CN117187964B - 一种快速单晶硅制绒添加剂、及包含其的制绒液、其制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种快速单晶硅制绒添加剂、及包含其的制绒液、其制备方法及用途。上述快速单晶硅制绒添加剂，按照重量份计算，包括如下组分：大分子多糖0.01‑0.2份；天然抗氧化剂0.1‑2份；清洗助剂0.2‑5份；清洗协同剂0.5‑10份；无机碱溶液30‑70份；去离子水60‑90份。本发明还公开了上述快速单晶硅制绒添加剂的制备方法和用途。本发明的制绒添加剂对于来源不同的返工片的制绒效果基本等同于原切硅片，显著地提高了返工片的回收利用率。因此，本发明提出的全新的制绒添加剂不仅显著地提高了制绒效率和制绒质量，同时有效地降低了制绒成本。
Description
技术领域
本发明属于单晶硅表面处理领域，尤其涉及一种快速单晶硅制绒添加剂、及包含其的制绒液、其制备方法及用途。
背景技术
目前，商业化的单晶硅制绒工艺主要采用碱醇工艺。然而，传统的异丙醇（IPA）参与的制绒工艺存在明显的缺陷。首先，IPA挥发性强，在制绒过程中需要不断补充以保证浓度稳定，且对环境不利；其次，IPA价格高昂且有毒，增加了生产成本和安全风险；再者，IPA分子量较小、对硅吸附力较弱，无法起到充分的掩膜作用，从而影响出绒率，导致绒面尺寸偏大、制绒硅片反射率偏高，制绒效果难以保证。
为了改进碱醇工艺，科研人员在逐步提出了碳酸钠、碳酸氢钠、磷酸钠、乙二胺及四甲基氢氧化铵等作为替代氢氧化钠或氢氧化钾的蚀刻剂，以减少反射率，但基于用这些替代品制绒所产生的绒面均匀性和反应重现性较差，且反应时间较长且体系稳定性欠佳。为了进一步优化制绒工艺，一些科研人员提出了有机酸复配表面活性剂辅助成核的策略。该策略在很大程度上提高了绒面均匀性，降低了反射率，但是仍需要少量醇类化合物辅助成核，且反应时间仍然较长，稳定性也不够理想。
另外，电池片的生产流程主要包括制绒、扩散、刻蚀、PECVD、激光开槽、丝网印刷、烧结、测试分选。在这些工艺流程中，会产生一定比例的成品电池片c级不良品，这些不良品通常被称为废片或者次品。这些废片或次品经过一系列的处理、筛选、检测等过程后，通常可进行返工还原成为原始硅片后重新加工。相较于报废或降级低价处理，废片经返工后再加工成合格电池片，可有效降低生产成本、减少资源浪费，同时也可提高废物的利用价值，符合可持续发展的理念。
但是，由于返工片来源较为多样化，包括单晶硅片初次制绒不佳、镀膜不良、丝印异常等，这极大地增加了返工片的处理难度。现有的制绒方法在处理返工片上的效果欠佳，远不及处理原切硅片，制绒后的返工片表面通常会存在各种缺陷，其中最主要的问题就是外观脏污严重、绒面金字塔尺寸过大，影响制绒后的硅片质量。截至目前为止，特异性针对返工片制绒不佳问题而进行的研发还未见报道。
因此，开发一种兼具原切硅片及返工片均制绒优良的新型高效、快速的单晶硅片的制绒方法成为了当前亟待解决的主要问题之一。
发明内容
本发明解决的技术问题：本发明提供了一种快速的单晶硅的制绒添加剂的制备及其使用方法，该制绒添加剂不仅兼具绿色环保、成分沸点高不易挥发、制绒快速、绒面均匀性好、外观洁净度高等优点。同时成功解决了返工片制绒不佳的问题，有效降低了电池片制造成本，拓展了制绒添加剂在电池片生产过程中的应用价值，为未来新型制绒添加剂的开发提供了新的思路。
为了解决上述存在的技术问题，本发明采用了以下方案：
一种快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
大分子多糖 0.01-0.2份；
天然抗氧化剂 0.1-2份；
清洗助剂 0.2-5份；
清洗协同剂 0.5-10份；
无机碱溶液 30-70份；
去离子水 60-90份；
所述大分子多糖选自羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、水溶性淀粉、阿拉伯胶、卡拉胶、海藻酸钠、葡聚糖、低聚果糖、低聚麦芽糖中的一种或几种混合。
进一步地，所述的快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
大分子多糖 0.05-0.15份；
天然抗氧化剂 0.8-1.5份；
清洗助剂 0.5-3份；
清洗协同剂 0.5-5份；
无机碱溶液 40-50份；
去离子水 70-80份。
进一步地，所述天然抗氧化剂选自原花青素B2、儿茶素、槲皮素、花旗松素、白皮杉醇、芦丁、没食子酸、白藜芦醇中的一种或几种混合；
所述清洗助剂选自NaBH4或KBH4中的一种或两种混合；
所述清洗协同剂选自醇胺类化合物乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、异丁醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的一种或几种混合；
所述无机碱溶液选自NaOH或KOH中的一种或两种混合的碱溶液;
所述无机碱溶液为1-3wt%的水溶液。
进一步地，所述大分子多糖为纤维素；
所述天然抗氧化剂优选白皮杉醇、芦丁、没食子酸、白藜芦醇中的一种或几种混合；
所述清洗助剂为NaBH4；
所述清洗协同剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种混合；
所述无机碱溶液可以进一步优选为2wt%的水溶液。
进一步地，所述大分子多糖为羟乙基纤维素或羟乙基甲基纤维素；
所述天然抗氧化剂为芦丁；
所述清洗协同剂为三乙醇胺。
本发明还公开了一种快速单晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
步骤1：按照重量配比分别称取所需量的快速单晶硅制绒添加剂各组分，即大分子多糖、天然抗氧化剂、清洗助剂、清洗协同剂、无机碱溶液及去离子水；
步骤2：室温条件下，首先将除去离子水外的所有组分加到1/3-1/2的去离子水中，400-600rpm条件下磁力搅拌15-30min至全部组分完全混合均匀，再加入余下部分去离子水，继续搅拌1-2h，即得到所述的快速单晶硅制绒添加剂。
本发明还公开了一种制绒液，其特征在于：
包括快速单晶硅制绒添加剂、碱溶液和去离子水；
所述制绒液，按照质量份数计算，包括快速单晶硅制绒添加剂1-2份、碱溶液25-50份，去离子水25-50份；
所述碱溶液为碱的水溶液，所述碱溶液中的碱为NaOH和/或KOH；
所述碱溶液浓度为1-3wt%。
本发明还公开了一种制绒液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取相应份数的快速单晶硅制绒添加剂、无机碱溶液，加入到80-85℃的相应份数的去离子水中搅拌混合均匀制备得到单晶硅蚀刻制绒液。
本发明还公开了一种制绒液的使用方法，其特征在于包含以下步骤：
将单晶硅片放入上述制绒液中进行制绒反应；
其中，制绒温度80-85℃，制绒时间360-420s；
取出单晶硅片用去离子水、乙醇分别冲洗硅片正反面，所述冲洗时间为5-30s，放入N2气氛下干燥。
本发明还公开了一种快速单晶硅制绒添加剂在单晶硅蚀刻制绒领域的用途。
本发明还公开了包含快速单晶硅制绒添加剂的制绒液在单晶硅蚀刻制绒领域的用途。
在本发明中快速单晶硅制绒添加剂组分中，清洗助剂和清洗协同剂的质量比优选为(2-50):(5-100)。
在本发明的制绒液中，快速单晶硅制绒添加剂与碱溶液的质量比优选为0.8-1.5:100。
其还可以进一步优选，快速单晶硅制绒添加剂与碱溶液的质量比还可以更优选为1.0-1.3:100；
碱溶液浓度优选为1.5-3wt%。
碱溶液浓度还可以进一步优选为2wt%。
在本发明中，关于制绒液的使用方法，制绒温度可以优选为85℃；制绒时间优选为360-400s；冲洗时间优选为10-20s，冲洗时间更优选为15s。
需要注意的是，在本发明中，除非另有规定，涉及组成限定和描述的“包括”的具体含义，既包含了开放式的“包括”、“包含”等及其类似含义，也包含了封闭式的“由…组成”等及其类似含义。
本发明提供了一种快速单晶硅制绒添加剂、其制备方法及用途具有如下有益效果：
（1）本发明的制绒添加剂采用大分子多糖，不仅价廉易得，兼具小分子糖或糖醇类物质优点,同时其用量明显降低，不用额外添加表面活性剂,即可获得更好的出绒效果。
（2）本发明采用清洗能力更强的清洗助剂，同时还引入了清洗协同剂醇胺类化合物；其中，清洗助剂衍生的氢化物与硅的亲和力明显高于其他杂质吸附物，可有效去除硅片表面的脏污及其他杂质分子吸附；在清洗协同剂作用下，被清洗助剂移除的脏污及杂质分子倾向于溶解在清洗协同剂中以克服其再次吸附到硅片表面的风险，有效地提高制绒硅片表面的洁净度，加快出绒速度、改善出绒质量；其效果不仅体现在原切硅片的制绒上，对返工片的制绒优势更加明显，极大地提高了硅片的利用率、降低了制绒成本。
（3）使用本发明提出全新的制绒添加剂，可使绒面均匀性好、外观洁净度高。不仅显著地提高了制绒效率和制绒质量，同时有效地降低了制绒成本。
附图说明
图1：为本发明实施例1制绒条件下所得返工片绒面表面SEM放大5000倍图片；
图2：为本发明实施例1制绒条件下所得返工片绒面截面SEM放大5000倍图片；
图3：为本发明实施例1及对比例1制绒条件下所得原切片外观的数码照片；
图4：为本发明实施例1及对比例1制绒条件下所得返工片外观的数码照片；
图5：为本发明实施例1及对比例1制绒条件下所得返工片绒面的暗场金相显微镜放大1000倍图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例及附图，对本发明做进一步说明：
关于快速单晶硅制绒添加剂的制备方法：
包含如下步骤：
步骤1：按照重量配比分别称取所需量的快速单晶硅制绒添加剂各组分，即大分子多糖、天然抗氧化剂、清洗助剂、清洗协同剂、无机碱溶液及去离子水；
步骤2：室温条件下，首先将除去离子水外的所有组分加到1/3-1/2的去离子水中，500rpm条件下磁力搅拌20min至全部组分完全混合均匀，再加入余下部分去离子水，继续搅拌1-2h，即得到所述的快速单晶硅制绒添加剂。
关于制绒液的制备方法
包括如下步骤：按照质量比1.0:100称取制绒添加剂及2wt%的NaOH溶液，加入到85℃的去离子水中搅拌混合均匀。
关于制绒液的使用方法：
将制绒液静止2min，放入单晶硅片，85℃条件下，制绒360s后，用去离子水、乙醇分别冲洗硅片正反面各15s，放入N2气氛下干燥。
关于性能测试与说明：
反射率测量：
使用膜厚仪测量绝对反射率，然后对所得数据进行积分处理，得加权平均反射率——即表中所填反射率。
关于测试结果的分析说明：
从表3的测试结果可以看出，当快速单晶硅制绒添加剂与无机碱溶液的质量比为1.0:100，85℃条件下制绒仅需360-420s，即可获得较佳的制绒效果。
无论对于原切硅片还是返工片制绒时间明显缩短，由420s进一步缩短至360s。
当对比例1的制绒时间为360s时，对于原切硅片还是返工片的制绒效果都较差。对于原切硅片的反射率为13.7%，对于返工片的反射率为27.3%。对比例2-5的制绒时间为360s时也较420s差，在此不再赘述。
对返工片的制绒效果明显好于对比例，不管是外观的洁净度，还是绒面的均匀性、致密性均更佳，基本持平原切硅片的制绒效果。
本发明的制绒添加剂对于来源不同的返工片的制绒效果也基本等同于原切硅片，显著地提高了返工片的回收利用率。
通过说明书附图做进一步对比说明：
使用实施例1分别对原切硅片和返工片进行制绒，所得的绒面质量基本一致。从图1可以看出，实施例1对返工片制绒后，塔宽在1.5-2.7μm之间；从图2可以看出，实施例1对返工片进行制绒后，塔高在1.6-2μm之间。
实施例中引进了高效清洗助剂及清洗协同剂，具有明显优势：
优势一，制绒时间明显缩短，由420s进一步缩短至360s。
优势二，制绒后的原切硅片外观明显洁净、均匀性更高，效果详见图3。
优势三，对返工片的制绒效果明显好于对比例，不管是外观的洁净度，还是绒面的均匀性、致密性，基本与原切硅片的制绒效果一致。详见图4、图5。
本发明设计的大分子多糖协同天然抗氧化剂、复配高效清洗助剂结合清洗协同剂醇胺类化合物的制绒添加剂进一步优化制绒效果，缩短制绒时间，拓展应用范围。
上面结合实施例和附图对本发明进行了示例性的描述，显然本发明的实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
大分子多糖 0.01-0.2份；
天然抗氧化剂 0.1-2份；
清洗助剂 0.2-5份；
清洗协同剂 0.5-10份；
无机碱溶液 30-70份；
去离子水 60-90份；
所述大分子多糖选自羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟乙基甲基纤维素、水溶性淀粉、阿拉伯胶、卡拉胶、海藻酸钠、葡聚糖、低聚果糖、低聚麦芽糖中的一种或几种混合；
所述天然抗氧化剂选自原花青素B2、儿茶素、槲皮素、花旗松素、白皮杉醇、芦丁、没食子酸、白藜芦醇中的一种或几种混合；
所述清洗助剂选自NaBH4或KBH4中的一种或两种混合；
所述清洗协同剂选自醇胺类化合物乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺、异丁醇胺、N,N-二乙基乙醇胺中的一种或几种混合；
所述无机碱溶液选自NaOH或KOH中的一种或两种混合的碱溶液。
2.根据权利要求1所述的快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于，按照重量份计算，包括如下组分：
大分子多糖 0.05-0.15份；
天然抗氧化剂 0.8-1.5份；
清洗助剂 0.5-3份；
清洗协同剂 0.5-5份；
无机碱溶液 40-50份；
去离子水 70-80份。
3.根据权利要求2所述的快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于：
所述大分子多糖为纤维素；
所述天然抗氧化剂为白皮杉醇、芦丁、没食子酸、白藜芦醇中的一种或几种混合；
所述清洗助剂为NaBH4；
所述清洗协同剂为二乙醇胺、三乙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种混合；
所述无机碱溶液为1-3wt%的水溶液。
4.根据权利要求3所述的快速单晶硅制绒添加剂，其特征在于：
所述大分子多糖为羟乙基纤维素或羟乙基甲基纤维素；
所述天然抗氧化剂为芦丁；
所述清洗协同剂为三乙醇胺。
5.一种权利要求1-4任一项所述的快速单晶硅制绒添加剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
步骤1：按照重量配比分别称取所需量的快速单晶硅制绒添加剂各组分，即大分子多糖、天然抗氧化剂、清洗助剂、清洗协同剂、无机碱溶液及去离子水；
步骤2：室温条件下，首先将除去离子水外的所有组分加到1/3-1/2的去离子水中，400-600rpm条件下磁力搅拌15-30min至全部组分完全混合均匀，再加入余下部分去离子水，继续搅拌1-2h，即得到所述的快速单晶硅制绒添加剂。
6.一种制绒液，其特征在于：
包括权利要求1-4任一项所述的快速单晶硅制绒添加剂、碱溶液和去离子水；
所述制绒液，按照质量份数计算，包括快速单晶硅制绒添加剂1-2份、碱溶液25-50份，去离子水25-50份；
所述碱溶液为碱的水溶液，所述碱溶液中的碱为NaOH和/或KOH；
所述碱溶液浓度为1-3wt%。
7.一种权利要求6所述的制绒液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：称取相应份数的快速单晶硅制绒添加剂、无机碱溶液，加入到80-85℃的相应份数的去离子水中搅拌混合均匀制备得到单晶硅蚀刻制绒液。
8.一种权利要求6所述的制绒液的使用方法，其特征在于包含以下步骤：
将单晶硅片放入上述制绒液中进行制绒反应；
其中，制绒温度80-85℃，制绒时间360-420s；
取出单晶硅片用去离子水、乙醇分别冲洗硅片正反面，所述冲洗时间为5-30s，放入N2气氛下干燥。
9.一种权利要求1-4任一项所述的快速单晶硅制绒添加剂在单晶硅蚀刻制绒领域的用途。
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