CN109077713A - 一种人体表皮生理电极传感器的制备方法 - Google Patents
一种人体表皮生理电极传感器的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于柔性电子领域,并公开了一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,包括以下步骤:(1)对硬质基底进行清洗和吹干;(2)将聚乙烯醇水溶液旋涂在硬质基底上,加热固化成膜形成牺牲层;(3)在丝网印刷机上安装网版和硬质基底;(4)将导电材料涂覆在网版上,用刮刀刮涂网版表面形成传感器的功能层;(5)在牺牲层上旋涂柔性高聚物,加热使柔性高聚物固化;(6)利用去离子水加热使牺牲层完全溶解,从而将人体表皮生理电极传感器从硬质基底上剥离。本发明制备的传感器具备良好的可穿戴性,可随人体运动而不产生相对位移,一方面减小了运动对信号的干扰,可实现动态监测,另一方面传感器比较舒适,可长期穿戴,采集更丰富的生理信号。
Description
技术领域
本发明属于柔性电子领域,更具体地,涉及一种人体表皮生理电极传感器的制备方法。
背景技术
现代医疗领域中,人体生理传感器是十分重要的工具。提高传感器的灵敏性与准确度以获取更精密的人体生理信号是当前医疗领域的发展趋势。传统的生理传感器通常基于硬质电子技术制造,不可弯曲且不可拉伸变形,难以与被测器官良好地接触,不仅需要借助绷带等辅助器件来固定,还难以消除人体运动带来的信号干扰,已经难以跟上医疗技术的前进脚步。近年来迅速发展的柔性电子技术在一定程度上解决了上述问题。基于该技术制备的传感器为薄膜结构,采用聚酰亚胺等柔性材料作为基底,整体可以弯曲,可穿戴性能得到了提高。但是这类传感器的杨氏模量仍比皮肤大了一个数量级,穿戴时仍存在不适感,且不能与皮肤共形贴合,影响了信号质量。此外这类传感器不具备可拉伸性。在人体运动时,传感器无法随皮肤一起变形,从而产生相对位移,引入大量的信号干扰。因此这类柔性传感器仍旧需要进一步改进。
柔性电子技术脱胎于硬质电子技术,因此也大量采用了传统的半导体工艺,例如采用光刻工艺制备图案,采用二氧化硅作为牺牲层,使用氟化物作为腐蚀剂等。这些工艺固然有着良好的加工精度和可靠性,但也有着加工面积小、成本高、操作复杂的缺点,其使用的材料也大多对人体和环境有害,同时对一些柔性材料的适应性也不好。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本发明提供了一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,这种传感器具有多层膜结构,可以分为柔性基底和功能层。柔性基底采用聚二甲基硅氧烷等柔软可拉伸的高聚物材料,作为传感器的支撑层。这种材料具备良好的绝缘性以保证功能层的稳定工作,同时具备良好的生物相容性,从而避免引起过敏症状并减小长期穿戴的不适感。功能层的作用是采集并传输人体电生理信号,采用柔性导电材料,这种材料是导电物质和柔性材料的混合物。导电物质包括碳纳米管、银纳米线、银颗粒等高电导性材料,起到导电作用;柔性材料则主要采用聚二甲基硅氧烷等高聚物材料,起交联作用,这种材料将上述导电物质粘结在一起,保证整体的导电性。这样混合后的柔性导电材料就同时具备柔性和导电性。这种传感器的基底和功能层都采用柔性材料,因此传感器整体也就具备良好的柔性,在可弯曲的同时,还可以在一定程度上拉伸。不仅如此,传感器本身也十分轻薄,整体厚度可以达到50微米以下,使得传感器整体的力学性能与皮肤相近乃至更为柔软,这样传感器就可以通过范德华力紧密贴附在皮肤表面并保持共形接触,还可以随着人体运动与皮肤产生相同的变形而不产生相对位移,避免了因此产生的信号干扰。
为实现上述目的,按照本发明,提供了一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)依次采用丙酮、异丙醇和去离子水对硬质基底进行清洗,之后用氮气将硬质基底吹干;
(2)将聚乙烯醇水溶液旋涂在硬质基底上,再加热使硬质基底上的聚乙烯醇水溶液固化成膜,固化的膜形成牺牲层;
(3)将硬质基底水平固定在丝网印刷机的载物台上,并且使涂有牺牲层的一面朝上,之后在丝网印刷机上安装网版,使网版与硬质基底平行并位于硬质基底的上方,再调节载物台位置,使得网版上的镂空图案在硬质基底上的投影位于硬质基底的外边缘所围区域内;
(4)将膏状的导电材料均匀涂覆在网版上并且覆盖网版上的镂空图案,然后用刮刀刮涂网版表面,使得导电材料透过网版上的镂空图案后印刷在牺牲层上,之后加热使牺牲层上的导电材料固化,从而形成传感器的功能层;
(5)在牺牲层上旋涂柔性高聚物作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底,使柔性高聚物包覆住功能层,之后加热使柔性高聚物固化,则硬质基底、牺牲层、功能层和高聚物共同形成传感器基体;
(6)将上述传感器基体放入去离子水中并加热,使得牺牲层完全溶解,从而将功能层和高聚物共同形成的人体表皮生理电极传感器从硬质基底上剥离。
优选地,柔性高聚物的整体厚度为40微米~60微米,功能层的整体厚度为30微米~50微米。前者可以通过不同的旋涂速度调整,后者可以通过选用不同厚度的丝网网版进行调整。由于基底包覆住了功能层,所以基底厚度就是传感器的总厚度。选用较高的旋涂速度和较薄的丝网网版,可以使传感器的厚度达到很低的水平。这是其他常规工艺达不到的。
优选地,所述硬质基底为单晶硅片、多晶硅片、外延片、石英片或玻璃片。该工艺适用广泛,除此之外对硬质基底没有特殊要求。
优选地,所述聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇的质量分数为8%~12%,分散剂的质量分数为0.5%~2%,并且所采用的分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠,聚乙烯醇水溶液的配制过程如下:将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水中,边加热边搅拌,加热温度为60℃~80℃,搅拌时间为4小时~6小时。采用这种方式配置的溶液十分稳定,在室温条件下密封保存时间长。
优选地,步骤(2)中,旋涂速度为300转/分钟~1000转/分钟,旋涂时间为2分钟~5分钟,固化温度为60℃~120℃,固化时间为5分钟~20分钟。采用该工艺参数制得的聚乙烯醇牺牲层具有表面平整光滑,与硬质基底粘附紧密的特点。
优选地,优选地,膏状的导电材料的黏度在10~100Pa·s之间,电导率大于1×105S/m,其固化温度低于160℃。
优选地,所述丝网印刷机的载物台通过XY二维移动平台控制,以在水平面内调整位置,并且载物台通过真空吸附的方式固定硬质基底,所述网版的安装架的竖直高度可调整,网版与硬质基底的间距为5毫米~10毫米。这个间距可以保证印刷后的材料不回弹到丝网上,同时保证图案的完整性与清晰性。
优选地,所述丝网采用聚酯制成,该丝网的目数为200目、300目或420目。
优选地,印刷膏状的导电材料时,采用聚氨酯材质的刮刀,刮刀的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为40°~60°,刮涂速度为3厘米/秒~10厘米/秒,刮涂速度要保持均匀。采用上述参数均可以使得印刷的图案均匀且清晰,工艺窗口较宽。
优选地,所述柔性高聚物材料为聚二甲基硅氧烷、共聚酯或铂催化硅橡胶。采用旋涂工艺可以使得柔性基底更为均匀平整。
优选地,传感器基体在去离子水中加热到60℃~90℃,牺牲层的溶解时间为6小时~10小时。采用上述参数可以使得聚乙烯醇完全溶解,器件上无残留,不影响其性能。
总体而言,通过本发明所构思的上述技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果:
1)传感器与皮肤紧密贴合并保持共形接触,最大限度地增大了电极与皮肤的接触面积并减小了电极与皮肤之间的空隙,这样有助于降低传感器与皮肤的接触阻抗,从而减小信号的衰减,提高其强度;
2)传感器具备良好的可穿戴性和舒适性,可以随人体运动而不产生相对位移,这一方面减小了运动对信号的干扰,可以实现动态监测,另一方面也使得传感器比较舒适,可以长期穿戴,采集更丰富的生理信号,这意味着人体表皮生理电极传感器可以应用于医疗诊断和健康监测领域;
3)基于紧密的贴合性与良好的舒适性,该传感器可以制备成较大的面积,从而在上面集成电极阵列,实现多通道信号采集。通过对多通道信号的分析,可以实现对人体复杂动作如手势等的准确识别;
4)工艺简单易操作,生产成本低,可以实现大面积、多通道人体表皮生理电极的制备,同时易于批量加工,产品可以作为一次性耗材,保证使用者的卫生和健康;
5)制备方法中所采用的材料譬如聚二甲基硅氧烷和聚乙烯醇等均无毒无害,既避免了对环境的污染,又保证了生产人员和使用者的安全;
6)采用这种方法制备的传感器,柔性基底将功能层包覆起来,功能层只有与皮肤接触的一面露出,这样基底与功能层的结合性大大增强,使得功能层不易破损或脱落,有利于维持长时间的稳定使用,同时功能层与皮肤的表面比较光滑,也易于清洗和重复使用。
附图说明
图1~图5为本发明提供的人体表皮生理电极传感器的制备方法流程图;
图6、图7为本发明提供的带有不同形状镂空图案的网版的结构示意图,其中黑色部分是镂空图案,也就是印刷后功能层的图案。
在所有附图中,相同的附图标记用来表示相同的元件或结构,其中:1—牺牲层,2—硬质基底,3—刮刀,4—导电材料,5—功能层,6—丝网网版7—柔性基底,8—耐热玻璃容器,9—去离子水,10—溶解中的聚乙烯醇牺牲层。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。此外,下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
参照图1~图5,本发明提供一种可穿戴人体表皮生理电极传感器的制备方法,包括以下步骤:
(1)依次采用丙酮、异丙醇和去离子水对硬质基底2进行清洗,之后用氮气吹干。优选地,硬质基底4为单晶硅片、多晶硅片、外延片、石英片或玻璃片,表面平整光滑。
(2)将聚乙烯醇粉末加入到去离子水9中溶解,配置成聚乙烯醇溶液,静置备用。优选地,聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量分数为8%~12%,分散剂的质量分数为0.5%~2%。所用分散剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠。配制聚乙烯醇水溶液时,将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水中,边加热边搅拌,加热温度为60℃~80℃,搅拌时间为4小时~6小时;聚乙烯醇完全溶解后,将溶液在室温下静置备用。
(3)如图1所示,将步骤(2)中配置的聚乙烯醇水溶液旋涂在硬质基底2上。再加热使其固化成膜,形成牺牲层1。优选地,聚乙烯醇溶液的旋涂速度为300转/分钟~1000转/分钟,旋涂时间为2分钟~5分钟,固化温度为60℃~120℃,固化时间为5分钟~20分钟。所得聚乙烯醇牺牲层1厚度为10微米~50微米。
(4)将硬质基底2固定在丝网印刷机的载物台上,涂有牺牲层1的一面朝上。之后安装网版6,使其与硬质基底2平行。再调节载物台位置,使得网版6上需要印刷的图案如图6、图7所示,该图案在硬质基底2上的投影位于硬质基底2的外边缘所围区域内。优选地,网版6与硬质基底2的间距为5毫米~10毫米。网版6的材质为聚酯,目数为200目、300目或420目。
(5)如图2所示,将膏状的导电材料4均匀涂覆在网版6上,覆盖图案。然后用刮刀3刮涂网版6表面,使得导电材料4透过网版6印刷在牺牲层1上,形成图案化的功能层5,之后加热使其固化。优选地,刮刀3的材质为聚氨酯,刮刀的中轴线与刮涂时的前进方向所呈角度为40°~60°,刮涂速度为3厘米/秒~10厘米/秒,刮涂速度要保持均匀。优选地,膏状的导电材料的黏度在10~100Pa·s之间,电导率大于1×105S/m,其固化温度低于160℃,以保证在加热过程中不损坏聚乙烯醇牺牲层。举一个具体例子来说明。将微米尺寸的银片与聚二甲基硅氧烷混合,两者质量比为3:1,得到的膏状的导电材料黏度约为50Pa·s,可以采用前述范围内的参数印刷,之后在150℃的条件下固化,从而得到功能层,其电导率约为1×106S/m。
(6)如图3所示,在牺牲层1上旋涂柔性高聚物材料,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使柔性高聚物固化,形成柔性基底7。优选地,柔性基底7厚度为40微米~60微米。优选地,作为传感器元件8基底的柔性高聚物材料采用聚二甲基硅氧烷、共聚酯、铂催化硅橡胶中的任意一种;柔性高聚物材料的旋涂速度、旋涂时间、固化温度、固化时间需根据材料的种类进行调整。
(7)如图4所示,将上述样品放入耐热玻璃器皿8中并加入去离子水9然后并加热,使得聚乙烯醇牺牲层1完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上释放。优选地,溶解时加热温度为60℃~90℃,溶解时间为6小时~10小时。
(8)如图5所示,将传感器从硬质基底2上剥离,至此,表皮传感器制备完成。
按照本发明的另一个方面,本发明还提供了一种按照如前所述的制备方法所制得的表皮生理电极传感器产品。传感器为多层膜结构,依次为柔性基底7和图案化的功能层5。其特征在于柔性基底7将功能层5包覆起来,使之露出其与皮肤接触的一面,使得结合更为紧密。这种特征是在制备方法中巧妙的运用牺牲层工艺得到的。
主要采用了改进的丝网印刷工艺。该工艺用于制备传感器图案化的功能层。传统的丝网印刷工艺只适用于黏度较小的油墨,而本发明中采用的导电材料有着远远超过其适用范围的黏度。为了提高印刷质量,本发明采用的改进方法是预先将膏状的导电材料涂抹在网版上,使其完全覆盖图案。材料的黏度很大,因此不会透过网版向下渗透,而是会留在网版上。此时再采用刮刀刮涂网版,导电材料便在外部压力的作用下均匀涂覆在网版下的基底上。该改进的方法有很多优点,一方面材料不会自动渗透,避免了图案边界出现模糊现象;另一方面材料的印刷量可以在预先涂抹的过程中调整,从而控制功能层的厚度。除此之外该工艺十分节省材料,网版上的残留可以用于下一次的印刷,减少浪费。
本发明提出的制备方法还巧妙地运用了牺牲层工艺。导电材料并不是直接印刷在柔性基底上,而是先印刷在牺牲层上,之后柔性高聚物再旋涂在导电材料上,加热固化形成柔性基底。这样柔性高聚物在液态时就完全包覆住了功能层,加上丝印形成的功能层表面比较粗糙,待高聚物固化时两者之间就有了很强的粘附力,使得功能层不易脱落,增强了传感器的可靠性。此外牺牲层还起到了将传感器从硬质基底上释放的功能,溶解后传感器即可从硬质基底上轻易剥离,避免了传感器的损坏。同时剥离后功能层的裸露面原先是贴在牺牲层上的,其表面形态由牺牲层决定,因此相较于丝印形成的功能层表面而言,其表面是十分光滑的,便于清洗和再次使用。该工艺具体采用聚乙烯醇作为牺牲层的材料,其溶剂是水,不会对硬质基底和传感器造成损伤,也不会对环境造成污染。
下面将结合一些具体实施例来更为清楚地解释说明本发明的制备工艺及其关键工艺参数设计。
作为各实施例的前提,首先需要配置聚乙烯醇水溶液,这里提供三种方式。方案一:将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水9中,聚乙烯醇粉末的质量分数为8%,分散剂的质量分数为0.5%,边加热边搅拌,加热温度为60℃,搅拌时间为6小时;聚乙烯醇完全溶解后,将溶液在室温下静置备用。方案二:将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水9中,聚乙烯醇粉末的质量分数为12%,分散剂的质量分数为2%,边加热边搅拌,加热温度为70℃,搅拌时间为5.5小时;聚乙烯醇完全溶解后,将溶液在室温下静置备用。方案三:将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水9中,聚乙烯醇粉末的质量分数为10%,分散剂的质量分数为1%,边加热边搅拌,加热温度为80℃,搅拌时间为4小时;聚乙烯醇完全溶解后,将溶液在室温下静置备用。聚乙烯醇的生产厂家为上海臣启化工科技有限公司,型号为PVA1788,聚合度为1650~1850,醇解度为88%。分散剂采用十二烷基硫酸钠,生产厂家为阿拉丁试剂公司。
实施例1
a、硬质基底2选用4英寸的单晶硅片,依次采用丙酮、异丙醇和去离子水清洗其抛光面并用氮气吹干,接着将上述方案三配置的10%浓度聚乙烯醇水溶液旋涂在上面,旋涂速度为500转/分钟,旋涂时间为4分钟。之后将硅片放在热板上加热,加热温度为80℃,时间为15分钟,使得水受热蒸发,聚乙烯醇固化成膜,完成牺牲层1的制备。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持5毫米的间距。在200目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为45°,刮涂速度为8厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使导电材料4固化。功能层5厚度为50微米。
c、在牺牲层1上旋涂聚二甲基硅氧烷作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为500转/分钟,旋涂时间为3分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使其固化。聚二甲基硅氧烷的生产厂家为道康宁公司,型号是Sylgard 184,预聚体与固化剂的质量比为10:1。固化温度为80℃,固化时间为1小时。在此条件下柔性基底7厚度为55微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,90℃加热7小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为55微米。
实施例2
a、硬质基底2的选择与牺牲层1的制备与实施例1相同。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持8毫米的间距。在300目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为60°,刮涂速度为5厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为40微米。
c、在牺牲层1上旋涂铂催化硅橡胶作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为800转/分钟,旋涂时间为3分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后在室温下静置2小时使其固化。铂催化硅橡胶的型号为Ecoflex 00-30,两组分质量比为1:1。在此条件下柔性基底5厚度为50微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,80℃加热8小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为50微米。
实施例3
a、硬质基底2的选择与牺牲层1的制备与实施例1相同。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持8毫米的间距。在300目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为60°,刮涂速度为5厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为40微米。
c、在牺牲层1上旋涂聚二甲基硅氧烷作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为650转/分钟,旋涂时间为3分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使其固化。聚二甲基硅氧烷的生产厂家为道康宁公司,型号是Sylgard 184,预聚体与固化剂的质量比为10:1。固化温度为80℃,固化时间为1小时。在此条件下柔性基底5厚度为45微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,90℃加热7小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为45微米。
实施例4
a、硬质基底2的选择与牺牲层1的制备与实施例1相同。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持10毫米的间距。在420目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为60°,刮涂速度为3厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为35微米。
c、在牺牲层1上旋涂铂催化硅橡胶作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为1000转/分钟,旋涂时间为3分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后在室温下静置2小时使其固化。铂催化硅橡胶的型号为Ecoflex 00-30,两组分质量比为1:1。在此条件下柔性基底5厚度为40微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,80℃加热8小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为40微米。
实施例5
a、硬质基底2的选择与牺牲层1的制备与实施例1相同。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持10毫米的间距。在420目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为60°,刮涂速度为5厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为30微米。
c、在牺牲层1上旋涂聚二甲基硅氧烷作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为750转/分钟,旋涂时间为2分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使其固化。聚二甲基硅氧烷的生产厂家为道康宁公司,型号是Sylgard 184,预聚体与固化剂的质量比为10:1。固化温度为80℃,固化时间为1小时。在此条件下柔性基底5厚度为40微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,90℃加热7小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为40微米。
实施例6
a、硬质基底2选用4英寸的单晶硅片,依次采用丙酮、异丙醇和去离子水清洗其抛光面并用氮气吹干,接着将上述方案一配置的8%浓度聚乙烯醇水溶液旋涂在上面,旋涂速度为300转/分钟,旋涂时间为5分钟。之后将硅片放在热板上加热,加热温度为120℃,时间为5分钟,使得水受热蒸发,聚乙烯醇固化成膜,完成牺牲层1的制备。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持5毫米的间距。在200目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为40°,刮涂速度为10厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为50微米。
c、在牺牲层1上旋涂铂催化硅橡胶作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为500转/分钟,旋涂时间为5分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使其固化。铂催化硅橡胶的型号为Ecoflex 00-30,两组分质量比为1:1。在此条件下柔性基底7厚度为60微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,90℃加热6小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为60微米。
实施例7
a、硬质基底2选用4英寸的单晶硅片,依次采用丙酮、异丙醇和去离子水清洗其抛光面并用氮气吹干,接着将上述方案二配置的12%浓度聚乙烯醇水溶液旋涂在上面,旋涂速度为1000转/分钟,旋涂时间为2分钟。之后将硅片放在热板上加热,加热温度为60℃,时间为20分钟,使得水受热蒸发,聚乙烯醇固化成膜,完成牺牲层1的制备。
b、将硬质基底2放在手动丝网印刷机的载物台上,网版6与硬质基底2平行并保持10毫米的间距。在420目网版6上涂覆膏状的导电材料4后用刮刀3刮涂网版6表面,刮刀3的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为60°,刮涂速度为3厘米/秒,形成图案化的功能层5。之后加热硬质基底2使其固化。功能层5厚度为30微米。
c、在牺牲层1上旋涂聚二甲基硅氧烷作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底7,旋涂速度为750转/分钟,旋涂时间为2分钟,使其包覆住图案化的功能层5,之后加热使其固化。聚二甲基硅氧烷的生产厂家为道康宁公司,型号是Sylgard 184,预聚体与固化剂的质量比为10:1。固化温度为80℃,固化时间为1小时。在此条件下柔性基底7厚度为40微米。
d、将上述样品放入去离子水9中,60℃加热10小时,待聚乙烯醇牺牲层10完全溶解,从而将传感器从硬质基底2上剥离。至此,人体表皮生理电极传感器制备完成。
本实例所得传感器整体厚度与柔性基底5的厚度相同,为40微米。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)依次采用丙酮、异丙醇和去离子水对硬质基底进行清洗,之后用氮气将硬质基底吹干;
(2)将聚乙烯醇水溶液旋涂在硬质基底上,再加热使硬质基底上的聚乙烯醇水溶液固化成膜,固化的膜形成牺牲层;
(3)将硬质基底水平固定在丝网印刷机的载物台上,并且使涂有牺牲层的一面朝上,之后在丝网印刷机上安装网版,使网版与硬质基底平行并位于硬质基底的上方,再调节载物台位置,使得网版上的镂空图案在硬质基底上的投影位于硬质基底的外边缘所围区域内;
(4)将膏状的导电材料均匀涂覆在网版上并且覆盖网版上的镂空图案,然后用刮刀刮涂网版表面,使得导电材料透过网版上的镂空图案后印刷在牺牲层上,之后加热使牺牲层上的导电材料固化,从而形成传感器的功能层;
(5)在牺牲层上旋涂柔性高聚物作为人体表皮生理电极传感器的柔性基底,使柔性高聚物包覆住功能层,之后加热使柔性高聚物固化,则硬质基底、牺牲层、功能层和高聚物共同形成传感器基体;
(6)将上述传感器基体放入去离子水中并加热,使得牺牲层完全溶解,从而将功能层和高聚物共同形成的人体表皮生理电极传感器从硬质基底上剥离。
2.根据权利要求1所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,柔性高聚物的整体厚度为40微米~60微米,功能层的整体厚度为30微米~50微米。
3.根据权利要求1~2中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,所述硬质基底为单晶硅片、多晶硅片、外延片、石英片或玻璃片。
4.根据权利要求1~3中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇水溶液中,聚乙烯醇的质量分数为8%~12%,分散剂的质量分数为0.5%~2%,并且所采用的分散剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基硫酸钠,聚乙烯醇水溶液的配制过程如下:将聚乙烯醇粉末和分散剂加入去离子水中,边加热边搅拌,加热温度为60℃~80℃,搅拌时间为4小时~6小时。
5.根据权利要求1~4中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,旋涂速度为300转/分钟~1000转/分钟,旋涂时间为2分钟~5分钟,固化温度为60℃~120℃,固化时间为5分钟~20分钟。
6.根据权利要求1~5中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,膏状的导电材料的黏度在10~100Pa·s之间,电导率大于1×105S/m,其固化温度低于160℃。
7.根据权利要求1~6中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,印刷膏状的导电材料时,采用聚氨酯材质的刮刀,刮刀的中轴线与刮涂时前进方向所呈角度为40°~60°,刮涂速度为3厘米/秒~10厘米/秒,刮涂速度要保持均匀。
8.根据权利要求1~7中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,所述柔性高聚物材料为聚二甲基硅氧烷、共聚酯或铂催化硅橡胶。
9.根据权利要求1~8中任一权利要求所述的一种人体表皮生理电极传感器的制备方法,其特征在于,传感器基体在去离子水中加热到60℃~90℃,牺牲层的溶解时间为6小时~10小时。
10.一种人体表皮生理电极传感器,其特征在于,由权利要求1~9中任一权利要求所述的制备方法制成。
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