CN1090890A - 铝或铝合金表面的抗腐蚀处理 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铝或铝合金表面的抗腐蚀处理方法,
包括用pH为0—2,包含一种与五价磷配合的金属
氧合离子的溶液处理其表面的步骤,其中金属含氧离
子是钒或钨或其混合物。
Description
本发明涉及铝或铝合金表面的抗腐蚀处理。具体而言,本发明涉及具有铝或铝合金表面的镀金属钢的抗腐蚀处理。
锌、铝和/或铝和锌的结合(Al/Zn)被广泛用于表面涂层,特别是但非完全用于保护钢的防锈和抗腐蚀。然而,在实践中,锌或Al/Zn镀层当暴露于大气中因与湿气反应,容易分别产生白锈或黑锈。这种锈是对表面的损害,并常使带镀层钢基材难于销售,尽管带镀层钢的整体使用寿命可维持相同,而且锈的形成常干扰表面操作。在此处将抵抗这种腐蚀的能力称为抗湿性(wet stack performance)。
为了抑制锈在镀层表面的形成,常接受的表面处理是用铬酸盐处理来赋予抗腐蚀性能,通常将这类处理叫做铬酸盐钝化。然而,铬酸盐与工作者接触具有高毒性,由于此高毒性,处理铬酸盐残液是困难的。而且,在许多市场上,把经过处理的镀层表面的退黄处理当作一种不可接受的产品特征。
为了克服与铬酸盐钝化有关的问题,使用了磷酸盐涂层。然而,发现磷酸盐的抗腐蚀性能比上述铬酸盐处理的差得多。
英国专利申请No.2070073公开了一种抗腐蚀处理方法,以防止在镀锌钢表面产生白锈,包括给镀锌钢表面施用一种含有钼酸或一种钼酸盐的溶液,其浓度以钼计为10-200g/l,并加有机或无机酸将pH调成1-6。然而,发现用这种溶液处理铝或铝合金表面的抗腐蚀,在某些条件下比用铬酸盐处理的基材差,而且这种处理表面的褪色程度不合需要。而且,已经表明用钼酸盐处理的表面的颜色,在超过24小时的贮存后,从浅黄/兰至亮绿色之间变化。
因此,本发明的目的是提供避免和/或改进上述先有技术的至少一些缺点。
本发明的一方面在于铝或铝合金表面的抗腐蚀处理,包括用一种溶液处理该表面,该溶液的pH为0-2,包括至少一种与磷(V)配合的金属氧合离子,其中该金属氧合离子是钒或钨或其混合物。
出乎意料地发现,本发明的处理的铝或铝合金表面可提供大为优于先有技术的优点。特别是,本发明的钒酸盐和钨酸盐处理溶液可提供改进的高温抗蚀性和减少处理表面的褪色。
铵或碱金属盐,如钒酸铵、钨酸铵或钒酸钠、钨酸钠通常是优选的金属氧合离子来源。金属氧合离子的优选使用浓度为10-100g/l,更优选10-60g/l。
在本发明优选的实施方案中,在处理步骤期间使用典型的铝蚀刻剂。优选的蚀刻剂是那些含至少一种含氟化物的化合物,如氟化钠和四氟硼酸钠。需要用0.4-1.5g/l氟化物,优选0.4-0.7g/l。
磷酸是优选的五价磷源,本发明中使用的磷酸浓度通常为10%(1.5M)-50%(7.5M)。
铝或铝表面处理的优选方法是将该待处理表面浸入含上述溶液的浴中,但也可以用其它方法,如辊镀、喷雾等处理表面。
本发明的第二方面涉及用于铝或铝合金表面的抗腐蚀处理的组合物,其中表面处理包括用pH为0-2的溶液处理表面的步骤,所述溶液包括:
(1)至少一种与五价磷配合的金属氧合离子,其中金属氧合离子是钒或钨或其混合物,和
(2)至少一种铝或铝合金蚀刻剂。
已经发现,本发明溶液的抗腐蚀性在pH2以上变差,因此本发明的酸性溶液的pH优选低于2,更优选1-1.5。本发明溶液的pH可用加入磷酸调节。
本发明配制抗腐蚀溶液的浴温应符合该酸性溶液的反应性组分与金属表面结合,通常浴温保持在20-80℃,浴温增高对化学反应及后续干燥有利,但太高浴温会增加酸的挥发,因而浴温优选30-60℃。基材在浴内的接触时间优选1秒或更短。
以下以实例描述本发明的优选实施方案。
图1是磷酸盐/钒酸盐钝化处理的褪色-接触时间图。
图2是表明与未钝化处理的参考标准相比的磷酸盐(a)、钼酸盐/磷酸盐(b)、钒酸盐/磷酸盐(c)和钨酸盐/磷酸盐(d)处理时样品,“黄色”的变化。
实施本发明的最佳方式
实例1 接触时间和温度对钒酸盐/磷酸盐钝化效能的影响
含钒酸铵(5升水中含23.4g;0.04M)、氟化钠(1.42g/l;0.34M)的浴,用磷酸(900ml;2.7M)酸化,直至含钒酸铵和氟化钠的浴的pH达1.5。然后,将镀铝(53%)/锌(45%)钢条浸入不同温度的浴中以不同接触时间。得到镀膜的结果列于表1-3。
表1
钝化温度℃ 接触 抗腐蚀性
时间 (在抗湿试验中@40℃)
40 2 试验8周后样品上<5%黑锈
4 试验8周后样品上<5%黑锈
10 试验8周后样品上<5%黑锈
30 试验8周后样品上5-10%黑锈
45 试验8周后样品上5-30%黑锈
表2
50 2 试验8周后样品上<5%黑锈
4 试验8周后样品上<5%黑锈
10 试验8周后样品上<5%黑锈
30 试验8周后样品上<5%黑锈
45 试验8周后样品上5-50%黑锈
表3
60 2 试验8周后样品上<5%黑锈
4 试验8周后样品上<5%黑锈
10 试验8周后样品上<5%黑锈
30 试验8周后样品上<5%黑锈
45 试验8周后样品上<5%黑锈
实例2 接触时间对产品褪色的影响
根据实例1制备酸性处理溶液,并在表4中给出各种接触时间对产品褪色的影响。结果并被作在图1中。
表4
钝化温度 接触时间 dL(亮度)
40 2 82.28
4 80.95
10 75.79
30 62.58
45 62.24
参考图1,其X轴代表各种接触时间,而Y轴代表褪色程度,其中值越高,被处理表面的外观越高。从图1可见,在40℃用磷酸盐/钒酸盐钝化处理的接触时间越长,得到的处理表面的褪色越暗。这样,为了使处理表面褪色达到最小,优选减少接触时间。
实例3 钒酸盐浓度对钝化效能的影响
按实例1制备酸性涂渍溶液,只是改变钒酸盐的浓度。镀金属的钢条在浴中接触4秒钟,结果到于表5。
表5
钝化温度 钒酸钠浓度 抗腐蚀性
(℃) (mol/L) (40℃抗湿试验@)
50 0.02 2周内高达40%黑锈
0.04 8周后样品上<5%黑锈
0.04 形成不溶沉淀物
实例4 氟化物浓度对钝化效能的影响
按实例1制备酸性涂渍溶液,只是改变氟化物的浓度。接触时间为4秒。钝化温度保持在30℃。结果总结于下表6。
表6
氟化物浓度 抗腐蚀性
mol/L (40℃抗湿试验@)
0.017 试验5周后10-20%发黑
0.034 试验8周后样品上5%黑锈
0.068 约10%样品上浅灰色褪色
实例5 接触时间对钨酸盐/磷酸盐钝化效能的影响
按实例1制备酸性涂渍溶液,只是钨酸钠(0.04M)用于代替钒酸铵,结果列于表7。
表7
接触时间 接腐蚀性
(秒) (40℃抗湿试验@)
2 试验8周后在样品上产生约10%黑锈
4 试验8周后在样品上产生约10%黑锈
10 试验8周后在样品上产生约<10%黑锈
30 试验8周后在样品上产生约15%黑锈
45 试验8周后在样品上产生约50%黑锈
实例6 磷酸盐、钼酸盐/磷酸盐、钨酸盐/磷酸盐、钒酸盐/磷酸盐和铬酸盐体系产品外观的比较
按实例1的通用步骤制备钼酸盐/磷酸盐、钒酸盐/磷酸盐和钨酸盐/磷酸盐溶液。接触时间为2-4秒。钝化温度保持在70℃。结果列于表8。
表8
钝化溶液 70℃抗湿试验(4周)结果
1:1(7.5M)H3PO4样品上5-10%发灰
色,2-5mm边沿腐蚀
0.04M Mo 样品上5-10%发灰色,
0.03M F-3-5mm边沿腐蚀
7.5M H3PO4
0.04M W 样品上2-10%发灰色,
0.03M F-2-5mm边沿腐蚀
7.5M H3PO4
0.04M V 样品上2-5%发灰色,
0.03M F-1-3mm边沿腐蚀
7.5M H3PO4
铬酸盐对照 试验一段后由于表面过量黑锈
而取出样品
在实例6中样品的钝化温度保持在30℃,接触时间为2秒,制得溶液的pH<1,结果示于图2。参见图2,纵坐标显示由如下坐标轴所示各种处理引起“黄色”的变化:
a)磷酸盐
b)钼酸盐/磷酸盐
c)钒酸盐/磷酸盐
d)钨酸盐/磷酸盐
dB读数是样品和未钝化参考标准之间B的变化。读数的取得是使用McBeth 20.20牌号的球形积分比色分光光度计,并使用实验室搜索公式(a hunter lab equation)分析。图2显示出,与其它处理相比,钒酸盐/磷酸处理黄色褪色较少。该钒酸盐/磷酸体系与钼酸盐/磷酸体系相比的另一个优点是,钒酸盐/磷酸处理的板的颜色不随时间改变,而钼酸盐/磷酸处理的板当贮存高达10个月时,其颜色从灰黄色变为亮绿色。
实例7 磷酸盐、钼酸盐/磷酸盐、钒酸盐/磷酸盐、钨酸盐/磷酸盐和铬酸盐体系抗腐蚀性的比较
使用实例6的溶液试验各种钝化体系在各种温度下的抗腐蚀性。在每一场合,接触时间为2秒,结果列于表9(30℃时纯化的样品)和表10(50℃时钝化的样品)。
表9
钝化体系 40℃抗湿试验7周后的结果
磷酸 50-60%表面有白色腐蚀产物,
一些表面明显发黑
钼酸盐+磷酸 无明显发黑
钒酸盐+磷酸 无明显发黑
钨酸盐+磷酸 在高达10%样品表面可见轻/中度黑斑
铬酸盐 无明显腐蚀
表10
钝化体系 40℃抗湿试验7周后的结果
磷酸 样品可接受,但在某些表面有明显不同量白
色腐蚀产物
钼酸盐+磷酸 无明显发黑
钒酸盐+磷酸 无明显发黑
钨酸盐+磷酸 样品可接受,但有少量明显的黑色腐蚀产物
的斑(<2mm)
铬酸盐 无明显腐蚀
下表11包含改变磷酸溶液浓度至3M同时维持接触时间2秒的结果。
表11
钝化体系 40℃抗湿试验2周后结果
磷酸 整个样品表面明显淡黑锈
钼酸盐+磷酸 高达30%表面上明显黑锈
pH=1.3
钒酸盐+磷酸 无明显黑锈
pH=1.35
铬酸盐对照 无明显黑锈
结果表明涂以本发明组合物的基材显示优良的抗腐蚀性、长期防锈力及优良的涂料粘附性。
虽然本发明已参考具体实例描述,但对本领域技术人员而言,本发明也可以其它形式实施。
Claims (16)
1、铝或铝合金表面的抗腐蚀处理方法,包括用pH为0-2、包含一种与五价磷配合的金属氧合离子的溶液处理其表面的步骤,其中金属氧合离子是钒或钨或其混合物。
2、根据权利要求1的抗腐蚀处理方法,其中该溶液还包括至少一种含氟化物的化合物。
3、根据权利要求2的抗腐蚀处理方法,其中含氟化物的化合物选自氟化钠和四氟硼酸钠。
4、根据权利要求2的抗腐蚀处理方法,其中氟化物的用量为0.4g/l-1.5g/l。
5、根据权利要求4的抗腐蚀处理方法,其中氟化物浓度为0.4g/l-0.7g/l。
6、根据权利要求1-5之一的抗腐蚀处理方法,其中金属氧合离子是钒。
7、根据权利要求6的抗腐蚀处理方法,其中钒的浓度为10g/l-100g/l。
8、根据权利要求7的抗腐蚀处理方法,其中钒的浓度为10g/l-60g/l。
9、根据权利要求1的抗腐蚀处理方法,其中pH范围为1-1.5。
10、根据权利要求1-9之一的抗腐蚀处理方法,基本上参考所有实例,但不包括对比例所述。
11、铝或铝合金表面的抗腐蚀处理用的组合物,包括:
(1)pH为0-2、包括至少一种与五价磷配合的金属氧合离子的溶液,其中的金属氧合离子是钒或钨或其混合物;和
(2)至少一种铝或铝金蚀刻剂。
12、根据权利要求11的组合物,其中的蚀刻剂包括至少一种含氟化物的化合物。
13、根据权利要求12的组合物,其中含氟化物的化合物选自氟化钠和四氟硼酸钠。
14、根据权利要求12或13的组合物,其中含氟化物的化合物的浓度为0.4g/l-1.5g/l。
15、根据权利要求14的组合物,其中氟化物化合物的浓度为0.4g/l-0.7g/l。
16、镀以铝或铝合金涂层及按权利要求1-10之一的方法处理的钢。
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