CN113465665A - 一种柔性集成传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种柔性集成传感器的制备方法，解决现有制备柔性传感器时使用有害试剂，对环境不友好且未能集成化以及卷对卷大批量加工的不足之处。包括以下步骤：1)敏感材料预处理，将敏感材料预处理为可固化导电溶液；2)制备敏感单元，2.1)在刚性基板旋涂牺牲层，将牺牲层进行固化；2.2)采用步骤1)得到的可固化导电溶液在牺牲层上制备敏感材料薄膜，并进行半固化处理；2.3)将半固化的敏感材料薄膜进行切割，获得敏感单元；3)制备柔性集成传感器，3.1)将步骤2)制备的敏感单元转移，对准贴附在预先加工好的电极上，并使敏感单元和电极紧密结合；3.2)去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器。
Description
技术领域
本发明属于柔性电子器件技术领域，具体涉及一种柔性集成传感器的制备方法。
背景技术
柔性可穿戴设备被广泛应用于医疗诊断、运动监测、医疗保健、康复训练等方面，在人们生活中扮演着重要的角色。柔性传感器不仅有良好的舒适性，而且能实时监测人体健康指标，及时对身体发出警报。在极端条件下，通过对指标实时监测，当身体状况异常时，根据指南进行简单处理，为救援争取时间，可以通过监测信号的变化趋势，进行及时有效的治疗。柔性传感器在智能可穿戴设备的构建中发挥着关键作用，对人体健康大数据收集，建立个人的健康档案非常重要。
文献“Fully Printed PEDOT:PSS-based Temperature Sensor with HighHumidity Stability for Wireless Healthcare Monitoring”制备温度传感器的过程中，存在运用到丙基三乙氧基硅烷等有害的试剂，未能集成化以及卷对卷大批量加工等问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有制备柔性传感器时使用有害试剂，对环境不友好且未能集成化以及卷对卷大批量加工的不足之处，而提供一种柔性集成传感器的制备方法。
一种柔性集成传感器的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
1)敏感材料预处理
将敏感材料预处理为可固化导电溶液；
2)制备敏感单元
2.1)在刚性基板旋涂牺牲层，将牺牲层进行固化；
2.2)采用步骤1)得到的可固化导电溶液在牺牲层上制备敏感材料薄膜，并进行半固化处理；此处半固化处理无特殊要求，只要不是完全固化均可；
2.3)将半固化的敏感材料薄膜进行切割，获得敏感单元；切割采用现有的方法即可，比如激光辅助加工切割的方法；
3)制备柔性集成传感器
3.1)将步骤2)制备的敏感单元转移，对准贴附在预先加工好的电极上，并使敏感单元和电极紧密结合；
3.2)去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器。此处的柔性传感器在使用前还应进行连线。
进一步地，步骤3.1)中，所述电极采用以下方法加工：
在柔性基底上镀覆金属，通过激光刻蚀，加工出所需图案的电极。
进一步地，所述镀覆方式为物理沉积或化学沉积，物理沉积方法：真空镀膜法、离子镀膜法、磁控溅射法等；化学沉积方法：电镀法、化学镀法等；优选地，选择真空镀膜法。
所述激光为CO2激光或半导体激光，采用光纤激光器进行辅助加工，激光功率为2W-8W，速度为800-3000mm/s；
所述柔性基底为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PI(聚酰亚胺)、PU(聚氨酯)或PES(聚醚砜树脂)，优选地，选择PET衬底作为柔性基底。
进一步地，步骤1)具体为：
S1.将敏感材料添加至PDMS溶液中，搅拌获得均匀溶液；此处的PDMS溶液是指加入了环己烷的PDMS，环己烷的作用为稀释PDMS，并易挥发，其他有此作用的溶剂均可，此外，在加入敏感材料前后均能加入环己烷；
S2.采用超声波细胞粉碎机对步骤S1获得的均匀溶液进行粉粹，之后加入PDMS固化剂，搅拌获得可固化导电溶液；
其中，敏感材料指对温度、湿度、压力、应力、应变、光照或气体敏感的材料；
所述敏感材料与PDMS的质量比为1:19～1:3，即敏感材料所占总的质量比可以从5-75％；
所述PDMS固化剂的质量是PDMS溶液的十分之一，固化剂为PDMS配套使用的固化剂。
进一步地，步骤2)中，所述牺牲层采用PVA(聚乙烯醇)、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、葡萄糖或光刻胶；优选地，选用光刻胶；
所述敏感材料薄膜采用旋涂法、刮涂法或者浸渍法，优选地，采用旋涂法，操作方便，且能保证质量。
进一步地，步骤3.1)中，采用湿法转移、卷对卷、水转印、气转印、丝网转印、或热转印将敏感单元转移；优选地，选用湿法转移。
采用热压法、模压法或者挤压法使敏感单元和电极紧密结合，优选地，采用热压法。
进一步地，对温度敏感的材料为PANI(聚苯胺)、碳材料(CB、多壁碳纳米管、单壁碳纳米管等)、Ag、Pt、Ni和PEDOT:PSS的一种或多种；
对压力敏感的材料采用PVDF(聚偏氟乙烯)、石墨烯和碳纳米管的一种或多种；
对湿度和气体敏感的材料采用碳材料和半导体金属氧化物的一种或多种。
本发明提供一种柔性集成传感器，其特殊之处在于：采用上述制备方法得到。
本发明的优点：
1.本发明创新地提出了柔性敏感材料转移与集成制备的方法，制备工艺简单，制备过程中未使用丙基三乙氧基硅烷等有害的试剂，对环境友好，而且制备过程，对生产制备的环境要求低，不需要苛刻的洁净环境(比如超净无尘等苛刻的实验环境)，在生产中可以形成卷对卷工艺，批量化、高效率的生产，根据不同的需求可对敏感单元图案化，对柔性器件阵列化集成。
2.本发明利用真空镀膜加激光辅助加工技术制备电极，利用激光辅助加工技术和牺牲层工艺制备温度敏感单元，结合湿法转移的方法组装传感器，并利用热压的方法，使敏感单元与电极紧密结合。
附图说明
图1是本发明方法制备流程图；
图2是本发明方法集成示意图；
图2中的附图标记如下：
1-电极，2-敏感材料，3-柔性基底；
图3是本发明方法实施例1设计电极图案；
图4是本发明方法实施例1激光刻蚀电极实物图；
图5是本发明方法实施例1激光刻蚀敏感单元实物图；
图6是本发明方法实施例1组装器件实物图；
图7是本发明方法实施例1电学信号随温度变化曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明的内容作进一步的详细描述：
为了使发明的方法更加适应于工业生产，本发明对所有步骤优化，形成“电极的设计与加工-敏感材料预处理-制备敏感单元-制备柔性集成传感器”的流水化工艺流程，以提高生产效率，具体流程图如图1所示；其中，“电极的设计与加工”与“敏感材料预处理”这两个步骤的顺序可不做严格规定，只要在“制备敏感单元”之前均可。
实施例1
1)电极的设计与加工
清洗PET柔性基底，用真空镀膜仪，在PET柔性基底上镀10nm的Cr和100nm的铜，设计电极图案(如图3)，通过激光辅助加工技术(功率为3W，线速度为1000mm/s)，加工出电极(如图4)；
2)温度敏感材料预处理
选择PANI、CB作为温度敏感材料依次添加在PDMS溶液中，本实施例以PANI与CB总质量比为16％(其中PANI:CB＝1:1)，PDMS质量比为84％；
2.1)称量1.68gPDMS，加入0.30g环己烷，用磁力搅拌器以1000rpm搅拌10分钟获得均匀溶液A；
2.2)向均匀溶液A中加入0.16gCB，用磁力搅拌器以1500rpm搅拌30分钟获得均匀溶液B；
2.3)向均匀溶液B中加入0.16gPANI，用磁力搅拌器以1500rpm搅拌30分钟获得均匀溶液C；
2.4)对均匀溶液C使用超声波细胞粉碎机以360W的功率工作15分钟，得到均匀溶液D；
2.5)向均匀溶液D中加入0.16gPDMS固化剂，用磁力搅拌器以1000rpm搅拌10分钟获得可固化导电溶液；
3)制备敏感单元
3.1)在刚性基板旋涂光刻胶，将光刻胶进行固化；
3.2)在光刻胶上制备敏感材料薄膜，将敏感材料的薄膜半固化处理；
3.3)通过辅助加工技术(功率为3W，线速度为800mm/s)将半固化的薄膜进行切割(如图5)；
4)制备柔性集成传感器(敏感材料转移与集成)
4.1)将敏感单元湿法转移，对准后贴附在电极上，采用热压法使电极和敏感单元紧密结合；
4.2)放入丙酮中去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器。
为了测试性能，对器件进行连线(如图6)，接着将器件放在恒温液氮恒温仪上进行升温，并记录电阻随温度变化曲线(如图7)，根据电阻温度系数公式(1)进行计算，其中电阻温度系数(TCR)表示电阻当温度改变1摄氏度时，电阻值的相对变化，单位为ppm/℃。
其中R0、T0分别为起始电阻值、初始温度，R、T分别为在某一温度下的电阻值、某一温度，ΔR、ΔT分别为电阻变化值、温度差。
实施例2：
1)电极的设计与加工
清洗PI柔性基底，用真空镀膜仪，在PI柔性基底上镀10nm的Cr和150nm的银，设计电极图案，通过激光辅助加工技术(功率为4W，线速度为1500mm/s)，加工出电极；
2)压力敏感材料预处理
选择多壁碳纳米管(MWCNT)作为压力敏感材料添加在PDMS溶液中，以MWCNT与PDMS质量比为2:8；
2.1)称量1.6gPDMS，加入0.4g环己烷，用磁力搅拌器以1000rpm搅拌15分钟获得均匀溶液A；
2.2)向均匀溶液A中加入0.4gMWCNT，用磁力搅拌器以1500rpm搅拌45分钟获得均匀溶液B；
2.3)对均匀溶液C使用超声波细胞粉碎机以400W的功率工作10分钟，得到均匀溶液C；
2.4)向均匀溶液C中加入0.16gPDMS固化剂，用磁力搅拌器以1000rpm搅拌10分钟获得可固化导电溶液；
3)制备敏感单元
3.1)在刚性基板旋涂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，将PVP进行固化；
3.2)在PVP上制备敏感材料薄膜，将敏感材料的薄膜半固化处理；
3.3)通过辅助加工技术(功率为4W，线速度为800mm/s)将半固化的薄膜进行切割；
4)制备柔性集成传感器(敏感材料转移与集成)
4.1)将敏感单元湿法转移，对准后贴附在电极上，采用热压法使电极和敏感单元紧密结合；
4.2)放入去离子水中去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器，接线测试其压力性能。
实施例3：
1)电极的设计与加工
清洗聚醚砜树脂(PES)柔性基底，用真空镀膜仪，在PES柔性基底上镀10nm的Cr和150nm的铜，设计电极图案，通过激光辅助加工技术(功率为3.5W，线速度为1200mm/s)，加工出电极；
2)湿度敏感材料预处理
选择聚苯胺(PANI)作为湿度敏感材料添加在PDMS溶液中，以PANI与PDMS质量比为1:9；
2.1)称量1.8gPDMS，加入0.2g环己烷，用磁力搅拌器以1500rpm搅拌10分钟获得均匀溶液A；
2.2)向均匀溶液A中加入0.2g PANI，用磁力搅拌器以1500rpm搅拌30分钟获得均匀溶液B；
2.3)对均匀溶液B使用超声波细胞粉碎机以300W的功率工作20分钟，得到均匀溶液C；
2.4)向均匀溶液C中加入0.18gPDMS固化剂，用磁力搅拌器以1000rpm搅拌10分钟获得固化导电溶液；
3)制备敏感单元
3.1)在刚性基板旋涂聚乙烯醇(PVA)，将PVA进行固化；
3.2)在PVA上制备敏感材料薄膜，将敏感材料的薄膜半固化处理；
3.3)通过辅助加工技术(功率为5W，线速度为1000mm/s)将半固化的薄膜进行切割；
4)制备柔性集成传感器(敏感材料转移与集成)
4.1)将敏感单元湿法转移，对准后贴附在电极上，采用热压法使电极和敏感单元紧密结合；
4.2)放入去离子水中去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器，接线测试其湿度性能。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种柔性集成传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)敏感材料预处理
将敏感材料预处理为可固化导电溶液；
2)制备敏感单元
2.1)在刚性基板旋涂牺牲层，将牺牲层进行固化；
2.2)采用步骤1)得到的可固化导电溶液在牺牲层上制备敏感材料薄膜，并进行半固化处理；
2.3)将半固化的敏感材料薄膜进行切割，获得敏感单元；
3)制备柔性集成传感器
3.1)将步骤2)制备的敏感单元转移，对准贴附在预先加工好的电极上，并使敏感单元和电极紧密结合；
3.2)去除牺牲层，将半固化的敏感材料薄膜完全固化，获得柔性集成传感器。
2.根据权利要求1所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于：
步骤3.1)中，所述电极采用以下方法加工：
在柔性基底上镀覆金属，通过激光刻蚀，加工出所需图案的电极。
3.根据权利要求2所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于：
所述镀覆方式为物理沉积或化学沉积；
所述激光为CO2激光或半导体激光，激光功率为2W-8W，速度为800-3000mm/s；
所述柔性基底为PET、PI、PU或PES。
4.根据权利要求1-3任一所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于，步骤1)具体为：
S1.将敏感材料添加至PDMS溶液中，搅拌获得均匀溶液；
S2.采用超声波细胞粉碎机对步骤S1获得的均匀溶液进行粉粹，之后加入PDMS固化剂，搅拌获得可固化导电溶液；
其中，敏感材料指对温度、湿度、压力、应力、应变、光照或气体敏感的材料；
所述敏感材料与PDMS的质量比为1:19～1:3；
所述PDMS固化剂的质量是PDMS溶液的十分之一。
5.根据权利要求4所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，所述牺牲层采用PVA、PVP、葡萄糖或光刻胶；
所述敏感材料薄膜采用旋涂法、刮涂法或者浸渍法。
6.根据权利要求5所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于：
步骤3.1)中，采用湿法转移、卷对卷、水转印、气转印、丝网转印、或热转印将敏感单元转移；
采用热压法、模压法或者挤压法使敏感单元和电极紧密结合。
7.根据权利要求6所述柔性集成传感器的制备方法，其特征在于：
对温度敏感的材料为PANI、碳材料、Ag、Pt、Ni和PEDOT:PSS的一种或多种；
对压力敏感的材料采用PVDF、石墨烯和碳纳米管的一种或多种；
对湿度和气体敏感的材料采用碳材料和半导体金属氧化物的一种或多种。
8.一种柔性集成传感器，其特征在于：采用权利要求1-7任一所述制备方法制备得到。
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