CN105016381A - 高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，将二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液中；将溶液转移入反应釜；磁力加热搅拌、保温、冷却至室温，转移出反应母液；将母液离心，保留离心后的滤饼，得到粗品；清水和弱酸分批分次洗涤粗品，调解pH；将洗涤后的溶液进行抽滤,得到二氧化钛纳米管成品；将其煅烧，冷却至室温，得到锐钛型二氧化钛纳米管；本发明的制备方法操作简单、可控性高，整个制备过程无污染物产生，便于工业化推广应用；本发明将二氧化钛的孔结构进行改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离；锐钛型二氧化钛纳米管可应用于太阳能电池、持久性有毒有害有机物的降解处理。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法。
背景技术
二氧化钛由于热稳定好，对动植物无毒害的特点，引起了许多催化领域专家的兴趣，但是已经商业化的德国制造二氧化钛P-25，由于其比表面积只有50-60m2/g,其孔的容积只有大约0.1cm3/g,这样就极大程度影响其催化效率，造成二氧化钛很少被用于光催化实际应用中，近5年来，国内外专家采用硫元素或其他元素掺杂的方法，对其进行结构改性，使得改性后的二氧化钛，催化反应需要的光响应区域，从波长为紫外区域(波长小于400nm)拓展到波长紫外可见区域(波长小于600nm)。取得了一些进展，但是由于二氧化钛粉末颗粒细、TiO2的比表面积小、孔容小的特点，使得二氧化钛的催化效率仍然不能得到很好的体现，同时催化反应过程结束后，二氧化钛与介质的分离也很困难。
为了彻底解决上述存在缺陷，必须对二氧化钛的孔结构进行改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离。
发明内容
发明目的：本发明提供了高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，以解决现有技术中由于二氧化钛粉末颗粒细、TiO2的比表面积小、孔容小，导致二氧化钛的催化效率低；及催化反应过束后，二氧化钛与介质分离困难的问题。
技术方案：为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将二氧化钛粉末溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌，让二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液中；
步骤二、将步骤一得到的溶液转移入反应釜中；磁力加热搅拌，转速控制在400-600rpm，加热到130-135℃，保温反应20-28小时；
步骤三、待步骤二反应结束后，冷却至室温，转移出反应母液；再将母液进行离心，保留离心后的滤饼，得到粗品；
步骤四、将步骤三中获得的粗品用清水洗涤5-8次，洗涤至上清液pH为10-11，缓慢加入弱酸，分3-5次将溶液的pH调至2-2.5，静置3-5小时，
步骤五、将步骤四中的滤液倾出，将其洗涤3-4次，直至上清液pH至6-6.5；缓慢加入弱酸，将溶液pH调节到2-2.5，静置3-5小时，然后用水洗涤至pH为6.8-7.0；
步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤，得到二氧化钛纳米管成品；
步骤七、将二氧化钛纳米管成品煅烧，煅烧条件为：采用氮气或惰性气体保护,按照10℃/min的速度升温到500-600℃,维持该温度6小时,然后自然冷却至室温,得到锐钛型二氧化钛纳米管。
优选的，所述步骤一中氢氧化钠溶液的浓度为8-10mol/L。
优选的，所述步骤一中的搅拌为：先超声搅拌2-4小时，再磁力搅拌3-5小时。
优选的，所述步骤二中反应釜的填充系数控制为0.7-0.8，反应釜的高与直径比为3-5。
优选的，所述步骤二中的加热方式为油浴加热。
优选的，所述步骤三中离心的转速为4000-8000rpm，离心时间为20分钟。
优选的，所述步骤四和五中的弱酸均为浓度是1-3mol/L的盐酸。
进一步的，所述步骤六中得到二氧化钛纳米管成品后，进行冷冻干燥处理，得到干燥的二氧化钛纳米管。
进一步的，所述步骤七中将二氧化钛纳米管成品或干燥的二氧化钛纳米管放入管式炉中煅烧。
有益效果：本发明提供的制备高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管的方法操作简单、可控性高，整个制备过程无污染物产生，便于工业化推广应用；本发明将二氧化钛的孔结构进行改良，提高其比表面积和孔容，从而显著提高其催化能力，同时实现催化剂与介质的良好分离；采用本发明提供的方法制备的最优的锐钛型二氧化钛纳米管，其比表面积可达到164.2m2/g，孔容可以达到0.592cm3/g，孔径分布在10-40nm，平均孔径为14.4nm；本发明制的锐钛型二氧化钛纳米管可应用于太阳能电池、持久性有毒有害有机物的降解处理。
附图说明
图1是本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管与锐钛型二氧化钛标准卡片XRD对照图；
图2是本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管的氮气吸附脱附等温线；
图3是本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管的孔径分布图；
图4是本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管的扫描电镜分析照片；
图5是本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管的投射电镜分析照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作更进一步的说明。
实施例1
一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二氧化钛与碱反应：准确称取二氧化钛粉末2.7g，将其放入300ml8mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌2小时，然后磁力搅拌5小时，让二氧化钛充分溶解于氢氧化钠溶液中；
步骤二、将步骤一得到的溶液转移入150ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜的高径比为3，反应釜填充系数为0.75，将反应釜放入不锈钢夹套中，将反应釜装配好，并将其放入带有导热油的油浴中，启动磁力加热搅拌器，转速维持在400rpm，加热到130℃，保温反应28小时；
步骤三、待步骤二反应结束后，关闭搅拌与加热系统，自然冷却至室温，拆开反应装置，取出反应后母液，将母液置于4000rpm下离心20分钟，保留离心后的滤饼，即得到粗品；
步骤四、将滤饼放入清水中漂洗5次，直至洗涤上清液pH为11；然后向溶液中添加浓度为1mol/L的盐酸，分5次将溶液pH值调节到2；然后静置5小时，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤五、将步骤4中的滤液倾出，将其洗涤3次，直至上清液pH至6，然后向溶液中添加浓度为3mol/L的盐酸，将溶液pH值调节到2；然后静置5小时，然后用水洗涤至pH为6.8，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤，得到二氧化钛纳米管成品，再将成品二氧化钛纳米管，进行冷冻干燥处理，得到干燥的钛纳米管；
步骤七、将干燥的二氧化钛纳米管煅烧,煅烧条件为：氮气保护,按照10℃/min的速度升温到500℃,维持该温度6小时,然后自然冷却至室温,得到锐钛型二氧化钛纳米管。
实施例1制备的锐钛型二氧化钛纳米管结构表征：通过比较本发明制备的锐钛型二氧化钛纳米管与锐钛型二氧化钛标准卡片XRD对照图，衍射角特征峰基本相同；BET测量数据如下：BET比表面积＝118.9m2/g；孔容＝0.448cm3/g；吸附平均孔径＝15nm。
实施例2
一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二氧化钛与碱反应：准确称取二氧化钛粉末2.7g，将其放入300ml9mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌3小时，然后磁力搅拌4小时，让二氧化钛充分溶解于碱性溶液中，
步骤二、将步骤一得到的溶液转移入150ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜的高径比为4，反应釜填充系数为0.7，将反应釜放入不锈钢夹套中，将反应釜装配好，并将其放入带有导热油的油浴中，启动磁力加热搅拌器，转速维持在500rpm，加热到133℃，保温反应25小时。
步骤三、待步骤二反应结束后，关闭搅拌与加热系统，自然冷却至室温，拆开反应装置，取出反应后母液，在6000rpm条件下进行离心，时间维持20分钟，保留离心后的滤饼。
步骤四、将滤饼放入清水中漂洗6次，直至洗涤上清液pH为11；然后向溶液中添加浓度为2mol/L的盐酸，分4次将溶液pH值调节到2.5；然后静置4小时，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤五、将步骤4中的滤液倾出，将其洗涤4次，直至上清液pH至6，然后向溶液中添加浓度为2mol/L的盐酸，将溶液pH值调节到2.5；然后静置4小时，然后用水洗涤至pH为7.0，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤，得到二氧化钛纳米管成品；
步骤七、将二氧化钛纳米管成品在惰性气体的保护下，按照10℃/min的速度升温到550℃,维持该温度6小时，然后自然冷却至室温,最终可以得到锐钛型二氧化钛纳米管。
实施例2制备的锐钛型二氧化钛纳米管结构表征：通过比较制备得到的锐钛型二氧化钛纳米管与标准锐钛型二氧化钛的XRD图，衍射角特征峰基本相同；BET分析中的氮气吸附脱附曲线、孔径分布曲线见图2和图3；BET测量数据如下：BET比表面积＝164.2m2/g；孔容＝0.592cm3/g；吸附平均孔径＝14.4nm；实施例2制备的锐钛型二氧化钛纳米管的SEM和TEM分析情况如图4和图5所示。
实施例3
一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，包括以下步骤：
步骤一、二氧化钛与碱反应：准确称取二氧化钛粉末2.7g，将其放入300ml，10mol/L的氢氧化钠溶液中，超声搅拌4小时，然后磁力搅拌3小时，让二氧化钛充分溶解于碱性溶液中；
步骤二、将步骤一得到的溶液转移入150ml聚四氟乙烯反应釜中，反应釜的高径比为5，反应釜填充系数为0.8，将反应釜放入不锈钢夹套中，将反应釜装配好，并将其放入带有导热油的油浴中，启动磁力加热搅拌器，转速维持在600rpm，加热到135℃，保温反应20小时；
步骤三、待步骤二反应结束后，关闭搅拌与加热系统，自然冷却至室温，拆开反应装置，取出反应后母液，在8000rpm条件下进行离心，时间维持20分钟，保留离心后的滤饼。
步骤四、将滤饼放入清水中漂洗8次，直至洗涤上清液pH为10；然后向溶液中添加浓度为3mol/L的盐酸，分3-5次将溶液pH值调节到2.5；然后静置3小时，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤五、将步骤4中的滤液倾出，将其洗涤4次，直至上清液pH至6，然后向溶液中添加浓度为1mol/L的盐酸，将溶液pH值调节到2.5；然后静置3小时，然后用水洗涤至pH为6.9，将钛酸钠的钠型转化为钛酸的氢型；
步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤，得到二氧化钛纳米管成品；
步骤七、将二氧化钛纳米管成品在氮气保护,按照10℃/min的速度升温到600℃，维持该温度6小时,然后自然冷却至室温,最终可以得到锐钛型二氧化钛纳米管。
实施例3制备的锐钛型二氧化钛纳米管结构表征：通过比较制备得到的锐钛型二氧化钛纳米管与标准锐钛型二氧化钛的XRD图，衍射角特征峰基本相同；BET测量数据如下：BET比表面积＝129.8m2/g；孔容＝0.44cm3/g；吸附平均孔径＝13.6nm。
以下对采用本发明提供的方法制备的锐钛型二氧化钛纳米管进行表征：BET分析、XRD、SEM、TEM表征。
图1为标准锐钛型二氧化钛与实施例1中的锐钛型二氧化钛纳米管的XRD图，从图1中可以看出，锐钛型二氧化钛标准卡片中，在衍射角度为25.08°、37.6°、48.04°、53.9°、55.02°时，出现最大强度衍射现象，锐钛型二氧化钛纳米管的在衍射角度为25.08°、37.74°、47.88°、53.9°、54.86°时，出现最大强度的衍射现象。这些特征衍射角度基本一致，同时，在最大衍射角度25.08°、48°附近为单个尖峰，为最强峰；在最大衍射角度37.6°附近为三重峰，为中等强度峰；在最大衍射角度53.9°、55°附近为双重峰，呈肩峰形状，为中等强度峰。综上所述，采用本发明提供的方法制备的二氧化钛纳米管仍然保持为锐钛型。
如图2和图3所示，采用本发明提供的方法制备的锐钛型二氧化钛纳米管的孔径主要分布在10-50nm，属于介孔区域。
图4为二氧化钛纳米管的扫描电镜分析照片，由图4可看出，采用本发明提供的方法制备的锐钛型二氧化钛纳米管相互缠绕，由于采用本发明提供的方法制备的锐钛型二氧化钛纳米管直径较小，呈现轻微扭曲状态分布在四周空间中。
如图5所示，锐钛型二氧化钛纳米管呈现中间空心结构。
上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将二氧化钛粉末溶解于氢氧化钠溶液中，搅拌，让二氧化钛粉末充分溶解于氢氧化钠溶液中；
步骤二、将步骤一得到的溶液转移入反应釜中；磁力加热搅拌，转速控制在400-600rpm，加热到130-135℃，保温反应20-28小时；
步骤三、待步骤二反应结束后，冷却至室温，转移出反应母液；再将母液进行离心，保留离心后的滤饼，得到粗品；
步骤四、将步骤三中获得的粗品用清水洗涤5-8次，洗涤至上清液pH为10-11,缓慢加入弱酸，分3-5次将溶液的pH调至2-2.5，静置3-5小时，
步骤五、将步骤四中的滤液倾出，将其洗涤3-4次，直至上清液pH至6-6.5；缓慢加入弱酸，将溶液pH调节到2-2.5，静置3-5小时，然后用水洗涤至pH为6.8-7.0；
步骤六、将步骤五获得的溶液进行抽滤,得到二氧化钛纳米管成品；
步骤七、将二氧化钛纳米管成品煅烧,煅烧条件为：采用氮气或惰性气体保护,按照10℃/min的速度升温到500-600℃,维持该温度6小时,然后自然冷却至室温,得到锐钛型二氧化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤一中氢氧化钠溶液的浓度为8-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤一中的搅拌为：先超声搅拌2-4小时，再磁力搅拌3-5小时。
4.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤二中反应釜的填充系数控制为0.7-0.8，反应釜的高与直径比为3-5。
5.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤二中的加热方式为油浴加热。
6.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤三中离心的转速为4000-8000rpm，离心时间为20分钟。
7.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤四和五中的弱酸均为浓度是1-3mol/L的盐酸。
8.根据权利要求1所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤六中得到二氧化钛纳米管成品后，进行冷冻干燥处理，得到干燥的二氧化钛纳米管。
9.根据权利要求8所述的高比表面积和大孔容的介孔锐钛型TiO2纳米管制备方法，其特征在于：所述步骤七中将二氧化钛纳米管成品或干燥的二氧化钛纳米管放入管式炉中煅烧。
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|---|---|---|---|---|
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