JP4956636B2 - アンチモンの価数別分析方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス中におけるアンチモンの価数別分析方法に関する。
世界的な環境問題の高まりとともに、化学物質に関わる規制は非常に厳しくなっている。例えば、欧州ＲｏＨＳ指令により電気電子機器における特定有害６物質の使用が禁止された。また、化学物質に関する登録、評価、認可および制限に関する規制であるＲＥＡＣＨ規則（Registration, Evaluation, Authorisation and Restrictions of Chemicals）によって高懸念物質（SVHC：Substances of very high concern）を中心とした化学物質管理が行われている。このように近年化学物質の規制が厳しくなっているのが現状である。
ところで、我々が多度使用するガラスには清澄剤としてアンチモンが添加されている。アンチモンはヒ素と同族の元素であり、今後ＲＥＡＣＨ規則のＳＶＨＣとなりうる。アンチモンは価数によって毒性が異なるため、アンチモンを価数別に分析を行える方法が求められている。
従前、アンチモン（III）等およびアンチモン（Ｖ）等の価数分離については溶媒抽出と水素化物分離ＩＣＰ法を組み合わせた分析方法が試みられている（例えば、特許文献１）。
しかしながら、ガラス中のアンチモンを価数別に分析しようとした場合、一度フッ酸溶液によってガラスを溶解し、その後フッ酸溶液中のアンチモンを測定する必要性が生じ、上記の方法では実施できないといった欠点があった。
本発明は上記問題に鑑み、ガラス中のアンチモンの価数別分析と定量分析を高精度に行う方法を提供することを目的とする。
本発明に係るアンチモンの価数別分析方法は、アンチモンを成分として含むガラスを粉砕し、ガラス粉末とする工程と、前記ガラス粉末を秤量し、フッ酸および塩酸で溶解しガラス溶解溶液を得る工程と、前記ガラス溶解溶液にアルミニウムイオンを添加し、フッ酸をマスキングする工程と、フッ酸をマスキングした前記ガラス溶解溶液中に水酸化ホウ素ナトリウムと塩酸を加えることによってアンチモン（III）の水素化物を発生させる工程と、前記水素化物から、前記ガラス溶解溶液中のアンチモン（III）の濃度を定量する工程と、前記ガラス溶解溶液中の総アンチモンの濃度を定量する工程と、前記総アンチモンの濃度と前記アンチモン（III）の濃度との差分をとり、アンチモン（Ｖ）の濃度を求める工程と、を具備することを特徴とする。
本発明によれば、ガラス中のアンチモンの価数別分析と定量分析を高精度に行う方法を提供することができる。
図面を参照して、本発明の実施の形態を説明する。以下に示す実施の形態は、この発明の技術的思想を具体化するための方法を例示するものであって、この発明の技術的思想は、工程を下記のものに限定するものではない。
本発明は図１に示すようにＳ１〜Ｓ７の工程を具備している。工程Ｓ１〜Ｓ３は試料の調製、工程Ｓ４〜Ｓ７はその濃度分析を目的としたものである。
〔Ｓ１：ガラス粉砕工程〕
後に示すＳ２で溶解するように細かくするために、ガラスを乳鉢にて粉砕しガラス粉末を得る。ガラスは一般的に器具や装置に使用されているガラスを対象とする。なお、ガラス粉末は粒径が１０６μm以下となるようふるいにかける。
後に示すＳ２で溶解するように細かくするために、ガラスを乳鉢にて粉砕しガラス粉末を得る。ガラスは一般的に器具や装置に使用されているガラスを対象とする。なお、ガラス粉末は粒径が１０６μm以下となるようふるいにかける。
〔Ｓ２：ガラス溶解工程〕
Ｓ１にて得られたガラス粉末を秤量し、フッ酸および塩酸を用いてガラス溶解溶液を作成する。ガラス粉末をテフロン（登録商標）ビーカー等の容器に入れ、フッ酸および塩酸で溶解し、容器を加熱することでガラス粉末を溶解する。
Ｓ１にて得られたガラス粉末を秤量し、フッ酸および塩酸を用いてガラス溶解溶液を作成する。ガラス粉末をテフロン（登録商標）ビーカー等の容器に入れ、フッ酸および塩酸で溶解し、容器を加熱することでガラス粉末を溶解する。
ガラス粉末の秤量は一般的に精密分析に採用されている電子天秤等を用いた秤量方法を使用することができる。また、使用されるフッ酸の濃度は後述する水素化物の発生工程において、水素化物の発生を阻害することがないよう、２．５~３．０ Ｍが好ましい。またさらに、塩酸は８~１０Ｍが好ましい。なお、容器を加熱する温度は１００℃〜２００℃が好ましい。
〔Ｓ３：フッ酸マスキング処理工程〕
Ｓ２で得られたガラス溶解溶液におけるフッ化物イオンをアルミニウムイオンでマスキング処理する。ここでいうマスキングとはフッ化物イオンをアルミニウムイオンと錯形成させる処理を指す。フッ化物イオンをアルミニウムでマスキングすることによって、後に示すＳ４の工程においてフッ化物イオンの影響を受けずにアンチモンの水素化物を発生させることができる。
Ｓ２で得られたガラス溶解溶液におけるフッ化物イオンをアルミニウムイオンでマスキング処理する。ここでいうマスキングとはフッ化物イオンをアルミニウムイオンと錯形成させる処理を指す。フッ化物イオンをアルミニウムでマスキングすることによって、後に示すＳ４の工程においてフッ化物イオンの影響を受けずにアンチモンの水素化物を発生させることができる。
具体的にはガラス溶解溶液に塩化アルミニウム溶液等水に溶解するものを添加する。マスキング後は純水で一定量に定容する。
〔Ｓ４：水素化物発生工程〕
Ｓ３で得られた溶液におけるアンチモン（III）から水素化物（スチビン）を得る工程である。溶液中のアンチモン（III）はいわゆる水素化物発生法で測定する。図２に水素化物発生装置の一例を示す。
Ｓ３で得られた溶液におけるアンチモン（III）から水素化物（スチビン）を得る工程である。溶液中のアンチモン（III）はいわゆる水素化物発生法で測定する。図２に水素化物発生装置の一例を示す。
溶液中のアンチモン（III）は以下の反応式により、水素化ホウ素ナトリウムと塩酸との反応で発生した水素によって水素化物（スチビン）となる。
ＮａＢＨ４＋ＨＣｌ＋３Ｈ２Ｏ → Ｈ３ＢＯ３＋ＮａＣｌ＋８Ｈ
Ｓｂ（III）＋８H →ＳｂＨ3＋５／２Ｈ2
スチビンは常温で気化するため、気液分離管にでスチビンを分離する。なお、スチビンの発生条件としては１％水素化ホウ素ナトリウム、０．５％水酸化ナトリウム混合溶液に１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を混合させることが好ましい。
Ｓｂ（III）＋８H →ＳｂＨ3＋５／２Ｈ2
スチビンは常温で気化するため、気液分離管にでスチビンを分離する。なお、スチビンの発生条件としては１％水素化ホウ素ナトリウム、０．５％水酸化ナトリウム混合溶液に１ｍｏｌ／Ｌの塩酸を混合させることが好ましい。
〔Ｓ５：アンチモン（III）定量工程〕
Ｓ４で得られた水素化物（スチビン）からアンチモン（III）の濃度を定量する工程である。水素化物を定量する手法としては、公知のＩＣＰ発光分析装置、ＩＣＰ質量分析装置、原子吸光装置が用いられるが、ガラス中のアンチモンはごく微量であるため、ＩＣＰ質量分析装置を用いることが好ましい。いずれの装置を使用する場合においても、予めアンチモンの濃度とシグナルの強度を対比させた検量線を作成した後に分析対象の試料の定量を行い、アンチモン（III）濃度を算出する。
Ｓ４で得られた水素化物（スチビン）からアンチモン（III）の濃度を定量する工程である。水素化物を定量する手法としては、公知のＩＣＰ発光分析装置、ＩＣＰ質量分析装置、原子吸光装置が用いられるが、ガラス中のアンチモンはごく微量であるため、ＩＣＰ質量分析装置を用いることが好ましい。いずれの装置を使用する場合においても、予めアンチモンの濃度とシグナルの強度を対比させた検量線を作成した後に分析対象の試料の定量を行い、アンチモン（III）濃度を算出する。
〔Ｓ６：総アンチモン定量工程〕
Ｓ３で得られたガラス溶解溶液中の総アンチモンを定量する工程である。手法としては、Ｓ５と同様に公知のＩＣＰ発光分析装置、ＩＣＰ質量分析装置、原子吸光装置が用いられ、検量線法を用いて強度から濃度を算出する。
Ｓ３で得られたガラス溶解溶液中の総アンチモンを定量する工程である。手法としては、Ｓ５と同様に公知のＩＣＰ発光分析装置、ＩＣＰ質量分析装置、原子吸光装置が用いられ、検量線法を用いて強度から濃度を算出する。
〔Ｓ７：アンチモン（Ｖ）濃度算出工程〕
Ｓ６で得られた総アンチモン量からＳ５で得られたアンチモン（III）の差分をとることによって求める。
Ｓ６で得られた総アンチモン量からＳ５で得られたアンチモン（III）の差分をとることによって求める。
以上の工程Ｓ１〜Ｓ７によってガラス中のアンチモンの価数別分析が可能となる。
以下、本発明の実施例を詳細に説明する。
（ガラス溶液の調製）
三塩化アンチモンを塩酸３Ｍに溶解させ、アンチモン（III）の標準溶液とした。ヘキサヒドロキソアンチモン（Ｖ）酸カリウムを純水で溶解し、アンチモン（Ｖ）の標準溶液とした。
三塩化アンチモンを塩酸３Ｍに溶解させ、アンチモン（III）の標準溶液とした。ヘキサヒドロキソアンチモン（Ｖ）酸カリウムを純水で溶解し、アンチモン（Ｖ）の標準溶液とした。
石英ガラスを乳鉢で粉状になるまで粉砕し、このガラス粉末を粒径が１０６μｍ以下になるようにふるいを用いてメッシュ分けを行った。ふるいにかけたガラス粉末を５０ｍｇ秤量した。秤量したガラス粉末にアンチモン（III）、アンチモン（Ｖ）をそれぞれ１０μｇ／Ｌ添加し、さらにフッ酸と塩酸を加え加熱溶解し、ガラス溶解溶液を得た。
（実施例１）
上記ガラス溶解溶液に、１ｗｔ％塩化アルミニウム溶液を３ｍＬ添加し、純水で５０ｍＬに定容しマスキング処理溶液を得た。
上記ガラス溶解溶液に、１ｗｔ％塩化アルミニウム溶液を３ｍＬ添加し、純水で５０ｍＬに定容しマスキング処理溶液を得た。
水素化物発生装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製；ＴＨＧ−１２００）にて１％水素化ホウ素ナトリウム、０．５％水酸化ナトリウム混合溶液に１ｍｏｌ／Ｌ塩酸をペリスタルティックポンプでミキシングし、上記マスキング処理溶液を反応させた。発生したスチビンは、ＩＣＰ質量分析装置（エスアイアイ・ナノテクノロジー（株）製；ＳＰＱ９０００）にて定量した。
検量線法を用い、強度からアンチモン（III）の濃度を算出した。その結果、アンチモン（III）は８．４μｇ／Ｌであった。添加したアンチモン（III）は１０μｇ／Ｌであったので回収率は８４．０％であった。なお、ここでいう回収率とは、ガラス溶解溶液に添加したアンチモン（III）の濃度に対する定量結果の濃度比である。
（比較例１）
実施例１の操作において、マスキング処理を行わずに、水素化物発生装置―ＩＣＰ質量分析装置にてアンチモン（III）の量を測定した結果、０．２４μｇ／Ｌであった。これより回収率は２．４％となった。
実施例１の操作において、マスキング処理を行わずに、水素化物発生装置―ＩＣＰ質量分析装置にてアンチモン（III）の量を測定した結果、０．２４μｇ／Ｌであった。これより回収率は２．４％となった。
（比較例２）
実施例１の操作において、塩化アルミニウムに替えてホウ酸をマスキング剤として使用した。その結果、バックグラウンドが上昇してしまい正確に測定できなかった。
実施例１の操作において、塩化アルミニウムに替えてホウ酸をマスキング剤として使用した。その結果、バックグラウンドが上昇してしまい正確に測定できなかった。
以上、塩化アルミニウムによってフッ酸をマスキングすることにより、アンチモン（III）の回収率を高めることができた。よって、ガラス中のアンチモンを水素化物発生法により高精度に価数別分析することが可能となった。
Claims (4)
- アンチモンを成分として含むガラスを粉砕し、ガラス粉末とする工程と、
前記ガラス粉末を秤量し、フッ酸および塩酸で溶解しガラス溶解溶液を得る工程と、
前記ガラス溶解溶液にアルミニウムイオンを添加し、フッ酸をマスキングする工程と、
フッ酸をマスキングした前記ガラス溶解溶液中に水酸化ホウ素ナトリウムと塩酸を加えることによってアンチモン（III）の水素化物を発生させる工程と、
前記水素化物から、前記ガラス溶解溶液中のアンチモン（III）の濃度を定量する工程と、
前記ガラス溶解溶液中の総アンチモンの濃度を定量する工程と、
前記総アンチモンの濃度と前記アンチモン（III）の濃度との差分をとり、アンチモン（Ｖ）の濃度を求める工程と、
を具備することを特徴とするアンチモンの価数別分析方法。 - 前記フッ酸をマスキングする工程において、
塩化アルミニウム溶液を添加することを特徴とする請求項１に記載のアンチモンの価数別分析方法。 - 前記アンチモン（III）の濃度を定量する工程において、
ＩＣＰ質量分析装置によって、前記ガラス溶解溶液中のアンチモン（III）の濃度を定量することを特徴とする請求項１または２に記載のアンチモンの価数別分析方法。 - 前記総アンチモンの濃度を定量する工程において、
ＩＣＰ質量分析装置によって、前記ガラス溶解溶液中の総アンチモンの濃度を定量することを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のアンチモンの価数別分析方法。
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