CN104529153B - 一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：(1)以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体，按照质量百分比组成为5～15％Na2O‑15～30％B2O3‑55～80％SiO2配料，采用溶胶‑凝胶法形成无开裂、完整的钠硼硅干胶，将钠硼硅干胶在管式炉中O2气氛下加热到400～470℃保温10小时以上，直至有机物全部除掉，冷却，得到多孔钠硼硅玻璃干胶；(2)将步骤(1)制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点溶液中，所述碳量子点溶液的溶剂为甲苯、乙醇或正己烷并且使碳量子点的尺寸小于多孔钠硼硅干胶的孔径，室温下浸泡保存6～24小时，取出在60～90℃下干燥10～24h后置于管式炉中，N2气氛下以10～30℃/h的速率升温至550～650℃进行密实化，然后保温10～30h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。

Description

一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能复合材料领域，具体涉及一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法。
背景技术
碳纳米材料家族的新秀——碳量子点(Carbon Quantum Dots，简称CDs)是一类由碳、氢、氧、氮等元素组成，以sp2杂化碳为主的表面带有大量含氧基团且颗粒尺寸小于10纳米的准球型碳纳米粒子。除了具有高的载流子迁移率、良好的热/化学稳定性以及环境友好性、价格低廉等无可比拟的优势，业已发现，与传统半导体量子点材料相比，CDs材料耐光漂白、易于功能化、低毒性、反应条件温和，而且还拥有激发波长和发射波长范围可调、双光子吸收截面大、光稳定性好、无光闪烁、荧光强度高、近红外光下激发可发射近红外荧光等独特的性质，使得它在生命科学、环境检测、光电器件、光催化等领域具有十分诱人的应用空间。近年来，作为碳家族材料中一类崭新的明星材料，碳量子点已经逐渐成为研究者关注的热点。
作为纳米材料领域一个备受关注的发光材料，CDs具有优越的发光性能，主要表现在光致发光和电化学发光，其中光致发光是碳点最突出的性能，因此CDs也常被称为荧光碳。大多数碳点在深紫外区域具有强的光学吸收特性，并且在一定条件下可延伸至可见光区域，这一特点瞬间得到了人们的关注，引发了人们利用CDs进行白光LED的研究。一场旨在以充满生机活力的荧光碳点取代现有的发光材料的革命性进程已经拉开序幕。然而目前将碳量子点掺杂入固相体材料中的研究还很少，还没有关于碳量子点玻璃应用在LED领域的相关报道。
目前已有一些文献报道采用溶胶-凝胶结合气氛热处理法制备含金属(例如Ag)或金属硫化物(如PbS或In2S3)量子点的钠硼硅玻璃，但一般都是将掺杂物的前驱体化合物掺入钠硼硅溶胶中，然后干燥得到干胶，再经气氛控制热处理得到最终产物，该种方法操作复杂，实验周期较长，并且在热处理脱除玻璃基质中的有机物杂质时，需引入氧气，这在高温条件下，会导致碳量子点碳化失效。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法，是以质量百分比组成为：5～15％Na2O-15～30％B2O3-55～80％SiO2钠硼硅玻璃为基质，以优异发光性能的可溶性碳量子点为掺杂剂；
所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体，按照质量百分比组成为5～15％Na2O-15～30％B2O3-55～80％SiO2配料，采用溶胶-凝胶法形成无开裂、完整的钠硼硅干胶，将钠硼硅干胶在管式炉中O2气氛下加热到400～470℃保温10小时以上，直至有机物全部除掉，冷却，得到多孔钠硼硅玻璃干胶；
(2)将步骤(1)制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点溶液中，所述碳量子点溶液的溶剂为甲苯、乙醇或正己烷且使碳量子点的尺寸小于多孔钠硼硅干胶的孔径，室温下浸泡保存6～24小时，根据浸泡时间不同，所掺杂的碳量子点扩散至干胶空隙表面的浓度不同，从而形成掺杂比例上的对比；取出在60～90℃下干燥10～24h后置于管式炉中，N2气氛下以10～30℃/h的速率升温至550～650℃进行密实化，然后保温10～30h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
本发明中，钠硼硅基玻璃的质量百分比组成对于获得孔径均匀分布的多孔干胶和透明完整的量子点玻璃具有影响。优选的，所述钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5～10％Na2O-20～25％B2O3-65～75％SiO2，更优选的，所述钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5～6％Na2O-20～25％B2O3-70～75％SiO2，最优选钠硼硅基玻璃的质量百分比组成为：5.74％Na2O-21.38％B2O3-72.88％SiO2。
本发明中，碳量子点的掺入量由浸泡时间控制，室温下浸泡保存6～24小时，优选为15小时。
本发明中，所述的无开裂、完整的钠硼硅干胶可通过现有文献公开的方法进行制备，本发明具体推荐采用如下方法制备：
将正硅酸乙酯(TEOS)溶解在无水乙醇中，滴入去离子水和适当pH的稀硝酸进行水解，形成稳定的SiO2前驱体溶液；
把硼酸和金属钠分别溶解在乙二醇甲醚和无水乙醇中，形成B2O3的前驱体溶液和Na2O的前驱体溶液，然后按照质量百分比为5～15％Na2O-15～30％B2O3-55～80％SiO2的比例将B2O3的前驱体溶液和Na2O的前驱体溶液依次加入SiO2前驱体溶液中，形成透明、均一、稳定的钠硼硅溶胶，静置5～15天后形成湿凝胶；湿凝胶在100～120℃干燥30～50天，形成无开裂、完整的钠硼硅干胶。
本发明中，步骤(1)制备的多孔钠硼硅干胶孔径大小为～5nm，因此所掺杂的先驱体碳量子点尺寸必须小于干胶孔径，碳量子点才能有效的扩散至干胶空隙表面，并且，制备透明、均一、完整的量子点玻璃，要求所引入的碳量子点先驱体溶液所含的杂质相越少越好。本发明具体推荐所述的碳量子点溶液按照如下方法制备：
以非离子聚丙烯酰胺(PAA)为碳源，油胺为包覆剂，将油胺加入由质量分数为50％的非离子聚丙烯酰胺溶液和0.5mol/L硝酸组成的混合溶液中，其中油胺与混合溶液的体积比为5～20:2～21，混合溶液中聚丙烯酰胺溶液与硝酸的混合体积比为1～20:1，使所得混合液在氩气气氛下于75～90℃搅拌形成乳状液；将乳状液加热到220～250℃，在氩气气氛下反应0.5～1小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离得到碳量子点产物，将碳量子点产物溶解在甲苯、乙醇或正己烷溶剂中得碳量子点溶液。
本发明制得的掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃，经切割、抛光后利用XRD、TEM、拉曼、UV-Vis和荧光分光光度计对产物进行形貌、结构和光学性质的测试分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明选择了质量百分比组成为：5～15％Na2O-15～30％B2O3-55～80％SiO2钠硼硅玻璃为基质，采用浸泡法稳定、快捷地将碳量子点掺杂于玻璃基质中，操作简单，反应条件温和，成本低廉，原料低毒环保。
(2)本发明充分利用了碳量子点具有优异的光致发光性能的优点，所获得的碳量子点玻璃材料与蓝光芯片扣装后能直接用于制备白光LED器件，拓宽了碳量子点的实际应用，具有非常伟大的科学意义。
附图说明
图1是实施例1得到的碳量子点钠硼硅玻璃的样品图片；
图2是实施例1得到的碳量子点钠硼硅玻璃的透射电镜图片；
图3是实施例1得到的碳量子点钠硼硅玻璃的PL发射光谱图；
图4是实施例2得到的碳量子点钠硼硅玻璃的PL发射光谱图；
图5是实施例3得到的碳量子点钠硼硅玻璃的PL发射光谱图；
图6是实施例4得到的碳量子点钠硼硅玻璃的PL发射光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于此：
实施例1：
将26ml的TEOS溶解在30ml的无水乙醇、去离子水、稀硝酸的混合溶液中，搅拌1h，充分水解(溶液1)。
将4.441g H3BO3溶解在40ml的乙二醇甲醚中，待完全溶解后加入到溶液1中(溶液2)。将0.370g金属Na溶解在30ml的无水乙醇中，待完全溶解后加入到溶液2中。
将得到的混合溶液搅拌1h。倒入塑料盒中静置5d，形成湿凝胶。在120℃条件下干燥30天，形成无开裂、完整的钠硼硅多孔干胶。
将干胶在管式炉中O2气氛下加热到450℃，保温10小时，冷却，将多孔钠硼硅玻璃干胶取出待用。
5ml油胺加入5ml质量分数为50％的PAA和1ml 0.5mol/L硝酸混合溶液中，将混合液被转移到反应瓶中，在氩气气氛下，80℃搅拌，形成乳状液。
加热到240℃，在氩气的气氛下反应0.5小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离，将沉淀分散在正己烷中，再用甲醇沉淀，再离心，重复三次。最后将产物溶解在甲苯中得到碳量子点的正己烷溶液待用。
将制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点甲苯溶液中，室温下保存6小时后取出。80℃下干燥5h后置于管式炉中。
N2气氛下10℃/h升温至600℃进行密实化，然后在600℃保温10h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
其样品照片如图1所示，透射电镜图片如图2所示。在380nm波长光激发下，其荧光发射波长为594nm，如图3所示。
实施例2：
将26ml的TEOS溶解在30ml的无水乙醇、去离子水、稀硝酸的混合溶液中，搅拌1h，充分水解(溶液1)。
将4.441g H3BO3溶解在40ml的乙二醇甲醚中，待完全溶解后加入到溶液1中(溶液2)。将0.370g金属Na溶解在30ml的无水乙醇中，待完全溶解后加入到溶液2中。
将得到的混合溶液搅拌1h。倒入塑料盒中静置10d，形成湿凝胶。在120℃条件下干燥50天，形成无开裂、完整的钠硼硅多孔干胶。
将干胶在管式炉中O2气氛下加热到450℃，保温30小时，自然冷却至室温，将多孔钠硼硅玻璃干胶取出待用。
10ml油胺加入5ml质量分数为50％的PAA和1ml 0.5mol/L硝酸混合溶液中，将混合液被转移到反应瓶中，在氩气气氛下，90℃搅拌，形成乳状液。
加热到240℃，在氩气的气氛下反应1小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离，将沉淀分散在正己烷中，再用甲醇沉淀，再离心，重复三次。最后将产物溶解在乙醇中得到碳量子点的正己烷溶液待用。
将制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点乙醇溶液中，室温下保存10小时后取出。80℃下干燥5h后置于管式炉中。
N2气氛下10℃/h升温至650℃进行密实化，然后在650℃保温10h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
如图4所示，获得的碳量子点的钠硼硅玻璃在420nm波长光激发下，其荧光发射波长为594nm。
实施例3：
将26ml的TEOS溶解在30ml的无水乙醇、去离子水、稀硝酸的混合溶液中，搅拌1h，充分水解(溶液1)。
将4.441g H3BO3溶解在40ml的乙二醇甲醚中，待完全溶解后加入到溶液1中(溶液2)。将0.370g金属Na溶解在30ml的无水乙醇中，待完全溶解后加入到溶液2中。
将得到的混合溶液搅拌1h。倒入塑料盒中静置15d，形成湿凝胶。在100℃条件下干燥50d，形成无开裂、完整的钠硼硅干胶。
将干胶在管式炉中O2气氛下加热到470℃，保温10小时，直至有机物全部除掉，冷却，将多孔钠硼硅玻璃干胶取出待用。
15ml油胺加入5ml质量分数为50％的PAA和1ml 0.5mol/L硝酸混合溶液中，将混合液被转移到反应瓶中，在氩气气氛下，90℃搅拌，形成乳状液。
加热到220℃，在氩气的气氛下反应0.5小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离，将沉淀分散在正己烷中，再用甲醇沉淀，再离心，重复三次。最后将产物溶解在正己烷中得到碳量子点的正己烷溶液待用。
将制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点正己烷溶液中，室温下保存10小时后取出。80℃下干燥5h后置于管式炉中。
N2气氛下10℃/h升温至600℃进行密实化，然后在600℃保温10h，自然冷却至室温，关闭N2。得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
如图5所示，获得的碳量子点的钠硼硅玻璃在460nm波长光激发下，其荧光发射波长为596nm。
实施例4：
所制备组成为5.74％Na2O-21.38％B2O3-72.88％SiO2Na2O-B2O3-SiO2系统玻璃。
将25ml的TEOS溶解在30ml的无水乙醇、去离子水、稀硝酸的混合溶液中，搅拌1h，充分水解(溶液1)。
将4.26g H3BO3溶解在40ml的乙二醇甲醚中，待完全溶解后加入到溶液1中(溶液2)。将0.470g金属Na溶解在30ml的无水乙醇中，待完全溶解后加入到溶液2中。
将得到的混合溶液搅拌1h。倒入塑料盒中静置10d，形成湿凝胶。在120℃条件下干燥50天，形成无开裂、完整的钠硼硅多孔干胶。
将干胶在管式炉中O2气氛下加热到450℃，保温30小时，自然冷却至室温，将多孔钠硼硅玻璃干胶取出待用。
10ml油胺加入5ml质量分数为50％的PAA和1ml 0.5mol/L硝酸混合溶液中，将混合液被转移到反应瓶中，在氩气气氛下，90℃搅拌，形成乳状液。
加热到240℃，在氩气的气氛下反应1小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离，将沉淀分散在正己烷中，再用甲醇沉淀，再离心，重复三次。最后将产物溶解在乙醇中得到碳量子点的正己烷溶液待用。
将制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点乙醇溶液中，室温下保存10小时后取出。80℃下干燥5h后置于管式炉中。
N2气氛下10℃/h升温至650℃进行密实化，然后在650℃保温10h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
如图6所示，获得的碳量子点的钠硼硅玻璃在不同激发波长下，其荧光发射图谱。

Claims (6)

1.一种掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)以正硅酸乙酯、硼酸、金属钠为前驱体，按照质量百分比组成为5～15％Na2O-15～30％B2O3-55～80％SiO2配料，采用溶胶-凝胶法形成无开裂、完整的钠硼硅干胶，将钠硼硅干胶在管式炉中O2气氛下加热到400～470℃保温10小时以上，直至有机物全部除掉，冷却，得到多孔钠硼硅玻璃干胶；
(2)将步骤(1)制备的多孔钠硼硅干胶浸泡在碳量子点溶液中，所述碳量子点溶液的溶剂为甲苯、乙醇或正己烷并且使碳量子点的尺寸小于多孔钠硼硅干胶的孔径，室温下浸泡保存6～24小时，取出在60～90℃下干燥10～24h后置于管式炉中，N2气氛下以10～30℃/h的速率升温至550～650℃进行密实化，然后保温10～30h，自然冷却至室温，关闭N2，得到掺杂碳量子点的钠硼硅玻璃。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钠硼硅玻璃的质量百分比组成为：5～10％Na2O-20～25％B2O3-65～75％SiO2。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钠硼硅玻璃的质量百分比组成为：5～6％Na2O-20～25％B2O3-70～75％SiO2。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述钠硼硅玻璃的质量百分比组成为：5.74％Na2O-21.38％B2O3-72.88％SiO2。
5.如权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中的室温浸泡保存时间为15小时。
6.如权利要求1～4之一所述的制备方法，其特征在于：所述的碳量子点溶液按照如下方法制备：以非离子聚丙烯酰胺为碳源，油胺为包覆剂，将油胺加入由体积比为1～20:1的质量分数为50％的非离子聚丙烯酰胺溶液和0.5mol/L硝酸组成的混合溶液中，其中油胺与混合溶液的体积比为5～20:2～21，使所得混合液在氩气气氛下于75～90℃搅拌形成乳状液；将乳状液加热到220～250℃，在氩气气氛下反应0.5～1小时，然后冷却至室温，用甲醇沉淀，然后离心分离得到碳量子点产物，将碳量子点产物溶解在甲苯、乙醇或正己烷溶剂中得碳量子点溶液。
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