CN115558933A - 一种以红薯叶为原料的缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents

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CN115558933A CN202211346438.6A CN202211346438A CN115558933A CN 115558933 A CN115558933 A CN 115558933A CN 202211346438 A CN202211346438 A CN 202211346438A CN 115558933 A CN115558933 A CN 115558933A
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向庆
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李顺祥
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    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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Abstract

本发明涉及缓蚀剂技术领域,且公开了一种以红薯叶为原料的缓蚀剂及其制备方法。所述以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法包括:步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水混合后,浸泡提取,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液减压浓缩,得到浓缩提取液,浓缩提取液经干燥、研磨,得到粉状的缓蚀剂。本发明的缓蚀剂原料为红薯叶晒干打粉后的红薯叶粉末,来源易得且获得量大,获取成本低廉;同时,本发明的缓蚀剂可生物降解,减少了环境污染;本发明的缓蚀剂制备过程简单、易操作,具备很好的缓蚀效果。

Description

一种以红薯叶为原料的缓蚀剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及缓蚀剂技术领域,具体为一种以红薯叶为原料的缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀剂是一种当它以适当的浓度和形式存在于环境(介质)时,可以防止或减缓腐蚀的化学物质或复合物。在工业生产及生活中,由金属腐蚀所造成的经济损失不容小觑。目前,减缓腐蚀的技术手段多种多样,其中添加缓蚀剂被公认为是解决金属腐蚀问题的一种最高效且低成本的手段。无机盐(如铬酸盐、亚硝酸盐等)是早期在国内外工业防腐过程中应用最多的缓蚀剂,但在使用过程中,人们逐渐意识到这些无机物质对金属的腐蚀反应虽然起到了较好的抑制作用,但对外界环境和人类健康造成了极大的危害。因此研究者筛选并制备了一系列具有缓蚀功能或特殊基团的有机物质,替代了无机盐类缓蚀剂。
如中国专利CN107641811B公开了一种聚合物型高效复配缓蚀剂及其制备方法与应用,缓蚀剂为三元复配型缓蚀剂,包括主缓蚀剂、辅缓蚀剂、表面活性剂和去离子水;其中,主缓蚀剂、辅缓蚀剂和表面活性剂的质量之比为(6-10):(5-20):(4-8);主缓蚀剂为聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇三嵌段共聚物;辅缓蚀剂为聚乙二醇辛基苯基醚;表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。复配型缓蚀剂的制备方法包括将所述主缓蚀剂、辅缓蚀剂和表面活性剂加入去离子水中,溶解均匀,得到缓蚀剂。
但是,中国专利CN107641811B中的缓蚀剂以及现有技术的大部分具有优异缓蚀性能的有机缓蚀剂基本上都是利用不同试剂经多步有机反应制备得到的,这就意味着其生产工艺复杂、成本较高,且大多数有机合成物质毒性相对较大,对外界环境也会存在一定的危害。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水混合后,浸泡提取,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液减压浓缩,得到浓缩提取液,浓缩提取液经干燥、研磨,得到粉状的缓蚀剂。
优选地,所述步骤(1)中干红薯叶粉末与去离子水之间的质量比为1:16-20。
优选地,所述步骤(1)中的浸泡提取条件为:在70-90℃恒温温度下浸泡提取3-5h。
优选地,所述步骤(2)中减压浓缩的条件为:在50-70℃、-0.06~-0.08Mpa的条件下减压浓缩1-3h。
优选地,所述步骤(2)中所述步骤(2)中干燥温度为110-130℃,干燥时间为3-5h。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
1、本发明的缓蚀剂使用的原料为红薯叶晒干打粉后的红薯叶粉末,其来源易得且获得量大,获取成本低廉;同时,本发明的缓蚀剂可生物降解,对环境友好、无污染;
2、本发明的缓蚀剂制备过程简单、易操作,制备过程中无有毒有害物质产生;
3、本发明的缓蚀剂的对于金属的缓蚀效率达到90%以上。
附图说明
图1是Q235钢片样品的SEM电镜扫描图;
图2是本发明实施例1中制得的缓蚀剂的红外光谱分析图谱;
图3是Q235钢片样品在不同浓度的缓蚀剂混合HCl溶液中的析氢速率测试结果图;
图4是Q235钢片样品在不同浓度的缓蚀剂混合HCl溶液中的极化曲线;
图5是Q235钢片样品在不同浓度的缓蚀剂混合HCl溶液中的开路电位测试图;
图6是Q235钢片样品在不同浓度的缓蚀剂混合HCl溶液中的交流阻抗测试曲线。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水按照1:16的质量比混合后,在70℃恒温温度下浸泡提取5h,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液在50℃下、-0.06Mpa的条件下减压浓缩3h,将得到浓缩提取液,浓缩提取液在110℃下烘干5h后,研磨,得到粉状的缓蚀剂。
实施例2
本实施例公开一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水按照1:20的质量比混合后,在90℃恒温温度下浸泡提取3h,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到提取液在70℃下、-0.08Mpa的条件下减压浓缩1h,将得到浓缩提取液,浓缩提取液在130℃下烘干3h后,研磨,得到粉状的缓蚀剂。
实施例3
本实施例公开一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水按照1:17的质量比混合后,在80℃恒温温度下浸泡提取4h,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液在60℃下、-0.07Mpa的条件下减压浓缩2h,将得到浓缩提取液,浓缩提取液在120℃下烘干4h后,研磨,得到粉状的缓蚀剂。
实施例4
本实施例公开一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水按照1:18的质量比混合后,在80℃恒温温度下浸泡提取4h,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液在60℃下、-0.07Mpa的条件下减压浓缩2h,将得到浓缩提取液,浓缩提取液在120℃下烘干4h后,研磨,得到粉状的缓蚀剂。
实施例5
本实施例公开一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水按照1:19的质量比混合后,在80℃恒温温度下浸泡提取4h,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液在60℃下、-0.07Mpa的条件下减压浓缩2h,将得到浓缩提取液,浓缩提取液在120℃下烘干4h后,研磨,得到粉状的缓蚀剂。
对实施例1制得的缓蚀剂进行红外光谱分析实验以分析其组成成分,由图2可知,在1064波段有一较宽特征峰,推测可能含有伯醇(伯醇范围1050附近),而1600附近有一较尖锐特征峰,推测可能含有酰胺RCONH2(酰胺二峰范围在1690-1650左右浮动),而在约2362的峰可能是含有碳氮三键。在3435位置有一宽的特征峰,推测可能含有缔合的羟基(-OH)。综合而言该缓蚀剂产物的主要成分可能是一种含有缔合羟基的不饱和大分子酰胺。
以上所有实施例中的减压浓缩是在旋转蒸发仪中进行,旋转蒸发仪采用IKA生产的EV3 ECO S096。
试验例
测试准备:制备5%HCl(盐酸)溶液,按照每250mL的5%HCl溶液中分别加入0g、0.25g、0.5g、0.75g、1.0g实施例1所制备得到的缓蚀剂,制得缓蚀剂的浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液;
取若干个Q235小钢片,其化学成分如表1所示。
表1
Figure BDA0003917386010000061
测试一、析氢量缓蚀效率:
在五个烧杯中分别加入250mL缓蚀剂的浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液,将5个Q235钢片样品,分别加入盛有缓蚀剂的浓度为0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液的烧杯中进行析氢试验。每40min记录1次液柱高度,每日记录5次,记录一日,计算析氢速率。计算公式:
Figure BDA0003917386010000071
v为一段时间内刻度变化速率,Δt为记录下的每一段时间,x为前一次记录的液柱刻度,x′为后一次记录的液柱刻度。
每次记录的液柱刻度值以及计算出的析氢速率如表2所示:
表2
Figure BDA0003917386010000072
由表2的测试结果可知,可知速率最低最平稳的为0.75g投料的一组,利用表2中0.75g缓蚀剂投料组最低析氢速率和0g缓蚀剂投料组最高析氢速率进行效率计算可知0.75g投料量组别的析氢量缓蚀效率η为(0.021-0.0015)/0.021×100%=92.9%,由此可知,最佳缓蚀剂浓度为0.75g/250mL即3g/L。
测试二、耐腐蚀性测试:
在两个烧杯中分别加入缓蚀剂的浓度分别为0g/L、3g/L的缓蚀剂HCl混合溶液;将两个Q235钢片分别放入缓蚀剂浓度为0g/L、3g/L的缓蚀剂HCl混合溶液,浸泡72h。
对比扫描电子显微镜(SEM)扫描成像如图1所示,图a为未经腐蚀的Q235钢片样品的表面500倍微观图像,其表面较为光滑,只存在由砂纸手工打磨留下的划痕。而图b为Q235钢片在5%HCl溶液腐蚀作用下的表面x100倍的微观图像,表面含有较深的沟壑,说明其内部已经被HCl溶液沿着打磨划痕腐蚀,钢片内部整体性已经被破坏,对钢材的影响极大,图c是该钢片在x500倍数下的沟壑表面图像沟壑内部也呈现出极不规则的腐蚀痕迹。而对比图d,其为浸泡在3g/L的缓蚀剂HCl混合溶液中的Q235钢片样品腐蚀后的铁样表面x500倍数表面电镜扫描图像,其表面观察到该倍数下并无由深度腐蚀的沟壑形状,且相对于图b与图c而言较为平整。且b、c表面纹理和反光性不同,推测表面可能有一层致密膜状物,由此可见该缓蚀剂样品的缓蚀效果较为明显且推测其缓释机理可能为覆膜缓蚀。
测试三、极化曲线(TAFEL)测试:
将Q235钢片分别放入在缓蚀剂样品浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液中,在水浴温度为30℃的水浴环境内,进行塔菲尔极化曲线(TAFEL)电化学测试,利用CHI660E Electrochemical软件对图像每条曲线分别进行特殊分析且进行线性拟合得到每一不同浓度的Corr i(A)数据,一般称为腐蚀电流密度。根据无样品缓蚀剂的5%HCl溶液的腐蚀电流密度Icorr和腐蚀电流密度Icorr(inh)进行以下算式计算得出同一温度下不同浓度的缓蚀效率η/A.cm-2
Figure BDA0003917386010000091
式中Icorr为未添加缓蚀剂的电流腐蚀密度,单位A.cm-2
Icorr(inh)为添加缓蚀剂的电流腐蚀密度,单位A.cm-2
根据此法分析计算出的腐蚀电流密度和缓蚀效率如图表3所示:
Figure BDA0003917386010000092
由统计图可知30℃下缓蚀效率η最高的是缓蚀剂浓度为3g/L的缓蚀剂HCl混合溶液,其蚀效率η为97.94%。而随着浓度的增加,缓蚀剂缓蚀效率η也在不断增加,到3g/L浓度时达到峰值97.94%然后呈下降趋势。这一系列数据可佐证析氢实验时确定的3g/L的样品缓蚀剂浓度为最佳缓蚀剂浓度,但是由于测试方法不同,与析氢实验所测得的缓蚀剂缓蚀效率相差五个百分点。
测试四、开位电路OCPT测试:
将Q235钢片分别放入在缓蚀剂样品浓度分别为1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液中,在水浴温度为30℃的水浴环境内进行开位电路OCPT测试测试,测试结果如图5所示。
测试五、交流阻抗(EIS)测试:
将Q235钢片分别放入在缓蚀剂样品浓度分别为0g/L、1g/L、2g/L、3g/L、4g/L的缓蚀剂HCl混合溶液中,在水浴温度为30℃的水浴环境内进行交流阻抗(EIS)电化学测试,测试结果如图6所示。30℃温度下的交流阻抗(EIS)图像大致呈稍扁平的半圆弧形状,但其尾端呈现混乱的曲线,说明实验时Q235钢片电极在腐蚀过程中开始时至实验中段电极和腐蚀液界面主要发生着电荷转移过程,此时该过程还未完全受其他因素的影响。而后受钢片表面受腐蚀不均匀,工作电极界面有微划痕等影响随时间逐渐加重,导致尾部呈现无序线团状。而图像中的半圆半径大小可反映溶液缓蚀效率的高低,半径越大的可反映缓蚀效率越高,3g/L样品浓度的5%盐酸混合溶液的曲线弧度半径最大,可推测3g/L时缓蚀效率最高缓蚀效果最好。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1)将干红薯叶粉末与去离子水混合后,浸泡提取,得到浸泡提取液,所述浸泡提取液先经纱布进行粗过滤,再经滤纸过滤,取滤液,得到提取液;
步骤(2)将按照步骤(1)中的方式得到的提取液减压浓缩,得到浓缩提取液,浓缩提取液经干燥、研磨,得到粉状的缓蚀剂。
2.根据权利要求1所述的一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中干红薯叶粉末与去离子水之间的质量比为1:16-20。
3.根据权利要求1所述的一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中的浸泡提取条件为:在70-90℃恒温温度下浸泡提取3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中减压浓缩的条件为:在50-70℃、-0.06~-0.08Mpa的条件下减压浓缩1-3h。
5.根据权利要求1所述的一种以红薯叶为原料的缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中干燥温度为110-130℃,干燥时间为3-5h。
6.一种采用如权利要求1-5任一项所述的方法制备得到的以红薯叶为原料的缓蚀剂。
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