CN106468630A - 一种线路板中金属成分分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种线路板中金属成分分析方法，所述方法包括以下步骤：(1)将线路板进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；(2)将得到的浸出渣于400～800℃下进行加热处理，得到处理渣；(3)将得到的处理渣进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；(4)测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。本发明通过对酸浸后的线路板进行高温处理，破坏线路板中的环氧树脂，并对线路板进行多次酸浸处理，确保线路板中金属完全浸出，进而准确测出线路板中的金属离子含量。
Description
技术领域
本发明属于分析测试领域，涉及一种金属成分分析方法，尤其涉及一种线路板中金属成分分析方法。
背景技术
近年来，随着经济发展和技术进步，电子产品更新换代速度不断加快，电子废弃物资源友好再利用一直是全社会关注的热点问题，我国也相继颁布了各项相关法规和条例，也表明了国家对废弃电子电气产品回收处理的高度重视。
我国电子废弃物资源中废旧电路的产量和废弃量与日俱增，废旧线路板资源的综合利用，尤其是环保友好的回收其中的金属资源的意义尤为突出。如果能充分利用好其中的资源，既有利于缓解资源匮乏和短缺问题，又有利于减少其对环境的污染。
CN 104178629A公开了一种从废弃电子线路板多金属粉末中回收有价金属的方法，包括以下步骤：(1)浸出：以废弃电子线路板多金属粉末为原料，并采用硝酸为溶剂对原料进行浸出，浸出反应后经液固分离得到浸出溶液和锡泥；(2)除铅：对浸出溶液加入稀硫酸进行除铅，过滤分离后，得到硝酸铜溶液及硫酸铅沉淀；(3)电解：对硝酸铜溶液进行电解得到金属铜。
CN 103981366A公开了一种回收线路板上的金属的方法，其是先提供线路板，其中铜箔形成于线路板上，且金箔形成于铜箔上。然后，将线路板置于酸性溶液中以溶解铜箔，使得金箔自线路板脱落，并得到含铜离子溶液。之后，过滤含铜离子溶液，以得到金箔。
上述方法对于废旧线路板的研究大多集中在对其中贵重金属的回收工艺流程等方面，缺少明确针对废旧线路板中重金属物质定性、定量的测定方法。准确分析线路板中金属成分对回收线路板上的金属有重要意义，通过准确分析线路板中金属成分，可以为后续回收过程带来指导意义。
目前废弃线路板的金属成分分析一直是电子废弃物综合再生利用的难题。陈皓等人(“印刷电路板中重金属含量的分析方法”，同济大学学报，第40卷第12期，2012年，12月)提出了一种用微波消解溶解废弃电路板中金属，然后进行金属分析测试的方法。但是，由于废弃电路板中固化环氧树脂的存在，其在酸的作用下会恢复活性，吸附金属离子，造成检测结果偏低。
对此，如何研究出一种有效、准确、稳定且适用性广的线路板金属成分分析方法具有重要意义。
发明内容
针对现有技术线路板分析测试中，由于环氧树脂存在而影响分析测试结果的问题，本发明提供了一种线路板中金属成分分析方法。通过对酸浸后的线路板进行高温处理，破坏线路板中的环氧树脂，并对线路板进行多次酸浸处理，确保线路板中金属完全浸出，进而准确测出线路板中的金属离子含量。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种线路板中金属成分的分析方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将线路板进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(2)将步骤(1)中得到的浸出渣于400℃～800℃下进行加热处理，得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(4)测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。
其中，加热处理温度可为400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，高温加热处理对测试结果具有较大影响，若温度小于400℃，会使，环氧树脂转化为大量的碳，吸附酸浸出的金属离子，造成检测结果偏低；若温度大于800℃，会使部分金属损失至烟气中，造成检测结果偏低。
本发明中，步骤(2)中所述高温处理的目的在于破坏线路板中环氧树脂，以防止其在酸性条件下吸附金属离子，影响浸出液中金属离子的测试结果。
同时，对经过高温处理后的线路板进行多次酸浸，以确保线路板中的金属完全浸出，保证测试结果的准确性。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述线路板经过预处理后进行酸浸。
优选地，所述预处理为：将线路板破碎至粒径≤1cm，例如1cm、0.8cm、0.6cm、0.4cm、0.2cm或0.1cm以及更小粒径，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述破碎方法为机械和/或人工破碎。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液为硝酸和/或盐酸，进一步优选为盐酸。
优选地，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液的浓度为15wt％～35wt％，例如15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％、30wt％、33wt％或35wt％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为30wt％。
优选地，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液与线路板的液固比为(1～3):1，例如1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为3:1。
优选地，步骤(1)中所述酸浸的浸出温度为60℃～100℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为90℃。
优选地，步骤(1)中所述酸浸的浸出时间为1h～5h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2h。
作为本发明优选的技术方案，将步骤(2)中得到的浸出渣于550℃～680℃下进行加热处理，进一步优选为650℃。
优选地，步骤(2)中所述加热处理的时间为2h～6h，例如2h、3h、4h、5h或6h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)中所述酸浸的次数≥2次，例如2次、3次、4次或5次以及更多，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2次。
本发明中，根据浸出液浓度调整浸出次数。
优选地，步骤(3)中所述酸浸中所用酸液为硝酸和/或盐酸，进一步优选为硝酸与盐酸的混合液，其混合比例为硝酸与盐酸的质量比为1:3。
优选地，步骤(3)中所述酸浸中所用酸液中HNO3、HCl和H2O的质量比为1:3:(2～10)，例如1:3:2、1:3:4、1:3:6、1:3:8、或1:3:10等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为1:3:4。
优选地，步骤(3)中所述酸浸所用酸液与线路板的液固比为(2～8):1，例如2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1、4.5:1、5:1、5.5:1、6:1、6.5:1、7:1、7.5:1或8:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为(2～6):1，特别优选为5:1。
优选地，步骤(3)中所述酸浸的浸出温度为60℃～100℃，例如60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为95℃。
优选地，步骤(3)中所述酸浸的浸出时间为1h～5h，例如1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h或5h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，进一步优选为2～3h。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)中所述测试方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行监测。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)将线路板破碎至粒径≤1cm后用浓度为30wt％的盐酸在90℃下酸浸2h，所述酸液与线路板的液固比为3:1，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(2)将步骤(1)中得到的浸出渣于650℃下进行高温处理2h～6h，得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣用HNO3、HCl和H2O的质量比为1:3:4的酸液于95℃下酸浸2次，每次时间为2h～3h，所用酸液与线路板的液固比为5:1，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。
第二方面，本发明提供了上述金属分析方法的用途，所述方法用于测试线路板中金属离子的浓度。
优选地，所述方法用于电脑主板、手机主板、电视机主板或遥控器主板中任意一种或至少两种的组合的金属离子的浓度。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过对酸浸后的线路板进行高温处理，破坏线路板中的环氧树脂，防止环氧树脂吸附金属离子；同时，对高温处理后的线路板进行多次酸浸处理，确保线路板中金属完全浸出，进而准确测出线路板中的金属离子含量，可使常见金属离子(如Cu、Au、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的测试结果与真值之间的相对误差＜1％。
附图说明
图1是本发明所述线路板中金属成分分析方法的工艺流程图。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
如1所示，本发明具体实施例部分提供了一种线路板中金属成分分析方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将线路板进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(2)将步骤(1)中得到的浸出渣于400～800℃下进行高温处理，得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(4)测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种线路板中金属成分分析方法，用所述方法分析电脑主板中的金属成分，所述方法包括以下步骤：
(1)将电脑主板破碎至粒径≤1cm后用浓度为25wt％的盐酸在80℃下酸浸2h，所述酸液与主板的液固比为2:1，静置冷却，过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液①；
(2)将步骤(1)中得到的滤渣置于马弗炉中于500℃下进行高温处理3h，冷却后得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣移至烧杯中，加入HNO3:HCl:H2O质量比为1:3:4的稀王水，于80℃下，酸浸2h，所述稀王水与线路板的液固比为5:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液②；
(4)将步骤(3)得到的滤渣移回烧杯中，加入HNO3:HCl:H2O质量比为1:3:4的稀王水，于80℃下，酸浸2h，所述稀王水与线路板的液固比为2:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液③
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液①、②和③中金属离子浓度，加和得到电脑主板中金属离子的浓度。
通过本实施例测定电脑主板中常见金属(如Cu、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的检测结果与真值相对误差低于1％。
实施例2：
本实施例提供了一种线路板中金属成分分析方法，用所述方法分析手机主板中的金属成分，所述方法包括以下步骤：
(1)将手机主板破碎至粒径≤1cm后用浓度为25wt％的盐酸在80℃下酸浸2h，所述酸液与线路板的液固比为2:1，静置冷却，过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液①；
(2)将步骤(1)中得到的滤渣置于马弗炉中于500℃下进行高温处理3h，冷却后得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣移至烧杯中，加入HNO3:H2O质量比为1:3的稀硝酸，于80℃下，酸浸3h，所述稀硝酸与线路板的液固比为5:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液②；
(4)将步骤(3)得到的滤渣移回烧杯中，加入HNO3:HCl:H2O质量比为1:3:4的稀王水，于80℃下，酸浸2h，所述稀王水与线路板的液固比为3:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液③
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液①、②和③中金属离子浓度，加和得到手机主板中金属离子的浓度。
通过本实施例测定手机主板中常见金属(如Cu、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的检测结果与真值相对误差低于1％。
实施例3：
本实施例提供了一种线路板中金属成分分析方法，用所述方法分析电视机主板中的金属成分，所述方法包括以下步骤：
(1)将电视机主板破碎至粒径≤1cm后用浓度为30wt％的盐酸在60℃下酸浸3h，所述酸液与线路板的液固比为3:1，静置冷却，过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液①；
(2)将步骤(1)中得到的滤渣置于马弗炉中于600℃下进行高温处理3h，冷却后得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣移至烧杯中，加入HNO3:H2O质量比为1:3的稀硝酸，于80℃下，酸浸3h，所述稀硝酸与线路板的液固比为4:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液②；
(4)将步骤(3)得到的滤渣移回烧杯中，加入HNO3:HCl:H2O质量比为1:3:4的稀王水，于90℃下，酸浸2h，所述稀王水与线路板的液固比为2:1，静置冷却、过滤，滤渣洗涤干净，滤液定容至容量瓶中，标记为溶液③
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测试溶液①、②和③中金属离子浓度，加和得到电视机主板中金属离子的浓度。
通过本实施例测定电视机主板中常见金属(如Cu、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的检测结果与真值相对误差低于1％。
对比例1：
本对比例提供了一种线路板中金属成分分析方法，用所述方法分析电脑主板中的金属成分，所述方法除了不包括步骤(2)中所述的加热处理外，其他物料用量与处理方法均与实施例1中相同。
通过本实施例测定电脑主板中常见金属(如Cu、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的检测结果与真值相对误差为4％以上。
综合实施例1-5和对比例1中的结果可以看出，本发明通过对酸浸后的线路板进行高温处理，破坏线路板中的环氧树脂，防止环氧树脂吸附金属离子；同时，对高温处理后的线路板进行多次酸浸处理，确保线路板中金属完全浸出，进而准确测出线路板中的金属离子含量，可使常见金属离子(如Cu、Au、Au、Ag、Pd、Pb、Sn、Ni、Fe或Zn等)的测试结果与真值之间的相对误差＜1％。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种线路板中金属成分的分析方法，其特征在于，所述分析方法包括以下步骤：
(1)将线路板进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(2)将步骤(1)中得到的浸出渣于400℃～800℃下进行加热处理，得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣进行酸浸，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(4)测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述线路板经过预处理后进行酸浸；
优选地，所述预处理为：将线路板破碎至粒径≤1cm；
优选地，所述破碎方法为机械和/或人工破碎。
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液为硝酸和/或盐酸，进一步优选为盐酸；
优选地，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液的浓度为15wt％～35wt％，进一步优选为30wt％；
优选地，步骤(1)中所述酸浸中所用酸液与线路板的液固比为(1～3):1，进一步优选为3:1。
优选地，步骤(1)中所述酸浸的浸出温度为60℃～100℃，进一步优选为90℃；
优选地，步骤(1)中所述酸浸的浸出时间为1h～5h，进一步优选为2h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分析方法，其特征在于，将步骤(2)中得到的浸出渣于550℃～680℃下进行加热处理；
优选地，步骤(2)中所述加热处理的时间为2h～6h，进一步优选为4h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)中所述酸浸的次数≥2次，进一步优选为2次；
优选地，步骤(3)中所述酸浸中所用酸液为硝酸和/或盐酸，进一步优选为硝酸与盐酸的混合酸，其混合比例为硝酸与盐酸的质量比为1:3；
优选地，步骤(3)中所述酸浸中所用酸液中HNO3、HCl和H2O的质量比为1:3:(2～10)，进一步优选为1:3:4；
优选地，步骤(3)中所述酸浸所用酸液与线路板的液固比为(2～8):1，进一步优选为(2～6):1，特别优选为5:1；
优选地，步骤(3)中所述酸浸的浸出温度为60℃～100℃，进一步优选为95℃；
优选地，步骤(3)中所述酸浸的浸出时间为1h～5h，进一步优选为2～3h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分析方法，其特征在于，步骤(4)中所述测试方法采用电感耦合等离子体发射光谱仪进行监测。
7.根据权利要求1-6任一项所述的分析方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将线路板破碎至粒径≤1cm后用浓度为30wt％的盐酸在90℃下酸浸2h，所述酸液与线路板的液固比为3:1，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(2)将步骤(1)中得到的浸出渣于650℃下进行高温处理3h，得到处理渣；
(3)将步骤(2)得到的处理渣用HNO3、HCl和H2O的质量比为1:3:4的酸液于95℃下酸浸2次，每次时间为2h～3h，所用酸液与线路板的液固比为5:1，固液分离得到浸出渣和浸出液；
(4)用电感耦合等离子体发射光谱仪测试步骤(1)和步骤(3)中得到的浸出液中金属离子浓度。
8.根据权利要求1-7任一项所述的分析方法的用途，其特征在于，所述方法用于测试线路板中金属离子的浓度。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述方法用于电脑主板、手机主板、电视机主板或遥控器主板中任意一种或至少两种的组合的金属离子的浓度。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106990055A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-28 | 南开大学 | 测定手机电路板中金钯含量的方法 |
| CN109781713A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-21 | 西部矿业股份有限公司 | 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法 |
| CN109813835A (zh) * | 2017-11-22 | 2019-05-28 | 中国瑞林工程技术股份有限公司 | 测定废电路板中金和银含量的方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007064861A (ja) * | 2005-09-01 | 2007-03-15 | Toshiba Corp | はんだ材料の分析方法 |
| CN101230421A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-07-30 | 东华大学 | 一种从废电路板中提金的方法 |
| CN102169091A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-08-31 | 同济大学 | 废弃电器电路板中典型金属的分析测定方法 |
| CN102181644A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-09-14 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法 |
| CN105112674A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-02 | 中南大学 | 一种废弃电路板全湿法回收工艺 |
| US20160145714A1 (en) * | 2014-11-26 | 2016-05-26 | Lifezone Limited | Treatment process for extraction of precious, base and rare elements |
-
2016
- 2016-09-30 CN CN201610875037.8A patent/CN106468630A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007064861A (ja) * | 2005-09-01 | 2007-03-15 | Toshiba Corp | はんだ材料の分析方法 |
| CN101230421A (zh) * | 2007-12-26 | 2008-07-30 | 东华大学 | 一种从废电路板中提金的方法 |
| CN102181644A (zh) * | 2011-04-13 | 2011-09-14 | 深圳市格林美高新技术股份有限公司 | 一种从废旧电路板中回收稀贵金属的方法 |
| CN102169091A (zh) * | 2011-05-23 | 2011-08-31 | 同济大学 | 废弃电器电路板中典型金属的分析测定方法 |
| US20160145714A1 (en) * | 2014-11-26 | 2016-05-26 | Lifezone Limited | Treatment process for extraction of precious, base and rare elements |
| CN105112674A (zh) * | 2015-09-18 | 2015-12-02 | 中南大学 | 一种废弃电路板全湿法回收工艺 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| ATA AKCIL ET AL.: "Precious metal recovery from waste pringted circuit boards using cyanide and non-cyanide lixiviants-A review", 《WASTE MANAGEMENT》 * |
| 吕伟: "废电路板的热预处理及其电解提铜的研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
| 宣肇菲等: "四种酸体系对微波酸溶-电感耦合等离子体质谱法测定固体废物中16种金属元素含量的影响", 《岩矿测试》 * |
| 崔育倩等: "废旧电脑印刷线路板金属成分溶出的试验研究", 《青岛大学学报（工程技术版）》 * |
| 徐敏等: "废弃印刷线路板热解回收研究进展", 《化工进展》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106990055A (zh) * | 2017-03-21 | 2017-07-28 | 南开大学 | 测定手机电路板中金钯含量的方法 |
| CN109813835A (zh) * | 2017-11-22 | 2019-05-28 | 中国瑞林工程技术股份有限公司 | 测定废电路板中金和银含量的方法 |
| CN109813835B (zh) * | 2017-11-22 | 2021-10-26 | 中国瑞林工程技术股份有限公司 | 测定废电路板中金和银含量的方法 |
| CN109781713A (zh) * | 2019-02-13 | 2019-05-21 | 西部矿业股份有限公司 | 电感耦合等离子体发射光谱法同时测定锌冶炼酸浸渣中多金属元素的方法 |
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