙酯的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度190 ℃，测得乙醇转化率为94.3%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为99.3%
实施例3：
（1）制备复合金属氧化物：取52.1 g硝酸铈（六水）和25.7g氧氯化锆溶于500 ml蒸馏水中，在60 ℃剧烈搅拌条件下缓慢加入20.4g异丙醇铝，调节pH值至10，继续搅拌2小时，之后在80 ℃下静置陈化2小时，过滤后洗涤、干燥，并于450 ℃空气气氛下焙烧4小时，得到氧化铈-氧化锆-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化锆-氧化铝复合金属氧化物100 g制成浆料，对400目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于400 ℃下焙烧4小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为9%；
（3）取氯铂酸2.25g（以铂单质计）和硝酸钯1.13g（以钯单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，加入16.6 g柠檬酸，在80℃下加热搅拌2小时，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于450 ℃下焙烧6小时，得到负载型铂-钯蜂窝催化剂，铂-钯含量为复合金属氧化物质量的1%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含500mg/m3丙酮的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度150 ℃，测得乙醇转化率为98.7%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为99.5%
实施例4：
（1）制备复合金属氧化物：取37.3 g三氯化铈溶于500 ml蒸馏水中，在60 ℃剧烈搅拌条件下缓慢加入45.6g钛酸四乙酯，调节pH值至9，继续搅拌1小时，之后在80 ℃下静置陈化1小时，过滤后洗涤、干燥，并于400 ℃空气气氛下焙烧4小时，得到氧化铈-氧化钛复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化钛复合金属氧化物100 g制成涂覆浆料，对200目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于400 ℃下焙烧4小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为15%；
（3）取硝酸铂1.65g（以铂单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，加入3.25g柠檬酸，在60℃下加热搅拌1小时，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于500℃下焙烧2小时，得到负载型铂蜂窝催化剂，铂含量为复合金属氧化物质量的0.4%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含1000mg/m3乙醚的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度200 ℃，测得乙醇转化率为99.1%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为99.7%
实施例5：
（1）制备复合金属氧化物：取10.4 g硝酸铈（六水）和6.8 g硝酸锆（五水）溶于500ml蒸馏水中，在60 ℃剧烈搅拌条件下缓慢加入8.5 g钛酸四异丙酯和4.1 g异丙醇铝，调节pH值至9，继续搅拌1小时，之后在80 ℃下静置陈化1小时，过滤后洗涤、干燥，并于400 ℃空气气氛下焙烧4小时，得到氧化铈-氧化锆-氧化钛-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化铝复合金属氧化物100 g制成涂覆浆料，对400目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于400 ℃下焙烧4小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为10%；
（3）取硝酸铂3.8g（以铂单质计）和1.8 g硝酸钯溶于1500 ml蒸馏水中，加入27.9g柠檬酸，在60 ℃下加热搅拌1小时，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于400 ℃下焙烧4小时，得到负载型铂蜂窝催化剂，铂含量为复合金属氧化物质量的1.5%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含30mg/m3甲醇的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度190 ℃，测得乙醇转化率为99.0%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为99.6%
对比例1：
（1）制备复合金属氧化物：取54.8 g硝酸铈铵溶于500 ml蒸馏水中，在60 ℃剧烈搅拌条件下缓慢加入8.2g铝酸钠，调节pH值至8，加入8.0 g二氧化钛，继续搅拌1小时，之后在80 ℃下静置陈化1小时，过滤后洗涤、干燥，并于400 ℃空气气氛下焙烧4小时，得到氧化铈-氧化钛-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化钛-氧化铝复合金属氧化物100 g制成浆料，对400目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于400 ℃下焙烧4小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为9%；
（3）取硝酸铂1.69 g（以铂单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于400 ℃下焙烧4小时，得到负载型铂蜂窝催化剂，铂含量为复合金属氧化物质量的0.5%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含100 mg/m3乙酸乙酯的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度190 ℃，测得乙醇转化率为62.6%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为98.5%。
对比例2：
（1）制备复合金属氧化物：取52.1 g硝酸铈（六水）、25.7 g氧氯化锆和37.5g硝酸铝（九水）溶于500 ml蒸馏水中，在60 ℃搅拌条件调节pH值至10，继续搅拌1小时，之后在80℃下静置陈化1小时，过滤后洗涤、干燥，并于400℃空气气氛下焙烧4小时，得到氧化铈-氧化锆-氧化铝复合金属氧化物；
（2）取上述方法制备的氧化铈-氧化锆-氧化铝复合金属氧化物100 g制成浆料，对400目陶瓷蜂窝进行浸渍涂覆，干燥后于400 ℃下焙烧4小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为9%；
（3）取氯铂酸2.25 g（以铂单质计）和硝酸钯1.13 g（以钯单质计）溶于1500 ml蒸馏水中，将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡5分钟，然后吹扫、干燥，于400 ℃下焙烧4小时，得到负载型铂-钯蜂窝催化剂，铂-钯含量为复合金属氧化物质量的1%。
测试上述催化剂的催化活性：切取上述催化剂（φ40*25，mm）放入固定床反应器中，通入含500 mg/m3丙酮的空气，气体总流速为5L/min。设定反应温度150 ℃，测得乙醇转化率为45.7%。在持续升温测试过程中，测得极限转化率为99.0%。
表1. 不同实施例的催化剂性能评价效果
Claims (5)
1.一种负载型贵金属蜂窝催化剂的制备方法, 其特征在于，具体步骤为：
（1）将铈前驱体溶解于蒸馏水中，在40-80℃剧烈搅拌条件下向其中添加锆、钛、铝的前驱体，调节pH值8~10并继续搅拌0.5-2小时，之后在60-90℃下静置陈化1-5小时，过滤后洗涤、干燥，并于350-500℃空气气氛下焙烧2-6小时，得到复合金属氧化物；
（2）将步骤（1）中所得复合金属氧化物制成浆料，涂覆于堇青石陶瓷蜂窝表面，并于350-500℃下焙烧2-6小时，得到氧化物涂覆蜂窝载体，其中氧化物质量含量为5~15%；
（3）将贵金属前驱体制成水溶液，加入配体化合物柠檬酸、草酸、羟基丙酸中的一种或几种，配体化合物与贵金属离子摩尔比为（1-10）:1；在40-80℃下加热搅拌0.5-2小时，得到配体改性浸渍液，然后将步骤（2）中所得氧化物蜂窝载体浸没于上述浸渍液中浸泡1-10分钟，然后吹扫、干燥，于350-500℃下焙烧2-6小时，得到负载型贵金属蜂窝催化剂，贵金属含量为复合金属氧化物质量的0.1~2%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述铈前驱体选自硝酸铈、醋酸铈、三氯化铈、硝酸铈铵中的一种或几种；所述锆前驱体选自硝酸锆、硝酸氧锆、氧氯化锆中的一种或几种；所述钛前驱体选自四氯化钛、钛酸四异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或几种；所述铝前驱体选自硝酸铝、铝酸钠、异丙醇铝中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述贵金属前驱体选自硝酸铂、硝酸钯、氯铂酸、氯化钯中的一种或几种。
4.一种由权利要求1-3之一所述制备方法得到的负载型贵金属蜂窝催化剂。
5.如权利要求1-3之一所述制备方法得到的负载型贵金属蜂窝催化剂在含氧VOCs催化燃烧过程中的应用，含氧V℃s的转化率为65%~99.7%。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20220225 |