CN109072028A - 光学粘合剂组合物和包含其固化产物的光学粘合层 - Google Patents
光学粘合剂组合物和包含其固化产物的光学粘合层 Download PDFInfo
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Abstract
提供了用于光学用途的粘合剂组合物，所述用于光学用途的粘合剂组合物包含：重均分子量(Mw)为100000g/mol至1000000g/mol的第一基于异丁烯‑异戊二烯的橡胶；和重均分子量(Mw)为5000g/mol至100000g/mol的第二基于异丁烯‑异戊二烯的橡胶，其中所述第一基于异丁烯‑异戊二烯的橡胶和所述第二基于异丁烯‑异戊二烯的橡胶各自包含羟基。此外，提供了包含所述用于光学用途的粘合剂组合物的热固化产物的粘合层。
Description
技术领域
本说明书要求于2016年4月22日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2016-0049096号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本说明书涉及用于光学用途的粘合剂组合物和包含其固化产物的用于光学用途的粘合层。
背景技术
包括封装电子器件或透明导电膜等的触摸材料需要优异的触摸灵敏度用于优异的操作。此外，最近许多兴趣集中于开发用于改善器件(例如柔性触摸屏面板)的耐久性、柔性和光学特性的粘合剂组合物。
通常，用于柔性触摸屏面板等的粘合剂需要确保光学特性，例如柔性、透明度和可视性。为此目的，在相关技术中，通常使用包含丙烯酸类树脂作为基础树脂的粘合剂，但是需要在触摸灵敏度方面进行补充，同时，确保合适的储能模量和光学特性是一个重要的问题。
此外，还开发了使用基于橡胶的树脂的粘合剂以补充丙烯酸类树脂的缺点，例如，韩国专利申请公开第2014-0050956号的官方公报公开了包含基于橡胶的聚合物的粘合剂组合物，以及韩国专利申请公开第2014-0049278号的官方公报还公开了使用基于丁基橡胶的聚合物以降低水蒸气透过率。
然而，包含基于橡胶的树脂作为基础树脂的粘合剂存在的问题在于，难以通过固化过程实现化学交联，并且需要使用物理交联，因此，难以形成用于确保足够的耐久性的固化或交联结构。此外，由于这些问题，最终产品的应用可能受到限制。
发明内容
技术问题
本说明书致力于提供用于光学用途的粘合剂组合物和包含其固化产物的用于光学用途的粘合层。
技术方案
本发明的一个示例性实施方案提供了用于光学用途的粘合剂组合物，其包含：重均分子量(Mw)为100000g/mol至1000000g/mol的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶；和重均分子量(Mw)为5000g/mol至100000g/mol的第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，其中第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自包含羟基。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以各自具有被引入至异戊二烯单元中的羟基。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以各自为无酸型橡胶。
基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量为1mol％或更多且30mol％或更少。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)可以为0.5mgKOH/g至10mgKOH/g。
基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，第二异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量为1mol％或更多且30mol％或更少。
第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)可以为0.5mgKOH/g至20mgKOH/g。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重量比可以为2:8至8:2。
用于光学用途的粘合剂组合物还可以包含选自固化剂、反应加速剂、固化延迟剂和粘合促进剂的一种或更多种添加剂。
本发明的另一个示例性实施方案提供了用于光学用途的粘合层，其具有包含用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物的粘合层。
用于光学用途的粘合层的玻璃化转变温度(Tg)可以为-70℃至-40℃。
用于光学用途的粘合层在-40℃下的储能模量可以为1.0MPa至5.0MPa，在25℃下的储能模量可以为0.05MPa至0.20MPa，在60℃下的储能模量可以为0.01MPa至0.10MPa。
有益效果
由于根据本发明的一个示例性实施方案的用于光学用途的粘合剂组合物包含能够通过适当的固化过程化学交联的橡胶，因此包含用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物的用于光学用途的粘合层可以确保优异的长期耐久性、耐水蒸气透过性、耐变形性和耐化学性，并且可以实现优异的光学特性。
在根据本发明的一个示例性实施方案的用于光学用途的粘合层中，橡胶本身可以交联和固化，因此用于光学用途的粘合层在被施加至电子器件时可以实现优异的耐久性和耐变形性，并且可以实现优异的光学特性、粘合性能和耐水蒸气透过性。
与包含丙烯酸类树脂或基于橡胶的树脂作为基础树脂的现有粘合层相比，根据本发明的一个示例性实施方案的用于光学用途的粘合层可以用于各种电子器件，并且可以实现优异的粘附特性和长期可靠性。
具体实施方式
参照以下将描述的实施例，本发明的益处和特征以及实现益处和特征的方法将变得明显。然而，本发明不限于以下将公开的实施例，而是可以以各种其他形式实施，并且提供本实施例仅用于使本发明的公开内容完整并用于向本发明所属领域的普通技术人员充分表示本发明的范围，并且本发明将仅由权利要求书的范围限定。
本发明的一个示例性实施方案提供了用于光学用途的粘合剂组合物，其包含：重均分子量(Mw)为100000g/mol至1000000g/mol的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶；和重均分子量(Mw)为5000g/mol至100000g/mol的第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，其中第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自包含羟基。
用于光学用途的粘合剂组合物是用于光学器件的粘合剂组合物，并且可以用于例如柔性触摸屏面板等以执行阻挡从外部引入的水分和氧的密封功能。如上所述，阻挡水分和氧的性能是指阻挡性能。通常，对于用于光学用途的粘合剂，基于丙烯酸酯的树脂代替橡胶用作用于光学特性的基础树脂，并且基于橡胶的树脂在改善阻挡性能方面可能更有利。
相关技术中用于粘合剂的橡胶通过基于硫的热固化或光固化经受物理交联，或者通过用卤素替代橡胶本身经受交联。或者，通过以下方法将橡胶包含在粘合剂中：在粘合剂中将可光固化单体与橡胶混合以通过光照射使可光固化单体固化。
在粘合剂中使用硫或卤素组分的情况下，当将粘合剂施加至最终电子产品时，可能引起诸如对被粘物的腐蚀的问题，因此应用范围窄，并且在使用可光固化单体的情况下，存在耐久性不好的问题，因为橡胶本身不参与固化。
相比之下，根据本发明的用于光学用途的粘合剂组合物可以通过使用经化学改性的橡胶来确保可以使经化学改性的橡胶本身热固化的特性，并且可以获得解决上述问题的益处。
具体地，包含在用于光学用途的粘合剂组合物中的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶是经化学改性的橡胶，例如第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以各自包含羟基(-OH)。
由于用于光学用途的粘合剂组合物通过包含各自包含羟基的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶而不需要使用用于固化的硫或卤素组分，因此不存在对被粘物腐蚀的危险，并因此可以实现优异的长期耐久性和光学特性。
包含在第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的每一种中的羟基是官能团，用于赋予能够通过交联剂交联的橡胶的交联点和极性，并且可以赋予粘合强度并改善用于光学用途的最终粘合膜的耐久性。
根据本发明的一个示例性实施方案，羟基可以接枝到第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的异戊二烯单元上。具体地，羟基可以键合到第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶的主链上。更具体地，羟基可以接枝键合到第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶的主链中的异戊二烯单元上。即，羟基未被引入至异丁烯单元中，而是被引入至异戊二烯单元中，因此可以使第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶组分的不饱和度最小化，并因此还可以获得改善耐水蒸气透过性和粘弹特性的益处，以及同时防止变黄现象。
此外，羟基接枝到异戊二烯单元，因此可以均匀地分布在橡胶链中，因此可以实现有效的交联，使得可以实现优异的耐久性和稳定的物理特性。
根据本发明的一个示例性实施方案，极性官能团是羟基，并且羟基可以以异丙醇的形式键合到异戊二烯单元上。
根据本发明的一个示例性实施方案，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以各自为无酸型橡胶。即，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶不包含酸基团例如羧基(-COOH)。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自包含羟基，同时不包含羧基(-COOH)，从而在被施加至最终制品时提供优异的防止腐蚀的效果，并且易于确保稳定的粘弹性和改善的长期耐久性。
如上所述，用于光学用途的橡胶粘合剂组合物包含第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，并且第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量(Mw)可以为约100000g/mol至约1000000g/mol。具体地，根据本发明的一个示例性实施方案，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量(Mw)可以为约500000g/mol至约1000000g/mol，或约500000g/mol至约700000g/mol。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量可以保持该范围，使得可以在用于光学用途的橡胶粘合剂组合物固化之后充分确保由交联结构引起的物理缠结位点并提供能够提供其中有机和无机颗粒可以均匀分布的位点的具有优异的相容性的基体。此外，通过使用重均分子量(Mw)在该范围内的橡胶作为基础组分来确保适当的粘度，使得当将粘合剂组合物制备为粘合膜或粘合片时，可以表现出优异的可涂覆性而不存在诸如反润湿的问题，此外，可以容易地实现改善的长期耐久性和耐水蒸气透过性。
当第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量小于该范围时，耐久性和耐冲击性可能劣化，并且当形成粘合膜时可能发生反润湿问题。当第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量大于该范围时，可能发生难以形成膜的问题，因为难以使第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶均匀分布。
根据本发明的一个示例性实施方案，基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量可以为1mol％或更多且30mol％或更少。此外，基于异丁烯-异戊二烯的总单元，异戊二烯单元的含量可以为1％或更多且30％或更少。当制备第一异丁烯-异戊二烯橡胶时，异戊二烯单元的含量可以与基于总共聚单体的异戊二烯单体的含量相同。
当基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，将第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯的含量调节至1mol％或更多时，可以容易地引入羟基，并且橡胶本身可以顺利地通过热固化交联。此外，当基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，将异戊二烯的含量调节至30mol％或更少时，用于光学用途的粘合剂组合物的透湿性和透气性可以以低水平实现，因此可以防止应用有粘合剂组合物的电子器件的腐蚀并使变黄现象最小化。
在本说明书中，异丁烯单元和异戊二烯单元可以分别意指异丁烯-异戊二烯橡胶中的异丁烯重复单元和异戊二烯重复单元。
具体地，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以是由包含约70mol％至约99mol％的异丁烯和约1mol％至约30mol％的异戊二烯的单体混合物形成的共聚物。
在第一异丁烯-异戊二烯橡胶中，当异丁烯的含量小于约70mol％且异戊二烯的含量大于约30mol％时，用于光学用途的粘合剂组合物的透湿性和透气性增加，因此担心应用有粘合剂组合物的电子器件的光学特性受到阻碍，并且可能发生变黄现象。此外，当异丁烯的含量大于约99mol％且异戊二烯的含量小于约1mol％时，可能难以将羟基充分地引入至第一异丁烯-异戊二烯橡胶中，并且可能发生有效交联劣化的问题。
根据本发明的一个示例性实施方案，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)可以为约0.5mgKOH/g至约10mgKOH/g。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值保持该范围，使得实现充分的交联，因此可以改善耐久性，并且可以容易地确保优异的粘弹性和耐水蒸气透过性。当包含在第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的羟基的含量大于该范围时，引起玻璃化转变温度升高，因此可能发生柔性可能劣化的问题。当包含在第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的羟基的含量小于该范围时，可能发生有效交联劣化的问题。
用于光学用途的橡胶粘合剂组合物包含第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，并且第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量(Mw)可以为约5000g/mol至约100000g/mol。具体地，根据本发明的一个示例性实施方案，第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量(Mw)可以为约30000g/mol至约100000g/mol，或约50000g/mol至约70000g/mol。
第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量保持该范围，使得第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以用作用于光学用途的橡胶粘合剂组合物的粘合促进剂和增塑剂，并且可以提供优异的粘合强度并改善用于光学用途的粘合剂组合物的分散性。当第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量小于该范围时，可能发生可模塑性劣化的问题。当第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重均分子量大于该范围时，可能发生难以形成膜的问题，因为难以使第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶均匀分布。
根据本发明的一个示例性实施方案，基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，第二异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量可以为1mol％或更多且30mol％或更少。此外，基于第二异丁烯-异戊二烯的总单元，异戊二烯单元的含量可以为1％或更多且30％或更少。当制备第二异丁烯-异戊二烯橡胶时，异戊二烯单元的含量可以与基于总共聚单体的异戊二烯单体的含量相同。
当基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，将第二异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯的含量调节至1mol％或更多时，可以容易地引入羟基，并且橡胶本身可以顺利地通过热固化交联。此外，当基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，将异戊二烯的含量调节至30mol％或更少时，存在与第一异丁烯-异戊二烯橡胶的相容性优异的优点。
第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶可以是由包含约70mol％至约99mol％的异丁烯和约1mol％至约30mol％的异戊二烯的单体混合物形成的共聚物。
在第二异丁烯-异戊二烯橡胶中，当异丁烯的含量小于约70mol％且异戊二烯的含量大于约30mol％时，可能发生与第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的相容性劣化的问题。此外，当异丁烯的含量大于约99mol％且异戊二烯的含量小于约1mol％时，可能由于能够包含羟基的位点减少而发生交联反应劣化的问题。
根据本发明的一个示例性实施方案，第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)可以为约0.5mgKOH/g至约20mgKOH/g。
第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值保持该范围，使得可以实现改善的粘合强度和耐久性，并且可以容易地确保增塑剂效果。当第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值大于该范围时，可能发生与第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的相容性劣化的问题。当包含在第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的羟基的含量小于该范围时，可能发生不能充分实现交联的问题。
在破坏第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的每一种的异戊二烯双键的同时将羟基引入。引入的羟基越多，包含在第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的双键数越小，并且可以降低第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的不饱和度。
根据本发明的一个示例性实施方案，包含羟基的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的不饱和度可以为约0至约1，或约0至约0.5，以及第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的不饱和度可以为约0至约1，或约0至约0.5。
“不饱和度”表示化学结构中包含多键的程度，并且可以通过使用NMR或IR测量，具体地，意指包含羟基的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶中的每一种的化学结构中的多键的数量。具体地，不饱和度可以意指基于异戊二烯单元的数量，包含多键的单元的数量。例如，当在具有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶的重复单元中不存在多键时，不饱和度可以为0。此外，当具有多键的重复单元的数目是具有羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的数量的一半时，不饱和度可以为0.5。
用于光学用途的粘合剂组合物可以通过使用具有该范围内的不饱和度的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶来改善耐水蒸气透过性和粘弹特性，可以通过防止变黄现象实现优异的耐候性和耐久性，并且可以容易地确保优异的光学特性和粘弹性。
用于光学用途的粘合剂组合物包含第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶二者。具体地，通过包含具有相对大的重均分子量的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和具有相对小的重均分子量的第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶二者，用于光学用途的粘合剂组合物可以同时实现优异的耐久性、耐冲击性、耐变形性、粘合特性、耐水蒸气透过性、光学特性等，可以根据温度实现适当的储能弹性模量，以防止在被施加至最终产品时变形并提高制品的可靠性，并且可以容易地确保适当的粘弹性和可模塑性。
根据本发明的一个示例性实施方案，对于用于光学用途的粘合剂组合物，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的质量比可以为约2:8至约8:2。具体地，根据本发明的一个示例性实施方案，对于用于光学用途的粘合剂组合物，第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的质量比可以为约3:7至约7:3。
第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的质量比保持该范围，使得可以同时实现优异的耐久性、耐冲击性、耐水蒸气透过性、耐变形性和粘合强度，并且当形成膜时，可以实现改善可模塑性和粘弹性的效果。在第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的质量比不在该范围内的情况下，当将粘合剂组合物施加至最终产品时，可能发生变形，并且可能发生可模塑性劣化的问题。
用于光学用途的粘合剂组合物还可以包含选自固化剂、反应加速剂、固化延迟剂和粘合促进剂的一种或更多种添加剂。
固化剂是能够化学键合到第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基上的化合物，并且用于光学用途的粘合剂组合物通过固化剂固化，因此可能具有适当的固化程度。例如，固化剂可以包含基于异氰酸酯的固化剂，在这种情况下，化学反应很好地发生，因此可以获得优异的固化效率。
基于100重量份的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，固化剂的含量可以为0.5重量份或更多且5重量份或更少。当将固化剂的含量调节在该范围内时，可以使未固化的残留固化剂的量最小化并可以进行有效固化，并且可以通过有效固化来确保优异的耐久性和可靠性。
反应加速剂用于加速固化剂与第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基之间的化学反应，具体地，反应加速剂可以包括选自以下中的一者：锡催化剂、铋催化剂、基于汞的催化剂、基于胺的催化剂及其组合。当使用该种类的反应加速剂时，固化剂与橡胶的羟基之间的交联反应可以快速进行，并且可以提高用于光学用途的粘合剂组合物的固化效率。
基于100重量份的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，反应加速剂的含量可以为0.01重量份或更多且2重量份或更少。当反应加速剂的含量被调节在该范围内时，残留反应加速剂的量可以最小化，并且可以通过使用用于光学用途的粘合剂组合物来容易地形成涂覆膜。
固化延迟剂用于将反应抑制到最终的粘合剂组合物混合之后且膜涂覆之前的步骤，具体地，可以包括基于酮的固化延迟剂。当使用该种类的固化延迟剂时，可以保持最终的粘合剂组合物的稳定性，并且可以获得的益处是充分确保直至膜涂覆之前的步骤的适用期。
基于100重量份的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，固化延迟剂的含量可以为0.5重量份或更多且5重量份或更少。当固化延迟剂的含量被调节在该范围内时，防止根据残留固化延迟剂的气泡的形成，从而使通过使用用于光学用途的粘合剂组合物所获得的用于光学用途的粘合层的可靠性得以提高。此外，当固化延迟剂的含量被调节在该范围内时，可以有效地防止在通过使用用于光学用途的粘合剂组合物形成涂覆膜之前发生反应。
用于光学用途的粘合剂组合物包含橡胶组分，因而可以由于低水蒸气透过率而实现优异的阻挡性能，但是具有的情况是难以确保充分的剥离强度和粘附强度。因此，如果需要，用于光学用途的粘合剂组合物还可以包含粘合促进剂。
例如，粘合促进剂可以包含选自以下中的一者：氢化二环戊二烯类化合物、氢化萜烯类化合物、氢化松香类化合物、氢化芳族化合物、氢化石油类化合物及其组合。粘合促进剂包含具有氢化结构的化合物，因此可以有利于实现透明度，并且可以实现优异的粘附强度和剥离强度，因为粘合促进剂受到热固化期间的热能的影响较小。
例如，粘合促进剂可以包含氢化二环戊二烯类化合物或氢化松香类化合物，在这种情况下，可以获得的效果是，特别地，赋予粘着性能以及改善光学特性如透光率和雾度。
基于100重量份的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，粘合促进剂的含量可以为0.01重量份或更多且10重量份或更少。通过添加粘合促进剂，可以诱导通过使用用于光学用途的粘合剂组合物所获得的用于光学用途的粘合层的粘合强度增强，但是伴随着玻璃化转变温度的升高，使得引起低温下的模量增大，因此，粘合促进剂可以限制在该范围内。
本发明的另一个示例性实施方案提供了包含用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物的用于光学用途的粘合层。
此外，本发明的又一个示例性实施方案提供了包括所述用于光学用途的粘合层的用于光学用途的粘合膜。用于光学用途的粘合膜可以具有设置在所述用于光学用途的粘合膜的至少一个表面上的离型膜。此外，用于光学用途的粘合膜还可以包括透明基底层，以及可以具有设置在所述基底层的至少一个表面上的用于光学用途的粘合层。
用于光学用途的粘合层被施加至光学器件如显示器、电子器件和有机发光器件(OLED)，同时可以通过包含用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物的用于光学用途的粘合层来实现优异的光学特性和阻挡性能。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层包含用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物，所述固化产物可以是通过向用于光学用途的粘合剂组合物中添加热能并使用于光学用途的粘合剂组合物固化而制备的热固化产物。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层的玻璃化转变温度(Tg)可以为约-70℃至约-40℃。
通过将用于光学用途的粘合层的玻璃化转变温度调节在该范围内，可以实现优异的柔性、粘弹性和可加工性，并且可以在物理驱动施加有用于光学用途的粘合层的柔性器件时使尺寸稳定性最大化。
此外，由于用于光学用途的粘合层使用包含含有羟基的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的用于光学用途的粘合剂组合物，因此用于光学用途的粘合层可以由于玻璃化转变温度不需要过度升高(与包含羧基的情况相比)而实现优异的柔性，从而保持提高的耐久性、耐水蒸气透过性、耐变形性和光学特性。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层可以具有以下储能模量：在-40℃下储能模量为1.0MPa至5.0MPa，在25℃下储能模量为0.05MPa至0.20MPa，在60℃下储能模量为0.01MPa至0.10MPa。
用于光学用途的粘合层的储能模量保持在各温度下的范围，使得即使用于光学用途的粘合层被施加至终产物，也存在变形小且尺寸稳定性高的益处，并且可以实现优异的粘弹性和耐久性。当用于光学用途的粘合层的储能模量在以上在各温度下的范围之外时，用于光学用途的粘合层根据温度变形，因此产物的可靠性可能劣化并且耐久性可能变弱。此外，当用于光学用途的粘合膜被施加至终产物时，发生永久变形，因此可能难以实现柔性物理特性。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层由用于光学用途的粘合剂组合物制备，并因此可以表现出对基底的剥离强度高且水蒸气透过率低的特性。例如，用于光学用途的粘合层对玻璃基底的剥离强度可以为约600g/in或更高且900g/in或更低、或者1000g/in或更高，特别地为约1000g/in至约1500g/in，以及更特别地为约1200g/in至约1300g/in。
同时，用于光学用途的粘合层的水蒸气透过率(WVTR)为约10g/m2·24小时或更低，例如为约7g/m2·24小时或更低，例如为约6g/m2·24小时或更低，例如大于约1g/m2·24小时且小于约5g/m2·24小时。
用于光学用途的粘合层通过用于光学用途的粘合剂组合物可以表现出该范围内的剥离强度和水蒸气透过率，因此，用于光学用途的粘合层或包括其的用于光学用途的粘合膜被施加至显示器或电子器件，因此可以同时表现出优异的阻挡性能和耐久性。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层的透光率可以为约90％或更高，例如约92％或更高。
根据本发明的一个示例性实施方案，用于光学用途的粘合层的雾度可以小于约1％，例如小于约0.8％。
当粘合层满足该范围内的透光率和雾度时，用于光学用途的粘合层可以有用地被施加至需要可视性的显示器或电子器件的部件上，并且可以基于优异的光学特性而提高可视性。
用于光学用途的粘合层由用于光学用途的粘合剂组合物形成，并且可能最优选的是储能模量、凝胶含量、对玻璃基底的剥离强度、水蒸气透过率、透光率和雾度中的全部同时满足上述范围。可以通过控制包含在用于光学用途的粘合剂组合物中的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的混合物比和包含的羟基之比等来实现最优选的用于光学用途的粘合层。
在下文中，将提出本发明的具体实施例。然而，以下描述的实施例仅用于具体举例说明或解释本发明而提供，并且本发明不限于此。
<制备例>
制备例1：第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IP 1.78mol％)的制备
制备为由包含1.78mol％异戊二烯和98.22mol％异丁烯的单体混合物形成的共聚物的异丁烯-异戊二烯橡胶。向其中有氮气回流且安装有冷却装置以容易调节温度的630L反应器中的100重量份异丁烯-异戊二烯橡胶中放入3重量份过氧化物(mCPBA)，然后将所得混合物在30℃下搅拌6小时。随后，向100重量份橡胶中放入浓度为1N的3.1重量份的盐酸水溶液，将所得混合物在30℃下搅拌1小时，然后使温度升高至90℃，并将混合物搅拌1小时。通过该过程，制备了具有接枝到主链的异戊二烯单元上的羟基以及羟基值为0.65且重均分子量(Mw)为580000g/mol的第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH)。
制备例2：第二异丁烯-异戊二烯橡胶(Kalene-OH)的制备
制备为由包含2.56mol％异戊二烯和97.44mol％异丁烯的单体混合物形成的共聚物的异丁烯-异戊二烯橡胶。向其中有氮气回流且安装有冷却装置以容易调节温度的630L反应器中的100重量份异丁烯-异戊二烯橡胶中放入3重量份过氧化物(mCPBA)，然后将所得混合物在30℃下搅拌6小时。随后，向100重量份橡胶中放入浓度为1N的3.1重量份的盐酸水溶液，将所得混合物在30℃下搅拌1小时，然后使温度升高至90℃，并将混合物搅拌1小时。通过该过程，制备了具有接枝到主链的异戊二烯单元上的羟基以及羟基值为4.67且重均分子量(Mw)为60000g/mol的第二异丁烯-异戊二烯橡胶(Kalene-OH)。
制备例3：具有羧基的高分子量异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-COOH)的制备
制备为由包含1.78mol％异戊二烯和98.22mol％异丁烯的单体混合物形成的共聚物的异丁烯-异戊二烯橡胶。向其中有氮气回流且安装有冷却装置以容易调节温度的630L反应器中的100重量份异丁烯-异戊二烯橡胶中放入3重量份马来酸酐和1.75重量份过氧化二苯甲酰，然后将所得混合物在60℃至80℃下搅拌5小时。随后，向100重量份橡胶中放入3.1重量份的浓度为1N的盐酸水溶液，将所得混合物在30℃下搅拌1小时，然后使温度升高至90℃，并将混合物搅拌1小时。通过该过程，制备了包含接枝到主链的异戊二烯单元上的羧基且重均分子量(Mw)为260000g/mol的高分子量异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-COOH)。
制备例4：第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IP 0.5mol％)的制备
以与制备例1中相同的方式制备具有接枝到主链的异戊二烯单元上的羟基以及羟基值为0.18且重均分子量(Mw)为580000g/mol的第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH)，不同之处在于，使用为由包含0.5mol％异戊二烯和99.5mol％异丁烯的单体混合物形成的共聚物的异丁烯-异戊二烯橡胶。
制备例5：第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH IP 35mol％)的制备
以与制备例1中相同的方式制备具有接枝到主链的异戊二烯单元上的羟基以及羟基值为12.78且重均分子量(Mw)为580000g/mol的第一异丁烯-异戊二烯橡胶(IIR-OH)，不同之处在于，使用为由包含35mol％异戊二烯和65mol％异丁烯的单体混合物形成的共聚物的异丁烯-异戊二烯橡胶。
<实施例和比较例>
实施例1
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以3:7的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANATTMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Asahi Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTMTKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
实施例2
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以4:6的重量比混合，基于100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将2.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANAT TMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTM TKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
实施例3
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以4:6的重量比混合，基于100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将2.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANAT TMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTM TKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂、1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)和5重量份作为粘合促进剂的氢化萜烯类化合物(由YasuharaChemical Co.,Ltd.制造，Clearon P125)混合，从而制备粘合剂组合物。
实施例4
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以5:5的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANATTMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTMTKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
实施例5
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以6:4的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANATTMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTMTKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
实施例6
将制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以7:3的重量比混合，基于总含量100重量份的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANAT TMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTM TKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
比较例1
制备包含制备例1中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶以及基于100重量份第一异丁烯-异戊二烯橡胶包含10重量份二环戊二烯二丙烯酸酯的粘合剂组合物。
比较例2
制备包含制备例2中的第二异丁烯-异戊二烯橡胶以及基于100重量份第二异丁烯-异戊二烯橡胶包含10重量份二环戊二烯二丙烯酸酯的粘合剂组合物。
比较例3
将作为第一异丁烯-异戊二烯橡胶的无羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶(Butyl 268；ExxonMobil Chemical)和作为第二异丁烯-异戊二烯橡胶的无羟基的异丁烯-异戊二烯橡胶(由Royal Elastomers制造，Kalene 800)以4:6的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANAT TMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTM TKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
比较例4
通过包含制备例3中的具有羧基的高分子量异丁烯-异戊二烯橡胶以及基于100重量份具有羧基的高分子量异丁烯-异戊二烯橡胶混合1.0重量份氮丙啶固化剂(由GeowonTechnology制造，GW-752)来制备粘合剂组合物。
比较例5
制备包含丙烯酸类树脂(由LG Hausys,Ltd.制造)以及基于100重量份丙烯酸类树脂包含0.5重量份光引发剂的粘合剂组合物。
参考例1
将制备例4中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以4:6的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANATTMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTMTKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
参考例2
将制备例5中的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和制备例2中第二异丁烯-异戊二烯橡胶以4:6的重量比混合，基于总含量100重量份的第一异丁烯-异戊二烯橡胶和第二异丁烯-异戊二烯橡胶，将1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Evonik Co.,Ltd.制造，VESTANATTMDI)、1.0重量份基于异氰酸酯的固化剂(由Ashai Kasei Co.,Ltd.制造，DuranateTMTKA-100)、1.0重量份作为反应加速剂的锡催化剂和1.0重量份作为固化延迟剂的乙酰丙酮(由Sigma-Aldrich Co.,Ltd.制造)混合，从而制备粘合剂组合物。
[表1]
<评估>
将实施例1至6中的各粘合剂组合物、比较例1至5中的各粘合剂组合物和参考例1和2中的各粘合剂组合物施加成膜的形式，在干燥各粘合剂组合物的同时在120℃的温度下形成热固化产物，制备了厚度为50μm且包含该热固化产物的粘合层。
在比较例5的情况下，通过向其上照射2500mJ/cm2的UV光能量来形成光固化产物，制备了厚度为50μm且包含该光固化产物的粘合层。
实验例1：水蒸气透过率的测量
对于实施例、比较例和参考例中的各粘合层，用测量设备(Labthink TSY-T3)通过以下来测量水蒸气透过率(WVTR)：在38℃的温度和90％的相对湿度的条件下将预定量的水添加至杯中，向其上负载粘合层，将杯覆盖，然后利用蒸发24小时的水的减轻的重量，结果如下表2所示。
实验例2：剥离强度的测量
对于实施例、比较例和参考例中的各粘合层，通过使用万能测试机(UTM)在300mm/分钟的剥离速率下测量对玻璃基底的剥离强度，结果如下表2所示。
实验例3：光学特性的测量
1)透光率(T)的测量(％)
将实施例、比较例和参考例中的各粘合层粘附至透明玻璃基底上，然后在20℃至30℃的室温条件下通过使用UV-Vis光谱仪测量透光率，结果如下表2所示。
2)雾度(H)的测量(％)
将实施例、比较例和参考例中的各粘合层粘附至透明玻璃基底上，然后在20℃至30℃的室温条件下通过雾度计(由BYK Co.,Ltd.制造)测量雾度，结果如下表2所示。
实验例4：耐久性的测量
对于实施例、比较例和参考例中的各粘合层，形成阻挡COP膜/粘合层/玻璃基底的结构，将该结构在85℃的温度和85％的相对湿度的条件下放置500小时，观察气泡发生的程度以根据气泡的产生以及存在和不存在变黄和在基底上的举离评价耐久性，结果如下表2所示。没有产生气泡、没有发生变黄现象、没有发生举离现象的情况在表2中表示为优异(O)，其中任何一个不满足的情况在表2中表示为不足(X)。
实验例5：储能弹性模量(G)的测量
对于实施例、比较例和参考例中的各粘合层，根据JIS K7244-4测量动态粘弹性(频率1Hz，升温速率2℃/分钟)，以及在剪切模式(shear mode)下计算在-40℃、25℃和60℃下的储能弹性模量G’，如表2所示。
[表2]
可以确认实施例1至6中制备的用于光学用途的粘合膜通过保持-40℃下1.0MPa至5.0MPa、25℃下0.05MPa至0.20MPa以及60℃下0.01MPa至0.10MPa的储能弹性模量值，可以根据工艺和用途减少变形，并且使耐久性和尺寸稳定性最大化。此外，可以确认所述粘合膜的透光率为92％或更大、雾度值为0.8％或更小、玻璃剥离强度为600g/in或更大且水蒸气透过率为5g/m2·24小时，以及对于施加至柔性器件的用于光学用途的粘合膜是最佳的。
相反，在比较例1至5的情况下，根据温度的储能弹性模量值显著不同于实施例的储能弹性模量值，使得可以预期的是将存在工艺中的后续变形和困难。
具体地，在比较例1中，储能弹性模量值极高并且玻璃剥离强度值极低，因此存在很可能发生变形的问题，并且粘合膜在施加至最终产品时可能容易被剥离。在比较例2中，储能弹性模量值极高并且耐久性低，因此最终产品的抗冲击性和耐久性可能会减弱，并且尺寸稳定性可能劣化。在比较例3中，耐久性低并且水蒸气透过率极高，使得尺寸稳定性可能劣化。在比较例4和5中，储能弹性模量和水蒸气透过率极高，使得光学特性可能差，并且尺寸稳定性可能劣化。
此外，参考例1是第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯含量小于1mol％的情况，参照表2的结果，可以看出根据温度的储能弹性模量值显著不同于实施例的储能弹性模量值，耐久性、剥离强度和光学特性比实施例的那些差。
此外，参考例2是第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯含量大于30mol％的情况，参照表2的结果，根据温度的储能弹性模量值显著不同于实施例的储能弹性模量值，使得存在的问题是可能发生根据工艺和用途的变形。
Claims (12)
1.一种用于光学用途的粘合剂组合物，包含：
重均分子量为100000g/mol至1000000g/mol的第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶；和
重均分子量为5000g/mol至100000g/mol的第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶，
其中所述第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和所述第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自包含羟基。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和所述第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自具有被引入至异戊二烯单元中的羟基。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶和所述第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶各自为无酸型橡胶。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，所述第一异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量为1mol％或更多且30mol％或更少。
5.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)为0.5mgKOH/g至10mgKOH/g。
6.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中基于异丁烯单元和异戊二烯单元的总摩尔数，所述第二异丁烯-异戊二烯橡胶的异戊二烯单元的含量为1mol％或更多且30mol％或更少。
7.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的羟基值(OH值)为0.5mgKOH/g至20mgKOH/g。
8.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中所述第一基于异丁烯-异戊二烯的橡胶与所述第二基于异丁烯-异戊二烯的橡胶的重量比为2:8至8:2。
9.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，还包含：
选自固化剂、反应加速剂、固化延迟剂和粘合促进剂的一种或更多种添加剂。
10.一种用于光学用途的粘合层，包含：
根据权利要求1至9中任一项所述的用于光学用途的粘合剂组合物的固化产物。
11.根据权利要求10所述的粘合层，其中所述用于光学用途的粘合层的玻璃化转变温度(Tg)为-70℃至-40℃。
12.根据权利要求10所述的粘合层，其中所述用于光学用途的粘合层在-40℃下的储能模量为1.0MPa至5.0MPa，在25℃下的储能模量为0.05MPa至0.20MPa，在60℃下的储能模量为0.01MPa至0.10MPa。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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