CN116815313A - 一种晶体硅碱制绒添加剂及使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种晶体硅碱制绒添加剂及使用方法，属于晶体硅碱制绒工艺技术领域，添加剂的组分包括，聚二甲基二烯丙基氯化铵、愈创木酚磺酸钠、落叶松阿拉伯半乳聚糖、乙烯基吡咯烷酮共聚物、十二烷基二甲基胺乙内酯、多氨基多醚基甲叉膦酸、四甲基氢氧化铵、苯氧乙醇、去离子水，晶体硅碱制绒添加剂的使用方法为，取适量的晶体硅碱制绒添加剂加入碱性溶液中，混合均匀后配成制绒液，将硅片放入配置好的制绒液中进行制绒反应，本发明提出的晶体硅碱制绒添加剂能促进碱与硅的各向异性反应，使硅片表面形成金字塔结构，可实现对金字塔尺寸和均匀性的灵活调控，能够提高制绒液的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于晶体硅碱制绒工艺技术领域，具体涉及一种晶体硅碱制绒添加剂及使用方法。
背景技术
在晶硅太阳能电池制造工艺中，为了提高太阳能电池的光电转换效率，常常对硅片表面进行制绒处理。目前单晶硅太阳能电池已成为光伏电池领域的主流技术，其制绒工艺主要以碱制绒工艺为主，该工艺制绒后的硅片表面呈现金字塔结构，该金字塔结构的尺寸大小、均匀性等指标对太阳能电池的光电转换效率有显著影响。
目前随着行业发展对光电转换效率的要求越来越高，电池产线工艺技术需要不断升级，制绒工艺作为太阳能电池制造环节中的首道工序对太阳能电池的光电转换效率有显著影响，亦需要不断升级。而经过长期的发展，制绒添加剂已成为了单晶制绒工艺中的核心要素，制绒工艺的升级关键在于制绒添加剂配方的优化。传统的制绒工艺使用IPA，制绒时间长，产量低较低；另外IPA污水处理成本高，且IPA易燃易挥发使用过程中存在较大安全隐患；本发明的晶体硅碱制绒添加剂无需使用IPA即可快速形核，且形核均匀性好，可大幅提高产量；同时本发明的晶体硅碱制绒添加剂可兼容一步制绒工艺和两步制绒工艺，可以大幅提升现场使用的便捷性。
发明内容
为了克服背景技术中的问题，本发明提供了一种晶体硅碱制绒添加剂及使用方法。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种晶体硅碱制绒添加剂，所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵0.01%-1%、愈创木酚磺酸钠0.5%-3%、落叶松阿拉伯半乳聚糖1%-10%、乙烯基吡咯烷酮共聚物0.01%-0.5%、十二烷基二甲基胺乙内酯0.5%-5%、多氨基多醚基甲叉膦酸1%-3%、四甲基氢氧化铵0.6%-2%、苯氧乙醇0.1%-1%、余量为去离子水。
本发明还提供晶体硅碱制绒添加剂的使用方法，包含以下步骤：取晶体硅碱制绒添加剂加入碱性溶液中，混合均匀后配成制绒液，将待制绒的晶体硅片放入配置好的制绒液中进行制绒反应。
进一步地，所述的制绒反应包括一步制绒反应或两步制绒反应。
进一步地，所述碱性液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
本发明具有以下有益效果：
一、本发明中愈创木酚磺酸钠、落叶松阿拉伯半乳聚糖具有协同形核的作用，能促进碱与硅的各向异性反应，使硅片表面形成金字塔结构，这两个物质相互配合可以促进（100）晶面与碱的反应速率，而抑制（111）晶面与碱的反应速率；通过调整两个物质的比例可以灵活的调节这两个晶面的反应速率差，来提高制绒的反应速率，可增加产品的产量。
二、聚二甲基二烯丙基氯化铵作为脱泡剂可以将反应产生的氢气泡快速脱离表面。
三、 乙烯基吡咯烷酮共聚物、十二烷基二甲基胺乙内酯与形核剂发挥协同作用，可以均匀地吸附在硅片表面，吸附点处反应速率会降低，在形核剂的作用下，会以该点为中心逐渐长成金字塔状结构，通过控制该组分的浓度和比例可以实现对金字塔尺寸和均匀性的调控。
四、多氨基多醚基甲叉膦酸和四甲基氢氧化铵一方面用于对产品pH的调控，另一方面能够提高制绒液的使用寿命，制绒液的寿命与生成物硅酸钠的累积浓度有关，传统制绒工艺中硅酸钠很容易吸附在硅片表面，阻碍反应正常进行，会导致反射率升高、金字塔尺寸变大、均匀性变差等问题，该组分可以有效分散硅酸钠，使之脱离硅片表面，提高药液使用寿命。
五、本申请提出的晶体硅碱制绒添加剂相比现有的添加剂无需使用IPA，环境友好，形核快且形核均匀性好，可大幅提高产量；同时本发明的晶体硅碱制绒添加剂可兼容一步制绒工艺和两步制绒工艺，可以大幅提升现场使用的便捷性。
附图说明
图1为本发明中实施例三制绒后硅片表面SEM形貌照片；
图2为本发明中实施例四两步制绒之第1次制绒后SEM照片；
图3为本发明中实施例四两步制绒之第2次制绒后SEM照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。
实施例一
一种晶体硅碱制绒添加剂，所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵0.01%、愈创木酚磺酸钠0.5%、落叶松阿拉伯半乳聚糖1%、乙烯基吡咯烷酮共聚物0.01%、十二烷基二甲基胺乙内酯0.5%、多氨基多醚基甲叉膦酸1%、四甲基氢氧化铵0.6%、苯氧乙醇0.1%、余量为去离子水。
配制制绒添加剂：首先在混合容器中注入总量之80%的纯水，并开启搅拌，搅拌速度为160~240r/min，温度30~50℃；然后按照配方用量依次称取愈创木酚磺酸钠、落叶松阿拉伯半乳聚糖、聚二甲基二烯丙基氯化铵、乙烯基吡咯烷酮共聚物、十二烷基二甲基胺乙内酯、多氨基多醚基甲叉膦酸、四甲基氢氧化铵、苯氧乙醇，每种原料应用单独的容器称取，投入搅拌着的水中，继续搅拌30min；最后关闭搅拌，溶液经300目~500目过滤后灌装制得添加剂成品。
(1)采用一步制绒反应进行制绒操作：用氢氧化钾和去离子水配制碱浓度为10g/L的碱性溶液；取10mL的添加剂加入到10L碱性溶液中，搅拌混合均匀后形成制绒液；
（2）将硅片放入步骤（1）配制的制绒液中进行制绒反应，控制制绒反应的温度为80℃，反应时间为420s；
（3）将步骤（2）制得的硅片取出依次经过去离子水清洗、后处理、去离子水清洗、酸洗、去离子水清洗、烘干后得到制绒完成的硅片。其中，后处理工艺为0.1%的NaOH溶液与1%H2O2的混合溶液、温度为40~70℃、清洗时间为60s；酸洗工艺为HF：HCl：H2O=1:2:4的混酸溶液、酸洗温度为10℃、时间为60s。
（4）将步骤（3）制得的硅片利用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察表面形貌，记录反射率与金字塔尺寸，并记录反射率与金字塔尺寸，如表一所示。
实施例二
（1）一种晶体硅碱制绒添加剂，所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵：1%、愈创木酚磺酸钠：3%、落叶松阿拉伯半乳聚糖：10%、乙烯基吡咯烷酮共聚物：0.5%、十二烷基二甲基胺乙内酯：5%、多氨基多醚基甲叉膦酸：3%、四甲基氢氧化铵：2%、苯氧乙醇：1%、余量为去离子水；制绒添加剂的配制方法同实施例一。
（2）采用一步制绒反应进行制绒操作：用氢氧化钾和去离子水配制碱浓度为20g/L的碱性溶液；取10mL步骤（1）中的添加剂加入到1L碱性溶液中，搅拌混合均匀后形成制绒液；
（3）将硅片放入步骤（2）配制的制绒液中进行制绒反应，控制制绒反应的温度为80℃，反应时间为420s；
（4）将步骤（3）制得的硅片取出依次经过去离子水清洗、后处理、去离子水清洗、酸洗、去离子水清洗、烘干后得到制绒完成的硅片。后处理工艺为1%的KOH溶液与5%H2O2的混合溶液、温度为55℃、清洗时间为180s；酸洗工艺为HF：HCl：H2O=1:2:4的混酸溶液、酸洗温度为25℃、时间为180s。
（5）将步骤（4）制得的硅片利用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察表面形貌，记录反射率与金字塔尺寸，并记录反射率与金字塔尺寸，如表一所示。
实施例三
（1）一种晶体硅碱制绒添加剂，所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵：0.5%、愈创木酚磺酸钠：1.5%、落叶松阿拉伯半乳聚糖：5%、乙烯基吡咯烷酮共聚物：0.2%、十二烷基二甲基胺乙内酯：2.5%、多氨基多醚基甲叉膦酸：2%、四甲基氢氧化铵：1.3%、苯氧乙醇：0.5%、余量为去离子水。制绒添加剂的配制方法同实施例一。
（2）采用一步制绒反应进行制绒操作：用氢氧化钾和去离子水配制碱浓度为20g/L的碱性溶液；取10mL步骤（1）中的添加剂加入到2L碱性溶液中，搅拌混合均匀后形成制绒液；
（3）将硅片放入步骤（2）配制的制绒液中进行制绒反应，控制制绒反应的温度为80℃，反应时间为420s；
（4）将步骤（3）制得的硅片取出依次经过去离子水清洗、后处理、去离子水清洗、酸洗、去离子水清洗、烘干后得到制绒完成的硅片。后处理工艺为2%的NaOH与8%H2O2的混合溶液、温度为70℃、清洗时间为300s；酸洗工艺为HF：HCl：H2O=1:2:4的混酸溶液、酸洗温度为40℃、时间为300s。
（5）将步骤（4）制得的硅片利用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察表面形貌，结果如图1所示，并记录反射率与金字塔尺寸，如表一所示。从图1中可以看到，实施例3制备得到的单晶硅片金字塔尺寸可灵活控制在1.5~3.0um内。
实施例四
（1）一种晶体硅碱制绒添加剂，所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵：0.5%、愈创木酚磺酸钠：1.5%、落叶松阿拉伯半乳聚糖：5%、乙烯基吡咯烷酮共聚物：0.2%、十二烷基二甲基胺乙内酯：2.5%、多氨基多醚基甲叉膦酸：2%、四甲基氢氧化铵：1.3%、苯氧乙醇：0.5%、余量为去离子水。制绒添加剂的配制方法同实施例一。
（2）采用两步制绒反应进行制绒操作：
a.用氢氧化钾和去离子水配制碱浓度为20g/L的碱性溶液；取10mL步骤（1）中的添加剂加入到1L碱性溶液中，搅拌混合均匀后形成一次制绒液；
b.用氢氧化钾和去离子水配制碱浓度为5g/L的碱性溶液；取5mL步骤（1）的添加剂加入到0.5L碱性溶液中，搅拌混合均匀后形成二次制绒液；
c.将硅片放入步骤a配制的制绒液中完成一次制绒反应，控制制绒反应的温度为80℃，反应时间为300s；
d.将步骤c制得的硅片放入步骤b配制的制绒液中完成二次制绒反应，控制制绒反应的温度为70℃，反应时间为120s；
（3）将步骤（2）制得的一次制绒和二次制绒后的硅片取出依次经过去离子水清洗、后处理、去离子水清洗、酸洗、去离子水清洗、烘干后得到制绒完成的硅片；其中，后处理工艺为1%的NaOH溶液与4%H2O2的混合溶液、温度为50℃、清洗时间为180s；酸洗工艺为HF：HCl：H2O=1:2:4的混酸溶液、酸洗温度为25℃、时间为180s
（4）将步骤（3）制得的一次制绒硅片和二次制绒硅片利用场发射扫描电子显微镜（SEM）观察表面形貌，一次制绒硅片表面形貌如附图2所示，二次制绒硅片形貌图如附图3所示，并二次制绒硅片记录反射率与金字塔尺寸，如表一所示。从图2中可以看到，两步制绒工艺中，一次制绒后金字塔尺寸较小，塔型较为尖锐，为二次制绒提供了良好的反应基础；从图3可看出二次制绒后金字塔塔尖锐度降低、尺寸变大且更均匀。
将上述实施例1-4中制得的硅片进行反射率、金字塔尺寸测试，其中反射率使用D8反射率测试仪测得；金字塔尺寸使用场发射扫描电子显微镜测得，测试结果见表一：
表一 实施例1-4得到的反射率和金字塔尺寸测试结果：
从表1中可以看到，实施例1-4制备得到的单晶硅片的反射率均较低，同时金字塔尺寸可灵活控制在1.5~3.0um内。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (4)
1.一种晶体硅碱制绒添加剂，其特征在于：所述添加剂包含如下质量百分比的组分：聚二甲基二烯丙基氯化铵0.01%-1%、愈创木酚磺酸钠0.5%-3%、落叶松阿拉伯半乳聚糖1%-10%、乙烯基吡咯烷酮共聚物0.01%-0.5%、十二烷基二甲基胺乙内酯0.5%-5%、多氨基多醚基甲叉膦酸1%-3%、四甲基氢氧化铵0.6%-2%、苯氧乙醇0.1%-1%、余量为去离子水。
2.如权利要求1所述的晶体硅碱制绒添加剂的使用方法，其特征在于：包含以下步骤：取晶体硅碱制绒添加剂加入碱性溶液中，晶体硅碱制绒添加剂的体积为碱性溶液体积的0.1-1%，混合均匀后配成制绒液，将待制绒的晶体硅片放入配置好的制绒液中进行制绒反应。
3.根据权利要求2所述晶体硅碱制绒添加剂的使用方法，其特征在于：所述的制绒反应包括一步制绒反应或两步制绒反应。
4.根据权利要求2所述晶体硅碱制绒添加剂的使用方法，其特征在于：所述碱性液为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
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Cited By (1)
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| CN118099290A (zh) * | 2024-04-26 | 2024-05-28 | 金阳(泉州)新能源科技有限公司 | 一种联合钝化背接触电池的后制绒制作方法 |
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