CN109071941A - 聚酰胺模塑组合物和由此制成的模塑品 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及由以下成分组成的聚酰胺模塑组合物：(A)30重量％至79.7重量％的至少一种部分结晶的聚酰胺，其由至少一种二胺和至少一种芳香族二羧酸组成，因此所述至少一种二胺具有4个至20个碳原子并且所述二胺选自线性脂肪族二胺、带支链的脂肪族二胺、脂环族二胺和芳脂族二胺，(B)0重量％至10重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，(C)20重量％至55重量％的至少一种纤维增强剂，(D)0.2重量％至2.0重量％的苯胺黑，(E)0.1重量％至3.0重量％的至少一种热稳定剂，(F)0重量％至10重量％的至少一种添加剂，其中成分(A)至成分(F)的总量加起来为100重量％。
Description
本发明涉及由以下成分组成的聚酰胺模塑组合物：
(A)30重量％至77.6重量％的至少一种部分结晶的聚酰胺，其由至少一种二胺和至少一种芳香族二羧酸组成，所述至少一种二胺具有4至20个碳原子，并且二胺选自线性脂肪族二胺、带支链的脂肪族二胺、脂环族二胺和芳脂族二胺，
(B)2.0重量％至10重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，
(C)20重量％至55重量％的至少一种纤维增强剂，
(D)0.3重量％至2.0重量％的苯胺黑，
(E)0.1重量％至3.0重量％的至少一种热稳定剂，
(F)0重量％至10重量％的不同于成分(A)至成分(E)的至少一种添加剂，
其中成分(A)至成分(F)的总和为100重量％。
此外，本发明涉及通过挤出、挤出吹塑或注塑，特别是通过气体或液体辅助的注塑方法由该聚酰胺模塑组合物生产的模塑品。
辅助的注塑技术包括将惰性气体(例如氮气、二氧化碳)或液体如水在高压下注射到注射模具的塑料中。这会去除部件的中心部分，留下空心区域。这些能够模制空心部件或部分空心部件，减少部件重量并且可以提供更好的包装压力分布并消除凹痕。气体也可以施加到塑料部件的表面上，以均匀的气体填充压力代替模塑机的填充压力，消除凹痕并降低夹紧力，并且通常会降低部件的重量并减少循环时间。
通过水辅助注塑工艺，用水作出空心部分，然后流过部件以冷却塑料。与气体注入过程不同，冷却是通过工具从部件的外部并且通过水从内部通道进行。部件内的直接冷却是这种模塑方法的一大优势，因为水的导热系数是气体的40倍，并且热容量是气体的四倍——因此冷却循环时间可以减少到传统气体辅助冷却的50％。
聚酰胺模塑制品广泛用于工程领域，特别是用于电子元件以及汽车领域的组件。由于对重量轻但机械强度高的模塑制品的需求，这些制品通常通过填料，特别是纤维填料来增强并且任选地具有空心区域。
这种聚酰胺模塑制品也用于集成有连接器、管道、配件、入口或出口的壳体或盖子的制品。这些特别用于汽车领域，例如用于包含增压系统的进气系统的部件或用于汽车冷却剂回路。对于这样的制品，重要的是它们在发动机或涡轮增压器的周围出现高于200℃的温度下显示出优异的耐热性和/或130℃或更高的温度下显示出高的耐水解性。
EP 0052944涉及含有碳黑和苯胺黑的脂肪族聚酰胺模塑树脂。碳黑用于阻挡或吸收紫外线，因此可以用于改善耐候性。然而，掺入碳黑会对抗冲击性和伸长率产生不利影响。发现当苯胺黑与碳黑和聚酰胺模塑树脂的共混物一起使用时，相比仅包含碳黑和聚酰胺的树脂，所得模塑共混物产生了具有更好的抗冲击性和更大的伸长率的模塑品。
EP 1265962描述了热塑性模塑组合物的用途，所述热塑性模塑组合物优选地由脂肪族聚酰胺、玻璃纤维和云母、或作为抗成核添加剂的其它层状矿物增强材料组成，用于通过气体辅助注塑的方法生产用于汽车冷却剂回路的模塑制品，其中使用了标准GAIM方法(熔体膨胀方法)或熔体排出方法或膨胀和排出方法的组合。
US 6265081提出使用苯胺黑改善由玻璃纤维增强的脂肪族树脂如PA 6或PA 6/66制造的整体模塑制品的焊缝线强度。
然而，上述经纤维增强的聚酰胺模塑组合物仍然未解决的缺点是由这些组合物形成的模塑制品的表面不是完全光滑的。这主要是由于存在于聚酰胺模塑组合物中的纤维未在表面完全被聚酰胺覆盖，使得纤维未完全掺入模塑料中。因此，在使用模塑料时，例如在机械应力下或与流体如燃料组合物接触时，纤维可以从模塑料的表面释放并散布在周围，例如可以洗掉并进入燃料组合物。考虑到聚酰胺模塑料的剩余机械强度，这种现象不仅是有害的，而且也是不希望的，特别是经纤维增强的模塑制品与流体如燃料组合物或冷却剂接触的情况。
此外，上述聚酰胺模塑组合物不能提供所需的耐热性和耐水解性以抵抗发动机附近或与热的冷却介质接触的苛刻环境，并且使用辅助注塑工艺，所提出的层状矿物作为抗成核剂使得形成明显的空隙。
因此，本发明的目的是提供具有优异的耐热性、良好的耐水解性、优异的机械性能和热性能的聚酰胺模塑组合物，特别是与冷却剂介质接触时具有良好的耐水解性，特别是在负载下具有高拉伸强度和高变形温度并在气体辅助注塑或液体(例如水)辅助注塑时具有优异的可加工性的聚酰胺模塑组合物。由这些组合物制成的模塑制品应具有光滑的表面，特别是在制品是中空的情况下应具有光滑的内表面。此外，通过气体或液体辅助注塑工艺生产的制品显示出形成的空隙明显减少，从而改善了这种制品的性能或使得壁厚减小。
该问题通过根据权利要求1的聚酰胺模塑组合物、根据权利要求16的制备模塑制品的方法以及具有权利要求17的所述特征的模塑制品解决。从属权利要求示出了优选的实施方案。
本发明提供了由以下成分组成的聚酰胺模塑组合物：
(A)30重量％至79.7重量％，优选30重量％至77.6重量％的至少一种部分结晶的聚酰胺，其由至少一种二胺和至少一种芳香族二羧酸组成，所述至少一种二胺具有4个至20个碳原子并且二胺选自线性脂肪族二胺、带支链的脂肪族二胺、脂环族二胺和芳脂族二胺，
(B)0重量％至10重量％，优选2.0重量％至10重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，
(C)20重量％至55重量％的至少一种纤维增强剂，
(D)0.2重量％至2.0重量％，优选0.3重量％至2.0重量％的至少一种吖嗪染料，特别是至少一种苯胺黑，
(E)0.1重量％至3.0重量％的至少一种热稳定剂，
(F)0重量％至10重量％的不同于成分A至成分E的至少一种添加剂，
其中成分a)至成分f)的总量合计为100重量％。
根据本发明的优选实施方案，所述聚酰胺模塑组合物不含有以下成核剂(成分(F)的部分)：PA22、矿物质、黏土矿物、滑石、特别是硅酸镁、高岭土或高岭石。
术语颗粒状填料(或非纤维状无机填料)是指硅酸盐、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、黏土矿物、叶蜡石、膨润土、石棉、滑石、硅铝酸、氧化铝、氧化硅、金属羧酸盐如碳酸钙、碳酸镁、白云石、硫酸钙和氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼或碳化硅。这些粒状填料也是成分(F)的一部分。
根据进一步优选的实施方案，根据本发明的聚酰胺模塑组合物完全不含成核剂和颗粒状填料。
根据本发明，术语“成核剂”指由于更多的结晶位点而加速结晶并减小聚酰胺化合物的球晶尺寸的化合物。成核剂在Becker/Braun，Kunststoff-Handbuch 3/4Polyamide1998，第181页和在Kohan,Nylon Plastics Handbook 1995，第444页至446页中描述和定义。出于本发明的目的，采用前述教科书的定义并通过引用并入本发明。
根据另一优选的实施方案，聚酰胺模塑组合物不含颗粒状填料。如本发明所理解的，颗粒状填料通常为细碎形式，可以描述为非纤维状固体，由此单个颗粒的长径比不大于10:1。在S.T.Peters,Handbook of Composites,第二版1998,第11章中描述和定义了颗粒状填料。出于本发明的目的，采用前述教科书的定义并通过引用并入本发明。
吖嗪染料是商业产品，并且例如描述于H.Bernetz,Azine Dyes,Ullmann’sEncyclopedia of Industrial Chemistry(DOI 10.1002/14356007.a03_213.pub3)中。优选的吖嗪染料是例如苯胺黑和引杜林染料，其中特别优选苯胺黑。就本发明的目的而言，吖嗪染料参考上述教科书。
出人意料的是，本发明人已经确定，通过使用本发明的组合物，根据本发明的聚酰胺模塑组合物能够生产高耐热和/或耐水解的空心或部分空心的部件，其显示出经改善的内表面质量，并且在部件的壁上不形成空隙或减少了空隙的形成。经改善的内表面意味着在辅助注塑过程中，通过与注入的气体或液体(例如水)直接接触形成的内表面更光滑并且具有降低的粗糙度，并且掺入的纤维被聚酰胺基质覆盖，这样可以明显减少或防止玻璃纤维剥离。
表面粗糙度通常缩写为粗糙度，是表面纹理的量度。它通过真实表面与其理想形式的垂直偏差来量化。如果这些偏差很大，则表面粗糙；如果它们很小，则表面是光滑的。表征平均粗糙度的最常见参数是Ra值和Rz值。Ra是粗糙度轮廓(线)的算术平均值，其描述了技术表面的粗糙度或精整度。为了测定Ra，扫描确定的测量部分的表面并记录粗糙表面的每个高度和深度的差异。在计算粗糙度轮廓的定积分之后，将结果除以测量部分的长度。粗糙度值Ra从具有明显凹槽(划痕)的非常粗糙的表面的25μm扩展到没有可观察到的不均匀性的表面的0.1μm的点。通过测量五个采样长度(Rzi)内从最高峰到最低谷的垂直距离，然后平均这些距离来计算平均粗糙度深度Rz。Rz仅平均五个最高峰和五个最低谷，因此极值对最终值有更大的影响。根据DIN EN ISO 4287(2010-07)，通过使用Mahrsurf XR1表面测量站对样品进行粗糙度测量。
在优选的实施方案中，模塑组合物具有：
·良好的耐热性，和/或
·对LLC(长寿命冷却剂)和水(1:1)的混合物具有良好的耐水解性，即在乙二醇/水(1:1)混合物中在140℃下储存504/1008小时后，在-40℃下的拉伸强度和/或冲击强度(Izod)至少为80MPa和/或至少为90J/m；优选地，在该储存后断裂伸长率为至少1.5％，和/或
·根据DIN EN ISO 75-1:2013-04和DIN EN ISO 75-2:2013-04，载荷下(HDT(A)，1.80MPa)的变形温度为至少250℃，优选至少260℃，和更优选至少270℃。
在以下优选实施方案中，将更详细地讨论根据本发明的聚酰胺模塑组合物的基本成分。
聚酰胺(A)
在优选的实施方案中，模塑组合物包含部分结晶的聚酰胺(A)，其量为30.0重量％至73.6重量％，优选32.5重量％至72.5重量％，更优选41.5重量％至68.4重量％，更优选43.0重量％至66.75重量％。
优选地，根据DIN EN ISO 11357-3(2013-04)，以20K/分钟的加热速率来测量部分结晶的聚酰胺(A)的熔点为至少280℃，优选285℃至335℃，更优选290℃至330℃，最优选295℃至325℃。
优选地，半芳香族、半结晶的聚酰胺由以下物质制备：
a)相对于二羧酸的总量，30摩尔％至100摩尔％，特别是50摩尔％至100摩尔％的对苯二甲酸和/或萘二甲酸，和0摩尔％至70摩尔％，特别是0摩尔％至50摩尔％的至少一种具有6至12个碳原子的脂肪族二羧酸，和/或0摩尔％至70摩尔％，尤其是0摩尔％至50摩尔％的至少一种具有8至20个碳原子的脂环族二羧酸，和/或0摩尔％至50摩尔％的间苯二甲酸，
b)相对于二胺的总量，80摩尔％至100摩尔％的至少一种具有4至20个碳原子、优选6至12个碳原子的直链或带支链的脂肪族二胺，和0摩尔％至20摩尔％的至少一种脂环族二胺，优选具有6至20个碳原子的脂环族二胺，例如PACM(4,4'-双(氨基二环-己基)甲烷)、MACM(3,3'-二甲基-4,4'-双(氨基二环己基)甲烷)、BAC(1,3-双(氨基甲基)-环己烷)和/或IPDA(3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己胺)，和/或0摩尔％至20摩尔％的至少一种芳脂族二胺，例如MXDA(间苯二甲胺)和PXDA(对苯二甲胺)，和任选的
c)各自具有6至12个碳原子的氨基羧酸和/或内酰胺。
根据优选的实施方案，所述至少一种半芳香族聚酰胺(A)的形成是基于至少30摩尔％、特别是至少50摩尔％的对苯二甲酸和至少80摩尔％的具有4至20个碳原子、优选6至12个碳原子的脂肪族二胺，优选为直链的脂肪族二胺，和任选的其它脂肪族二羧酸、脂环族二羧酸和芳香族二羧酸以及内酰胺和/或氨基羧酸。除了对苯二甲酸之外，可以使用间苯二甲酸和萘二甲酸作为其它芳香族二羧酸。可以使用的除对苯二甲酸之外的合适的脂肪族二羧酸和脂环族二羧酸具有6至36个碳原子，并且相对于二羧酸的总量，以最多70摩尔％，特别是最多50摩尔％使用。
此外，优选地，成分(A)的半芳香族聚酰胺的所述芳香族二羧酸选自对苯二甲酸、间苯二甲酸及其混合物。
根据另一个优选的实施方案所述，例如，除了对苯二甲酸之外可以使用的成分(A)的半芳香族聚酰胺的脂肪族二羧酸选自：己二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸、十六烷二酸、十八烷二酸和二聚脂肪酸(C36)。在所述二羧酸中，优选己二酸、癸二酸、十二烷二酸、间苯二甲酸或这些二羧酸的混合物，尤其是己二酸和间苯二甲酸，尤其是仅己二酸。
根据另一个优选的实施方案，成分(A)的半芳香族聚酰胺的所述脂肪族二胺选自：1,4-丁二胺、1,5-戊二胺、2-甲基-1,5-戊二胺、1,6-己二胺、2,2,4-三甲基-1,6-己二胺、2,4,4-三甲基-1,6-己二胺、1,7-庚二胺、1,8-辛二胺、1,9-壬二胺、甲基-1,8-辛二胺、1,10-癸二胺、1,11-十一烷二胺、1,12-十二烷二胺、或这些二胺的混合物，其中1,6-己二胺、1,10-癸二胺、1,12-十二烷二胺、或这些二胺的混合物是优选的，其中1,6-己二胺和1,10-癸二胺是特别优选的。除了所述二胺之外，脂环族二胺和/或芳脂族二胺可以相对于二胺的总量以0摩尔％至20摩尔％的浓度使用。
特别优选地，高熔点聚酰胺由以下成分形成：
(Aa)二羧酸：
相对于存在的二羧酸的总含量，50摩尔％至100摩尔％的芳香族对苯二甲酸和/或萘二羧酸，0摩尔％至50摩尔％的脂肪族二羧酸、优选具有6至12个碳原子的脂肪族二羧酸，和/或脂环族二羧酸、优选具有8至20个碳原子的脂环族二羧酸，和/或间苯二甲酸；
(Ab)二胺：
相对于存在的二胺的总含量，80摩尔％至100摩尔％的至少一种具有4至20个碳原子、优选6至12个碳原子的直链或带支链的脂肪族二胺，0摩尔％至20摩尔％的脂环族二胺、优选具有6至20个碳原子、最优选为PACM、MACM和IPDA的脂环族二胺，和/或芳脂族二胺例如MXDA和PXDA，
其中，高熔点的聚酰胺中二羧酸的摩尔百分比为100％，二胺的摩尔百分比为100％，并且任选地有：
(Ac)氨基羧酸和/或内酰胺，其含有优选地具有6至12个碳原子的内酰胺和/或优选地具有6至12个碳原子的氨基羧酸。
尽管成分(Aa)和成分(Ab)主要以等摩尔量使用，但在每种情况下，相对于(Aa)至(Ac)的总和，(Ac)的浓度最大为20重量％，优选最大为15重量％，特别是最大为12重量％。在最优选的实施方案中，成分(A)不含任何氨基羧酸和/或内酰胺。
除了主要以等摩尔量使用的成分(Aa)和成分(Ab)之外，二羧酸(Aa)或二胺(Ab)可以用于在聚酰胺生产中调节分子量或补偿单体损失，使得一种成分(Aa)或成分(Ab)的浓度可以在总体上占主导。
合适的脂环族二羧酸是顺式-环己烷-1,4-二羧酸和/或反式-环己烷-1,4-二羧酸和/或顺式-环己烷-1,3-二羧酸和/或反式-环己烷-1,3-二羧酸(CHDA)。
上述必须使用的脂肪族二胺可以用相对于二胺总量的不多于20摩尔％、优选不多于15摩尔％、特别是不多于10摩尔％的较少量的其它二胺代替。例如，环己烷二胺、1,3-双(氨基甲基)环己烷(BAC)、异佛尔酮二胺(IPDA)、降冰片烷二甲胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷(PACM)、2,2'-(4,4'-二氨基二环己基)丙烷(PACP)和3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二环己基甲烷(MACM)可以用作脂环族二胺。可以提及间苯二甲胺(MXDA)和对苯二甲胺(PXDA)作为芳脂族二胺。在最优选的实施方案中，成分(A)不含任何脂环族或任何芳脂族二胺。
除了所述的二羧酸和二胺之外，内酰胺和/或氨基羧酸也可以用作形成聚酰胺的成分(成分(Ac))。合适的化合物例如己内酰胺(CL)、α,ω-氨基己酸、α,ω-氨基壬酸、α,ω-氨基十一烷酸(AUA)、月桂内酰胺(LL)和α,ω-氨基十二烷酸(ADA)。相对于成分(Aa)至成分(Ac)的总和，与成分(Aa)和成分(Ab)一起使用的氨基羧酸和/或内酰胺的浓度最多为20重量％，优选最多为15重量％，特别优选最多为12重量％。特别优选的是具有4、6、7、8、11或12个C原子的内酰胺或α,ω-氨基酸。这些内酰胺是吡咯烷-2-酮(4个C原子)、ε-己内酰胺(6个C原子)、庚内酰胺(7个C原子)、辛内酰胺(8个C原子)、月桂内酰胺(12个C原子)或α,ω-氨基酸是1,4-氨基丁酸、1,6-氨基己酸、1,7-氨基庚酸、1,8-氨基辛酸、1,11-氨基十一烷酸和1,12-氨基十二烷酸。
在特别优选的实施方案中，成分A不含内酰胺或氨基羧酸，并且还不含脂环族二胺或芳脂族二胺。
可以将控制分子量、相对黏度或流动性或MVR(熔体体积流速)的调节剂以单羧酸或单胺形式加入批料和/或预缩合物中(在后缩合之前)。其中，适合作为调节剂的脂肪族、脂环族或芳香族的单羧酸或单胺是乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、月桂酸、硬脂酸、2-乙基己酸、环己酸、苯甲酸、3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸、2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄硫基)乙酸、3,3-双(3-叔丁基-4-羟基苯基)丁酸、丁胺、戊胺、己胺、2-乙基己胺、正辛胺、正十二烷胺、正十四烷胺、正十六烷胺、硬脂胺、环己胺、3-(环己基氨基)丙胺、甲基环己胺、二甲基环己胺、苄胺、2-苯基乙胺、2,2,6,6-四甲基哌啶-4-胺、1,2,2,6,6-五甲基哌啶-4-胺、4-氨基-2,6-二叔丁基苯酚。特别优选的是乙酸、苯甲酸和硬脂酸。当调节剂为单羧酸时，单官能调节剂的浓度相对于所有二胺的总含量为0.5摩尔％至0.5摩尔％，优选1.0摩尔％至2.5摩尔％，且当调节剂为单胺时，单官能调节剂的浓度相对于所有二羧酸的总含量为0.5摩尔％至0.5摩尔％，优选为1.0摩尔％至2.5摩尔％。
调节剂可以单独使用或组合使用。可以与氨基或酸基反应的其它单官能化合物如酸酐、异氰酸盐、酸性卤化物或酯也可以用作调节剂。通常，调节剂的量为每kg聚合物10毫摩尔至200毫摩尔。
半芳香族共聚多酰胺(A)可以通过基本上已知的方法制备。其它地方已经描述了合适的方法，下面将给出专利文献中讨论的一些可能的方法。将以下文献关于成分(A)的共聚酰胺的制备方法的公开内容明确地并入本申请的公开内容中：DE-A-19513940、EP-A-0976774、EP-A-0129195、EP-A-0129196、EP-A-0299444、US 4831106、US 4607073、DE-A-1495393和US 3454536。
根据本发明的聚酰胺(A)的具体代表是：PA 4T/4I、PA 4T/6I、PA 5T/5I、PA 6T/6、PA 6T/6I、PA 6T/6I/6、PA 6T/6I/66、PA 6T/6I/610、PA 6T/6I/612、PA 6T/66、6T/610、6T/612、PA 6T/10T、PA 6T/10I、PA 9T、PA 9MT(M＝甲基辛二胺)、PA 10T、PA 12T、PA 10T/10I、PA 10T/106、PA 10T/12、PA 10T/11、PA 6T/9T、PA 6T/12T、PA 6T/10T/6I、PA 6T/6I/6、PA6T/6I/12、及其混合物；特别优选地，成分(A)的半芳香族聚酰胺选自：PA 6T/6I、PA 6T/6I/66、PA 6T/6I/610、PA 6T/6I/612、或PA 6T/6I/X，其中X可以是选自66、610、或612、或其组合及其混合物的脂肪族单元。关于特别优选的聚酰胺PA 6T/6I/X，其中脂肪族聚酰胺单元X的含量为5摩尔％至20摩尔％，并且聚酰胺6I单元的含量为20摩尔％至35摩尔％。
因此，根据本发明，特别优选以下半芳香族共聚多酰胺作为高熔点聚酰胺(A)：
·半结晶聚酰胺6T/6I，其具有50摩尔％至80摩尔％，优选57摩尔％至73摩尔％，更优选62摩尔％至72摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元和20摩尔％至50摩尔％，优选27摩尔％至43摩尔％，更优选28摩尔％至38摩尔％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元；
·半结晶聚酰胺6T/66，其具有50摩尔％至65摩尔％，优选52摩尔％至62摩尔％，更优选53摩尔％至58摩尔％，特别优选54摩尔％至57摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元和35摩尔％至50摩尔％，优选38摩尔％至48摩尔％，更优选42摩尔％至47摩尔％，特别优选43摩尔％至46摩尔％的六亚甲基己二酰胺单元；
·半结晶聚酰胺6T/6I/612/X，其具有60重量％至75重量％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)，20重量％至35重量％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)，3重量％至15重量％的六亚甲基十二酰胺单元(612)和0重量％至5重量％的X单元，所述X单元选自以下单元66、68、69、610、6或这些单元的混合物，其中成分的总和为100重量％的聚酰胺6T/6I/612/X；
·半结晶聚酰胺6T/6I/X，其具有60重量％至75重量％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)，20重量％至35重量％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)，5重量％至20重量％的X单元，所述X单元选自以下单元66、68、69、610、612、6或这些单元的混合物，其中成分的总和为100重量％的聚酰胺6T/6I/X。
·半结晶聚酰胺，其由至少50摩尔％、优选至少70摩尔％的对苯二甲酸和最多50摩尔％、优选最多30摩尔％的间苯二甲酸和至少两种二胺的混合物制备，所述至少两种二胺选自六亚甲基二胺、壬二胺、甲基辛二胺和癸二胺；其中特别优选半结晶聚酰胺由至少70摩尔％的对苯二甲酸和至多30摩尔％的间苯二甲酸和六亚甲基二胺和癸二胺的混合物制备；
·半结晶聚酰胺，其由至少50摩尔％的对苯二甲酸和最多50摩尔％的十二烷二酸和至少两种二胺的混合物制备，所述两种二胺选自六亚甲基二胺、壬二胺、甲基辛二胺和癸二胺；
·半结晶聚酰胺6T/10T，其具有10摩尔％至60摩尔％、优选10摩尔％至40摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺(6T)和40摩尔％至90摩尔％、优选60摩尔％至90摩尔％的十亚甲基对苯二甲酰胺(10T)单元；
·半结晶聚酰胺6T/10T/6I，其具有50摩尔％至90摩尔％、优选50摩尔％至70摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)和5摩尔％至45摩尔％、优选10摩尔％至30摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6I)和5摩尔％至45摩尔％、优选20摩尔％40摩尔％的十亚甲基对苯二甲酰胺(10T)单元；
·半结晶聚酰胺6T/6I/6，其具有60摩尔％至85摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)和15摩尔％至40摩尔％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)，其还含有5重量％至15重量％的己内酰胺。
根据DIN EN ISO 307:2013-08相对于0.5g聚合物的100mL间甲酚溶液所测量的，温度为20℃下的半芳香族、半结晶聚酰胺(A)的溶液黏度ηrel的最大值为2.60、优选最大2.3、特别是最大2.0。聚酰胺(A)的溶液黏度ηrel为1.4至2.3、进一步优选为1.45至2.00、进一步优选为1.50至1.90，特别是1.55至1.85。
根据本发明的聚酰胺(A)可以通过工艺顺序预缩聚和后缩聚在常规缩聚设备中制备。优选地，所述链长调节剂用于缩聚以调节黏度。此外，可以通过使用过量的二胺或二酸来确定黏度。
特别地，部分结晶的聚酰胺6T/6I(70:30)由六亚甲基二胺作为唯一的二胺，摩尔比为70:30的对苯二甲酸和间苯二甲酸制得。该部分结晶的聚酰胺的熔点为325℃。
部分结晶的聚酰胺10T/6T由癸二胺、六亚甲基二胺和对苯二甲酸制得，其中癸二胺与六亚甲基二胺的摩尔比为95至40：5至60，特别是90至75：10至25。
部分结晶的聚酰胺10T/6T/10I/6I由癸二胺、六亚甲基二胺、对苯二甲酸和间苯二甲酸制得，其中癸二胺的量为7.5摩尔％至20摩尔％，六亚甲基二胺的量为30摩尔％至42.5摩尔％，对苯二甲酸的量为36摩尔％至49.15摩尔％，间苯二甲酸的量为0.85摩尔％至14摩尔％，而四种单体的量总和为100摩尔％，二胺的量总和为50摩尔％并且二羧酸的量总和为50摩尔％。
部分结晶的聚酰胺6T/6I/612由60重量％至75重量％的由1,6-己二胺和对苯二甲酸构成的6T-单元，20重量％至35重量％的由1,6-己二胺和间苯二甲酸构成的6I-单元，和3重量％至15重量％的由1,6-己二胺和十二烷二酸构成的612-单元制得。
应注意，术语“聚酰胺”是通用术语，其包括均聚酰胺和共聚酰胺二者。缩写的聚酰胺命名法符合标准ISO 16396-1(2015-04)。二胺2-甲基-1,5-戊二胺缩写为MPMD。二胺2-甲基-1,8-辛二胺缩写为MOD。
成分(B)——第二聚酰胺
本发明的模塑组合物包含0重量％至10重量％、优选1.0重量％至10重量％、更优选2.0重量％至10重量％、更优选2.0重量％至7.0重量％、更优选2.0重量％至6.0重量％、特别是2.5重量％至6.0重量％的不同于成分(A)的聚酰胺作为成分(B)。
聚酰胺(B)优选地选自基于脂肪族二胺或芳脂族二胺和脂肪族二羧酸的部分结晶聚酰胺(B1)，和基于脂环族二羧酸或芳香族二羧酸或基于脂环族二胺或芳香族二胺的非晶聚酰胺(B2)。
聚酰胺(B1)优选地选自PA 46、PA 56、PA 6、PA 66、PA 6/66、PA 69、PA 610、PA612、PA 614、PA 1010、PA 1012、PA 1014、PA 1212、PA 11、PA 12、PA 6/12、PA MXD6、PAMXD10及其共聚物和混合物。特别地，聚酰胺(B1)是PA 6、PA 66、或PA 6/12，及其共聚物和混合物。成分(B1)的聚酰胺的特征在于根据DIN EN ISO 11357-3(2013)以20K/分钟的加热速率测定的熔融焓为至少20J/g，优选为20J/g至70J/g。
聚酰胺(B2)优选地选自PA 5I、PA 6I、PA DI(D＝2-甲基-1,5-戊二胺)、PA 5I/5T、PA DI/DT、PA 6T/6I、PA5I/5T/6I/6T、PA 5I/5T/DI/DT、PA6I/6T/DI/DT、PA 6I/10I、PA10I/10T、PA MXDI、MXD6/MXDI、PA MACM10、PA MACM12、PA MACM14及其共聚物和混合物。特别优选使用PA 5I/5T、PA DI/DT或PA 6T/6I作为聚酰胺(B2)。在聚酰胺(B)衍生自间苯二甲酸和对苯二甲酸的情况下，间苯二甲酸：对苯二甲酸的优选摩尔比为51摩尔％至100摩尔％：49摩尔％至0摩尔％，最优选60摩尔％至80摩尔％：40摩尔％至20摩尔％，其中I/(I+T)＝100摩尔％的比例意味着在所考虑的聚酰胺(B2)中仅使用间苯二甲酸。聚酰胺(B2)的特征在于：根据DIN EN ISO 11357-3(2013)以20K/分钟的加热速率测定的熔融焓小于8J/g，优选小于5J/g。
优选地，根据DIN EN ISO 307:2013-08相对于0.5g聚合物的100mL间甲酚溶液所测量的，温度为20℃下的聚酰胺(B)的溶液黏度ηrel的最大值为2.7，优选最大2.3，特别是最大2.0。优选溶液黏度ηrel为1.5至2.3，特别是1.6至2.0的聚酰胺(B)。
成分(C)——纤维
纤维增强剂(成分(C))的含量优选为25重量％至50重量％，更优选为30重量％至45重量％。
根据所提出的聚酰胺模塑料的另一个优选实施方案，成分(C)的增强剂是纤维，特别是玻璃纤维和/或碳纤维，其中，优选使用长度优选为2mm至50mm的短纤维和/或直径为5微米至40微米的环状纤维(粗纱)，并且其中特别使用具有圆形和/或非圆形横截面的纤维，其中在后一种情况下特别使用横截面纵横比(横截面的长轴比短轴)>2的纤维。
优选地，使用具有非圆形横截面并且横截面纵横比大于2，优选3至8，特别是3至5的玻璃纤维。这些所谓的扁平玻璃纤维具有卵形、椭圆形、缩窄的椭圆形(所谓的“茧”[或“花生”]纤维)、矩形或近似矩形的横截面。
根据本发明的具有非圆形横截面的扁平玻璃纤维优选地用作短玻璃纤维(短切原丝；将玻璃切割为长度为0.1mm至50mm、优选0.2mm至20mm、更优选2mm至12mm)。
所使用的扁平玻璃纤维的另一优选特征是主(长)横截面轴的长度优选为6微米至40微米，特别是15微米至30微米，并且短横截面轴的长度为3微米至20微米，特别是4微米至10微米。具有圆形和非圆形横截面的玻璃纤维的混合物也可以用于增强根据本发明的模塑料，其中优选如上定义的扁平玻璃纤维的量占主导，即大于50重量％的纤维总重量。
特别优选的是所谓的扁平玻璃纤维，其横截面纵横比为3至5。特别地，根据本发明使用E玻璃纤维。然而，可以使用所有其它类型的玻璃纤维，例如A玻璃纤维、C玻璃纤维、D玻璃纤维、M玻璃纤维、S玻璃纤维和R玻璃纤维、或其任意混合物、或与E玻璃纤维的混合物。
在用具有圆形横截面的环状纤维(粗纱)增强的模塑料的情况下，如果代替直径为15微米至19微米的常规环状玻璃纤维，使用直径为10微米至14微米的玻璃纤维，特别是直径为10微米至12微米的玻璃纤维，则产生更高的韧性并因此产生更具金属性质的性质。
根据本发明的聚酰胺模塑料可以通过已知的制备长纤维增强的棒状粒料的方法制备，特别是通过拉挤成型制备，其中环状纤维束(粗纱)用聚合物熔体完全浸透然后冷冻并切碎。
以这种方式获得的长纤维增强的棒状粒料，其优选具有3mm至25mm，特别是4mm至12mm的粒料长度，可以使用常规加工方法如注塑或压制进一步加工成模塑物体。
在拉挤成型中使用的环状碳纤维的直径为5微米至10微米，优选为6微米至8微米。为了改善基质黏合和纤维处理，纤维可以涂覆有化学上不同的层，如现有技术中已知的用于玻璃纤维和碳纤维的层。
玻璃纤维本身与纤维的横截面形状和长度无关，所述玻璃纤维可以选自E玻璃纤维、A玻璃纤维、C玻璃纤维、D玻璃纤维、M玻璃纤维、S玻璃纤维和/或R玻璃纤维，其中E玻璃纤维是优选的。
成分(D)——吖嗪染料
本发明的模塑组合物包含0.2重量％至2.0重量％，优选0.3重量％至2.0重量％，优选0.3重量％至1.5重量％，优选0.3重量％至1.0重量％，特别是0.35重量％至1.0重量％的吖嗪染料，尤其是苯胺黑作为成分(D)。
苯胺黑通常是一组与引杜林染料相关的蓝色、黑色或灰色吩嗪染料(吖嗪染料)，并采用多种形式(水溶性、油溶性、醇溶性)用于羊毛染色和羊毛印花、丝绸黑色染色、皮革、鞋油、清漆、塑料、烤漆、油墨等的着色，以及显微染料。
苯胺黑染料的合成可以通过例如在金属铁或金属铜和金属盐如氯化铁(FeCl3)的存在下，在160℃到180℃的反应温度下，通过加热苯胺、苯胺盐酸盐和硝基苯，使它们氧化和脱水缩合来实现(这个名字来自拉丁语niger＝黑)。根据反应条件，加入的原料、电荷比等，苯胺黑被生产为各种不同化合物的混合物；例如，假定苯胺黑可以是多种三吩嗪嗪和吩嗪吖嗪化合物的混合物。
成分(D)可以以游离碱的形式使用或以盐的形式(例如盐酸盐)使用。
可以适当地使用在COLOR INDEX中描述为C.I.酸性黑2、C.I.溶剂黑5、C.I.溶剂黑5:1、C.I.溶剂黑5:2和C.I.溶剂黑7的黑色吖嗪系列混合物作为本发明的苯胺黑(成分(D))(在本说明书中，C.I.通用名称是根据COLOR INDEX的第三版所描述的)。
可商购获得的苯胺黑染料的实例包括醇溶黑SB、醇溶黑SSBB、醇溶黑AB(均在C.I.溶剂黑5分类下)；油溶苯胺黑SA、油溶苯胺黑SAP、油溶苯胺黑SAP-L、油溶苯胺黑EE、油溶苯胺黑EE-L、油溶苯胺黑EX、油溶苯胺黑EX-BP(均在C.I.溶剂黑7分类下)等[均为OrientChemical Industries,Ltd.的产品]。
优选地，使用C.I.溶剂黑7(CAS号8005-02-5)。
根据ISO 13320:2009，作为成分(D)的苯胺黑的体积平均粒度Dv50(或X50)优选为5微米至20微米，并且进一步优选为5微米至15微米。当在本发明中使用上述苯胺黑时，容易实施辅助注塑过程，并制备内表面粗糙度减小的空心制品。
特别地，苯胺黑可以作为母料或浓缩物引入本发明的模塑组合物中，优选在聚酰胺(B)的基础上，优选在聚酰胺(B1)的基础上，其中苯胺黑的含量优选为20重量％至40重量％。脂肪族聚酰胺PA6、PA66、PA6/12或其混合物优选地作为这些母料的基础。
例如，苯胺黑中铁的浓度小于1重量％，优选小于0.5重量％，进一步优选小于0.4重量％。这改善了苯胺黑作为用于树脂的颜料的分散性或相容性，并因此改善了由树脂制成的辅助注塑制品的质量。
例如，苯胺黑中苯胺的浓度小于1重量％，优选小于0.5重量％，进一步优选不大于0.4重量％。
成分(E)——热稳定剂
根据本发明的热塑性模塑料含有0.1重量％至3.0重量％，优选0.2重量％至2.0重量％，特别优选0.2重量％至1.5重量％，特别优选0.3重量％至1.0重量％的至少一种热稳定剂作为成分(E)，所述热稳定剂优选地选自一价铜或二价铜的化合物、基于仲芳香胺的稳定剂、基于具有空间位阻的酚的稳定剂、亚磷酸酯、亚膦酸酯、金属盐或金属氧化物(其中特别地金属是铜)和上述稳定剂的混合物。
在优选的实施方案中，热稳定剂(成分(E))选自：
·一价铜和二价铜的化合物，例如一价铜或二价铜与无机酸或有机酸或一元酚或二元酚的盐，一价铜或二价铜的氧化物，或铜盐与氨、胺、酰胺、内酰胺、氰化物或膦的络合物，优选氢卤酸的Cu(I)或Cu(II)盐、氢氰酸的Cu(I)或Cu(II)盐，或脂肪族羧酸的铜盐。特别优选一价铜化合物CuCl、CuBr、CuI、CuCN和Cu2O，以及二价铜化合物CuCl2、CuSO4、CuO、乙酸铜(II)或硬脂酸铜(II)。铜化合物可以作为浓缩物或以浓缩物的形式使用。浓缩物应理解为是指含有高浓度铜盐的聚合物，优选与成分(A)或(B)具有相同化学性质的聚合物。铜化合物有利地与其它金属卤化物结合使用，尤其是碱金属卤化物如NaI、KI、NaBr、KBr、其中金属卤化物与卤化铜的摩尔比为0.5至20，优选1至10，特别优选3至7；
·基于仲芳香胺的稳定剂；
·基于具有空间位阻的酚的稳定剂；和
·金属盐或金属氧化物，特别是来自过渡金属的金属盐或金属氧化物，其中优选铁盐或铁的氧化物，和
·亚磷酸酯和亚膦酸酯；以及
·上述稳定剂的混合物。
可以根据本发明使用的基于仲芳香族胺的稳定剂的特别优选的实例是苯二胺与丙酮的加合物(Naugard A)、苯二胺与linolene(亚油精)的加合物、Naugard 445、N,N'-二萘基-对苯二胺、N-苯基-N'-环己基-对苯二胺、或其两种或多于两种的混合物。
可以根据本发明使用的基于具有空间位阻的酚的稳定剂的优选实例是N,N'-六亚甲基双-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、双(3,3-双(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸)乙二醇酯、2,1'-硫代乙基双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、4,4'-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、三乙二醇-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、或这些稳定剂中两种或多于两种的混合物。
优选的亚磷酸酯和亚膦酸酯是亚磷酸三苯基酯、亚磷酸二苯基烷基酯、亚磷酸苯基二烷基酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三月桂基酯、亚磷酸三十八烷基酯、二硬脂醇季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸醇季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二异癸氧基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4,6-三(叔丁基苯基))季戊四醇二亚磷酸酯、三硬脂基山梨糖醇三亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4'-亚联苯基二亚膦酸酯、6-异辛氧基-2,4,8,10-四叔丁基-12H-二苯并[d,g]-1,3,2-二氧磷杂八环(dioxaphosphocine)、6-氟-2,4,8,10-四叔丁基-12-甲基二苯并[d,g]-1,3,2-二氧磷杂八环、双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)甲基亚磷酸酯和双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)乙基亚磷酸酯。特别优选的是三[2-叔丁基-4-硫代-(2'-甲基-4'-羟基-5'-叔丁基)苯基-5-甲基)苯基亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(PAR24，Basel的Clariant的商品)。
热稳定剂的特别优选的实施方案由有机热稳定剂(特别是Hostanox PAR 24和Irganox 1010)、基于双酚A的环氧化物(特别是Epikote 1001)和基于CuI的铜稳定剂(碘化铜)和KI(碘化钾)的组合构成。仅基于CuI和KI的热稳定剂是特别优选的。
除了加入有机热稳定剂和/或铜或铜化合物外，优选排除使用其它过渡金属化合物，尤其是元素周期表中VB、VIIB、VIIB或VIIIB族的金属盐或金属氧化物。此外，优选不向本发明的模塑料中添加周期表中的VB、VIIB、VIIB或VIIIB族的过渡金属，例如铁粉或钢粉。
成分(F)——(添加剂，不同于成分A至E)
进一步优选的是，模塑组合物包含0重量％至10重量％的不同于成分A至成分E中任一项的至少一种添加剂，其选自UV稳定剂和光稳定剂、润滑剂、着色剂和标记材料、无机颜料、有机颜料、IR吸收剂、抗静电剂、抗结块剂、晶体生长抑制剂、缩合催化剂、扩链剂、消泡剂、链延长添加剂、导电添加剂、碳黑、石墨、碳纳米管、脱模剂、分离剂、阻燃剂、不含卤素的阻燃剂、抗滴落剂、冲击改性剂、光亮剂、光致变色添加剂、金属颜料、成核剂如PA22、矿物、黏土矿物、滑石，特别是硅酸镁、高岭土或高岭石和颗粒状填料如硅酸盐、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、黏土矿物、叶蜡石、膨润土、石棉、滑石、硅铝酸盐、氧化铝、氧化硅、金属羧酸盐如碳酸钙、碳酸镁、白云石，硫酸钙和氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼或碳化硅。
所述至少一种添加剂的含量优选为0重量％至7.0重量％，更优选为0.1重量％至4.0重量％。
特别优选的是不含碳黑的聚酰胺模塑组合物。
最优选的是由以下成分组成的聚酰胺模塑组合物：
(A)36.5重量％至72.5重量％的部分结晶的聚酰胺PA 6T/6I，其具有62摩尔％至72摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元和28摩尔％至38摩尔％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元，
(B)2.0重量％至7.0重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，
(C)25.0重量％至50.0重量％的至少一种纤维增强剂，
(D)0.3重量％至1.0重量％的至少一种吖嗪染料，特别是至少一种苯胺黑，
(E)0.2重量％至1.5重量％的至少一种热稳定剂，优选基于一价铜或二价铜化合物与碱金属卤化物组合的热稳定剂，
(F)0重量％至4.0重量％的不同于成分(A)至成分(E)的至少一种添加剂，
其中成分(A)至成分(F)的总和为100重量％。
此外，本发明提供一种制备模塑制品的方法，以及由上述模塑组合物可制备的模塑制品。这种模塑制品通过挤出、挤出吹塑或注塑，优选通过辅助注塑方法，特别是气体辅助注塑方法或液体辅助注塑方法来制造，并且模塑制品优选是部分空心或空心的。
本发明还涉及由本发明的聚酰胺模塑组合物可生产的模塑制品。优选地，这些模塑制品通过如上所述的根据本发明的方法生产。
特别地，本发明的模塑制品包括管或管段、连接器、配件、入口或出口、具有集成的连接器、管道、配件、入口或出口的壳体或盖子，或粒料。这些可以特别地适用于汽车领域，例如用于进气系统的部件、增压器系统或用于汽车冷却剂回路。
根据特别优选的实施方案，模塑制品的表面非常光滑。也就是说，根据DIN EN ISO4287(2010-07)所测量的，至少一部分表面的粗糙度的Ra值小于4.2μm，优选小于4μm，特别优选小于4.0μm和/或Rz值小于25μm，优选小于20μm，特别优选小于18μm。模塑制品的表面的一部分特别包括空心制品的内表面，例如通过辅助注塑方法生产的制品的内表面。
出人意料地，可以证明的是根据本发明的制品具有：
·在200℃以上的温度下的良好耐热性，
·在130℃或更高温度下的高耐水解性(在140℃、乙二醇/水混合物(1:1)中储存504/1008小时后，根据ISO 527测定的抗拉强度和/或根据ISO 180/A在-40℃下测定的冲击强度(Izod)为至少80MPa和/或为至少90J/m；优选地，在该储存后根据ISO 527测定的断裂伸长率为至少1.5％)，
·优异的表面性质(即具有非常光滑的表面；粗糙度Ra小于4μm且Rz小于20μm)，
·空隙很少(壁上没有或只有很少的小空隙)，
·改善的焊缝线强度，和
·对金属，尤其是铝的良好附着力。
此外，本发明的模塑组合物显示出非常好的可加工性和高流动性，特别是在辅助注塑方法方面，能够生产具有更薄壁(减小的厚度)和/或更高纵横比(更长的部件)的模塑制品。由于改善的内表面质量，根据本发明的空心模塑制品对于流过这种制品的介质(流体)的摩擦减小，并且在使用过程中显示出没有或减少的从内表面剥离的玻璃纤维。
为了制备聚酰胺模塑组合物，将成分(A)至成分(F)在典型的复合机上复合，例如单螺杆或双螺杆挤出机或螺杆捏合机。优选地，干燥的成分(A)、(B)、(D)、(E)和(F)通过重量计量称计量后进料。成分(C)可以通过重量计量秤计量后进料或通过侧进料机计量后进入熔融成分(A)中。成分(C)和必要时成分(D)可以分别计量后进料或通过侧进料机计量后进入熔融成分(A)中。成分(A)、(B)、(D)和(F)也可以以干共混物的形式计量后进料。(D)也可以浓缩物(母料)的形式使用，优选地基于聚酰胺(B)，更优选地基于聚酰胺(B1)使用。
在优选为70℃至100℃的设定料筒温度下，于第一个料筒中进行复合，并且根据成分(A)的性质设置其余的料筒温度为300℃至370℃。可以对环境施加真空或可以在喷嘴之前进行脱气。将熔体以线料形式挤出，在10℃至90℃的水浴中冷却，随后造粒。将粒料在80℃至120℃的氮气下或真空中干燥12小时至24小时，至水含量小于0.1重量％。
实施例
通过以下实施例更详细地描述本发明。
以下测量技术规范用于分析聚酰胺并测试聚酰胺模塑料。如果在别处没有注明，则将试样在模塑时干燥分析。
相对黏度(RV或ηrel，两个术语可互换使用)：
ISO 307:2013-08
粒料
100ml间甲酚中含0.5g
温度20℃
根据RV＝t/t0计算相对黏度
熔点、熔融焓(熔化热)：
ISO 11357-3:2013-04
粒料
以20K/分钟的加热速率进行差示扫描量热法(DSC)。对于熔点，温度指定为峰值最大值。
HDT(热变形温度)：
ISO 75-1:2013-04、ISO 75-2:2013-04
ISO测试棒，标准：ISO/CD 3167，B1型，80×10×4mm(扁平)
HDT A负载1.80MPa
拉伸模量、抗拉强度、断裂伸长率：
ISO 527
ISO拉伸条，标准：ISO/CD 3167，A1型，170×20/10×4mm
拉伸模量的测试速度为1mm/分钟，抗拉强度和断裂伸长率的测试速度为5mm/分钟
温度23℃
Charpy冲击强度：
ISO 179/eU
ISO测试棒，标准：ISO/CD 3167，B1型，80×10×4mm，温度23℃
Charpy缺口冲击强度：
ISO 179/eA
ISO测试棒，标准：ISO/CD 3167，B1型，80×10×4mm，温度23℃
Izod冲击强度
ISO 180(方法180/A)
ISO测试棒，标准：ISO/CD 3167，B1型，80×10×4mm，温度-40℃
耐水解性
在测试之前，将试样在(+23±5)℃的温度下储存至少8小时，并且在此期间应避免应变。对未老化的试样(在+23℃下的断裂应力ISO 527-1、断裂应变ISO 527-1和Charpy冲击强度ISO 179-1/1eU)的测试在干燥的模塑试样上进行。
将其它试样储存在140℃(测试温度)下的高压灭菌器的乙二醇(LLC)和水(1:1)的混合物中504/1008小时(测试时间)。使用符合VW TL 774 J的乙二醇VW冷却剂G13。在测试时间之后，将试样在测试介质中冷却至(+23±5)℃。然后从测试介质中取出试样，用水冲洗并用棉布擦干。清洁后，将试样储存在干燥器中。在高压灭菌器中储存后7天(最大)内，测定了23℃下的断裂应力ISO 527-1、断裂应变ISO 527-1和Charpy冲击强度ISO 179-1/1eU的性能。
表面粗糙度
根据DIN EN ISO 4287(2010-07)，通过使用Mahrsurf XR1表面测量站对通过辅助注塑方法制造的样品进行粗糙度测量。在确定沿着注射方向的内表面的粗糙度轮廓之前，将空心测试样品(管)在管的纵向方向上切成两半。通过测量五个采样长度(Rzi)内从最高峰到最低谷的垂直距离，然后平均这些距离来计算平均粗糙度深度Rz。
生产模塑组合物
具有表2和表3中组成的模塑组合物在Toshiba Machine Co.,Ltd.Modell TEM-37BS的双螺杆挤出机上生产。将成分A、成分B和成分D至成分F计量加入进料区。借助于模具上游的侧进料机3桶单元将玻璃纤维(C)计量加入聚合物熔体中。对于实施例E1至实施例E8和对比例CE4至对比例CE8，桶温度设定为至340℃的升高曲线，对于对比测试CE1至对比测试CE3，桶温度设定为至300℃的升高曲线。在120rpm至200rpm的转速下实现了10kg/小时的产量。在喷嘴之前对环境进行脱气。将复合的材料作为线料从直径3mm的模具中排出，并在水冷后造粒。在110℃的真空(30毫巴)下造粒并干燥24小时至水含量小于0.1重量％后，测量粒料的性质并制备测试样品。
生产测试件
用于拉伸测试和HDT测试的测试件在Arburg Company,Modell Allrounder 420C1000-250的注塑机上生产。对于聚酰胺6T/6I化合物或聚酰胺6T/66化合物，料筒温度从310℃升高至340℃。模塑温度为130℃至150℃。对于聚酰胺66化合物或聚酰胺6化合物，料筒温度从260℃升高至290℃。模塑温度为70℃至90℃。
在干燥状态下使用测试体，为此，注塑成型后将它们在室温下在干燥环境中即在硅胶上储存至少48小时。
空心测试件(25×3×200mm管)在气体辅助注塑机或水辅助注塑机Maximator WD/300/1.5/2/U上生产。对于聚酰胺6T/6I化合物或聚酰胺6T/66化合物，料筒温度从310℃升高至340℃。熔融树脂温度为330℃，模塑工具温度为95℃或130℃。气体辅助：在30巴的压力下速度为50cm3/s。水辅助：在350巴的压力下速度为100ml/s。
为了制备聚酰胺模塑组合物，使用以下材料(表1)：
表1：成分(A)至成分(F)
表2和表3显示了本发明的实施例和对比例的分析结果。
表2：根据本发明的实施例1-7
1)0：没有观察到空隙，1：很少的小空隙，2：观察到数个大的空隙
2)在140℃下在LLC(长寿命冷却剂)和水(1:1)的混合物中储存504小时
表3：对比例1-8
1)0：没有观察到空隙，1：很少的小空隙，2：观察到数个大的空隙
2)在140℃下在LLC(长寿命冷却剂)和水(1:1)的混合物中储存504小时
n.d.：未确定；n.m.：不可测量
表4：对比例9-10
1)0：没有观察到空隙，1：很少的小空隙，2：观察到数个大的空隙
2)在140℃下在LLC(长寿命冷却剂)和水(1:1)的混合物中储存504小时
3)再现US2013/0338261A1的实施例21(表5B)
4)再现US2013/0338261A1的实施例47(表11)
对于对比例9至对比例12，使用以下化合物：
MB苯胺黑：在PA66(Leona 1200)载体中40重量％的苯胺黑(Nubian Black TH-807)浓缩物
MB碳黑：在PA6(UBE尼龙1013B)载体中25重量％的碳黑(Black Pearls 880，Cabot)浓缩物
TRX-301：MAH-接枝的EPDM-橡胶，DuPont
TTE：三羟甲基丙烷三缩水甘油醚(CAS：30499-70-8)
在以下附图中进一步说明了本发明的效果。
图1表示由实施例8的组合物(表2)形成的模塑制品表面的显微镜照片。
从图中可以看出，表面上几乎不存在玻璃纤维。表面完全被聚酰胺基质材料覆盖。因此，可以实现高表面光滑度。
相反，图2显示了由对比例4(表3)制成的参考样品表面的显微镜照片。
可以看出，在表面存在许多未完全整合到聚酰胺基质中的分离的玻璃纤维。这些或多或少暴露的玻璃纤维使表面光滑度降低，此外，这些暴露的玻璃纤维受到磨损或取出(玻璃纤维剥离)。
与本发明实施例相比，对比例9和对比例10在热变形温度、耐水解性和内表面质量方面差别很小。
Claims (19)
1.一种聚酰胺模塑组合物，其由以下成分组成：
(A)30重量％至77.6重量％的至少一种部分结晶的聚酰胺，其由至少一种二胺和至少一种芳香族二羧酸组成，所述至少一种二胺具有4至20个碳原子并且所述二胺选自直链脂肪族二胺、带支链的脂肪族二胺、脂环族二胺和芳脂族二胺，
(B)2.0重量％至10重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，
(C)20重量％至55重量％的至少一种纤维增强剂，
(D)0.3重量％至2.0重量％的至少一种吖嗪染料，
(E)0.1重量％至3.0重量％的至少一种热稳定剂，
(F)0重量％至10重量％的不同于成分(A)至成分(E)的至少一种添加剂，
其中成分(A)至成分(F)的总和为100重量％。
2.根据权利要求1所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于成分(A)至成分(F)的量为：
(A)32.5重量％至72.5重量％，优选43.0重量％至66.75重量％的至少一种部分结晶的聚酰胺，
(B)2.0重量％至7.0重量％，优选2.5重量％至6.0重量％的不同于成分(A)的至少一种聚酰胺，
(C)25.0重量％至50.0重量％，优选30.0重量％至45.0重量％的至少一种纤维增强剂，
(D)0.3重量％至1.5重量％，优选0.35重量％至1.0重量％的至少一种吖嗪染料，
(E)0.2重量％至2.0重量％，优选0.2重量％至1.5重量％，更优选0.3重量％至1.0重量％的至少一种热稳定剂，
(F)0重量％至7.0重量％，优选0.1重量％至4.0重量％的至少一种添加剂，
其中成分(A)至成分(F)的总和为100重量％。
3.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述部分结晶的聚酰胺(A)
根据DIN EN ISO 11357-3:2013-04测量的熔点为至少280℃，优选285℃至335℃，更优选290℃至330℃，最优选295℃至325℃，和/或
根据DIN EN ISO 307:2013-08测量的在温度为20℃时，0.5g聚合物的100mL间甲酚溶液的溶液黏度ηrel的最大值为2.60，优选为1.4至2.3，进一步优选为1.45至2.00，进一步优选为1.50至1.90，特别是1.55至1.85。
4.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种部分结晶的聚酰胺(A)通过以下物质的缩聚制备：
a)相对于二羧酸的总量，30摩尔％至100摩尔％、特别是50摩尔％至100摩尔％的对苯二甲酸和/或萘二甲酸，0摩尔％至70摩尔％、特别是0摩尔％至50摩尔％的至少一种具有6至12个碳原子的脂肪族二羧酸，和/或0摩尔％至70摩尔％、特别是0摩尔％至50摩尔％的至少一种具有8至20个碳原子的脂环族二羧酸，和/或0摩尔％至50摩尔％的间苯二甲酸，
b)相对于二胺的总量，80摩尔％至100摩尔％的至少一种具有4至18个碳原子，优选6至12个碳原子的至少一种直链或带支链的脂肪族二胺，和0摩尔％至20摩尔％的至少一种脂环族二胺，优选具有6至20个碳原子的至少一种脂环族二胺，例如MACM、PACM、BAC和/或IPDA，和/或0摩尔％至20摩尔％的至少一种芳脂族二胺如MXDA和/或PXDA，和任选地
c)各自具有6至12个碳原子的氨基羧酸和/或内酰胺。
5.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于至少一种半芳香族聚酰胺(A)是基于以下物质形成的：
a)至少30摩尔％，特别是至少50摩尔％的对苯二甲酸，和
b)至少80摩尔％的脂肪族二胺、特别是具有4至20个碳原子、优选6至12个碳原子的直链脂肪族二胺，和任选地
c)各自具有6至12个碳原子的内酰胺和/或氨基羧酸。
6.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种半芳香族聚酰胺(A)选自PA 4T/4I、PA 4T/6I、PA 5T/5I、PA 6T/6、PA 6T/6I、PA 6T/6I/6、PA6T/6I/66、PA 6T/6I/610、PA 6T/6I/612、PA 6T/66、PA 6T/610、PA 6T/612、PA 6T/10T、PA6T/10I、PA 9T、PA 9MT(M＝甲基辛二胺)、PA 10T、PA 12T、PA 10T/10I、PA 10T/106、PA10T/12、PA 10T/11、PA 6T/9T、PA 6T/12T、PA 6T/10T/6I、PA 6T/6I/6、PA 6T/6I/12。
7.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种半芳香族聚酰胺(A)选自
-PA 6T/6I，其具有50摩尔％至80摩尔％、优选57摩尔％至73摩尔％、更优选62摩尔％至72摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元和20摩尔％至50摩尔％、优选27摩尔％至43摩尔％、更优选28摩尔％至38摩尔％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元，
-PA 6T/66，其具有50摩尔％至65摩尔％、优选52摩尔％至62摩尔％、更优选53摩尔％至58摩尔％、特别优选54摩尔％至57摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元和35摩尔％至50摩尔％，优选38摩尔％至48摩尔％、更优选42摩尔％至47摩尔％、特别优选43摩尔％至46摩尔％的六亚甲基己二酰胺单元，
-半结晶的聚酰胺6T/6I/612/X，其具有60重量％至75重量％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)，20重量％至35重量％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)、3重量％至15重量％的六亚甲基十二酰胺单元(612)和0重量％至5重量％的X单元，所述X单元选自以下单元66、68、69、610、6或这些单元的混合物，其中成分的总和为100重量％的聚酰胺6T/6I/612/X，
-半结晶的聚酰胺6T/6I/X，其具有60重量％至75重量％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)、20重量％至35重量％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)、5重量％至20重量％的X单元，所述X单元选自以下单元66、68、69、610、612、6或这些单元的混合物，其中成分的总和为100重量％的聚酰胺6T/6I/X，
-半结晶的聚酰胺，其由至少50摩尔％，优选至少70摩尔％的对苯二甲酸和最多50摩尔％，优选最多30摩尔％的间苯二甲酸和至少两种二胺的混合物制备，所述至少两种二胺选自六亚甲基二胺、壬二胺、甲基辛二胺和癸二胺；优选六亚甲基二胺和壬二胺的混合物，
-半结晶的聚酰胺，其由至少50摩尔％的对苯二甲酸和最多50摩尔％的十二烷二酸和至少两种二胺的混合物制备，所述至少两种二胺选自六亚甲基二胺、壬二胺、甲基辛二胺和癸二胺，
-PA 6T/10T，其具有10摩尔％至60摩尔％、优选10摩尔％至40摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺(6T)和40摩尔％至90摩尔％、优选60摩尔％至90摩尔％的十亚甲基对苯二甲酰胺(10T)单元，
-PA 6T/10T/6I，其具有50摩尔％至90摩尔％、优选50摩尔％至70摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)和5摩尔％至45摩尔％、优选10摩尔％至30摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6I)和5摩尔％至45摩尔％、优选20摩尔％至40摩尔％的十亚甲基对苯二甲酰胺(10T)单元，
-PA 6T/6I/6，其具有60摩尔％至85摩尔％的六亚甲基对苯二甲酰胺单元(6T)和15摩尔％至40摩尔％的六亚甲基间苯二甲酰胺单元(6I)，其另外含有5重量％至15重量％的己内酰胺。
8.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于成分(B)的所述至少一种聚酰胺选自：
基于脂肪族二胺或芳脂族二胺和脂肪族二羧酸的部分结晶的聚酰胺(B1)，尤其是PA46、PA 56、PA 6、PA 66、PA 6/66、PA 69、PA 610、PA 612、PA 614、PA 1010、PA 1012、PA1014、PA 1212、PA 11、PA 12、PA 6/12、PA MXD6、PA MXD10及其共聚物和混合物，和
基于脂环族或芳香族二羧酸或二胺的非晶聚酰胺(B2)，尤其是PA 5I、PA 6I、PA DI(D＝2-甲基-1,5-戊二胺)、PA 5I/5T、PA DI/DT、PA 6T/6I、PA5I/5T/6I/6T、PA 5I/5T/DI/DT、PA6I/6T/DI/DT、PA 6I/10I、PA 10I/10T、PA MXDI、PA MXD6/MXDI、PA MACM10、PA MACM12、PA MACM14以及其共聚物和混合物。
9.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种纤维增强剂选自玻璃纤维和/或碳纤维，所述玻璃纤维例如E玻璃纤维、A玻璃纤维、C玻璃纤维、D玻璃纤维、M玻璃纤维、S玻璃纤维或R玻璃纤维。
10.根据前述权利要求的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述纤维选自：
长度为0.1mm至50mm、优选0.2mm至20mm、特别优选2mm至12mm的短纤维或环状纤维(粗纱)，
直径为5μm至40μm、优选10μm至20μm、特别是12μm至18μm或5μm至10μm，优选6μm至8μm的纤维，
具有圆形或非圆形横截面的纤维，其中具有非圆形横截面的纤维优选纵横比(横截面的长轴比短轴)>2、更优选为3至8、尤其是3至5，和/或其中横截面的长轴的尺寸优选为6μm至40μm，特别是15μm至30μm，并且横截面的短轴的长度为3μm至20μm，特别是4μm至10μm，
上述纤维的组合。
11.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种吖嗪染料选自苯胺黑和引杜林，优选选自C.I.溶剂黑7、C.I.酸性黑2、C.I.溶剂黑5、C.I.溶剂黑5:1、C.I.溶剂黑5:2、醇溶黑SB、醇溶黑SSBB、醇溶黑AB、油溶苯胺黑SA、油溶苯胺黑SAP、油溶苯胺黑SAP-L、油溶苯胺黑EE、油溶苯胺黑EE-L、油溶苯胺黑EX、油溶苯胺黑EX-BP。
12.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所包含的所述至少一种吖嗪染料，特别是所述至少一种苯胺黑为粉末，粉末根据ISO 13320:2009的体积平均粒度X50(Dv50)为5μm至20μm，优选5μm至15μm。
13.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种热稳定剂选自：
a)一价铜或二价铜的化合物，优选地选自一价铜或二价铜与无机酸或有机酸或一元酚或二元酚的盐、一价铜或二价铜的氧化物、或铜盐与氨、胺、酰胺、内酰胺、氰化物或膦的络合物，优选氢卤酸的Cu(I)或Cu(II)盐、氢氰酸的Cu(I)或Cu(II)盐、或脂肪族羧酸的铜盐，优选CuCl、CuBr、CuI、CuCN和Cu2O、CuCl2、CuSO4、CuO、乙酸铜(II)或硬脂酸铜(II)，
b)基于仲芳香族胺的稳定剂，优选为苯二胺与丙酮的加合物(Naugard A)、苯二胺与亚油精的加合物、Naugard 445、N,N'-二萘基-对苯二胺、N-苯基-N'-环己基-对苯二胺或其两种或多于两种的混合物，特别是N,N'-六亚甲基双-3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺、双(3,3-双(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸)乙二醇酯、2,1'-硫代乙基双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯、4,4'-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、三乙二醇-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯、或这些稳定剂中两种或多于两种的混合物，
c)基于具有空间位阻的酚的稳定剂，
d)亚磷酸酯和亚膦酸酯，例如亚磷酸三苯基酯、亚磷酸二苯基烷基酯、亚磷酸苯基二烷基酯、亚磷酸三(壬基苯基)酯、亚磷酸三月桂基酯、亚磷酸三十八烷基酯、二硬脂醇季戊四醇二亚磷酸酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、二异癸醇季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、二异癸氧基季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4,6-三(叔丁基苯基))季戊四醇二亚磷酸酯、三硬脂基山梨糖醇三亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基)-4,4'-亚联苯酚二亚膦酸酯、6-异辛氧基-2,4,8,10-四叔丁基-12H-二苯并[d,g]-1,3,2-二氧磷杂八环、6-氟-2,4,8,10-四叔丁基-12-甲基二苯并[d,g]-1,3,2-二氧磷杂八环、双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)甲酯和亚磷酸双(2,4-二叔丁基-6-甲基苯基)乙基亚磷酸酯；特别优选的是三[2-叔丁基-4-硫代-(2'-甲基-4'-羟基-5'-叔丁基)苯基-5-甲基)苯基亚磷酸酯和三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯(PAR24，巴塞尔的Clariant的商品)，
e)金属盐或金属氧化物，特别是来自过渡金属的金属盐或金属氧化物，其中铁盐或铁的氧化物是优选的，
f)以及上述稳定剂的混合物。
14.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述至少一种添加剂选自UV-稳定剂和光稳定剂、润滑剂、着色剂和标记材料、无机颜料、有机颜料、IR吸收剂、抗静电剂、抗结块剂、晶体生长抑制剂、缩合催化剂、扩链剂、消泡剂、链增长添加剂、导电添加剂、碳黑、石墨、碳纳米管、脱模剂、分离剂、阻燃剂、不含卤素的阻燃剂、抗滴落剂、冲击改性剂、光亮剂、光致变色添加剂和金属颜料。
15.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于根据DIN ENISO 75-1:2013和DIN EN ISO 75-2:2013，在载荷(HDT(A)，1.80MPa)下的变形温度为至少250℃，优选为至少260℃，和更优选为至少270℃。
16.根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物，其特征在于所述组合物不含有：
选自PA22、矿物、黏土矿物、滑石、特别是硅酸镁、高岭土或高岭石的成核剂，
和/或
颗粒状填料(或非纤维状无机填料)，特别是硅酸盐、硅灰石、沸石、绢云母、高岭土、云母、黏土矿物、叶蜡石、膨润土、石棉、滑石、硅铝酸盐、氧化铝、氧化硅、金属羧酸盐如碳酸钙、碳酸镁、白云石、硫酸钙和氢氧化镁、氢氧化钙和氢氧化铝、玻璃珠、陶瓷珠、氮化硼和碳化硅，
和/或
一般的成核剂，
和/或
碳黑。
17.一种制备模塑制品的方法，其中通过辅助注塑，优选通过气体辅助注塑或液体辅助注塑将根据前述权利要求中任一项所述的聚酰胺模塑组合物转化为模塑制品。
18.一种模塑制品，其由权利要求1至16中任一项所述的聚酰胺模塑组合物制备，优选根据前述权利要求所述的方法制备，特别地，所述模塑制品是管或管段、连接器、管道、配件、入口或出口、集成有连接器、管道、配件、入口或出口的壳体或盖子，特别是用于汽车领域中的壳体或盖子，或粒料。
19.根据前述权利要求的模塑制品，其特征在于根据DIN EN ISO 4287(2010-07)测量的至少一部分表面的粗糙度的Ra值为小于4.2μm、优选小于4μm、特别优选小于4.0μm，和/或Rz值为小于25μm、优选小于20μm、特别优选小于18μm。
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