CN109054809A - 一种钙钛矿量子点复合物的制备方法 - Google Patents

一种钙钛矿量子点复合物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钙钛矿量子点复合物的制备方法，包括以下步骤：S1、将第一前体、第二前体与有机溶剂混合，得到钙钛矿前体混合液；S2、将S1中的钙钛矿前体混合液与高分子微球混合，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物；S3、对S2中的钙钛矿量子点高分子微球混合物进行去溶剂处理，得到钙钛矿量子点复合物。本发明的制备方法简单、快速、高效且易于操作，可以制备出在空气中稳定存在、发光不易淬灭、可以进一步直接应用的钙钛矿量子点复合物。

Description

一种钙钛矿量子点复合物的制备方法
技术领域
本申请涉及发光材料领域，尤其涉及量子点领域，具体涉及一种钙钛矿量子点复合物的制备方法。
背景技术
钙钛矿量子点因其优越的光电性能(如发光易调谐、发射谱线窄、量子效率高以及制备方便等)成为半导体发光材料领域的研究热点之一。由钙钛矿量子点制备而成的LED具备较广的色域(～140％)，这一特性甚至超过了已经商业化的OLED。钙钛矿量子点在下一代显示方面正展现着巨大的应用价值。
目前，基于钙钛矿量子点的发光材料普遍存在稳定性差、在空气中发光易淬灭等问题，很难进行后续应用。现在通常是直接通过液相混合法制备钙钛矿量子点，后续还需要对其进行二次包覆，以提高其稳定性。但该方法较为繁琐，且效率低。
发明内容
针对上述技术问题，本申请的目的在于提供一种钙钛矿量子点复合物的制备方法。该方法工序简单、易于操作，可以获得在空气中稳定存在、发光不易淬灭、利于进一步直接应用的钙钛矿量子点材料。
为了实现上述发明目的，根据本申请的第一方面，提供了一种钙钛矿量子点复合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一前体、第二前体与有机溶剂混合，得到钙钛矿前体混合液；
S2、将S1中的钙钛矿前体混合液与高分子微球混合，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物；
S3、对S2中的钙钛矿量子点高分子微球混合物进行去溶剂处理，得到钙钛矿量子点复合物。
进一步地，本发明S3中的去溶剂处理包括离心处理、烘干处理、低温抽真空处理中的至少一种。
进一步地，烘干处理的温度为30～200℃；低温抽真空处理的温度为10～30℃，真空度范围为2×104Pa～1×10-3Pa。
根据本发明的一些优选实施方式，本发明S3中，将S2获得的钙钛矿量子点高分子微球混合物进行离心，取出沉淀物并对其进行烘干和/或低温抽真空处理，进一步除去有机溶剂，得到钙钛矿量子点复合物。
根据本发明的制备方法，首先将制备钙钛矿量子点所需的第一前体、第二前体与有机溶剂混合，配制出含不同离子种类的钙钛矿前体混合液，然后使其与特定的高分子微球混合，得到混合物。接着，通过离心、烘干、低温抽真空等处理，除去混合物中的有机溶剂，利用高分子微球产生的消溶胀过程，在高分子微球中生成钙钛矿量子点，从而得到了在空气中稳定存在、发光不易淬灭的钙钛矿量子点复合物。
本发明中，高分子微球首先通过溶胀作用，吸收含不同离子种类的钙钛矿前体混合液，使得第一前体、第二前体随之进入到高分子微球内部，进而被包覆其中，经后续去溶剂处理，第一前体与第二前体反应，在高分子微球内部生成钙钛矿量子点。根据本发明的一些优选实施方式，高分子微球通过溶胀作用，还可以直接吸收预制备的钙钛矿量子点，使得钙钛矿量子点直接进入到高分子微球内部，进而被包覆其中。
本发明中，钙钛矿前体混合液是以第一前体、第二前体为溶质，有机溶剂被高分子微球吸收之后，第一前体和第二前体分布在高分子微球之内，而该有机溶剂能够在“去溶剂处理”过程中几乎全部被去除干净。根据本发明的一些优选实施方式，钙钛矿前体混合液还可以是以预制备的钙钛矿量子点为溶质，有机溶剂被高分子微球吸收之后，钙钛矿量子点可以直接分布在高分子微球之内，而该有机溶剂也能够在“去溶剂处理”过程中几乎全部被去除干净。
进一步地，本发明中第一前体的分子式结构为AX。其中，A为胺类有机基团、苄基、无机金属离子中的至少一种，包括CH3NH3、H2N－CH＝NH2、(CH3)4N、C7H7、Cs、Ru中的至少一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
进一步地，本发明中第二前体的分子式结构为BX2。其中，B为Pb2+、Sn2+、Ge2+中的任意一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
进一步地，本发明中第一前体与第二前体的物质的量的比为(6:1)～(1:6)。通过调节第一前体与第二前体之间的比例，可以在一定波长范围内调节所制备的钙钛矿量子点复合物的发光波长。
进一步地，本发明中的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、磷酸三乙酯、三甲基磷酸酯、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基乙酰胺、丁内酯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。本发明的有机溶剂可以均匀分散第一前体和第二前体，并被高分子微球吸收，且该有机溶剂还能够通过烘干、低温抽真空等方式蒸发或挥发。
进一步地，本发明中有机溶剂与第二前体的质量比为(1:0.002)～(1:0.1)。通过调节有机溶剂与第二前体之间的比例，可以调节钙钛矿前体混合液的浓度。
进一步地，本发明中的高分子微球的高分子材质选自聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、丙烯腈丁二烯、聚酰亚胺、芳香聚酰胺、醋酸纤维素、聚醋酸乙烯酯中的至少一种。本发明的高分子微球选自能够在本发明的有机溶剂中产生“溶胀-消溶胀”过程，且材质本身光线是可以透过的高分子微球。
进一步地，本发明中的高分子微球的粒径范围为1～30μm。根据本发明的一些优选实施方式，高分子微球表面还可以经过特殊加工和表面处理，其自身具有较好的流动性，与光学树脂基材的相容性较好。
进一步地，本发明中第一前体和第二前体的总质量与高分子微球的质量的比值为(1:1)～(1:50)。发明人发现，使用前述使用量关系下的前体和高分子微球的用量，可以优化所制备的钙钛矿量子点复合物的质量，获得具有更好的光学性能和稳定性的钙钛矿量子点材料。
本申请中，钙钛矿量子点复合物的制备过程是在惰性气体气氛下进行的。根据本发明的一些优选实施方式，惰性气体包括氮气、氩气中的至少一种。
根据本申请的另一方面，提供了一种钙钛矿量子点复合物，由上述制备方法制得。本发明的钙钛矿量子点复合物具有优异的光学性能，可以在空气中稳定存在，发光不易淬灭，且光学性能优异，因而在应用领域具有一定的推广价值。
本发明的有益效果：
本发明利用“溶胀-消溶胀”原理，提出了一种钙钛矿量子点复合物的制备方法，该方法简单、快速、高效且易于操作，可以制备出在空气中稳定存在、发光不易淬灭、可以进一步直接应用的钙钛矿量子点复合物。此外，本发明的钙钛矿量子点复合物在光致发光应用时，可以均匀的分散在树脂中，并同时起到光扩散剂的作用，增强光扩散效果、提高出光效率。
本发明的制备方法操作步骤少、条件温和，优化了传统提高钙钛矿量子点稳定性的方法，更加简便和快捷，对实现高稳定性钙钛矿量子点材料在下一代显示方面的实际应用具有一定的价值。
附图说明
图1是本申请实施例中钙钛矿量子点复合物的制备方法的流程框图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施方式，对本申请实施例中的技术方案进行详细地描述。应注意的是，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部实施方式。
实施例1
制备CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物
S1、将CH3NH3Br、PbBr2与N,N-二甲基甲酰胺混合，其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为5:1，N,N-二甲基甲酰胺与PbBr2的质量比为50:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿前体混合液。
S2、将粒径3μm的聚苯乙烯微球加入到上述钙钛矿前体混合液中，其中聚苯乙烯微球的质量与CH3NH3Br和PbBr2的总质量的比值为4:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物。
S3、将上述钙钛矿量子点高分子微球混合物进行离心，倒掉上层清液，取出沉淀倒入玻璃皿中，将玻璃皿放在烘板上加热，设置加热温度为60℃，加热时间3h，得到CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物。
测试：
365nm紫外激发光源下，CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物呈透亮的绿色。将该复合物配成20mg/mL的甲苯溶液，采用F4500荧光光谱仪测试其荧光光谱及相对荧光量子产率，确定发光波长为526nm，半峰宽为20nm；以450nm为激发波长，测得荧光量子产率为72％。将该复合物在湿度为85％，温度为85℃的试验箱中放置一周，同样配成20mg/mL的甲苯溶液。在相同的测试条件下，确定其发光波长为524nm，半峰宽为22nm，荧光量子产率为68％。
实施例2
制备CsPbBr3钙钛矿量子点复合物
S1、将CsBr、PbBr2与二甲基亚砜混合，其中，CsBr与PbBr2的物质的量的比为2:1，二甲基亚砜与PbBr2的质量比为100:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿前体混合液。
S2、将粒径15μm的聚苯乙烯微球加入到上述钙钛矿前体混合液中，其中聚苯乙烯微球的质量与CsBr和PbBr2的总质量的比值为3:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物。
S3、将上述钙钛矿量子点高分子微球混合物进行离心，倒掉上层清液，取出沉淀倒入玻璃皿中，将玻璃皿放在烘板上加热，设置加热温度为80℃，加热时间2h，得到CsPbBr3钙钛矿量子点复合物。
测试：
365nm紫外激发光源下，CsPbBr3钙钛矿量子点复合物呈透亮的绿色。将该复合物配成20mg/mL的甲苯溶液，采用F4500荧光光谱仪测试其荧光光谱及相对荧光量子产率，确定发光波长为520nm，半峰宽为19nm；以450nm为激发波长，测得荧光量子产率为64％。将该复合物在湿度为85％，温度为85℃的试验箱中放置一周，同样配成20mg/mL的甲苯溶液。在相同的测试条件下，确定其发光波长为517nm，半峰宽为21nm，荧光量子产率为59％。
实施例3
制备CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物
S1、将CH3NH3Br、PbBr2与N,N-二甲基甲酰胺混合，其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为6:1，N,N-二甲基甲酰胺与PbBr2的质量比为200:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿前体混合液。
S2、将粒径5μm的聚甲基丙烯酸甲酯微球加入到上述钙钛矿前体混合液中，其中聚甲基丙烯酸甲酯微球的质量与CH3NH3Br和PbBr2的总质量的比值为3:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物。
S3、将上述钙钛矿量子点高分子微球混合物进行离心，倒掉上层清液，取出沉淀倒入玻璃皿中，将玻璃皿放在烘板上加热，设置加热温度为80℃，加热时间2h，得到CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物。
测试：
365nm紫外激发光源下，CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物呈透亮的绿色。将该复合物配成20mg/mL的甲苯溶液，采用F4500荧光光谱仪测试其荧光光谱及相对荧光量子产率，确定发光波长为518nm，半峰宽为18nm；以450nm为激发波长，测得荧光量子产率为76％。将该复合物在湿度为85％，温度为85℃的试验箱中放置一周，同样配成20mg/mL的甲苯溶液。在相同的测试条件下，确定其发光波长为515nm，半峰宽为20nm，荧光量子产率为70％。
实施例4
制备CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物
S1、将CH3NH3Br、PbBr2与二甲基亚砜混合，其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为1:5，二甲基亚砜与PbBr2的质量比为20:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿前体混合液。
S2、将粒径20μm的聚苯乙烯微球加入到上述钙钛矿前体混合液中，其中聚苯乙烯微球的质量与CH3NH3Br和PbBr2的总质量的比值为3:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物。
S3、将上述钙钛矿量子点高分子微球混合物进行离心，倒掉上层清液，取出沉淀倒入玻璃皿中，将玻璃皿放在烘板上加热，设置加热温度为60℃，加热时间3h，得到CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物。
测试：
365nm紫外激发光源下，CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点复合物呈透亮的绿色。将该复合物配成20mg/mL的甲苯溶液，采用F4500荧光光谱仪测试其荧光光谱及相对荧光量子产率，确定发光波长为530nm，半峰宽为22nm；以450nm为激发波长，测得荧光量子产率为61％。将该复合物在湿度为85％，温度为85℃的试验箱中放置一周，同样配成20mg/mL的甲苯溶液。在相同的测试条件下，确定其发光波长为528nm，半峰宽为24nm，荧光量子产率为56％。
对比例1
制备CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点
S1、将CH3NH3Br、PbBr2与二甲基亚砜混合，其中，CH3NH3Br与PbBr2的物质的量的比为1:5，二甲基亚砜与PbBr2的质量比为20:1。在氩气保护下混合均匀并搅拌，得到钙钛矿前体溶液。
S2、将上述钙钛矿前体溶液进行离心，倒掉上层清液，将下层沉淀在室温下抽真空进一步除去溶剂，得到CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点。
测试：
365nm紫外激发光源下，CH3NH3PbBr3钙钛矿量子点呈透亮的绿色。将该量子点配成20mg/mL的甲苯溶液，采用F4500荧光光谱仪测试其荧光光谱及相对荧光量子产率，确定发光波长为517nm，半峰宽为18nm；以450nm为激发波长，测得荧光量子产率为32％。将该量子点在湿度为85％，温度为85℃的试验箱中放置一周，同样配成20mg/mL的甲苯溶液。在相同的测试条件下，确定其发光波长为515nm，半峰宽为21nm，荧光量子产率约为3％。
由上述实施例可知，本申请利用“溶胀-消溶胀”原理，提出了一种简单、快速、高效且易于操作的钙钛矿量子点复合物的制备方法，优化了传统提高钙钛矿量子点稳定性的方法中，需要二次包覆的工艺，更加简便和快捷。通过本申请制备方法获得的钙钛矿量子点复合物，可以在空气中稳定存在、发光不易淬灭，方便进一步直接应用。
尽管发明人已经对本申请的技术方案做了较详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例作出修改和/或变通或者采用等同的替代方案是显然的，都不能脱离本申请精神的实质，本申请中出现的术语用于对本申请技术方案的阐述和理解，并不能构成对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将第一前体、第二前体与有机溶剂混合，得到钙钛矿前体混合液；
S2、将S1中的钙钛矿前体混合液与高分子微球混合，得到钙钛矿量子点高分子微球混合物；
S3、对S2中的钙钛矿量子点高分子微球混合物进行去溶剂处理，得到钙钛矿量子点复合物。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，S3中所述去溶剂处理包括离心处理、烘干处理、低温抽真空处理中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述第一前体的分子式结构为AX，所述第二前体的分子式结构为BX2，其中，A为胺类有机基团、苄基、无机金属离子中的至少一种；B为Pb2+、Sn2+、Ge2+中的任意一种；X为卤素离子，包括Cl-、Br-、I-中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述第一前体与所述第二前体的物质的量的比为(6:1)～(1:6)。
5.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、磷酸三乙酯、三甲基磷酸酯、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基乙酰胺、丁内酯、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂与所述第二前体的质量比为(1:0.002)～(1:0.1)。
7.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述高分子微球的高分子材质选自聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、丙烯腈丁二烯、聚酰亚胺、芳香聚酰胺、醋酸纤维素、聚醋酸乙烯酯中的至少一种。
8.根据权利要求1或7所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述高分子微球的粒径范围为1～30μm。
9.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点复合物的制备方法，其特征在于，所述第一前体和第二前体的总质量与所述高分子微球的质量的比值为(1:1)～(1:50)。
10.一种钙钛矿量子点复合物，其特征在于，所述钙钛矿量子点复合物由权利要求1到9中任一项所述的制备方法制得。
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