JP6112914B2 - 石炭灰中水銀測定用試料の作製方法及び石炭灰中水銀の測定方法 - Google Patents
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
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Description
1).試料の適量(Hgとして0.1〜2μgを含む)を三角フラスコ300mLにとり 、 水を加えて約150mLとする。
2).硫酸(1+1)20mL、硝酸5mL及び過マンガン酸カリウム溶液(50g/L )20mLを加えて振り混ぜ、約15分間放置する。
3).過マンガン酸の色が消えたときは、溶液の赤い色が約15分間持続するまで、過マ
ンガン酸カリウム溶液(50g/L)を少量ずつ加える。
4).ペルオキソ二硫酸カリウム溶液(50g/L)10mLを加え、約95℃の水浴中
に三角フラスコ300mLを浸して約2時間加熱する。
5).室温まで冷却し、塩化ヒドロキシルアンモニウム溶液(80g/L)10mLを添
加して過剰の過マンガン酸カリウムを還元する。
6).直ちに溶液を還元容器に移し、水で250mLとした後、通気回路を組み立てる。
7).手早く塩化スズ(II)溶液10mLを加えて蒸気水銀を発生させ、あらかじめ設定
した最適流量で空気ポンプを作動し、空気を循環させて、蒸気水銀を無炎原子吸光装
置に導入する。
石炭灰中水銀測定用試料は、過マンガン酸カリウムを溶解した希硝酸を抽出溶液とし、超音波を作用させながら前記抽出溶液と石炭灰を接触させる工程により作製される。この工程S1により、石炭灰中の水銀が抽出溶液中に抽出される。つまり、石炭灰中の水銀が二価(Hg(II))の状態で抽出溶液に抽出され、二価の状態が維持される。
抽出溶液中に抽出された水銀は、還元気化して気相試料導入法により測定される。
・非特許文献2:
T. Tomiyasu, A. Nagano, H. Sakamoto, and N. Yonehara, “Differential determination of organic mercury and inorganic mercury in sediment, soil and aquatic organisms by cold-vapor atomic absorption spectrometry”, Anal. Sci., 12, 477-481, (1996).
・非特許文献3:
S. Kagaya, Y. Kuroda, Y. Serikawa, and K. Hasegawa, “Rapid determination of total mercury in treated waste water by cold vapor atomic absorption spectrometry in alkaline medium with sodium hypochlorite solution”, Talanta, 64, 554-557, (2004) .
・非特許文献4:
B. Deng, Y. Xiao, X. Xu, P. Zhu, S. Liang, and W. Mo, “Cold vapor generation interface for mercury speciation coupling capillary electrophoresis with electrothermal quartz tube furnace atomic absorption spectrometry: Determination of mercury and methylmercury”, Talanta, 79, 1265-1269, (2009).
・非特許文献5:
Y. Zhang and S. B. Adeloju, “Speciation of mercury in fish samples by flow injection catalytic cold vapor atomic absorption spectrometry”, Anal. Chim. Acta, 721, 22- 27, (2012).
・非特許文献6
E. J. Santos, A. B. Herrmann, and M. A. Vieira, “Evaluation of slurry preparation procedures for the determination of mercury by axial view inductively coupled plasma optical emission spectrometry using on-line cold vapor generation”, Spectrochim. Acta B, 60, 659-665, (2005) .
・非特許文献7
E. J. Santos, A. B. Herrmann, V. L. A. Frescura, and A. J. Curtius, “Evaluation of slurry preparation procedures for the simultaneous determination of Hg and Se in biological samples by axial view ICP OES using on-line chemical vapor generation”, Anal. Chim. Acta, 548, 166-173, (2005).
測定試料として、希硝酸希釈水銀標準液と各種石炭灰を準備した。
(1)測定試料
希硝酸希釈水銀標準液を用いた。
還元気化の検討条件を表2に示す。
NaBH4を還元剤として用いた場合、NaBH4濃度が3.0gL−1まで信号値が上昇し、3.0〜10gL−1で一定となった。そのため、以降の検討では、NaBH4濃度は10gL−1とすることとした。また、NaBH4溶液中のNaOHとHClについては濃度による信号値の変化がほとんど認められなかった。以降の検討では、NaOHは0.1Mとし、HClは10Mとした。
(1)測定試料
日本分析化学会の標準化学物質であるJSAC 0521を用いた。
抽出溶液は、以下に示す(A)〜(M)を基本配合とし、試薬の濃度を各種変化させて合計140通りの条件について検討した。抽出は超音波または振とうによる処理をそれぞれ60分間行った。抽出後の溶液をろ過し、水銀の回収率をICP−OESで求めた。ICP−OESにおける還元気化条件は、上記2の検討における最適値とした。
KMnO4をHNO3に溶解して調製した。
L−システイン塩酸塩・一水和物(HSCH2CH(NH2)COOH・HCl・H2O、以降「Cys」と記述)をHClに溶解して調製した。
CysをHNO3に溶解して調製した。
CysをNaOHに溶解して調製した。
塩化銅(I)(CuCl)と塩化ナトリウム(NaCl)をHClに溶解して調製した。
塩化銅(I)(CuCl)とCysをHClに溶解して調製した。
HONH3ClをHClに溶解して調製した。
ペルオキソ二硫酸カリウム(K2S2O8)をNaOHに溶解して調製した。
NaClをHClとHNO3に溶解して調製した。
エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩・二水和物(C10H14N2Na2O8・2H2O、以降「EDTA」と記述)をHClに溶解して調製した。
HNO3をHClと混合して調製した。
チオ尿素(H2NCSNH2)をHClに溶解して調製した。
HClとHNO3とを3:1の体積比で混合し、1時間静置して調製した。
(ア)50mLのねじ口ガラス瓶に試料0.5gを採取し、これに(A)〜(M)を基
本配合とする抽出溶液を、それぞれ25mL添加し、蓋を閉めた。
(イ)上記(ア)のガラス瓶を超音波洗浄器(アズワン、US−3A)に入れ、水浴中
で超音波を60分間作用させた。あるいは60分間振とう処理した。
(ウ)超音波処理後または振とう処理後の検液を0.45μmPTFEシリンジフィル
ター(アドバンテック東洋、DISMIC(登録商標)−25HP)でろ過した。
以下に、(A)〜(M)の抽出溶液において、最も水銀の回収率が優れていた濃度の組み合わせを示す。
(A)1.0gL−1 KMnO4、 0.5M HNO3
(B)1.0gL−1 Cys、 1.0M HNO3
(C)1.0gL−1 Cys、 1.0M NaOH
(D)1.0gL−1 Cys、 1.0M HCl
(E)20gL−1 CuCl、1.0gL−1 Cys、 1M HCl
(F)20gL−1 CuCl、30gL−1 NaCl、 1.0M HCl
(G)1.0gL−1 HONH3Cl、 3.0M HCl
(H)10gL−1 K2S2O8、 1.0M NaOH
(I)30gL−1 NaCl、 1.0M HNO3、 1M HCl
(J)1.0gL−1 EDTA、1.0M HCl
(K)1.0M HCl、 1.0M HNO3
(L)1.0gL−1 チオ尿素、 3.0M HCl
(M)王水(1条件のみ)
(1)KMnO4濃度の影響
試料(実機灰:#12)0.5gに所定濃度(0.1〜10gL−1)のKMnO4溶液(HNO3:0.5M)を25mL添加し、60分間超音波を作用して水銀を抽出した。この検液をろ過後、水銀を測定して回収率を算出した。その結果を図4に示す。KMnO4濃度0.1〜1.0gL−1で回収率が上昇し、1.0gL−1で99.5%の回収率を得た。KMnO4濃度が1.0gL−1より高くなると回収率が徐々に減少し、5.0gL−1までは回収率80%程度を維持していたが、10gL−1で回収率が8.4%まで減少した。KMnO4濃度10gL−1で処理した試料にHONH3Clを添加して過剰のKMnO4を分解した結果、回収率は80%前後まで上昇した。これより、KMnO4は水銀の回収率に影響を与えることが分かった。過剰のKMnO4はHONH3Cl等で分解することで高い回収率が得られるが、実験操作の工程が増える。そのため、以降の検討ではKMnO4濃度は1.0gL−1を選択した。
KMnO4抽出液に用いる酸をHNO3(0〜3.0M)またはH2SO4(0〜3.0M)で調整して前処理を行った。ICP−OESで求めた水銀の回収率を図5に示す。HNO3濃度0.1〜0.5Mで回収率が上昇し、0.5gL−1で99.6%の回収率を得た。HNO3濃度が0.5Mより高くなると回収率はわずかに減少し、3.0Mで90.8%の回収率を得た。一方、H2SO4溶液では0.1〜0.5Mで回収率が上昇し、0.5〜1.0Mで89.9〜90.8%とほぼ一定となった。H2SO4濃度が3.0Mの場合は97.3%と高い回収率が得られたが、沈殿が生じたため、測定値にばらつきが認められた。HNO3とH2SO4を比較した結果、HNO3を用いた場合に水銀の回収率がやや高かった。また、HNO3とH2SO4の混酸で同様の実験を行ったところ、HNO3と同等の結果が得られた。以上の結果から、水銀を安定に回収すること、及び使用する試薬の種類を減らす上では、HNO3の使用が望ましいと考えられた。また、過マンガン酸カリウムは濃硫酸と混合すると爆発する危険性があり、この点においてもHNO3の使用が望ましいと考えられた。そのため、以降の検討では、KMnO4抽出溶液に用いる酸は0.5MのHNO3を選択した。
前述の実験結果に基づき、1.0gL−1のKMnO4溶液(HNO3:0.5M)を用いて5〜60分間、超音波を作用させた。ICP−OESで求めた水銀の回収率を図6に示す。抽出時間5〜30分で回収率が上昇し、その後緩やかに回収率が上昇した。その回収率は抽出時間30分で87.7%、40分で92.2%、60分で98.8%であった。そのため、以降の実験では、できるだけ水銀回収率を高めるため、抽出時間は60分を選択した。
石炭灰の標準化学物質2種と実機灰3種(#5、#6、#12)において、上記にて検討した簡易測定法を5回繰返して再現性を確認した。その結果を表3に示す。
Claims (3)
- 過マンガン酸カリウムを溶解した希硝酸を抽出溶液とし、加熱を行うことなく超音波を作用させながら前記抽出溶液と石炭灰を接触させる工程を含むことを特徴とする、石炭灰中水銀測定用試料の作製方法。
- 過マンガン酸カリウムを溶解した希硝酸を抽出溶液とし、加熱を行うことなく超音波を作用させながら前記抽出溶液と石炭灰を接触させる工程と、
前記抽出溶液中に抽出された水銀を還元気化して気相試料導入法により測定する工程と
を含むことを特徴とする、石炭灰中水銀の測定方法。 - 前記測定は、誘導結合プラズマ発光分析装置又はフレーム原子吸光装置を利用して実施する、請求項2に記載の石炭灰中水銀の測定方法。
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