JP2007064861A - はんだ材料の分析方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】錫と銀を含有するはんだ合金の構成元素含有量を定量分析する方法において、はんだ試料を硝酸により分解する工程と、その分解溶液中の構成元素を定量分析する工程を具備することを特徴とするはんだ合金の構成元素の定量方法。これによって、不溶性成分を生成することなくはんだ試料を分解可能であり、はんだ合金の構成元素を迅速かつ正確に定量することが可能となる。
【選択図】図1
Description
はんだ合金の分析方法の公定法は、日本工業規格JIS Z 3910に規定されている。ここでは、錫・銀・銅・鉛などの各分析成分ごとにはんだ試料を酸分解などにより前処理して分析試料溶液を作製したのち、滴定法・原子吸光法などによりそれぞれの元素を定量する。
この方法においては、鉛、錫、銀などの元素を有するはんだ材料を分析する方法において、硝酸、塩酸の混酸を用いて溶解する際に、不溶性の塩化銀やメタスズ酸などが生成し、分析不能となることを防止するためにオキシカルボン酸をさらに添加して分析を可能にするものである。
以下各ステップの工程を詳細に説明する。
本発明を適用するのに適したはんだ材料は、鉛を実質的に含有することのないいわゆる鉛フリーはんだであり、錫および銀を含むものである。一般に市販されている錫−銀、錫−銀−銅、錫−銅を主要成分とするはんだが適しており、これにさらに他の元素を添加したものであってもよい。分析に際しては、はんだ接合に使用する前の未使用はんだであってもよいし、金属表面にめっきされたはんだ、あるいははんだ材が付着した半導体チップ、プリント基板、パッケージ材、フレキシブル基板などの電子部品中に存在するはんだであってもよい。試料としては、0.1g以上あればppmのレベルで検出が可能である。
このステップは、はんだ試料を秤量し、硝酸を添加して溶解して試料溶液を調整する工程である。この工程においては、はんだ材料の秤量には、一般的に精密分析において採用されている方法を使用することができる。
はんだ試料を溶解する硝酸の濃度は、3.0mol/l以上6.0mol/l以下とすることができる。硝酸濃度が、3.0mol/lを下回った場合、試料の溶解に時間がかかって実用的ではない。一方、硝酸濃度が6.0mol/lを上回った場合、試料中に含まれる錫が硝酸と反応し、不溶性のメタスズ酸が生成して沈降し、分析が不能になる。
更に好ましい硝酸濃度は、4.2mol/l以上5.8mol/l以下である。硝酸濃度をこの範囲とすることによって、実用的な時間内に不溶沈殿物を生成することなく、試料を完全に溶解することができる。
このステップは、前記ステップで調整した試料溶液を、定量分析するステップである。 すなわち、前記工程で調整した試料溶液に、純水を添加して定容とし、分析機器にセットする。
微量の成分を含有する本発明のような分析においては、ICP発光分析法、ICP質量分析法および原子吸光法などが適している。これらの方法は、すでに精密分析において汎用されており、標準的な手法によって行うことができる。
(実施例1) 標準物質を用いた確認
はんだ合金標準試料としてMBH ANALYTICAL LTD.製C74XEを準備した。試料0.1gをビーカーに入れ、5.6mol/l硝酸を10ml加えて分解した。この試料溶液をICP発光分光分析装置で測定し、認証値との比較を行なった。その結果を表1に示す。
5種類の濃度の硝酸(10ml)を用いてはんだ合金(千住金属工業製:M705)を分解した。そのときの溶解状態を表2に示す。
Claims (5)
- 錫と銀を少なくとも含有するはんだ材料の構成元素を分析する方法であって、
はんだ試料を硝酸により溶解する工程と、前記はんだ試料溶液中の元素を定量分析する工程を経ることを特徴とするはんだ材料の分析方法。 - 前記溶解工程において、硝酸の濃度が3.0mol/l以上6.0mol/l以下であることを特徴とする請求項1に記載のはんだ材料の分析方法。
- 前記溶解工程において、硝酸の濃度が、4.2mol/l以上5.8mol/l以下であることを特徴とする請求項1に記載のはんだ材料の分析方法。
- 前記溶解工程において、溶解液の反応温度が10℃以上60℃以下であることを特徴とする請求項1に記載のはんだ材料の分析方法。
- 前記はんだ材料が実質的に鉛を含有しないものであることを特徴とする請求項1に記載のはんだ材料の分析方法。
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