CN102181644B - 一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法 - Google Patents

一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：破碎和静电分选，煅烧，酸浸，以及分别提取银、金、铂和钯。本发明方法能够实现有价金属资源再生利用的最大化，并且能够将各种稀贵金属分别进行回收，回收率高，而且回收过程操作简单，能耗低，环境友好。

Description

一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法
技术领域
本发明涉及工业废料的处理，尤其涉及一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，各种家电更新换代的频率越来越高，各种废旧家电所产生的废旧电路板(PCB)的数量越来越多。这些废旧电路板若被直接丢弃，不仅将占用大量土地资源，还将造成有价金属资源的浪费，并且其中所含的聚氯乙烯和卤化物阻燃剂等多种有毒有害物质将对周围环境产生巨大的污染。另一方面，电路板上的电子元器件含有金、钯、铂、银等贵重金属以及钽、铌、铈等稀有金属，具有极大的经济价值。因此，如何有效处理废旧电路板，实现废旧电路板的回收再利用，成为亟待解决的问题。
常用的回收技术主要有火法焚烧冶金、湿法氰化冶金或其结合的方法。但是，火法焚烧和湿法氰化对环境的污染非常严重，尤其是湿法工艺中传统的氰化冶金工艺，由于氰化物为剧毒物质，其造成的环境污染十分严重。
CN101787547A公开了一种从废印刷电路板中分别提取出铜、镍、银、金、铂和钯等主产品和含铅、锑、铝的副产品的方法，实现了有价金属资源再生利用的最大化。但是该方法中含铅副产品Na2PbO3和含铝副产品Na2AlO3、含锑副产品Na2SbO3等于同一步骤中混合结晶，并未得到彻底分开和回收。此外，该方法中回收金属银的方法是在用硝酸溶液溶解含银滤渣后通过电积得到电积银，然而硝酸溶解银的同时也会溶解金属钯，导致后继回收粗钯粉时钯的回收率不高。
发明内容
为解决上述问题，本发明旨在提供一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法，该方法能够实现有价金属资源再生利用的最大化，并且能够将各种稀贵金属分别进行回收，回收率高，而且回收过程操作简单，能耗低，环境友好。
本发明提供了一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)破碎和静电分选：取废旧电路板，清洗、干燥、粗破、涡流分选、细破和静电分选，去除橡塑材料，得金属富集体粉末；
(2)煅烧：取步骤(1)中所述金属富集体粉末，在400～550℃温度下煅烧1～3小时，得煅烧后的物料；
(3)酸浸提取铜和铝：取步骤(2)中煅烧后的物料，加入0.5～6mol/L硫酸浸出铜和铝，调节pH值为1～2，过滤分离固液，得含铜、铝的浸出液和酸浸滤渣，所述酸浸滤渣进入步骤(4)；
(4)酸浸提取锑：取步骤(3)中所述酸浸滤渣，加入0.5～6mol/L硫酸和氯化钠，调节pH值为4～5，过滤分离固液，得氯化锑浸出液和二次酸浸滤渣，所述二次酸浸滤渣进入步骤(5)；
(5)碱浸提取铅：取步骤(4)中所述二次酸浸滤渣，用碱浸出2～6小时，液固比为2～5∶1，浸出温度为60～90℃，过滤分离固液，得含铅滤液和除铅滤渣，除铅滤渣进入步骤(6)；
(6)提取银和钯：取步骤(5)中所述除铅滤渣，按与硝酸溶液的浓度为1∶1～3加入硝酸溶液溶解银和钯，控制浸出温度为25～85℃浸取0.5～3h，过滤分离固液，得含银、钯的滤液和除银、钯的滤渣，随后在含银、钯的滤液中控制pH值为3～5，常温下不断搅拌，加入NaOH溶液，使钯沉淀，银离子留在溶液中，过滤分离固液，得含银滤液和含钯沉淀物，向所述含银滤液加入氯化钠，使银沉淀，过滤分离固液，得氯化银沉淀，除银、钯滤渣进入步骤(7)；
(7)提取金：取步骤(6)中所述除银、钯滤渣，加入1～5倍质量的王水，在20～70℃温度下以100～1000r/min的速度搅拌，浸出1～2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20～60℃，电流密度为50～400A/m2，电积时间为0.5～4h，电解液pH值为1.0～5.5，得到电积金，电积后液进入步骤(8)；
(8)提取铂：取步骤(7)中电积后液，加入饱和NH4Cl反应2～8h后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入步骤(9)；
(9)二次提取钯：取步骤(8)中所述除铂滤液，按钯：甲酸质量比为0.5～3∶1的比例加入甲酸，在50～90℃强烈搅拌的条件下反应0.5～2h，pH值控制在6.0～9.0，得到粗钯粉。
其中，步骤(1)包括取废旧电路板清洗、干燥、粗破、涡流分选、细破和静电分选，其目的是将步骤(1)中所述电路板粉碎并初步纯化，去除其中混杂的橡塑材料，得金属富集体粉末。
步骤(2)为将所述金属富集体粉末，在400～550℃温度下煅烧1～3小时，达到氧化铜、铝、锑、铅等金属的作用，得煅烧后的物料。
步骤(3)和步骤(4)为利用铜、铝在pH值为1～2的酸性条件下浸出以及锑在pH值为4～5的酸性条件下浸出，实现从煅烧后的物料中依次浸出铜、铝和锑。
步骤(3)为取步骤(2)中煅烧后的物料，加入0.5～6mol/L硫酸浸出铜和铝，调节pH值为1～2，过滤分离固液，得含铜、铝的浸出液和酸浸滤渣，所述酸浸滤渣进入步骤(4)。
优选地，步骤(3)进一步包括初次分离铜和铝：取含铜、铝的浸出液，回调pH值至3.5～4.0，过滤分离固液，得Al(OH)3沉淀和初次除铝滤液，其中，铝沉淀不完全，回收率为80～85％，仍有小部分铝伴随铜进入初次除铝滤液。
更优选地，步骤(3)进一步包括二次分离铜和铝：将体积分数为20％的P204萃取剂和体积分数为80％的磺化煤油混合均匀，用氢氧化钠溶液或者氨水皂化，得到皂化有机液，其中，萃取剂溶液与碱液的体积比是10～15∶1，皂化率为50～70％；按照皂化有机液体积与初次除铝滤液体积比为1∶1.2～1.5，4～6级逆流萃取，混合2～4分钟，澄清6～8分钟，并分离有机液与萃余滤液；配制1.0～1.5mol/L的硫酸，按照萃取后的有机液体积与硫酸体积比为5～8∶1，6～8级逆流洗涤，混合2～4分钟，澄清6～8分钟，得到纯净的硫酸铜溶液，浓缩结晶得到硫酸铜晶体或直接进行电积铜；反萃取回收铝，其中，铝的回收率为10～11％。
步骤(4)为取步骤(3)中所述酸浸滤渣，加入0.5～6mol/L硫酸和氯化钠，调节pH值为4～5，过滤分离固液，得氯化锑浸出液和二次酸浸滤渣，所述二次酸浸滤渣进入步骤(5)。
优选地，所述萃余滤液转入步骤(4)中所述氯化锑浸出液，并加碱中和沉淀回收锑，沉淀后液转回步骤(3)中所述初次除铝滤液进行萃取，用于二次分离铜和铝。
步骤(5)为取步骤(4)中所述二次酸浸滤渣，用碱浸出2～6小时，液固比为2～5∶1，浸出温度为60～90℃，过滤分离固液，得含铅滤液和除铅滤渣，除铅滤渣进入步骤(6)。
步骤(6)～(9)为提取稀贵金属。
步骤(6)为提取银和钯：取步骤(5)中所述除铅滤渣，按与硝酸溶液的浓度为1∶1加入硝酸溶液溶解银和钯，分别生成硝酸银和硝酸钯；控制浸出温度为25～85℃浸取0.5～3h，过滤分离固液，得含银、钯的滤液和除银、钯的滤渣，随后在含银、钯的滤液中控制pH值为3～5，常温下不断搅拌，加入NaOH溶液，使钯沉淀，硝酸钯转化为氢氧化亚钯沉淀，而大多数银离子留在溶液中，仅有极少量的银离子在碱性环境下以氧化银的形态随氢氧化亚钯一起沉淀；过滤分离固液，得含银滤液和含钯沉淀物，向所述含银滤液加入氯化钠，使银沉淀，过滤分离固液，得氯化银沉淀，除银、钯滤渣进入步骤(7)。
步骤(7)为提取金：取步骤(7)中所述除银、钯滤渣，加入1～5倍质量的王水，在20～70℃温度下以100～1000r/min的速度搅拌，浸出1～2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20～60℃，电流密度为50～400A/m2，电积时间为0.5～4h，电解液pH值为1.0～5.5，得到电积金，电积后液进入步骤(8)。
步骤(8)为提取铂：取步骤(7)中电积后液，加入饱和NH4Cl反应2～8h后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入步骤(9)。
步骤(9)为二次提取钯：取步骤(8)中所述除铂滤液，按钯∶甲酸质量比为0.5～3∶1的比例加入甲酸，在50～90℃强烈搅拌的条件下反应0.5～2h，pH值控制在6.0～9.0，得到粗钯粉。
本发明提供的一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法具有以下有益效果：能够实现有价金属资源再生利用的最大化，并且能够将各种稀贵金属分别进行回收，回收率高，而且回收过程操作简单，能耗低，环境友好。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
实施例一
一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法，包括以下步骤：
(1)破碎和静电分选：取废旧电路板，清洗、干燥、粗破、涡流分选、细破和静电分选，去除橡塑材料，得金属富集体粉末。
(2)煅烧：取步骤(1)中所述金属富集体粉末，在500℃温度下煅烧2小时，得煅烧后的物料。
(3)酸浸提取铜和铝：取步骤(2)中煅烧后的物料，加入3mol/L硫酸浸出铜和铝，调节pH值为1.5，过滤分离固液，得含铜、铝的浸出液和酸浸滤渣，所述酸浸滤渣进入步骤(4)。
初次分离铜和铝：取含铜、铝的浸出液，回调pH值至3.5，过滤分离固液，得Al(OH)3沉淀和初次除铝滤液，其中，铝沉淀不完全，回收率为82％，仍有小部分铝伴随铜进入初次除铝滤液。
二次分离铜和铝：将体积分数为20％的P204萃取剂和体积分数为80％的磺化煤油混合均匀，用氢氧化钠溶液或者氨水皂化，得到皂化有机液，其中，萃取剂溶液与碱液的体积比是12∶1，皂化率为60％；按照皂化有机液体积与初次除铝滤液体积比为1∶1.4，5级逆流萃取，混合3分钟，澄清7分钟，并分离有机液与萃余滤液；配制1.2mol/L的硫酸，按照萃取后的有机液体积与硫酸体积比为6∶1，7级逆流洗涤，混合3分钟，澄清7分钟，得到纯净的硫酸铜溶液，浓缩结晶得到硫酸铜晶体或直接进行电积铜；反萃取回收铝，其中，铝的回收率为10％。萃余滤液转入步骤(4)中所述氯化锑浸出液。
(4)酸浸提取锑：取步骤(3)中所述酸浸滤渣，加入3mol/L硫酸和氯化钠，调节pH值为4.5，过滤分离固液，得氯化锑浸出液和二次酸浸滤渣，所述二次酸浸滤渣进入步骤(5)。步骤(3)中的萃余滤液转入氯化锑浸出液，加碱中和沉淀回收锑，沉淀后液转回步骤(3)中所述初次除铝滤液进行萃取。
(5)碱浸提取铅：取步骤(4)中所述二次酸浸滤渣，用碱浸出4小时，液固比为4∶1，浸出温度为80℃，过滤分离固液，得含铅滤液和除铅滤渣，除铅滤渣进入步骤(6)。
(6)提取银和钯：取步骤(5)中所述除铅滤渣，按与硝酸溶液的浓度为1∶2加入硝酸溶液溶解银和钯，控制浸出温度为55℃浸取2h，过滤分离固液，得含银、钯的滤液和除银、钯的滤渣，随后在含银、钯的滤液中控制pH值为4，常温下不断搅拌，加入NaOH溶液，使钯沉淀，银离子留在溶液中，过滤分离固液，得含银滤液和含钯沉淀物，向所述含银滤液加入氯化钠，使银沉淀，过滤分离固液，得氯化银沉淀，除银、钯滤渣进入步骤(7)。
(7)提取金：取步骤(6)中所述除银、钯滤渣，加入3倍质量的王水，在50℃温度下以500r/min的速度搅拌，浸出1.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为40℃，电流密度为200A/m2，电积时间为2h，电解液pH值为3，得到电积金，电积后液进入步骤(8)。
(8)提取铂：取步骤(7)中电积后液，加入饱和NH4Cl反应5h后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入步骤(9)。
(9)二次提取钯：取步骤(8)中所述除铂滤液，按钯∶甲酸质量比为1.5∶1的比例加入甲酸，在60℃强烈搅拌的条件下反应1.5h，pH值控制在7.0，得到粗钯粉。
各金属的回收率分别是：银96％、金99％、铂98％、钯96％、铜97％、铝92％、锑91％和铅90％。

Claims (4)

1.一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)破碎和静电分选：取废旧电路板，清洗、干燥、粗破、涡流分选、细破和静电分选，去除橡塑材料，得金属富集体粉末；
(2)煅烧：取步骤(1)中所述金属富集体粉末，在400～550℃温度下煅烧1～3小时，得煅烧后的物料；
(3)酸浸提取铜和铝：取步骤(2)中煅烧后的物料，加入0.5～6mol/L硫酸浸出铜和铝，调节pH值为1～2，过滤分离固液，得含铜、铝的浸出液和酸浸滤渣，所述酸浸滤渣进入步骤(4)；
(4)酸浸提取锑：取步骤(3)中所述酸浸滤渣，加入0.5～6mol/L硫酸和氯化钠，调节pH值为4～5，过滤分离固液，得氯化锑浸出液和二次酸浸滤渣，所述二次酸浸滤渣进入步骤(5)；
(5)碱浸提取铅：取步骤(4)中所述二次酸浸滤渣，用碱浸出2～6小时，液固比为2～5∶1，浸出温度为60～90℃，过滤分离固液，得含铅滤液和除铅滤渣，除铅滤渣进入步骤(6)；
(6)提取银和钯：取步骤(5)中所述除铅滤渣，按与硝酸溶液的浓度为1∶1～3加入硝酸溶液溶解银和钯，控制浸出温度为25～85℃浸取0.5～3h，过滤分离固液，得含银、钯的滤液和除银、钯的滤渣，随后在含银、钯的滤液中控制pH值为3～5，常温下不断搅拌，加入NaOH溶液，使钯沉淀，银离子留在溶液中，过滤分离固液，得含银滤液和含钯沉淀物，向所述含银滤液加入氯化钠，使银沉淀，过滤分离固液，得氯化银沉淀，除银、钯滤渣进入步骤(7)；
(7)提取金：取步骤(6)中所述除银、钯滤渣，加入1～5倍质量的王水，在20～70℃温度下以100～1000r/min的速度搅拌，浸出1～2.5h；浸出液用旋流电积金，其电积条件是：温度为20～60℃，电流密度为50～400A/m2，电积时间为0.5～4h，电解液pH值为1.0～5.5，得到电积金，电积后液进入步骤(8)；
(8)提取铂：取步骤(7)中电积后液，加入饱和NH4Cl反应2～8h后过滤，滤渣为氯铂酸铵，经精炼后得到海绵铂，除铂滤液进入步骤(9)；
(9)二次提取钯：取步骤(8)中所述除铂滤液，按钯∶甲酸质量比为0.5～3∶1的比例加入甲酸，在50～90℃强烈搅拌的条件下反应0.5～2h，pH值控制在6.0～9.0，得到粗钯粉。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)进一步包括初次分离铜和铝：取含铜、铝的浸出液，回调pH值至3.5～4.0，过滤分离固液，得Al(OH)3沉淀和初次除铝滤液。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)进一步包括二次分离铜和铝：将体积分数为20％的P204萃取剂和体积分数为80％的磺化煤油混合均匀，用氢氧化钠溶液或者氨水皂化，得到皂化有机液，其中，萃取剂溶液与碱液的体积比是10～15∶1，皂化率为50～70％；按照皂化有机液体积与初次除铝滤液体积比为1∶1.2～1.5，4～6级逆流萃取，混合2～4分钟，澄清6～8分钟，并分离有机液与萃余滤液；配制1.0～1.5mol/L的硫酸，按照萃取后的有机液体积与硫酸体积比为5～8∶1，6～8级逆流洗涤，混合2～4分钟，澄清6～8分钟，得到纯净的硫酸铜溶液，浓缩结晶得到硫酸铜晶体或直接进行电积铜；反萃取回收铝。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述萃余滤液转入步骤(4)中所述氯化锑浸出液，并加碱中和沉淀回收锑，沉淀后液转回步骤(3)中所述初次除铝滤液进行萃取。
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