CN109055722A - 一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法 - Google Patents

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Abstract

一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，属于烟灰全湿法有价元素综合回收领域，特别涉及线路板协同冶炼烟灰采用硝酸钠焙烧对溴盐高效分离及铅、锌分离提取的方法。主要包括混料、焙烧、工业硫酸分步调pH分离提取铅和锌、溴盐蒸发结晶回收粗溴盐、烟气治理等步骤。与传统烟灰综合回收工艺相比，该发明技术采用硝酸钠焙烧对溴化亚铜的氧化及溴的固化，实现溴、铅和锡可溶物的转化和分离，烟气处理采用氢氧化钠及硝酸体系，回收焙烧产生的烟灰和硝酸盐，进行循环使用，避免回收过程烟气和尾液污染。

Description

一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法
技术领域
本发明涉及溴的全湿法高效分离回收领域，特别涉及线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧法分离溴盐及回收铅锌的方法。
背景技术
线路板是电器电子产品的重要组成部分，是现代电器电子产业的基础。线路板的基本结构是由玻璃纤维增强环氧树脂和包括贵金属在内的许多金属材料组成的覆铜箔层压板。线路板中含有金属等大量可回收资源，线路板中含有的金属特别是贵金属元素远高于原生矿藏，线路板的资源回收和循环利用可以带来巨大的经济利益，这使得线路板成为一种重要的城市矿产资源。此外，线路板组成成分复杂，含有重金属、溴化阻燃剂等多种有害物质，传统的填埋和焚烧等回收方法会对生态系统在场严重损害。因此，线路板具有资源性和污染性两重属性。
由于线路板中含有大量的树脂等有机物，热值较高，铜等有价金属较高，传统的破碎分选无法有效高效回收有价金属，且后续需要冶炼方式进行回收，同时得到的树脂废弃物热值无法利用，造成环境污染和资源浪费。随着再生铜冶炼装备提升及环保设施完善，再生铜与线路板协同冶炼已经成为趋势，中国发明专利(CN 108165751 A)提出一种从废线路板、废杂铜和含铜废渣中协同冶炼回收有价金属的方法及系统，冶炼烟气通过碱液吸收得到协同冶炼烟灰。由于线路板中大量溴化阻燃剂，造成烟灰中存在大量的溴，同时由于铅、锌等挥发性金属，致烟灰中有价金属复杂，难以回收。
由于协同冶炼气氛的控制，协同冶炼烟灰中含有溴化亚铜等物质，阻碍溴的分离，因此无法采用传统回收工艺有效回收溴。硝酸钠在焙烧过程中将分解成氧化钠、氧气等物质，高温下对溴化亚铜具有很好的氧化作用，同时生成的氧化钠对溴元素具有很好的固化作用，避免焙烧过程中溴的挥发。同时，氧化钠对协同冶炼烟灰中的铅和锌等有价元素具有很好的转化效果，可实现优先分离。因此，本发明针对废线路板、废杂铜和含铜废渣协同冶炼过程中产生的协同冶炼烟灰，采用硝酸钠焙烧的方式，高效分离溴盐，同时回收铅和锌，达到铜和贵金属富集效果，为铜和贵金属的高效回收提供基础。该预处理和回收工艺可实现有价元素高效分离回收，同时无尾液排放，不带来二次废水，具有显著的环境效益和经济效益。
发明内容
本发明的目的主要解决线路板协同冶炼烟灰中溴盐高效转化和分离并回收其中的铅和锌等有价金属回收，具有回收附加值高、尾气无污染、无尾液排放等特点。
本发明所述的一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法按照如下步骤进行：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1～2小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:2～1:10；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以5～10℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以20～25℃/分钟升温速率升温至450～650℃，保温1～3小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:5～1:10公斤/升，浸出温度为45～55℃，浸出时间为0.5～1.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到6.5～8，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1～1:2公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到4.5～6，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用20～30％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到6～8，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
步骤(8)得到的焙烧烟灰烘干后可返回混料工序，步骤(10)得到的粗硝酸钠可返回混料工序。
与传统烟灰综合回收工艺相比，该发明技术利用硝酸钠分解后产生氧气对溴化亚铜的氧化及产生的氧化钠对溴的固化，形成可溶性溴化钠，实现高效分离；同时利用分解后的氧化钠对铅和锡的转化，对铅和锌的协同分离，对银等贵金属进行富集，有利于后续贵金属回收；烟气采用碱喷淋净化处理，回收焙烧产生的烟灰并循环回收，同时，将碱液转化成硝酸盐，进行循环使用，避免回收过程烟气和尾液污染。
附图说明
图1表示一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法流程图
具体实施方式
实施例1
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:2；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以5℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以20℃/分钟升温速率升温至450℃，保温1小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:5公斤/升，浸出温度为45℃，浸出时间为0.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到6.5，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到4.5，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用质量百分比浓度为20％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％(全文中没有特别指明的％均表示质量百分比浓度)工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到6，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率96.2％，铅回收率95.8％，锌回收率96.1％。
实施例2
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨2小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:10；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以10℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以25℃/分钟升温速率升温至650℃，保温3小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:10公斤/升，浸出温度为55℃，浸出时间为1.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到8，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:2公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到6，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用30％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到8，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率97.3％，铅回收率98.1％，锌回收率97.2％。
实施例3
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1.5小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:5；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以8℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以22℃/分钟升温速率升温至550℃，保温2小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:8公斤/升，浸出温度为50℃，浸出时间为1小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到7，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1.5公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到5，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用25％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到7，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率99.1％，铅回收率97.8％，锌回收率96.9％。
实施例4
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:8；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以5℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以25℃/分钟升温速率升温至600℃，保温2.5小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:5公斤/升，浸出温度为55℃，浸出时间为0.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到8，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到6，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用20％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到8，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率97.3％，铅回收率98.2％，锌回收率96.5％。
实施例5
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨2小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:2；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以10℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以20℃/分钟升温速率升温至650℃，保温1小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:10公斤/升，浸出温度为45℃，浸出时间为1.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到6.5，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:2公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到4.5，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用30％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到6，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率99.1％，铅回收率97.2％，锌回收率98.3％。
实施例6
按照如下步骤进行处理：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1.5小时后得到混合料，其中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:6；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，首先将混合料以6℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以24℃/分钟升温速率升温至550℃，保温2.5小时，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:6公斤/升，浸出温度为52℃，浸出时间为1小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入98％工业浓硫酸，直到合并液pH到7.5，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1.6公斤/升，搅拌并加入98％工业浓硫酸，直到溶液pH到5.5，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用22％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到7.5，得到中和液；
(10)蒸发结晶：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠。
溴盐回收率96.8％，铅回收率97.1％，锌回收率98.0％。
特别说明：以上实施例中，步骤(8)得到的焙烧烟灰烘干后可返回混料工序，步骤(10)得到的粗硝酸钠可返回混料工序，不影响实施效果。

Claims (5)

1.一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)混料：将线路板协同冶炼烟灰与硝酸钠进行混合并球磨，球磨1～2小时后得到混合料；
(2)焙烧：向步骤(1)得到的混合料进行焙烧，得到焙烧烟气和焙烧料；
(3)将步骤(2)得到的焙烧料进行水浸，水浸过程中焙烧料与水的固液比1:5～1:10公斤/升，浸出温度为45～55℃，浸出时间为0.5～1.5小时，得到浸出渣和浸出液，浸出渣集中处理；
(4)脱铅锌：向步骤(3)得到的水浸液中加入质量百分比浓度为98％的硫酸，直到合并液pH到6.5～8，过滤得到脱铅锌渣和脱铅锌液；
(5)溴盐蒸发结晶：将步骤(4)得到的脱铅锌液进行蒸发结晶，得到粗溴盐；
(6)分铅：将步骤(4)得到的脱铅锌渣与水进行混合，脱铅锌渣与水的固液比1:1～1:2公斤/升，搅拌并加入质量百分比浓度为98％的硫酸，直到溶液pH到4.5～6，过滤得到硫酸铅和分铅液；
(7)锌蒸发结晶：将步骤(6)得到的分铅液进行蒸发结晶，得到粗硫酸锌；
(8)碱喷淋：将步骤(2)得到的烟气采用质量百分比浓度为20～30％的氢氧化钠溶液进行喷淋处理，过滤得到焙烧烟灰和喷淋液；
(9)将步骤(8)得到的喷淋液采用98％工业浓硝酸进行中和，直到溶液pH到6～8，得到中和液。
2.如权利要求1所述的一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸钠与线路板协同冶炼烟灰的质量比为1:2～1:10。
3.如权利要求1所述的一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，其特征在于，步骤(2)中混合料以5～10℃/分钟升温速率升温至350℃，然后以20～25℃/分钟升温速率升温至450～650℃，保温1～3小时。
4.如权利要求1所述的一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，其特征在于，还包括以下步骤：将步骤(9)得到的中和液进行蒸发结晶得到粗硝酸钠；得到的粗硝酸钠返回混料工序。
5.如权利要求1所述的一种线路板协同冶炼烟灰硝酸钠焙烧分离溴的方法，其特征在于，还包括以下步骤：步骤(8)得到的焙烧烟灰烘干后返回混料工序。
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