CN109097178A - 一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，属于材料加工技术领域。按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合，并加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，于二氧化碳氛围下搅拌混合，得水溶性多晶硅片切削液。本发明所得水溶性多晶硅片切削液易清洗且产品使用后切割成品率高。

Description

一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，属于材料加工技术领域。
背景技术
随着光伏产业的迅猛发展，对其上游硅晶片的尺寸及表面精度都提出了更高的要求。大尺寸、高精度的单/多晶硅片已成为太阳能硅片材料的发展趋势。另一方面，随着竞争日益激烈，在保证硅片产品质量的同时，提高线切割的成品率，是增强竞争力的有效手段。
晶硅切削液是以聚乙二醇为主体，添加多种助剂复配而成，具有适宜的粘度指标，有良好的流动性和热传导性，对碳化硅微粉具有良好的分散稳定性和悬浮作用。
高性能的切削液应具备良好的加工性能、理化性能和环卫性能，如润滑、冷却、防锈、除油清洗、防腐等。
目前的切削液，虽然具有较好的润滑和导热性质；但存在磨料分散性差、切割成品率低、硅片表面存在大量划痕，且不易清洗、废水量大且处理难度高等问题，严重影响了企业的生产效率和经济效益年活动。针对目前传统多晶硅片切削液使用后由于划痕过多导致成品率下降的问题，我们还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统多晶硅片切削液使用后由于划痕过多导致成品率下降的问题，提供了一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：100混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：6～1：8混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；
（3）将重铬酸钾与水按质量比1：15～3：25混合，并加入重铬酸钾质量5～10倍的凝胶和重铬酸钾质量1～2倍的氢氧化钾，搅拌反应后，旋蒸浓缩，干燥，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：10～1：15混合，加热融化，过滤，冷冻干燥，得添加剂；
（4）按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合，并加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，于二氧化碳氛围下搅拌混合，得水溶性多晶硅片切削液。
步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
步骤（3）所述封堵剂为碳原子数25～32的石蜡混合物或阿拉伯胶中任意一种。
步骤（4）所述分散剂为分散剂TX-10，分散剂TX-12，吐温-80中任意一种或两种的组合物。
步骤（4）所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430或氟碳表面活性剂FC-16中任意一种。
步骤（4）所述抗菌剂为异噻唑啉酮或季铵盐抗菌剂中任意一种。
步骤（1）所述的改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在制备水溶性多晶硅片切削液时加入添加剂，首先，添加剂中含有聚烯丙胺盐酸盐与改性葡萄糖形成的微凝胶，在加入产品中后，可在产品使用过程中，随着添加剂外层封堵剂的融化而暴露出孔隙结构，从而提高产品对切削产生的多晶硅粉的吸附，提高产品使用后硅片的易清洗性，其次，添加剂中含有铬酸钾，在添加剂中微凝胶孔隙暴露过程时可与产品中加入的硫酸铵发生反应，从而在产品使用时产生气体和氧化铬，由于添加剂可均匀分布于产品中，进而可使产生的氧化铬均匀分布于产品中，使多晶硅片在使用产品后成品率提高，再者，由于微凝胶的存在，可阻隔碳化硅的团聚，进而使切削后产品的成品率进一步提高；
（2）本发明在制备水溶性多晶硅片切削液时加入聚烯丙胺，聚烯丙胺在加入产品中后可在产品制备过程中在二氧化碳的作用下，使产品形成一定的微交联，从而可将碳化硅固定于交联网络中，提高碳化硅的分散性，进而提高多晶硅片在使用产品后成品率，并且，这种交联结构可在产品使用过程中在添加剂产生的氮气作用下解交联，从而不影响产品的使用性。
具体实施方式
将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，于温度为45～65℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合100～180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为15～20%的氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为15～22%的硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌混合30～40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：100混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为800～1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：6～1：8混合，于温度为40～55℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应1～2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，于温度为30～38℃，转速为300～320r/min的条件下，搅拌反应2～3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；将重铬酸钾与水按质量比1：15～3：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入重铬酸钾质量5～10倍的凝胶和重铬酸钾质量1～2倍的氢氧化钾，于温度为30～45℃，转速为300～400r/min的条件下，搅拌反应5～10h后，于温度为65～80℃，转速为120～150r/min，压力为500～600kPa的条件下旋蒸浓缩3～4h，得浓缩料，将浓缩料于温度为80～85℃的条件下干燥30～80min后，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：10～1：15混合，于温度为80～90℃，转速为300～350r/min的条件下，搅拌混合30～60min后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷冻干燥，得添加剂；按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，向反应釜中以12～20mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为30～35℃，转速为250～350r/min的条件下，搅拌混合45～65min后，得水溶性多晶硅片切削液。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述封堵剂为碳原子数25～32的石蜡混合物或阿拉伯胶中任意一种。所述分散剂为分散剂TX-10，分散剂TX-12，吐温-80中任意一种或两种的组合物。所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430或氟碳表面活性剂FC-16中任意一种。所述抗菌剂为异噻唑啉酮或季铵盐抗菌剂中任意一种。
实例1
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合，搅拌混合后，调节pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比250：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；将重铬酸钾与水按质量比3：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入重铬酸钾质量10倍的凝胶和重铬酸钾质量2倍的氢氧化钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应10h后，于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h，得浓缩料，将浓缩料于温度为85℃的条件下干燥80min后，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：15混合，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷冻干燥，得添加剂；按重量份数计，依次称取：20份添加剂，25份碳化硅，8份分散剂，15份表面活性剂，12份硫酸铵，35份抗菌剂，10份聚烯丙胺和80份水，将添加剂与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，向反应釜中以20mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合65min后，得水溶性多晶硅片切削液。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述封堵剂为碳原子数32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂TX-10。所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430。所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
实例2
将重铬酸钾与水按质量比3：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入重铬酸钾质量2倍的氢氧化钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应10h后，于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h，得浓缩料，将浓缩料于温度为85℃的条件下干燥80min后，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：15混合，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷冻干燥，得添加剂；按重量份数计，依次称取：20份添加剂，25份碳化硅，8份分散剂，15份表面活性剂，12份硫酸铵，35份抗菌剂，10份聚烯丙胺和80份水，将添加剂与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，向反应釜中以20mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合65min后，得水溶性多晶硅片切削液。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述封堵剂为碳原子数32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂TX-10。所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430。所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
实例3
将葡萄糖与水按质量比1：25混合于烧杯中，并向烧杯中加入葡萄糖质量0.2倍的碘酸钾，于温度为65℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合180min后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与质量分数为20%的氯化钡溶液按质量比1：5混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，得滤液，将滤液与质量分数为22%的硫酸钠溶液按质量比1：4混合，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌混合40min后，过滤，去除滤饼，得改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：100混合，搅拌混合后，调节pH至10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于转速为1000r/min的条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：8混合，于温度为55℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应2h后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比250：1混合，于温度为38℃，转速为320r/min的条件下，搅拌反应3h后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；将重铬酸钾与水按质量比3：25混合于烧瓶中，并向烧瓶中加入重铬酸钾质量10倍的凝胶和重铬酸钾质量2倍的氢氧化钾，于温度为45℃，转速为400r/min的条件下，搅拌反应10h后，于温度为80℃，转速为150r/min，压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩4h，得浓缩料，将浓缩料于温度为85℃的条件下干燥80min后，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：15混合，于温度为90℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合60min后，过滤，得添加剂坯料，将添加剂坯料冷冻干燥，得添加剂；按重量份数计，依次称取：20份添加剂，25份碳化硅，8份分散剂，15份表面活性剂，12份硫酸铵，35份抗菌剂和80份水，将添加剂与水混合于反应釜中，并向反应釜中加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵，向反应釜中以20mL/min的速率通入二氧化碳，于温度为35℃，转速为350r/min的条件下，搅拌混合65min后，得水溶性多晶硅片切削液。所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。所述封堵剂为碳原子数32的石蜡混合物。所述分散剂为分散剂TX-10。所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430。所述抗菌剂为异噻唑啉酮。
对比例：苏州某化学有限公司生产的多晶硅片切削液。
将实例1至3所得切削液和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
将上述制备的多晶硅片切削液与碳化硅磨料按质量比1：1进行混合均匀后，装入多线切片机中，使得混合物在切割工作区域进行充分循环后，采用钢线在15N的张力作用下往复运行，进行切割处理12h后，将切割后的硅片进行脱胶，清洗和烘干，然后检测其切割成品率。具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 对比例
成品率/% 98.6 94.2 95.6 85.8
由检测结果可知，本发明所得水溶性多晶硅片切削液易清洗且产品使用后切割成品率高。

Claims (7)

1.一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将聚烯丙胺盐酸盐与水按质量比1：80～1：100混合，搅拌混合后，调节pH至9.5～10.0，得聚烯丙胺盐酸盐溶液，于剧烈搅拌条件下，将改性葡萄糖混合液与聚烯丙胺盐酸盐溶液体积比1：6～1：8混合，搅拌反应后，得聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液；
（2）将聚烯丙胺盐酸盐-改性葡萄糖混合液与硼氢化钠按质量比200：1～250：1混合，搅拌反应后，得凝胶混合物，将凝胶混合物透析，过滤，得凝胶；
（3）将重铬酸钾与水按质量比1：15～3：25混合，并加入重铬酸钾质量5～10倍的凝胶和重铬酸钾质量1～2倍的氢氧化钾，搅拌反应后，旋蒸浓缩，干燥，得预处理添加剂，将预处理添加剂与封堵剂按质量比1：10～1：15混合，加热融化，过滤，冷冻干燥，得添加剂；
（4）按重量份数计，依次称取：15～20份添加剂，20～25份碳化硅，5～8份分散剂，10～15份表面活性剂，10～12份硫酸铵，2～35份抗菌剂，8～10份聚烯丙胺和50～80份水，将添加剂与水混合，并加入碳化硅，分散剂，表面活性剂，抗菌剂，硫酸铵和聚烯丙胺，于二氧化碳氛围下搅拌混合，得水溶性多晶硅片切削液。
2.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述透析所用透析袋的截留分子量为10000。
3.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述封堵剂为碳原子数25～32的石蜡混合物或阿拉伯胶中任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述分散剂为分散剂TX-10，分散剂TX-12，吐温-80中任意一种或两种的组合物。
5.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述表面活性剂为氟碳表面活性剂FC-4430或氟碳表面活性剂FC-16中任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述抗菌剂为异噻唑啉酮或季铵盐抗菌剂中任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种水溶性多晶硅片切削液的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的改性葡萄糖混合液为将葡萄糖与水按质量比1：20～1：25混合，并加入葡萄糖质量0.1～0.2倍的碘酸钾，搅拌混合后，得葡萄糖混合液，将葡萄糖混合液与氯化钡溶液按质量比1：3～1：5混合，过滤，得滤液，将滤液与硫酸钠溶液按质量比1：3～1：4混合，过滤，得改性葡萄糖混合液。
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