CN111879230A - 制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本公开提供了一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法及其应用，将聚乳酸薄膜进行加热后，静置设定时间，将银纳米线溶液旋涂至聚乳酸薄膜上；对干燥后的聚乳酸薄膜进行剪裁，利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域；将飞秒激光脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，对处理后的聚乳酸薄膜进行三维加工，得到柔性应变传感器，本公开制备过程简单，制备精度高。

Description

制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法及其应用
技术领域
本公开属于传感器制备技术领域，具体涉及一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法及其应用。
背景技术
本部分的陈述仅仅是提供了与本公开相关的背景技术信息，不必然构成在先技术。
相比于应用半导体和金属材料制成的传统传感器，薄膜应变传感器使用了聚合物作为基材，在便携性、柔韧性、灵敏度等方面都有所提高。柔性基底的薄膜传感器已经在医疗、健康等领域逐渐成为人机交互智能设备必不可少的基础元件。目前，常用的柔性基底包括聚酯，聚二氟乙烯等材质，这些材质由于良好的力学性能和低廉的成本深受青睐。
但是，据发明人了解，这些材质并不能真正做到生物相容性，通常仅可以附着于衣物或者医用硅胶和人体直接接触，大大限制了这类传感器件的应用范围。而可做医用领域的聚乳酸(PLA)材料，因为良好的生物相容性，可直接被人体降解，常被用作外科手术材料。同时其机械性能、透明性、耐菌性以及可降解和生物相容性等特点被广泛应用在生物医学、服装、包装材料等领域。但是聚乳酸脆性很大，熔点较低，对于加工条件要求苛刻，机械加工方法很难制作适用于精密传感元件的应变传感器。上述问题的存在都限制了柔性应变传感器或者聚乳酸柔性应变传感器的制备及应用。
发明内容
本公开为了解决上述问题，提出了一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法及其应用，本公开利用飞秒激光制备银纳米线和聚乳酸材料为基材的柔性应变传感器。由于聚乳酸不导电，将银纳米线旋涂在处理并修剪过后的聚乳酸薄膜上，提高聚合物薄膜的导电性能。再利用飞秒激光加工技术对该薄膜进行微纳结构的加工，得到清晰的、边缘整齐的应变传感单元，连接电极后实现柔性应变传感器的制备。
根据一些实施例，本公开采用如下技术方案：
一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：
将聚乳酸薄膜进行加热后，静置设定时间，将银纳米线溶液旋涂至聚乳酸薄膜上；
对干燥后的聚乳酸薄膜进行剪裁，利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域；
将飞秒激光脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，对处理后的聚乳酸薄膜进行三维的微纳结构加工，得到柔性应变传感器。
作为可选择的实施方式，所述银纳米线溶液的制备过程包括：承载容器中加入一定量的乙二醇溶液，再取两份相同量的乙二醇溶液，一份加入一定硝酸银晶体，另一份加入PVP和氯化钠晶体，三份溶液中充分混合后加入到高压反应釜中，进行热处理，反应结束后将沉淀物离心分离，利用去离子水和无水乙醇洗涤多次，最终银纳米线浓度在2～10mg/cm3。
作为可选择的实施方式，所述聚乳酸薄膜的制备过程包括：加热聚乳酸颗粒至融化，并对融化后的聚乳酸进行施压、冷却，制备得到聚乳酸薄膜。
作为进一步的限定，加热聚乳酸颗粒至融化的具体过程包括：5-15g的聚乳酸颗粒放在清洁的玻璃片上，加热至180-190℃，加热时间1-2min，使聚乳酸颗粒充分融化。
作为进一步的限定，对融化后的聚乳酸进行施压、冷却的具体过程包括：将另一块玻璃片，从一侧开始再缓慢压盖盛有融化聚乳酸的玻璃，保证两片玻璃之间的融化聚乳酸中无气泡，通过机械方式施加均匀压力，压力范围为1N/cm2～10N/cm2，时间为5～60s，停止加热，并继续保持施加压力至玻璃和聚乳酸冷却至100℃以下。
作为可选择的实施方式，所述银纳米线的旋涂过程包括：将聚乳酸薄膜加热至180℃，停止加热并静置5～10s后，滴1～2滴银纳米线溶液在薄膜表面，进行旋涂，旋涂速度为1000rpm～2000rpm，并干燥。
作为可选择的实施方式，利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域后，进行烘干，得到处理后的薄膜。
作为可选择的实施方式，利用飞秒激光进行加工的具体过程包括：利用物镜将飞秒激光放大器的脉冲聚焦到聚乳酸表面进行加工，设定激光功率为5-15mW，并提前编辑好的加工程序通过调控三维移动平台的位置，实现放大的脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，从而实现不同的三维结构的加工；加工结束后曝光，加工速度为0.1～1mm/s。按照精度需求可定制的加工形状单元为正方形和正三角形两种，其中正方形边长在10μm-1mm，正三角形(边长在10μm-500μm)能够加工更小网格。
一种制备基于银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的系统，包括：
加热台，用于提供热处理环境；
反应釜，用于制备银纳米线溶液；
离心机，用于对银纳米线溶液进行离心分离处理；
鼓风机，用于提供烘干环境；
三维移动平台，用于提供承载及移动平台，且所述三维移动平台位置、姿态可调；
飞秒激光放大器，设置于光路中，与三维移动平台相临，用于进行飞秒激光直写。
一种柔性应变传感器，由上述方法制备得到。
与现有技术相比，本公开的有益效果为：
本公开的空间精度高，飞秒激光加工的高精度，可以将传感器工作单元的特征尺寸压缩到1微米以内，使得该技术的应用可以应用于微米尺寸的传感器。
本公开制备的传感器柔性好，灵敏度高：能够灵敏地捕捉到所受压力等造成的形变。由于飞秒激光加工损伤小，使得该器件在高应变程度应用具有较高稳定性。
本公开降低制作成本、简化制作工艺：一般的加工技术需要的设备种类多，加工过程复杂，对环境的要求也很高；飞秒激光加工一步成形，只需要一台飞秒激光加工设备，降低了加工成本。
本公开利用飞秒激光直写技术，可编程能力强，可以在任意材料表面进行复杂的结构加工。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1是本公开的流程示意图；
图2是本实施例的制备过程示意图；
图3是本公开的飞秒激光加工示意图。
具体实施方式：
下面结合附图与实施例对本公开作进一步说明。
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
在本公开中，术语如“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“竖直”、“水平”、“侧”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，只是为了便于叙述本公开各部件或元件结构关系而确定的关系词，并非特指本公开中任一部件或元件，不能理解为对本公开的限制。
本公开中，术语如“固接”、“相连”、“连接”等应做广义理解，表示可以是固定连接，也可以是一体地连接或可拆卸连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的相关科研或技术人员，可以根据具体情况确定上述术语在本公开中的具体含义，不能理解为对本公开的限制。
实施例一：
如图1所示，一种基于飞秒激光制备聚乳酸柔性应变传感器的方法，具体步骤如下：
(1)、银纳米线溶液的制备：烧杯中加入70ml乙二醇(EG)溶液，再取两份42ml的乙二醇溶液，一份加入0.672g的硝酸银晶体，另一份加入0.672g的PVP和7mg的氯化钠晶体，三份溶液中充分混合后加入到200ml的不锈钢高压反应釜中，进行160℃、4h的热处理。反应结束后将沉淀物离心分离，利用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最终银纳米线浓度在2～10mg/cm3。离心速度为2000rpm，离心时间为5min。
(2)、聚乳酸薄膜的制备：首先，取10g左右的100目聚乳酸颗粒放在清洁无污染的玻璃片上，通过加热台加热至180-190℃，加热时间1-2min，使聚乳酸颗粒充分融化。然后将相同一块玻璃片，从一侧开始再缓慢压盖，以保证两片玻璃之间的融化聚乳酸中无气泡。对两片玻璃通过机械方式施加均匀压力，压力范围为1N/cm2～10N/cm2，时间为5～60s。过后停止加热，并继续保持施加压力至玻璃和聚乳酸冷却至100℃以下后即可将一片玻璃取下得到玻璃片上的PLA薄膜。
(3)、银纳米线的旋涂：先将玻璃片上聚乳酸加热至180℃，停止加热并静置5～10s后，滴1～2滴银纳米线溶液在薄膜表面，进行旋涂，旋涂速度为1000rpm～2000rpm，旋涂时间为1min，并室温干燥。
(4)、连接铜电极：对干燥后的薄膜剪裁至合适尺寸，利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域，并放置在鼓风机中烘干30min。
(5)、飞秒激光直写加工薄膜：如图3所示，利用飞秒激光放大器对上述旋涂银纳米线的聚乳酸薄膜进行加工，利用数值孔径为0.95的100倍的物镜将飞秒激光放大器(中心波长为800nm，脉冲持续时间为35fs，脉冲重复频率为1000Hz)的脉冲聚焦到聚乳酸表面进行加工，设定激光功率为1mW，并通过调控三维移动平台的位置，实现放大的脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，加工速度为1mm/s。
实施例二
一种基于飞秒激光制备聚乳酸柔性应变传感器的方法，具体步骤如下：
(1)、银纳米线溶液的制备：烧杯中加入70ml乙二醇(EG)溶液，再取两份42ml的乙二醇溶液，一份加入0.672g的硝酸银晶体，另一份加入0.672g的PVP和7mg的氯化钠晶体，三份溶液中充分混合后加入到200ml的不锈钢高压反应釜中，进行160℃、4h的热处理。反应结束后将沉淀物离心分离，使用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最终银纳米线浓度在2～10mg/cm3。离心速度为2000rpm，离心时间为5min。
(2)、聚乳酸薄膜的制备：首先，取10g左右的100目聚乳酸颗粒放在清洁无污染的玻璃片上，通过加热台加热至180-190℃，加热时间1-2min，使聚乳酸颗粒充分融化。然后将相同一块玻璃片，从一侧开始再缓慢压盖，以保证两片玻璃之间的融化聚乳酸中无气泡。对两片玻璃通过机械方式施加均匀压力，压力范围为1N/cm2～10N/cm2，时间为5～60s。过后停止加热，并继续保持施加压力至玻璃和聚乳酸冷却至100℃以下。当玻璃片冷却至室温后即可将一片玻璃取下得到玻璃片上的PLA薄膜。
(3)、银纳米线的旋涂：先将玻璃片上聚乳酸加热至180℃，停止加热并静置5～10s后，滴1～2滴银纳米线溶液在薄膜表面，进行旋涂，旋涂速度为1000rpm～2000rpm，旋涂时间为1min，并室温干燥。
(4)、连接铜电极：对干燥后的薄膜剪裁至合适尺寸，利用导电银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域，并放置在鼓风机中烘干30min。
(5)、飞秒激光直写加工薄膜：如图3所示，利用飞秒激光放大器对上述旋涂银纳米线的聚乳酸薄膜进行加工，利用数值孔径为0.7的60倍的物镜将飞秒激光放大器(中心波长为800nm，脉冲持续时间为35fs，脉冲重复频率为1000Hz)的脉冲聚焦到聚乳酸表面进行加工，设定激光功率为0.1mW，并通过调控三维移动平台的位置，实现放大的脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，加工速度为0.2mm/s。
实施例三
一种基于飞秒激光制备聚乳酸柔性应变传感器的方法，具体步骤如下：
(1)、银纳米线溶液的制备：烧杯中加入70ml乙二醇(EG)溶液，再取两份42ml的乙二醇溶液，一份加入0.672g的硝酸银晶体，另一份加入0.672g的PVP和7mg的氯化钠晶体，三份溶液中充分混合后加入到200ml的不锈钢高压反应釜中，进行160℃、4h的热处理。反应结束后将沉淀物离心分离，使用去离子水和无水乙醇洗涤三次，最终银纳米线浓度在2～10mg/cm3。离心速度为2000rpm，离心时间为5min。
(2)、聚乳酸薄膜的制备：首先，取10g左右的100目聚乳酸颗粒放在清洁无污染的玻璃片上，通过加热台加热至180-190℃，加热时间1-2min，使聚乳酸颗粒充分融化。然后将相同一块玻璃片，从一侧开始再缓慢压盖，以保证两片玻璃之间的融化聚乳酸中无气泡。对两片玻璃通过机械方式施加均匀压力，压力范围为1N/cm2～10N/cm2，时间为5～60s。过后停止加热，并继续保持施加压力至玻璃和聚乳酸冷却至100℃以下。当玻璃片冷却至室温后即可将一片玻璃取下得到玻璃片上的PLA薄膜。
(3)、银纳米线的旋涂：先将玻璃片上聚乳酸加热至180℃，停止加热并静置5～10s后，滴1～2滴银纳米线溶液在薄膜表面，进行旋涂，旋涂速度为1000rpm～2000rpm，旋涂时间为1min，并室温干燥。
(4)、连接铜电极：对干燥后的薄膜剪裁至合适尺寸，利用导电银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域，并放置在鼓风机中烘干30min。
(5)、飞秒激光直写加工薄膜：如图3所示，利用飞秒激光放大器对上述旋涂银纳米线的聚乳酸薄膜进行加工，利用数值孔径为0.7的60倍的物镜将飞秒激光放大器(中心波长为400nm，脉冲持续时间为35fs，脉冲重复频率为1000Hz)的脉冲聚焦到聚乳酸表面进行加工，设定激光功率为0.1mW，并通过调控三维移动平台的位置，实现放大的脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，加工速度为0.2mm/s。
由上述实施例制备得到的传感器。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。
上述虽然结合附图对本公开的具体实施方式进行了描述，但并非对本公开保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本公开的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本公开的保护范围以内。

Claims (10)

1.一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，包括以下步骤：
将聚乳酸薄膜进行加热后，静置设定时间，将银纳米线溶液旋涂至聚乳酸薄膜上；
对干燥后的聚乳酸薄膜进行剪裁，利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域；
将飞秒激光脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，对处理后的聚乳酸薄膜进行三维微纳结构的加工，得到柔性应变传感器。
2.如权利要求1所述的一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：所述聚乳酸薄膜的制备过程包括：加热聚乳酸颗粒至融化，并对融化后的聚乳酸进行施压、冷却，制备得到聚乳酸薄膜。
3.如权利要求2所述的一种制备银纳米线及聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：加热聚乳酸颗粒至融化的具体过程包括：5-15g的聚乳酸颗粒放在清洁的玻璃片上，加热至180-190℃，加热时间1-2min，使聚乳酸颗粒充分融化。
4.如权利要求2所述的一种制备银纳米线及聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：对融化后的聚乳酸进行施压、冷却的具体过程包括：将另一块玻璃片，从一侧开始再缓慢压盖盛有融化聚乳酸的玻璃，保证两片玻璃之间的融化聚乳酸中无气泡，通过机械方式施加均匀压力，压力范围为1N/cm2～10N/cm2，时间为5～60s，停止加热，并继续保持施加压力至玻璃和聚乳酸冷却至100℃以下。
5.如权利要求1所述的一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：所述银纳米线溶液的制备过程包括：承载容器中加入一定量的乙二醇溶液，再取两份相同量的乙二醇溶液，一份加入一定硝酸银晶体，另一份加入PVP和氯化钠晶体，三份溶液中充分混合后加入到200ml高压反应釜中，进行热处理，反应结束后将沉淀物离心分离，利用去离子水和无水乙醇洗涤多次，最终银纳米线浓度在2～10mg/cm。
6.如权利要求1所述的一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：所述银纳米线的旋涂过程包括：将聚乳酸薄膜加热至180℃，停止加热并静置5～10s后，滴1～2滴银纳米线溶液在薄膜表面，进行旋涂，旋涂速度为200r/s～1000r/s，并干燥。
7.如权利要求1所述的一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：利用银胶将铜电极粘边缘并覆盖于涂有银纳米线的区域后，进行烘干，得到处理后的薄膜。
8.如权利要求1所述的一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的方法，其特征是：利用飞秒激光进行加工的具体过程包括：利用油浸物镜将飞秒激光放大器的脉冲聚焦到聚乳酸表面进行加工，设定激光功率为5-15mW，并通过调控三维移动平台的位置，实现放大的脉冲在不同高度、不同位置上聚焦，从而实现三维加工；加工结束后曝光，加工速度为0.1～1mm/s。
9.一种制备银纳米线的聚乳酸柔性应变传感器的系统，其特征是：包括：
加热台，用于提供热处理环境；
反应釜，用于制备银纳米线溶液；
离心机，用于对银纳米线溶液进行离心分离处理；
鼓风机，用于提供烘干环境；
三维移动平台，用于提供承载及移动平台，且所述三维移动平台位置、姿态可调；
飞秒激光放大器，设置于光路中，与三维移动平台相临，用于进行飞秒激光直写。
10.一种柔性应变传感器，其特征是：由权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到。
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