CN107917854A - 一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，包括试验的预处理、老化试验的开展、铜片表面杂质的去除、氧化反应影响的修正以及硫腐蚀速率的计算等步骤。利用提出硫腐蚀速率V s的计算式，即单位面积单位时间与腐蚀性硫发生反应的铜片质量，来实现对变压器油中硫腐蚀程度的定量表征。该方法的测试参量为铜片质量，不涉及硫化物的检测，与油中具体的腐蚀性硫成分无关，可用于多种硫化物并存时的腐蚀性程度表征。在实际应用中，该方法仅仅需要测量老化试验前后铜片的质量，即可实现对铜导线腐蚀程度的定量评估。该方法适用范围广，操作简便易行，不受主观因素的干扰，具有较强的实际应用意义。
Description
技术领域
本发明属于电力行业硫腐蚀检测技术领域，具体涉及一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法。
背景技术
目前电力行业中使用的变压器油，其成分中除大量碳氢化合物外，还含有硫、氮、氧等元素，硫主要以硫醇、硫醚、二硫化物、噻吩类等化合物形式存在，其含量与原油产地密切相关。油中腐蚀性硫与铜片反应可生成铜的硫化物而附着在绝缘纸表面，导致绝缘纸电气性能下降，危害绝缘安全。近十几年来，全球因绝缘油中腐蚀性硫而导致的变压器故障产生了数百起，对电网的安全稳定运行造成了巨大危害。定量分析变压器油中硫腐蚀程度对变压器故障的预防、状态的监测、寿命的评估具有重要的实际应用意义。
目前评价变压器油硫腐蚀性的标准，如DL/T 285-2012（由IEC 62535-2008转化而来），是将纸包铜片浸在变压器油中进行加速老化实验，进而根据铜片和绝缘纸表面颜色变化，并辅以扫描电镜-质谱分析（SEM-EDX）来判断油样的腐蚀性，但难以实现量化评价，判据单一且受主观因素影响较大。而定量研究大多集中在DBDS（二苄基二硫醚）上，但DBDS性质较为活泼，易分解形成硫醇类物质。实际油样中可能同时存在多种硫化合物，如硫醇、硫化物、亚砜、砜类物质等，也都具有一定腐蚀性，且不同硫化物之间在一定条件下会相互转化。因此，仅通过检测DBDS含量很难准确判断油样的腐蚀性。
腐蚀性硫指一定条件下能够直接与银、铜、铁等金属发生反应生成金属硫化物的元素硫或热不稳定的硫化物，在变压器中腐蚀性硫主要是跟铜绕组反应生成铜的硫化物，附着在绝缘纸表面，导致绝缘纸电气性能下降，危害绝缘安全。为定量表征硫腐蚀程度，有专家提出了铜粉腐蚀法，该方法将一定量铜粉与一定量油样分别加入圆底烧瓶，充分搅拌，于沸腾状态下充分反应。测试反应前后总硫含量之差即为潜在腐蚀性硫含量，以质量浓度S表示。该方法能够实现硫腐蚀程度的定量表，但测试过程中需要固定容器，且在反应过程中需要磁力搅拌电热套将油搅拌加热至沸腾，还需要使用精密仪器测量总硫含量，操作繁琐，费用较高，只能在特定实验室测试，此外沸腾的油反应过程中还存在一定的安全隐患。此后又提出了绝缘油腐蚀性硫定量检测方法 总腐蚀性硫含量（TCS）。该方法将铜粉与待测油样在150℃下反应12h，使铜粉与腐蚀性硫化物充分反应。然后取出铜粉，将铜粉表面绝缘油清洗干净。再用硝酸钾在350℃将硫化亚铜氧化为硫酸铜，随后将硫酸铜溶解至水中，用等离子发射光谱检测溶液中的硫酸根含量。通过溶液中硫酸根浓度可计算绝缘油中总腐蚀性硫含量。该方法使用仪器精密，费用较高。在实验过程中需多个步骤加入不同试剂反应，在测试硫酸根含量之前还需绘制标准曲线，操作复杂，需花费大量人力、物力和时间。
为简化测试过程，降低测试成本，提高测试效率。本专利提出了通过计算出与腐蚀性硫反应的铜片质量，再换算出硫腐蚀速率，来间接反映变压器油样的硫腐蚀程度的方法。在老化试验过程中，铜片相对于腐蚀性硫化物而言属于过量，并且华北电力大学的周勇已经通过试验验证了随着DBDS以及十二硫醇的浓度升高，在相同环境下老化相同时间的铜片表面腐蚀会更加严重，因此可以得知油中含腐蚀性硫越高，铜被腐蚀造成的损失量也就越多，与腐蚀性硫反应的铜片质量能够很好的表征油样的腐蚀性程度。该测试的老化过程只需要能够加热到150℃以上的恒温箱即可，成本较低，铜片质量测定借助高精度天平即可，操作简单。在所取油样当地实验室即可完成测试，大大缩短了测试时间和成本，提高了测试效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种变压器油中腐蚀性硫定量分析的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S1：对铜片试样进行预处理；步骤S2：将铜片试样置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72小时；步骤S3：使用石油醚去除铜片表面残留油渍，稀硝酸去除铜片表面附着的铜的硫化物以及铜的氧化物，纯水去除残留的液体杂质后用酒精擦拭铜片，最后风干称重；步骤S4：采用不含腐蚀性硫的油样进行上述试验，通过老化前和除杂后铜片质量相减得出参与氧化反应的铜片质量；步骤S5：腐蚀性油样老化前和除杂后铜片质量相减得出参与反应的铜片总量，再减去参与氧化反应的铜片质量，得出与腐蚀性硫反应的铜片质量，最后得出单位时间单位面积与腐蚀性硫反应的铜片质量，即硫腐蚀速率，计算公式如下：
，；
其中V是总的反应速率，V s为硫腐蚀速率，V o为氧化反应速率，W 0为老化试验前铜片的质量，W 1为老化试验除杂后铜片的质量，A为试样表面积，t为试验周期。
在本发明一实施例中，S1包括以下步骤： 步骤S11：将每个铜片加工成30mm*11mm*1mm的长方体试样，采用180目、400目、800目和1500目的砂纸依次打磨铜片，使其各个表面粗糙程度一致；步骤S12：打磨后的铜片采用纯水洗净，然后用酒精擦拭，将酒精擦拭后的铜片放入真空干燥箱，在50Pa环境下干燥24h；干燥后采用天平称重得到初始质量W0，并用游标卡尺测量试样长宽高，计算得出其表面积A。
在本发明一实施例中，步骤S2包括以下步骤：将每个试品采用150mL变压器绝缘油与4个纸包铜试样，在氮气环境下密封，置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72h后取出铜片。
在本发明一实施例中，步骤S3包括以下步骤：步骤S31：将取出的铜片浸入石油醚中静止1min，以除去铜片上沾着的油渍，取出放置5min晾干；步骤S32：用镊子夹住铜片放入稀硝酸溶液中震荡使反应充分一段时间，使得生产的硫单质无法附着在铜片表面；步骤S33：用纯水冲洗铜片清除铜片表面残余废液，将铜片放入真空干燥箱，在50Pa条件下干燥24h后称重得出老化后质量W 1。
在本发明一实施例中，所述稀硝酸溶液硝酸浓度选择为30%~40%。
在本发明一实施例中，V o的计算步骤：采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验，根据公式计算得出氧化反应速率V o，W 0 '为老化试验前铜片的质量，W 1 '为老化试验除杂后铜片的质量，A为试样表面积，每组试品拥有4个铜片试样，V o取4个试样计算所得平均值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明利用提出硫腐蚀速率Vs的计算式，即单位面积单位时间与腐蚀性硫发生反应的铜片质量，来实现对变压器油中硫腐蚀程度的定量表征。该方法的测试参量为铜片质量，不涉及硫化物的检测，与油中具体的腐蚀性硫成分无关，可用于多种硫化物并存时的腐蚀性程度表征。在实际应用中，该方法仅仅需要测量老化试验前后铜片的质量，即可实现对铜导线腐蚀程度的定量评估。该方法适用范围广，操作简便易行，不受主观因素的干扰，具有较强的实际应用意义。
附图说明
图1为本发明的主要流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步解释说明。
一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，所述方法包括试验的预处理、老化试验的开展、铜片表面杂质的去除、氧化反应影响的修正以及硫腐蚀速率的计算等步骤；
其中，
（1）试验的预处理：打磨铜片以保证其各个表面粗糙程度一致，用纯水清洗后再用酒精擦拭，最后风干称重；
（2）老化试验的开展：将试样置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72h；
（3）铜片表面杂质的去除：使用石油醚去除铜片表面残留油渍，稀硝酸去除铜片表面附着的铜的硫化物以及铜的氧化物，纯水去除残留稀硝酸等液体杂质后用酒精擦拭铜片，最后风干称重；
（4）氧化反应的修正：采用不含腐蚀性硫的油样进行上述试验，通过老化前和除杂后铜片质量相减得出参与氧化反应的铜片质量；
（5）硫腐蚀速率的计算：腐蚀性油样老化前和除杂后铜片质量相减得出参与反应的铜片总量，再减去参与氧化反应的铜片质量，得出与腐蚀性硫反应的铜片质量，最后得出单位时间单位面积与腐蚀性硫反应的铜片质量，即硫腐蚀速率。计算公式如下：
，
其中V是总的反应速率（g/m2·h），V s为硫腐蚀速率（g/m2·h），V o为氧化反应速率（g/m2·h），W 0为老化试验前铜片的质量（g），W 1为老化试验除杂后铜片的质量（g），A为试样表面积（m2），t为试验周期（h）。
进一步地，具体步骤如下：
（1）试验的预处理：
每个铜片加工成30mm*11mm*1mm的长方体试样，采用180目、400目、800目和1500目的砂纸依次打磨铜片，使其各个表面粗糙程度一致。打磨后的铜片采用纯水洗净，然后用酒精擦拭，将酒精擦拭后的铜片放入真空干燥箱，在50Pa环境下干燥24h。干燥后采用天平称重得到初始质量W 0，并用游标卡尺测量试样长宽高，计算得出其表面积A。天平可以采用德国塞多利斯股份公司生产的型号为BS124S，其最大量程为120g，精度为万分之一。真空干燥箱可以采用天津市泰斯特仪器有限公司生产的，型号为DZ-3BC II，并且可以充氮气。
（2）老化试验的开展：
每个试品采用150mL变压器绝缘油与4个纸包铜试样，每个纸包铜试样是由2g普通牛皮绝缘纸（厚0.07mm，宽22mm）包裹1片铜片（30mm×11mm×1mm）并用细铜丝捆绑而制成。在氮气环境下密封，置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72h后取出铜片。鼓风干燥箱型号为DHG-9140A，由上海和呈仪器制造有限公司生产。
（3）铜片表面杂质的去除：
将取出的铜片浸入石油醚中静止1min，以除去铜片上沾着的油渍，取出放置5min晾干；再用镊子夹住铜片放入稀硝酸溶液中震荡使反应充分（并且使得生产的硫单质无法附着在铜片表面），一段时间后用纯水冲洗铜片清除铜片表面残余废液，将铜片放入真空干燥箱，在50Pa条件下干燥24h后称重得出老化后质量W 1。其中，硝酸浓度选择为30%~40%。硝酸浓度过低，可能无法溶解铜的氧化物和硫化物，浓度过高则在常温下会与铜片反应，因此选择硝酸浓度为30%~40%最为合适。
（4）氧化反应的修正：
采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验，根据公式计算得出氧化反应速率V o，W 0 '为采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验时老化试验前铜片的质量，W 1 '为采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验时老化试验除杂后铜片的质量，A为试样表面积，每组试品拥有4个铜片试样，V o取4个试样计算所得平均值。
（5）硫腐蚀速率的计算：
使用待测腐蚀性油样进行上述试验，根据公式计算得出总的反应速率V，根据公式得出硫腐蚀速率V s，每组试品拥有4个铜片试样，V s取4个试样计算所得平均值。V s越大则表示单位时间单位面积与腐蚀性硫发生反应的铜片的质量越大，根据硫腐蚀速率V s即可判断硫腐蚀程度。
本发明的工作原理为：
老化过程中影响铜片质量的因素主要包括铜片的氧化反应，铜片与腐蚀性硫的反应以及铜在溶液中的溶解。本发明基于铜片质量守恒的原则讨论硫腐蚀程度的定量表征方法。在硫腐蚀反应中，满足如下关系：
其中，W s表示老化过程中与腐蚀性硫反应的铜片质量；W 0表示老化前铜的质量；W 1表示老化之后铜的质量；W ox表示参与氧化反应的铜片的质量；m表示溶解在变压器油中铜的质量，铜在绝缘油中的溶解度很低，因此m可以忽略不计。
其中测量W 0之前对铜片进行打磨清洗等操作是为了去除铜片表面可能含有的少量氧化铜等杂质，确保天平称重得出的质量是铜的质量。
在老化过程中，氧化反应生成的铜的氧化物以及铜片与腐蚀性硫反应生成的铜的硫化物会附着在铜片表面，为了确保测量的W 1是老化后铜的质量，需要对附着在铜片上的杂质进行去除。其中石油醚可以去除铜片表面的残余变压器油。稀硝酸与铜在常温下基本不反应，但却可以与铜的硫化物以及铜的氧化物发生反应，从而达到去除铜片表面附着的硫化铜和氧化铜的效果，其反应方程式如下：
在铜片与稀硝酸的反应中不断震荡，一方面是为了使反应充分，另一方面是为了是生成的硫单质无法附着在铜片表面。
W ox的计算过程中，采用不含腐蚀性的#25变压器新油进行老化试验，并且将新油与待测油样在同样的真空环境下进行脱水脱气处理，并在氮气环境下密封，确保两种油样中氧气含量一致，由于脱水脱气处理后油中氧气含量处于同一水平，可以认为在两种油样中铜片发生氧化反应的程度相同。
本发明的有益效果为：本发明利用提出硫腐蚀速率V s的计算式，即单位面积单位时间与腐蚀性硫发生反应的铜片质量，来实现对变压器油中硫腐蚀程度的定量表征。该方法的测试参量为铜片质量，不涉及硫化物的检测，与油中具体的腐蚀性硫成分无关，可用于多种硫化物并存时的腐蚀性程度表征。在实际应用中，该方法仅仅需要测量老化试验前后铜片的质量，即可实现对铜导线腐蚀程度的定量评估。该方法适用范围广，操作简便易行，不受主观因素的干扰，具有较强的实际应用意义。
以上是本发明的较佳实施例，凡依本发明技术方案所作的改变，所产生的功能作用未超出本发明技术方案的范围时，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：对铜片试样进行预处理；
步骤S2：将铜片试样置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72小时；
步骤S3：使用石油醚去除铜片表面残留油渍，稀硝酸去除铜片表面附着的铜的硫化物以及铜的氧化物，纯水去除残留的液体杂质后用酒精擦拭铜片，最后风干称重；
步骤S4：采用不含腐蚀性硫的油样进行上述试验，通过老化前和除杂后铜片质量相减得出参与氧化反应的铜片质量；
步骤S5：腐蚀性油样老化前和除杂后铜片质量相减得出参与反应的铜片总量，再减去参与氧化反应的铜片质量，得出与腐蚀性硫反应的铜片质量，最后得出单位时间单位面积与腐蚀性硫反应的铜片质量，即硫腐蚀速率，计算公式如下：
，；
其中V是总的反应速率，V s为硫腐蚀速率，V o为氧化反应速率，W 0为老化试验前铜片的质量，W 1为老化试验除杂后铜片的质量，A为试样表面积，t为试验周期。
2.根据权利要求1所述的变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：S1包括以下步骤：
步骤S11：将每个铜片加工成30mm*11mm*1mm的长方体试样，采用180目、400目、800目和1500目的砂纸依次打磨铜片，使其各个表面粗糙程度一致；
步骤S12：打磨后的铜片采用纯水洗净，然后用酒精擦拭，将酒精擦拭后的铜片放入真空干燥箱，在50Pa环境下干燥24h；干燥后采用天平称重得到初始质量W0，并用游标卡尺测量试样长宽高，计算得出其表面积A。
3.根据权利要求1所述的变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：步骤S2包括以下步骤：将每个试品采用150mL变压器绝缘油与4个纸包铜试样，在氮气环境下密封，置于鼓风干燥箱，控制温度在150℃±2℃加速老化72h后取出铜片。
4.根据权利要求1所述的变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：步骤S3包括以下步骤：
步骤S31：将取出的铜片浸入石油醚中静止1min，以除去铜片上沾着的油渍，取出放置5min晾干；
步骤S32：用镊子夹住铜片放入稀硝酸溶液中震荡使反应充分一段时间，使得生产的硫单质无法附着在铜片表面；
步骤S33：用纯水冲洗铜片清除铜片表面残余废液，将铜片放入真空干燥箱，在50Pa条件下干燥24h后称重得出老化后质量W 1。
5.根据权利要求4所述的变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：所述稀硝酸溶液硝酸浓度选择为30%~40%。
6.根据权利要求1所述的变压器油中硫腐蚀程度的定量表征方法，其特征在于：V o的计算步骤：采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验，根据公式计算得出氧化反应速率V o，W 0 '为采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验时老化试验前铜片的质量，W 1 '为采用不含腐蚀性硫的25#变压器新油进行上述试验时老化试验除杂后铜片的质量，A为试样表面积，每组试品拥有4个铜片试样，V o取4个试样计算所得平均值。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20180417 |