CN109053972A - 一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,包括以下步骤:1)将一定比例的聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体和水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;2)控制温度在55‑60℃,开始加入一定量渗透剂、链转移剂;3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C的滴加时间为a小时,溶液A和溶液B的滴加时间为a+0.5小时;溶液A由引发剂、醇类有机溶剂和水组成,溶液B由双氧水和水组成,溶液C由羧酸酯、丙烯酸和水组成;4)滴加结束后,升温至70‑75℃,保持温度恒定,熟化b小时,待反应溶液温度低于30℃时加入中和剂并补水,即得阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。

Description

一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,涉及到混凝土外加剂领域,具体是一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法剂及其制备方法。
背景技术
随着工程建设的不断推进,高性能混凝土的用量越来越大,导致优质砂石资源的日益减少。同时,存在着许多跨地区跨地域的工程项目,砂石原材料就地取材,品质千差万别。总的说来,砂石材料的含泥量存在着增多的趋势。聚羧酸减水剂对含泥量高的砂石材料存在着用水量大、适应性差、坍落度损失快、强度降低等问题,导致工作性能与混凝土性能下降。
砂石中的粘土,主要成分有是蒙脱土、高岭土和伊利土等,其层状结构容易对减水剂分子造成插层吸附,增加粘土对聚羧酸减水剂的吸附量,减弱了聚羧酸减水剂对水泥浆体的分散性。面对这种趋势,发展抗泥型聚羧酸减水剂是解决问题的必由之路。面对粘土层状结构对减水剂分子的层间吸附以及端面吸附,可引入空间尺寸较大的官能团接枝到减水剂分子上,阻挡减水剂分子进入粘土层间,获得较好的抗泥保坍效果。
专利CN105504184A公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法及应用,该抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,由特定的不饱和酸单体、特定的不饱和聚醚大单体与含聚(N-乙烯基吡咯烷酮)链的PVP大单体进行自由基共聚反应而得,所述不饱和聚醚大单体的摩尔量是PVP大单体的50%-100%。该抗泥型聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍时间长和抗泥性强的优点。
专利CN105776933A公开了一种抗泥型聚羧酸系减水剂、其制备方法及使用方法,具体由下述原料制成:100份异戊烯醇聚氧乙烯醚、9-13份单体A、0-6份单体B、0-4份单体C、0-2份氨基三亚甲基膦酸、1-3份马来酸酐、1-2份单体D、1-2份引发剂、0-1份次磷酸钠、0.4-1.6份链转移剂、3-7份pH调节剂和140-160份水。该抗泥型聚羧酸系减水剂能在骨料含泥量较高时使用,避免预拌混凝土中骨料含泥量对聚羧酸系减水剂的不良影响。
专利CN105271885A公开了一种抗泥保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法,该减水剂包括异戊烯基聚氧乙烯醚、引发剂、A液和B液;其中,A液由丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、乙酸乙烯酯、乙烯基三乙氧基硅烷和水组成;B液包括链转移剂、还原剂和水。该发明在混凝土原材料含泥量较大的情况下应用,可以获得良好保坍效果,减少混凝土的坍落度损失。
区别于以上专利,本发明引入新型羟基功能单体,利用其尺寸较大的苯环结构,抵抗粘土的端面吸附,避免插层吸附,获得较好的抗泥保坍性能;采用双引发体系,确保平稳可控的引发效果;后期增温熟化,除掉残留的引发剂,消除引发剂对后期减水剂性能的影响,最终得到抗泥性能优异的聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法。
抗泥型聚羧酸减水剂是为了应对实际应用中由于砂石材料含泥量的增加,而导致工作性能与混凝土性能下降等问题而开发的一种新型聚羧酸减水剂,其具有良好的抗吸附和保坍性。本发明采用双引发的方法,先使用双氧水作初始引发,带动反应进行,再使用引发效果平稳的引发剂进行持续滴加引发,获得过度平稳、进度可控的引发体系;为了进一步获得性能稳定的产品,选择半衰期温度适宜的引发剂,不容易发生诱导分解,容易形成高分子质量的聚合物,针对引发剂选择温度略高的合成温度,确保反应不断进行。
为了达到抗泥的效果,引入新型羟基功能单体,利用其尺寸较大的链环结构,抵抗粘土的端面吸附,避免插层吸附;引入新型磷酸酯功能单体,因其比羧基具有更强的锚固能力,即相比普通的减水剂分子,其吸附在水泥颗粒上的能力与几率都要强,与羟基功能单体配合,获得良好的抗泥效果。同时,针对引入的功能单体粘度大因素的影响,引入渗透剂,其具有亲水亲油基团,在溶体的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降,获得优异的乳化、分散能力,使各组分原料能充分混合反应,大大提高反应效率及单体转化率;后期增温熟化,除掉残留的引发剂,消除引发剂对后期减水剂性能的影响。通过这一系列的针对性的优化设计,最终获得具有良好抗泥抗吸附的聚羧酸减水剂。
本发明的技术方案如下:
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,所述阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将315-335份聚醚大单体、2.5-6份羟基功能单体、1.5-7份磷酸酯功能单体和150-200份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在55-60℃,温度稳定后,一次性加入0.06-0.15份渗透剂、1.2-4份链转移剂;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为a小时,a取值为2.5-4,溶液A和溶液B加时间为a+0.5小时;溶液A由0.4-1.5份引发剂、5-10份醇类有机溶剂和80-90份水组成,溶液B由3-6份双氧水和40-50份水组成,溶液C由2-8份羧酸酯、30-40份丙烯酸和40-50份水组成;
4)滴加结束后,升温至70-75℃,保持温度恒定,熟化b小时,b取值为1-3,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入8-13份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成;优选为异戊烯醇聚氧乙烯醚。
所述羧酸酯由丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种组成;优选质量比为1:3的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物。
所述羟基功能单体由4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯中的一种或两种组成;优选为苯基缩水甘油醚丙烯酸酯。
所述磷酸酯功能单体由烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520、烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570中的一种或两种组成;优选为质量比1:1的烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570的组合物;烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520优选为精德化学烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520;烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570优选为精德化学烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570。
所述引发剂为1h半衰期温度在50-75℃的引发剂,具体为由偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成;优选质量比为1:1的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物。
所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成;优选为具有一定链转移能力的醇;优选为乙醇。
所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成;优选阴离子型渗透剂;优选为带有苯环结构的烷基苯磺酸钠。
所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成;优选为具有磷酸基团的次亚磷酸钠。
所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成;优选质量比为1:1的乙醇钠和二乙醇胺的组合物。
所述双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
所述溶液A滴加时间a优选为3小时。
所述熟化时间b优选为2.5小时。
本发明的有益效果是:
1、采用双引发的方法,先使用双氧水作初始引发,带动反应进行,再使用引发效果平稳的引发剂进行持续滴加引发,获得过度平稳、进度可控的引发体系;为了进一步获得性能稳定的产品,选择半衰期温度适宜的引发剂,不容易发生诱导分解,容易形成高分子质量的聚合物。
2、引入新型羟基功能单体,利用其尺寸较大的苯环结构,抵抗粘土的端面吸附,避免插层吸附;引入新型磷酸酯功能单体,因其比羧基具有更强的锚固能力,即相比普通的减水剂分子,其吸附在水泥颗粒上的能力与几率都要强,与羟基功能单体配合,获得良好的抗泥效果。
3、针对引入的单体粘度大因素的影响,引入渗透剂,其具有亲水亲油基团,在溶体的表面能定向排列,并能使表面张力显著下降,获得优异的乳化、分散能力,使各组分原料能充分混合反应,大大提高反应效率及单体转化率。
4、采用后增温法,两段式温度,后期进行长时间保温熟化,将复合引发体系中残留的引发剂在增温熟化过程中消除掉,杜绝残留引发剂对减水剂后期性能的不稳定性影响,还能促进反应完全进行,让减水剂分子量回归合理的区间,获得理想的分子量及分子构型。
5、通过合理的工艺设计和原料选择,最终获得具有良好抗泥抗吸附的聚羧酸减水剂。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明,下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述,应当理解的是,此处描述的实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将315份异戊烯醇聚氧乙烯醚、6份苯基缩水甘油醚丙烯酸酯、7份质量比1:1的烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570的组合物、200份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在60℃,温度稳定后,一次性加入0.15份烷基苯磺酸钠、4份次亚磷酸钠;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为2.5小时,溶液A和溶液B加时间为3小时;溶液A由0.4份质量比为1:1的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物、5份乙醇80份水组成,溶液B由6份双氧水和40份水组成,溶液C由8份质量比为1:3的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物、40份丙烯酸和50份水组成;
4)滴加结束后,升温至75℃,保持温度恒定,熟化1小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入13份质量比为1:1的乙醇钠和二乙醇胺的组合物,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例2
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将322份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5.3份质量比为1:1的4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯和苯基缩水甘油醚丙烯酸酯的组合物、6份烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和190份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在59℃,温度稳定后,一次性加入0.1份烷基萘磺酸钠、3.7份质量比为1:1的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和次亚磷酸钠的组合物;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为2.7小时,溶液A和溶液B加时间为3.2小时;溶液A由0.6份质量比为1:1的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物、6份甲醇和82份水组成,溶液B由5份双氧水和48份水组成,溶液C由7份质量比为3:1的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物、36份丙烯酸和43份水组成;
4)滴加结束后,升温至74℃,保持温度恒定,熟化1.5小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入12份乙醇钠,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例3
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将326份乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、5份4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯、5份烷基丙烯酸酯磷酸酯PM157和180份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在57℃,温度稳定后,一次性加入0.09份质量比为1:1的烷基苯磺酸钠和烷基硫酸酯钠的组合物、3.2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为3小时,溶液A和溶液B加时间为3.5小时;溶液A由0.9份质量比为1:1的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二环己酯的组合物、7份乙二醇和84份水组成,溶液B由4.5份双氧水和46份水组成,溶液C由6份质量比为1:1的甲基丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物、35份丙烯酸和47份水组成;
4)滴加结束后,升温至73℃,保持温度恒定,熟化2小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入11份二乙醇胺,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例4
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将340份烯丙基聚氧乙烯醚、2.5份质量比为1:2的4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯和苯基缩水甘油醚丙烯酸酯的组合物、1.5份质量比2:1的烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570的组合物、170份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在57℃,温度稳定后,一次性加入0.08份质量比为1:1的烷基苯磺酸钠和烷基萘磺酸钠的组合物、2.5份质量比为1:2的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和次亚磷酸钠的组合物;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为3.5小时,溶液A和溶液B加时间为4小时;溶液A由1份质量比为1:1的偶氮二氰基戊酸和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物、8份丙三醇和86份水组成,溶液B由3.8份双氧水和44份水组成,溶液C由2.5份丙烯酸羟乙酯、33份丙烯酸和42份水组成;
4)滴加结束后,升温至72℃,保持温度恒定,熟化2.2小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入10份三乙醇胺,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例5
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将332份异戊烯醇聚氧乙烯醚、4份质量比为2:1的4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯和苯基缩水甘油醚丙烯酸酯的组合物、4份质量比1:2的烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570的组合物、160份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在56℃,温度稳定后,一次性加入0.13份质量比为1:1的仲烷基硫酸酯钠和烷基萘磺酸钠的组合物、1.5份质量比为2:1的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和次亚磷酸钠的组合物;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为3.7小时,溶液A和溶液B加时间为4.2小时;溶液A由1.2份偶氮二异庚腈、9份乙醇和85份水组成,溶液B由4份双氧水和45份水组成,溶液C由8份质量比为1:2的甲基丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸羟丙酯的组合物、30份丙烯酸和45份水组成;
4)滴加结束后,升温至71℃,保持温度恒定,熟化2.5小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入9份质量比为1:1的乙醇钠和乙醇胺的组合物,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
实施例6
一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂,主要由以下组分制备而成:聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将335份质量比为1:1的烯丙基聚氧乙烯醚和异戊烯醇聚氧乙烯醚的组合物、3份质量比为2:3的4,4′-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯和苯基缩水甘油醚丙烯酸酯的组合物、2份质量比1:3的烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520和烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570的组合物、150份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在55℃,温度稳定后,一次性加入0.06份质量比为1:2的烷基苯磺酸钠和烷基萘磺酸钠的组合物、1.2份苯乙烯磺酸钠;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为4小时,溶液A和溶液B加时间为4.5小时;溶液A由1.5份质量比为3:1的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物、10份质量比为2:1的乙醇和乙二醇的组合物、90份水组成,溶液B由3份双氧水和50份水组成,溶液C由2份羧酸酯、37份丙烯酸和40份水组成;
4)滴加结束后,升温至70℃,保持温度恒定,熟化3小时,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入8份碳酸氢钠,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
分别测试上述实施例1,2,3,4,5,6的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂与普通聚羧酸减水剂同等浓度下在不同水泥中的净浆初始流动性、1h流动性,以及混凝土初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥,参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
表1不同减水剂对水泥净浆流动影响(华新42.5普硅水泥)
减水剂种类 初始流动性/mm 1h流动性/mm
普通减水剂 240 200
实施例1 245 210
实施例2 250 220
实施例3 240 215
实施例4 245 210
实施例5 245 220
实施例6 255 225
表2不同减水剂对含泥量较大的混凝土流动性影响(华新42.5普硅水泥)
根据上述水泥净浆初始流动性、1h流动性和混凝土初始流动性及经时流动性比较,该阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂实施例1、2、3、4、5、6与普通减水剂在实验时,水泥净浆的初始流动性、1h流动性较普通减水剂好。在应用于含泥量较大的混凝土时,实施例1、2、3、4、5、6初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度都显著高于普通减水剂。综上所述,该阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂能够在含泥量较大的原料中体现出良好的减水性能,并且其优越性十分稳定。

Claims (10)

1.一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂由以下组分制备而成:
聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂、水;总质量1000份,制备后成品质量分数为40%,制备方法包括以下步骤:
1)将315-335份聚醚大单体、3-6份羟基功能单体、2-7份磷酸酯功能单体和150-200份水加入到反应釜中,搅拌加热待其溶解;
2)测定釜内温度,控制温度在55-60℃,温度稳定后,一次性加入0.06-0.15份渗透剂、1.2-4份链转移剂;
3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后,同时开始滴加溶液A和溶液B,在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C,溶液C滴加时间为a小时,a取值为2.5-4,溶液A和溶液B加时间为a+0.5小时;溶液A由0.4-1.5份引发剂、5-10份醇类有机溶剂和80-90份水组成,溶液B由3-6份双氧水和40-50份水组成,溶液C由2-8份羧酸酯、30-40份丙烯酸和40-50份水组成;
4)滴加结束后,升温至70-75℃,保持温度恒定,熟化b小时,b取值为1-3,待反应溶液温度低于30℃时,缓慢加入8-13份中和剂,补水到1000份,即得质量分数为40%的阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
2.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述羧酸酯由丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种组成。
4.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述羟基功能单体由4,4'-联苯二酚二缩水甘油醚二甲基丙烯酸酯、苯基缩水甘油醚丙烯酸酯中的一种或两种组成。
5.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述磷酸酯功能单体由烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520、烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1570中的一种或两种组成。
6.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述引发剂为1h半衰期温度在50-75℃的引发剂,具体由偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
10.根据权利要求1所述一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法,其特征在于:所述中和剂由氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种组成。
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