CN112175221A - 表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法 - Google Patents

表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法。取单壁碳纳米管、表面活性剂及去离子水混合得分散液，将分散液喷涂在热塑性聚氨酯膜表面，得到复合导电膜；复合导电膜至于图案模板上，用热风枪进行加热、并按压，得到带有微图案的复合导电膜；在复合导电膜喷涂液面边缘处涂银胶，涂银胶的两片导电复合膜喷涂液面对面组装，得到电子皮肤。该方法在图案化处理时没有化学试剂的加入，直接采用热风枪提供热量、然后按压即得到图案化的电子皮肤，制备方法简单、环保，解决了现有技术中无法进行大规模工业化生产的问题，也大大降低了生产成本，适用于大规模生产，所得电子皮肤性能很好，为柔性可穿戴压阻式电子皮肤的研制开辟了新的途径。

Description

表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法
技术领域
本发明属于热塑性高分子加工和传感器技术领域，具体涉及一种表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法。
背景技术
近年来，随着科技的飞速发展，电子科学与技术与医学领域交叉融合诞生了一种有望替换人类皮肤的新型传感器—电子皮肤。从科学的角度讲，电子皮肤就是一种新型可穿戴柔性仿生触觉传感器，它能够实现仿人类触觉感知功能的人造柔性电子器件。柔性电子皮肤作为可穿戴电子的一个重要分支，因其在人机交互、健康检测等方面的广泛应用而受到广泛的研究。
基于不同的传感机理，目前常见的柔性电子皮肤可以分为摩擦电式、压电式、电容式、压阻式等，其中压阻式电子皮肤以其信号处理简单、工作可靠等优点得到了广泛的应用。
在实际应用中，灵敏度是压阻式电子皮肤的一项重要指标，在活性材料表面制备微图案可以好的提高压阻式电子皮肤的灵敏度，因此为了提高压阻式电子皮肤的灵敏度，在活性材料表面制备图案得到发一定的展。制备弹性体表面微图案常用的方法有光刻技术、现代印刷方法、微接触印刷、直接书写技术、嵌段共聚物的自组装、不稳定性诱导的图案化等。目前这些常用的方法中制备过程复杂，成本很高、尤其使用的设备昂贵，非常不利于柔性电子皮肤技术由实验室向现实世界的工业化转变，也无法使具有优良性能的电子皮肤技术得到广泛的发展应用。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法。该方法克服了现有技术中制备电子皮肤存在的技术问题，该方法制备过程简单易操作、成本低、且无有毒有害试剂的使用，绿色环保。
本发明是通过以下技术方案实现的
本发明提供了一种表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取单壁碳纳米管(SWCNTs)、表面活性剂及去离子水混合，得到分散液，将分散液均匀喷涂在热塑性聚氨酯(TPU)膜的表面，SWCNTs/TPU得到复合导电膜(记为ST)；
(2)将复合导电膜至于图案模板上，喷涂有分散液的一面紧贴图案模板，然后用热风枪进行加热，加热后按压复合导电膜，按压完成后剥离，即得到带有微图案的复合导电膜(记为STM)；
(3)在复合导电膜喷涂液面边缘处涂银胶，银胶连接导线；涂银胶后的两片导电复合膜喷涂液面对面组装，即得到表面图案化的压阻式电子皮肤。
进一步地，所述分散液中单壁碳纳米管、表面活性剂及去离子水的质量比为1：2：1。
进一步地，单壁碳纳米管、表面活性剂与去离子水的混合具体如下：将表面活性剂及单壁碳纳米管至于去离子水中，在冰水浴条件下进行超声分散；超声分散后进行离心，取离心上清液即为分散液。
优选地，超声分散的功率为300-320W，超声分散时间为55-70分钟。
优选地，离心时采用的离心机优选为高速台式离心机，以8000r/min的转速离心12-18分钟。
更优选地，离心后，取上清液由上向下的80％作为分散液。
进一步地，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯等。
进一步地，分散液喷涂时喷嘴与热塑性聚氨酯膜的距离为45-55mm，分散液的喷涂速率为8-12ml/min，喷射的直径为18-23mm；喷涂分散液时TPU膜基体的温度优选为80℃。
优选地，喷涂分散液时所用的喷涂设备可以为本领域技术人员熟知的喷涂设备，也可以为申请号为201610963951.8的发明专利中记载的“连续规模化制备透明导电薄膜的装置”。
进一步地，分散液在TPU膜上的喷涂次数优选为1～5次。优选地，分散液在TPU膜上的喷涂3次。
进一步地，所述热风枪对复合导电膜的加热温度为380-420℃，热风枪热风出口与复合导电膜之间的距离为4-5.5cm，风速为10mm/s。
进一步地，所述按压复合导电膜时的压力为220-240N。
一种采用上述的制备方法制备得到的表面图案化的压阻式电子皮肤。
与现有技术相比，本发明具有以下积极有益效果
本发明为提高电子皮肤灵敏度对其进行了图案化处理，进行图案化处理时没有任何化学试剂的加入，直接采用热风枪提供热量、然后按压即得到图案化的电子皮肤，制备方法操作非常简单，且没有任何化学试剂的使用，不仅解决了现有技术中无法进行大规模工业化生产的问题，也大大降低了生产成本。整个过程简单、经济、环保、适用于大规模生产，为柔性可穿戴压阻式电子皮肤的研制开辟了新的途径。
该方法制备得到的微图案电子皮肤明显提高了电子皮肤的灵敏度，该电子皮肤的压力测量范围达到0～254.8KPa(超宽的压力测量范围)，快速响应时间(＜46ms)，在63.7KPa压力下加载和卸载2万次以后仍具有较好的稳定性，可以同时检测温度和压力的变化，并能用于实时的监测脉搏和人体运动，展示了它在实时医疗监控和机器人触觉感知方面的巨大潜力。
附图说明
图1为互锁电子皮肤制备流程图以及表示互锁电子皮肤特征的图片，图中记载的ST-x及SMT-x中的x均表示分散液在TPU膜上的喷涂次数，x取值可以为1、2、3、4、5、6…；
图2为STM-2、STM-3、STM-6的表面电阻和SWCNTs网络分布图，
图3为电子皮肤对压力响应的基础性能表征图，
图4为互锁电子皮肤对温度和压力刺激的响应图，
图5为互锁电子皮肤在健康监控方面的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行更加详细的说明，以便于对本发明技术方案的理解，但并不用于对本发明保护范围的限制。
下面实施例中所用的热塑性聚氨酯(TPU)薄膜购自东莞市富骏新材料有限公司，单壁碳纳米管(SWNTs)购自中国成都有机化工有限公司，所用的超声仪(Scientz-iid，Ningbo Scientz Biotechnology Co.，China)，高速台式离心力(湖南仪器实验室仪器发展有限公司TG16-WS)。
制作微图案时所用的模板为本领域技术人员熟知的不锈钢模板，模板的长度为20cm、宽度为2.5cm；该模板带有多个圆形通孔，每个通孔的直径为100um、深度为80um，每两个相邻通孔的间距为100um。
实施例1
本发明提供了一种表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)取单壁碳纳米管(SWCNTs)、表面活性剂及去离子水混合，得到分散液，将分散液均匀喷涂在热塑性聚氨酯(TPU)的表面，SWCNTs/TPU得到复合导电膜，具体如下：
a、取100mg的十二烷基硫酸钠、50mg的SWCNTs分散在50ml的去离子水中，将该混合物在冰水浴条件下采用超声仪进行超声分散，在功率为315W的条件下超声分散60分钟。超声分散后，将混合液至于高速台式离心机进行离心处理，以8000r/min的转速离心15分钟，离心后静置，在离心管内由上向下取上清液总高度的80％作为SWCNTs分散液使用；
b、采用喷涂机(优选为申请号为201610963951.8的发明专利中记载的“连续规模化制备透明导电薄膜的装置”作为喷涂机使用)将步骤a的分散液喷涂在TPU膜(膜厚为30um)上。喷涂时喷嘴距离TPU膜的距离为45-55mm，分散液的喷涂速率为8-12ml/min，喷射的直径为18-23mm；喷涂分散液时热塑性聚氨酯膜的温度优选为80℃。分散液喷涂完成后，向TPU膜上喷涂两次分散液，得到复合导电膜(记为ST-2)；
(2)将复合导电膜至于微图案模板上，喷涂有分散液的一面紧贴图案模板，然后用热风枪进行加热，加热后按压复合导电膜，按压完成后剥离，即得到带有微图案的复合导电膜；具体如下：
c、将复合导电膜置于模板上(喷有分散液的一面向下紧贴模板)，然后用热风枪由上部对复合导电膜进行加热，热风枪出风的温度为380-420℃，热风枪出风口具体复合导电膜的距离为4-5.5cm，风速为10mm/s；
d、采用热风枪将复合导电膜加热至380-420℃、软化，然后对复合导电膜施加220-240N的力向下按压(整个复合导电膜均受到压力)；按压后再采用热风枪加热、然后按压，重复加热及按压操作三次，即得到带有微图案的复合导电膜(记为STM-2)；
该过程中，可以将脱脂棉或者湿棉絮装在橡胶手套中，然后手戴橡胶手套进行按压。
(3)在复合导电膜喷涂液面边缘处涂银胶，银胶连接导线；涂银胶后的两片导电复合膜喷涂液面对面组装，即得到表面图案化的压阻式电子皮肤。
然后，改变实施例1向TPU膜上喷涂分散液的次数；
喷涂3次形成的导电复合膜记为(ST-3)、形成的带有微图案的导电复合膜记为(STM-3)。
喷涂6次形成的导电复合膜记为(ST-6)、形成的带有微图案的导电复合膜记为(STM-6)。
对实施例中制备的未经过热风枪处理的复合导电膜及经过热风枪处理后的带有微图案的复合导电膜的电阻进行检测，并对带有微图案的复合导电膜进行扫描电镜检测，具体如图2所示；图2a表示不同喷涂次数得到的复合导电膜的电阻变化，图2b表示喷涂两次得到的微图案导电复合膜的SEM图，图2c表示喷涂三次得到的微图案导电复合膜的SEM图，图2d表示喷涂六次得到的微图案导电复合膜的SEM图。由图2可知，在相同喷涂次数条件下，STM-x的表面电阻略大于ST-x的表面电阻，即表示在采用热风枪进行微图案制备过程中，热风枪并没有对导电网络造成破坏。
对上述制备的电子皮肤(STM-3)，进行以下性能测试：
1、测试组装的电子皮肤对压力的响应性能，具体如下：
将采用本发明方法制备的复合导电膜进行组装，用以下三种方式进行组装(1)完全没有微图案的两片导电复合膜的喷涂面相接进行组装(平面/平面的电子皮肤)，(2)两片导电复合膜，一片带有微图案，一片没有微图案，两片导电复合膜的喷涂液面相接进行组装(微图案/平面的电子皮肤)，(3)两片均设有微图案的导电复合膜，喷涂液面相接(面对面)组装(互锁的电子皮肤)。
用万能试验机(UTM2203，深圳太阳科技股份有限公司)和精密数字电阻器(型号DMM4050,Tektronix)在压缩速率为5Ns-1的条件下对三种方式进行组装的电子皮肤进行了电性能的压缩试验，结果如图3所示。由图3a可以看出互锁电子皮肤具有最宽的压力检测范围(0～254.8KPa)和最高的灵敏度。甚至可以检测到一颗小红豆(0.13g，图3b)和一个小纸鹤(0.33g，图3c)，表明互锁电子皮肤具有良好的检测能力。
利用ANSYS软件进行了有限元模拟，研究了接触表面的局部应力分布。如图3d所示对三种方式进行组装的电子皮肤进行了有限元分析，表明在相同的外界压力下，互锁电子皮肤在接触点处产生较大应力集中。较大的应力产生较大变形从而使导电通路发生较大的变化，因而互锁电子皮肤具有更高的灵敏度。
对互锁电子皮肤进行一系列的电性能的压缩试验，结果如图3e-h所示，图3e-h表明互锁电子皮肤对外界不同的压力能准确地，长期稳定地测量外界的压力，在63.7KPa压力下加载和卸载2万次以后仍具有较好的稳定性，即该电子皮肤适用于现实生活。
2、测试互锁电子皮肤对压力和温度的响应性能
为了测试互锁电子皮肤对温度的响应行为，用热台(型号LTM1500，上海汇通光学仪器有限公司)在3.3℃/min的升降温速率下对互锁的电子皮肤的温度进行精确的控制，然后使用电化学工作站(型号RST 5000，郑州思瑞思仪器科技有限公司)测试随温度变化对应的互锁电子皮肤的电阻变化。由图4a-c可以看出，互锁电子皮肤对温度具有较灵敏的(1.65％/℃)，能够准确稳定地测量外界温度。
为了进一步评价其对不同温度下物体的响应，我们检测了相同砝码(20g)下的相对电阻的变化。如图4d所示，当砝码从热台上卸载时，由于互锁电子皮肤与室温(27℃)之间存在热梯度，相对电阻起初迅速上升到一定值(该值定义为相对电阻的拐点)，然后缓慢返回到初始值(相对电阻为0)。拐点值和初始值之间的差值是表示Δt，显然Δt随着温度梯度的增大而增大。
图4e表示温度和Δt之间具有较高的线性关系(R2＝0.992)。图4f所示，在相同的温度51℃下施加不同压力的物体，物体在卸载时发现Δt2与Δt3的值相同，物体加载时达到的平衡电阻不同。说明Δt只与温度有关，它不受不同物体压力的影响。
同样，在不同的温度下施加相同的物体时(例如，36℃与51℃或51℃与60℃)，发现当物体在不同的温度下卸载时对应的Δt值不同，而物体加载时平衡电阻的值是相同。说明加载时平衡电阻只与物体的压力有关，它不受温度的影响。综上可以得出，该互锁的电子皮肤可以同时识别温度和压力。
所得互锁电子皮肤的应用如下：
互锁的电子皮肤可以较好的应用于人体健康监控。如图5b-g所示，该互锁电子皮肤可用来识别声音，监测不同部位的动脉波形以及可以同时监测温度和压力。此外，它还可以通过无线传输监测呼吸速率，当呼吸急促时，监控系统会发出警报声。所以，该电子皮肤具有较好的应用效果。

Claims (9)

1.表面图案化的压阻式电子皮肤的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
取单壁碳纳米管、表面活性剂及去离子水混合，得到分散液，将分散液均匀喷涂在热塑性聚氨酯膜的表面，得到复合导电膜；
将复合导电膜置于图案模板上，喷涂有分散液的一面紧贴图案模板，然后用热风枪进行加热，加热后按压复合导电膜，按压完成后剥离，即得到带有微图案的复合导电膜；
在复合导电膜喷涂液面边缘处涂银胶，银胶连接导线；涂银胶后的两片导电复合膜喷涂液面对面组装，即得到表面图案化的压阻式电子皮肤。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述分散液中单壁碳纳米管、表面活性剂及去离子水的质量比为1：2：1。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，单壁碳纳米管、表面活性剂与去离子水的混合具体如下：将表面活性剂及单壁碳纳米管至于去离子水中，在冰水浴条件下进行超声分散；超声分散后进行离心，取离心上清液即为分散液。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、脂肪酸甘油酯等。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，分散液喷涂时喷嘴与热塑性聚氨酯膜的距离为45-55mm，分散液的喷涂速率为8-12ml/min，喷射的直径为18-23mm；喷涂分散液时热塑性聚氨酯膜的温度优选为80℃。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，分散液在复合导电膜上的喷涂次数优选为1～5次。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热风枪对复合导电膜的加热温度为380-420℃，热风枪热风出口与复合导电膜之间的距离为4-5.5cm，风速为10mm/s。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述按压复合导电膜时的压力为220-240N。
9.采用权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的表面图案化的压阻式电子皮肤。
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