CN112255077A - 一种消解低品质煤的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的对低品质煤进行消解的方法，属于化学试验领域；主要解决低品质煤在消解试验过程中生成大量气体导致试验结果误差大的问题；包括试验前的准备工作、称量、加药、水浴锅缓慢加热处理、微波消解、赶酸、定容和上机测量。通过水浴锅缓慢加热处理(室温至50℃)，降低了气体的生成速率，使得样品和溶液可以充分接触反应，避免了气体在快速升温条件下急剧生成对试验过程的影响，提高了试验的安全性和准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种低品质煤消解的工艺，同样适用于低品质煤热解后半焦和焦油的消解，属于煤化工领域，特别是一种新型的低品质煤消解方法，可应用于矿物质、土壤等样品中重金属消解分析。
背景技术
低品质煤占我国已探明储量的55％以上，储量范围广，但是低品质煤含有较多的重金属元素(如砷、镉、铬、汞和铅等)、卤素(包括氟和氯)及其化合物。这些元素在低品质煤的燃烧、热解(焦化)、气化等热加工过程中会逐步释放和富集，对大气、水以及土壤在内的生态环境产生污染，从而进一步危害到人类的健康。因此，测定和研究低品质煤中有害微量元素具有重要意义。试验室中一般采用微波消解仪将低品质煤消解成溶液，再通过赶酸仪将多余酸液赶出从而得到富集微量元素的溶液，定容后可通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定微量元素含量。在消解样品的过程中通常要加入优级纯硝酸和过氧化氢等强氧化性药剂与样品中含有的有机质反应，但是由于低品质煤本身的结构、性质特征，在消解过程煤中的部分有机质和侧链的官能团易氧化分解产生大量的气体使得消解罐中的煤样被浮起，导致不能充分的与溶液接触而产生误差，而且反应较剧烈时因大量气体的产生易导致消解罐内压力过度增大使消解罐炸裂、损坏仪器。因此低品质煤在消解的过程中存在试验精准度不高和试验安全的问题，至今尚未得到较好的解决。
发明内容
技术问题：为了克服现有技术的不足，本发明提供一种新的消解低品质煤的方法，可对低品质的煤进行消解，从而解决了低品质煤消解过程中因产生大量气体影响试验结果的问题，进而解决了上述背景技术中提出的困难。
本发明的目的是减少因为低品质煤的结构和性质特征导致试验误差，提高消解试验的精准度和安全性。低品质煤由于本身结构的特征导致消解时出现困难。消解煤中有机物时，需加入优级纯的硝酸和过氧化氢溶液，由于它们的强氧化性，使得低品质煤中的部分有机质和侧链的官能团氧化分解，产生气体，导致消解罐内压力过大而爆炸。除此之外，通过电感耦合等离子体光谱仪(ICP-OES)测定，表1是4种低品质煤常量元素含量表，可以看出在低品质煤中，铁的含量较其它几种相比含量多出很多；而且Fe3+是一种很好的催化剂，在一定温度下，它能使过氧化氢快速的分解，产生大量的氧气。综上所述，低品质的煤在消解的过程中容易产生大量的气体，使得消解罐中的煤样被浮起，不能充分的与溶液接触，从而产生误差，严重时直接使消解罐爆裂，损毁仪器。在试验的过程中，采用水浴锅慢速加热的方法解决这一困难。过氧化氢在50℃左右时，就可分解50％以上，当加热到100℃以上时，开始急剧分解；Fe3+的存在，为过氧化氢的分解提供了超好的环境，使得管中气体急剧产生。所以我们可将加入煤样和溶液的消解罐静置30分钟后放入水浴锅中，从室温开始缓慢加热，水浴锅的温度设置为50℃，在这个慢速升温的过程中让煤样与溶液充分接触，也不至于有大量的气体急剧产生，然后将消解罐放入微波消解仪中进行正常的消解程序。该方法同样适用于半焦的消解。
一种消解低品质煤的方法，含有以下步骤：
试验前的准备工作主要包括水浴锅的调试，消解罐、容量瓶、盛放液体样品离心管等的清洗工作。
1.首先用自来水冲洗；
2.将微波消解罐先用去离子水清洗至少三遍，可用软海绵或脱脂棉轻轻刷洗内壁，禁止使用试管刷和硬的毛刷清洗消解罐。
3.清洗干净后放入酸桶用10％的HNO3浸泡8小时(若内壁过脏或有固体残留，可用15～20％硝酸浸泡过夜或超声波清洗)。
4.小心取出后，再用去离子水清洗三遍，洗去表面的硝酸。
5.放在鼓风干燥箱中(垫白纸，头朝外)，在85℃下烘干，备用。
固体样品微波消解(所用试剂均为优级纯)
1.将固体样品碾磨至200网目以下，取0.1g左右固体样品加入到试管底部，(最终要减去样品残留；真实质量＝加入消解罐前质量-加入消解罐后质量)固体样品尽可能不要粘在壁上及管口周围。
2.有机物的消解：用移液枪取硝酸4mL HNO3和3mL H2O2(H2O2需要最近新开的)加入到微波消解罐中，静置30min后，放入水浴锅中，由室温缓慢加热至50℃后取出，再放入到微波消解仪中进行第一次消解。
3.矿物质的消解：用移液枪取3mL HF加入到微波消解罐中，放入到微波消解仪中进行第二次消解(半焦加入4mL HF)，如果第三步如果液体中还有残留固体，先赶酸到溶液4-5ml，在加入酸继续进行消解。消解罐中酸的总量不得大于9mL，加入的酸的量越多，对最终的微量元素结果检测影响越大。
4.赶酸：将消解完的样品放到赶酸仪，在赶酸仪中145℃条件下进行赶酸，赶至最后只剩下一滴液体即可。
5.液体样品定容
(1)用去离子水冲洗微波消解罐若干次，将冲洗液移入到50mL容量瓶中，最后定容至50mL。
(2将定容好的液体样品移入到小瓶中备用。
(3将微波消解罐洗净后，在鼓风干燥箱85℃下烘干备用。
6.元素的测定
表1四种低品质煤中常量元素的含量
本发明的优点表现在以下几个方面：
1.本低阶煤消解试验过程操作简单，试验误差小，提高了对低阶煤中有害元素的研究效率，无任何安全事故。
2.本低阶煤消解试验过程中通过水浴缓慢加热(室温至50℃)的方法使得样品和溶液有了更加充分的接触，试验效果更好。
3.本低阶煤消解试验方法解决了消解过程中因气体大量产生导致试验误差大甚至消解罐炸裂损坏仪器的问题。
附图说明
图1为一种消解低品质煤的方法的示意流程图。
具体实施方式
下面根据低品质煤消解试验流程图，对该方法做进一步详细描述。
试验前的准备工作主要包括水浴锅的调试，消解罐、容量瓶、盛放液体样品离心管等的清洗工作。
1.首先用自来水冲洗掉消解罐里的固体残留物，确保试验的严密准确性，在将微波消解罐用去离子水清洗至少三遍，可用软海绵或脱脂棉轻轻刷洗内壁，禁止使用试管刷和硬的毛刷清洗消解罐。
2.微波消解罐清洗干净后放入酸桶用10％的HNO3浸泡8小时(若内壁过脏或有固体残留，可用15～20％硝酸浸泡过夜或超声波清洗)。待小心取出后，再用去离子水清洗三遍，洗去表面的硝酸。
3.将冲洗干净的微波消解罐放在鼓风干燥箱中(垫白纸，头朝外)，在85℃下烘干，以备使用。
4.将固体样品碾磨到200网目以下，取0.1g左右固体样品加入到试管底部，(最终要减去样品残留；真实质量＝加入消解罐前质量-加入消解罐后质量)固体样品尽可能不要粘在壁上及管口周围；若消解液体样品时，首先将待测液摇匀，静置，取上清液，即用移液枪取待测液5mL即可。
5.有机物的消解：用移液枪准确吸取4mL HNO3和3mL H2O2加入到微波消解罐中，静置30min后，放入水浴锅中缓慢加热至50℃后取出，再放入到微波消解仪中进行第一次消解。液体样品则需要加3mL HNO3和2mL H2O2，静置30min后，放入到微波消解仪中进行消解。
6.矿物质的消解：用移液枪准确吸取3mL HF加入到微波消解罐中，放入到微波消解仪中进行第二次消解(半焦加入4mL HF)，如果第三步液体中还有残留固体，先赶酸到溶液4-5mL，在加入酸继续进行消解。消解罐中酸的总量不得大于10ml，加入的酸的量越多，对最终的微量元素结果检测影响越大。
7.赶酸：消解结束后，打开消解罐盖，将消解完的样品放到赶酸仪，在赶酸仪中145℃条件下进行赶酸，赶至最后只剩下一滴液体即可。
8.液体样品定容
(1)用去离子水冲洗微波消解罐若干次，将冲洗液移入到50mL容量瓶中，最后定容至50mL。
(2将定容好的液体样品移入到小瓶中备用。
(3将微波消解罐洗净后，在鼓风干燥箱85℃下烘干备用。
9.元素的测定
通过上述的步骤，即可完成对低品质煤的消解试验。
Claims (1)
1.一种低品质煤消解的方法，主要包括试验前的准备工作、称量、加药、水浴锅缓慢加热处理、微波消解、赶酸、定容和上机测量等。具体方法如下：
试验前的准备工作主要包括样品的准备、水浴锅的调试、容量瓶、盛放液体样品离心管及消解罐等的清洗工作。
1.首先将各个容器用自来水冲洗，然后在用去离子水冲洗至少两边；
2.将微波消解罐中加入5mL HNO3溶液，放入微波消解仪中选用清洗程序进行初次清洗；然后用去离子水清洗至少三遍，可用软海绵或脱脂棉轻轻刷洗内壁，禁止使用试管刷或过硬硬的毛刷清洗消解罐。
3.清洗干净后放入盛有10％的HNO3溶液的桶中浸泡8小时左右(若内壁过脏或有固体残留，可用15～20％硝酸浸泡过夜或超声波清洗)。
4.小心取出后，再用去离子水清洗三遍，洗去表面的硝酸溶液。
5.放在鼓风干燥箱中(垫白纸，头朝外)，在85℃条件下烘干，备用。
固体样品微波消解(所用试剂均为优级纯)
1.将固体样品碾磨至200网目以下，选用4分位天平称取0.1g左右固体样品加入到消解罐底部(最终要减去样品残留；真实质量＝加入消解罐前质量-加入消解罐后质量)，固体样品尽可能不要粘在壁上及管口周围。
2.有机质的消解：用移液枪安全、准确的吸取4mL HNO3溶液和3mL H2O2溶液(H2O2需要最近新开的)加入到微波消解罐中。敞口静置30min后，紧盖放入水浴锅中，由室温缓慢加热至50℃后取出，再放入到微波消解仪中进行第一次消解。
3.矿物质的消解：用移液枪安全、准确的吸取3mL HF溶液加入到微波消解罐中，放入到微波消解仪中进行第二次消解(半焦消解加入4mL HF)，如果第三步液体中还有残留固体，先在赶酸仪中赶酸到溶液4-5mL，在加入适量酸继续进行消解。消解罐中酸的总量不得大于10mL，加入的酸的量越多，对最终的微量元素结果检测影响越大。
4.赶酸：将消解完的样品放到赶酸仪，在赶酸仪中145℃条件下进行赶酸，赶至最后只剩下一滴液体即可。
5.液体样品定容
(1)用去离子水冲洗微波消解罐若干次，将冲洗液移入到50mL容量瓶中，最后定容至50mL；若测量过程中元素含量过高，可取样适当稀释。
(2)将定容好的液体样品移入到离心管中，放入冰箱待测。
(3)将微波消解罐重复上述清洗后，在鼓风干燥箱85℃条件下烘干备用。
6.元素的测定
根据国标规定，选择待测元素的特定测量方法上机测量即可。
该消解方法同样适用于土壤、低品质煤热解产物半焦及焦油的消解。
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