CN110982019A - 一种高降粘型聚羧酸保坍剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高降粘型聚羧酸保坍剂及其制备方法,所述的聚羧酸保坍剂由以下组分构成:314‑340份聚醚大单体、43‑64份丙烯酸烷基酯、4.5‑6.0份次亚磷酸钠、3.0‑5.0份附着力促进剂、4.0‑7.5份过硫酸钾、0.6‑1.0份还原剂、其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。本发明高降粘型聚羧酸保坍剂利用短侧链的酯基结构的疏水特性排出分子链与水泥颗粒之间的自由水,增加体系中自由水含量降低体系粘度;以附着力促进剂为锚固基团,其磷酸基团、硅烷结构等强极性基团吸附能力更强,混凝土流动度保持时间更久。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域,涉及到一种聚羧酸保坍剂的制备方法,具体是一种降粘型聚羧酸保坍剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸减水剂作为第三代减水剂产品,具有掺量低、减水率高、保坍型好、分子结构可设计性强、工艺简单绿色环保、易于实现工业化等优点,逐渐成为混凝土行业中不可缺少的关键组分。然而高强、高耐久性、高性能混凝土通常胶材用量高、水胶比较低使得混凝土体系粘度较大,流动度小,气泡不易排出,泵送效果较差,强度增长慢等等问题限制了其推广应用。市场上迫切需要一种新型聚羧酸减水剂,本发明从聚羧酸减水剂分子结构设计开始,在保证较好的分散性、保坍性和增强性的前提下,赋予优异的降粘能力,改善混凝土的流动度和粘土。
专利CN201811607404.1提供了一种合成的降粘型聚羧酸减水剂,本发明还提供了式(Ⅰ)所示的降粘型聚羧酸减水剂在制备C100混凝土中的用途。与现有技术相比,使用本发明降粘型聚羧酸减水剂配制的C100混凝土不离析、不泌水、不扒底,经时坍落度保持性好,流动性能好,和易性好,料柔软不抓底,粘度适宜,混凝土致密性好,强度高。
专利CN201910343980.8公开了一种降粘型聚羧酸减水的组合物及制备方法,包括以下重量份的组分:不饱和聚醚大单体200~220份,苯乙烯25~35份,不饱和酸酐25~35份,乙酸丁酯200~250份,正庚烷750~800份,引发剂2~4份,链转移剂1.5~2.2份,去离子水适量。本发明使用两步法合成酯类降粘型聚羧酸减水剂,合成的中间体与MPEG有更好的反应活性,转换率高且工艺相较于普通酯类聚羧酸减水剂更加简单,提高了生产效率,降低成本价,节能环保,使用苯乙烯、顺丁烯二酸酐与2000分子量的聚乙二醇单甲醚合成聚羧酸减水剂,减水剂的侧链引入了苯环与酸酐来调整聚羧酸减水剂的亲水亲油值。
专利CN201910374955.6公开了一种降粘型高效减水聚羧酸减水剂及其制备方法,该减水剂由大单体如异戊烯醇聚氧乙烯醚单体、不饱和羟基酸单体或其衍生物、或具有反式结构的不饱和酸在还原剂、氧化剂和链转移剂的作用下,采用间歇滴加方式,通过自由基聚合反应制成。本发明减水剂中的锚定基团和侧链为嵌段分布的分子结构,可充分发挥静电斥力和空间位阻效应;此外,不饱和羟基酸单体或其衍生物单体引入的羟基和羧基等极性基团增加了亲水基团的比例,降低了水泥孔溶液的表面张力;另外,以富马酸和二羟基富马酸衍生物为代表的反式结构体,由于其特殊的结构,即其单体本身的刚度及其两个羧基分布在侧链反侧,容易使其在空间上展现出拉伸结构,降低分子链缠结的可能性,显著增加聚羧酸减水剂在水泥表面的吸附作用,从而提高聚羧酸减水剂的降粘效果。
区别于以上专利,本发明以聚醚大单体、丙烯酸烷基酯、附着力促进剂等原材料合成聚羧酸减水剂,以酯基的疏水性质排出聚合物短侧链层包裹的水分子,增加混凝土体系中自由水含量,降低浆体粘度,增加流动度;本发明聚合原料中没有丙烯酸,聚羧酸减水剂主链上羧基密度较低,合成原材料中掺入部分附着力促进剂,以其磷酸、硅烷等强极性基团保证减水剂分子主链依靠点吸附在水泥颗粒上。丙烯酸烷基酯在碱性环境下逐渐水解为羧基,其滞后释放羧基的特性保证混凝土坍落度持久性更久,减小混凝土体系损失,同时降低混凝土粘度。
发明内容
本发明的目的是提供了一种高降粘型聚羧酸保坍剂及其制备方法,解决现有技术中混凝土粘度过高,不易泵送的问题。
本发明制备一种聚羧酸保坍剂,以聚醚大单体、丙烯酸烷基酯、引发剂、链转移剂和还原剂在附着力促进剂改性条件下,常温通过自由基聚合制备而成;该聚羧酸减水剂中羧基密度极低,以磷酸基团等强极性基团提供锚固基团吸附在水泥颗粒表面,通过减水剂主链上连接的酯基侧链将溶剂层包裹的水分子排出,增加混凝土体系的自由水含量,达到降低混凝土体系粘度,改善坍落度的目的。
为了解决上述技术问题,本发明的技术方案如下:
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将310-340份聚醚大单体和350份水置于反应釜底料,25-35℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加1.5-2.5h,B料滴加2-3h;其中A料为4-7.5份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为3-5份附着力促进剂、43-64份丙烯酸烷基酯、4.5-6份次亚磷酸钠、0.6-1.0份还原剂和100份水的混合液,滴加结束后保温熟化1-2h补水90份,即得高降粘型聚羧酸保坍剂。
进一步地,所述的聚醚大单体为1600-2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚。
进一步地,所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。
进一步地,所述的附着力促进剂为r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧乙氧基)硅烷和乙烯氧磷酸酯类中的任意一种或几种。
进一步地,所述的乙烯氧磷酸酯类一端为双键,R为烷基链,其分子结构式如下:
进一步地,所述的还原剂为上海英洛莎化工科技产品FF6M和/或TP1328。
进一步地,所述步骤二,反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内。
一种高降粘型聚羧酸保坍剂,其特征在于,采用上述任意一项方法制备。制备降粘型聚羧酸减水剂的组分如下:
310-340份聚醚大单体
43-64份丙烯酸烷基酯
4.5-6份次亚磷酸钠
3-5份附着力促进剂
4-7.5份过硫酸钾
0.6-1.0份还原剂
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
本发明的有益效果
本发明以聚醚大单体、丙烯酸烷基酯、附着力促进剂、引发剂、还原剂、链转移剂等在常温条件下制备高降粘型聚羧酸保坍剂,其有益效果为下:
1、本发明的聚羧酸保坍剂主链上羧基密度极低,依靠磷酸基等强锚固基团吸附在水泥颗粒上,侧链上的酯基结构具有较强疏水能力会排出减水剂侧链所包裹的水分子,增加体系中自由水含量,从而改善混凝土体系粘度。随着水泥水化,丙烯酸烷基酯在碱性环境下水解为羧基,主链上羧基密度逐渐增加,减水剂主链逐渐由点吸附过渡为线吸附,保证混凝土坍落度的持久性,粘度不会随着水泥水化有较大变化。
2、本发明的高降粘型聚羧酸保坍剂合成原材料中较多成分为酯类结构,在碱性环境下一定时间水解释放出羧基,使减水剂具有高保坍性能。初始吸附阶段减水剂主链上羧基密度极低,降粘型聚羧酸保坍剂的早期吸附需要的强锚固基团为:含有磷酸基团的附着力促进剂,端头的磷酸基团比羧基锚固能力更强;本发明采用过硫酸钾作为引发剂而不采用双氧水体系,次亚磷酸钠作为链转移剂,聚合反应时接枝到主链的端基上,增加主链上的亲水基团,增加减水剂主链的吸附效果。
3、本发明的还原剂采用上海英洛莎化工科技产品FF6M和TP1328,该新型还原剂具有高活性高性能、活性持久性更长、PH适应范围宽广、适应各类氧化剂、可低温聚合、降低聚合残留单体含量等优点。
4、本发明采用烯丙基聚氧丙烯醚作为聚合大单体,相对于烯丙基聚氧乙烯醚,长支链含有较多甲基,容易使聚醚长支链中包裹的分水子排出成为自由水,有效降低浆体粘度;聚醚单体分子量选取在1600-2200之间,奥克公司提供现有1200分子量聚醚支链提供的空间位阻能力较小,分散能力较弱。
具体实施方式
实例1
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
314份1600分子量烯丙基聚氧丙烯醚
64份丙烯酸羟乙酯
6份次亚磷酸钠
5份乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)
5.8份过硫酸钾
1.0份上海英洛莎化工科技产品FF6M
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将314份1600分子量烯丙基聚氧丙烯醚和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加1.5h,B料滴加2h;其中A料为5.8份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为5份乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)、64份丙烯酸羟乙酯、6份次亚磷酸钠、1.0份上海英洛莎化工科技产品FF6M和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
实例2
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
317份1800分子量烯丙基聚氧丙烯醚
61份质量比为3:2的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯组合物
5.7份次亚磷酸钠
3.4份质量比为1:1的r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷和乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)组合物
7.5份过硫酸钾
0.81份上海英洛莎化工科技产品FF6M
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将317份1800分子量烯丙基聚氧丙烯醚、61份质量比为3:2的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯组合物和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加2.5h,B料滴加3h;其中A料为7.5份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为3.4份质量比为1:1的r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷和乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)组合物、5.7份次亚磷酸钠、0.81份上海英洛莎化工科技产品FF6M和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
实例3
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
323份2000分子量烯丙基聚氧丙烯醚
57份丙烯酸羟丙酯
4.5份次亚磷酸钠
4.8份乙烯基三甲氧基硅烷
7.2份过硫酸钾
0.71份上海英洛莎化工科技产品FF6M
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将323份2000分子量烯丙基聚氧丙烯醚和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加2h,B料滴加2.5h;其中A料为7.2份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为4.8份乙烯基三甲氧基硅烷、57份丙烯酸羟丙酯、4.5份次亚磷酸钠、0.71份上海英洛莎化工科技产品FF6M和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
实例4
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
330份2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚
50份丙烯酸羟乙酯
4.8份次亚磷酸钠
4.2份乙烯基三乙氧基硅烷
6.2份过硫酸钾
0.75份上海英洛莎化工科技产品TP1328
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将330份2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加2h,B料滴加2.5h;其中A料为6.2份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为4.2份乙烯基三乙氧基硅烷、50份丙烯酸羟乙酯、4.8份次亚磷酸钠、0.75份上海英洛莎化工科技产品TP1328和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
实例5
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
335份质量比为1:1的1600分子量烯丙基聚氧丙烯醚和2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚组合物
45份质量比为1:1的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯组合物
5.5份次亚磷酸钠
3.9份r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷
5.1份过硫酸钾
0.78份上海英洛莎化工科技产品TP1328
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将335份质量比为1:1的1600分子量烯丙基聚氧丙烯醚和2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚组合物和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加1.5h,B料滴加2h;其中A料为5.1份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为3.9份r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、45份质量比为1:1的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯组合物、5.5份次亚磷酸钠、0.78份上海英洛莎化工科技产品TP1328和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
实例6
一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,主要由以下组分制备而成:
340份质量比为1:1的1800分子量烯丙基聚氧丙烯醚和2000分子量烯丙基聚氧丙烯醚组合物
43份丙烯酸羟乙酯
5.2份次亚磷酸钠
3份质量比为1:1的乙烯基三(b-甲氧乙氧基)硅烷和乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)组合物
4份过硫酸钾
0.6份上海英洛莎化工科技产品TP1328
其余为水,总质量1000份,固含量为40%左右。
步骤一:将340份质量比为1:1的1800分子量烯丙基聚氧丙烯醚和2000分子量烯丙基聚氧丙烯醚组合物和350份水置于反应釜底料,30℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加1.5h,B料滴加2h;其中A料为4.0份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为3份质量比为1:1的乙烯基三(b-甲氧乙氧基)硅烷和乙烯氧磷酸酯类(R为甲基)组合物、5.2份次亚磷酸钠、0.6份上海英洛莎化工科技产品TP1328和100份水的混合液。反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内,滴加结束后保温熟化1h补水90份,即得降粘型聚羧酸保坍剂。
将上述实例制备的聚羧酸保坍剂和普通聚羧酸保坍剂配制成同浓度保坍剂,分别测试同浓度不同配方保坍剂在相同条件下不同保坍剂对混凝土性能的影响。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥,参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
不同降粘型保坍剂对混凝土性能的影响
根据不同保坍剂对混凝土性能影响表中明显反映了不同减水剂的抗压强度以及坍落度/扩展度大小不同,实例1-6混凝土效果均较普通减水剂样品的混凝土效果更为柔和,混凝土拌和用力相对较轻;实例1-6的初始和经时损失也更佳。实例6的聚羧酸保坍剂的3d、7d强度均大于普通聚羧酸保坍剂的相应年龄期强度,28d强度相对提升较慢,分析原因可能是还原剂用量过多导致合成聚羧酸保坍剂分子量偏小,随着水泥水化表现为损失加快,保水能力差,3d、7d强度上升明显;其中实例2的强度及坍落度/扩展度最好且强度具有早强效果,说明实例2的配方和制备工艺最优选。整体上实例1-6的和易性指标更佳,有利于混凝土水化产物迁移、发展,进而对混凝土强度有一定增幅作用。
Claims (8)
1.一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将310-340份聚醚大单体和350份水置于反应釜底料,25-35℃条件下搅拌至单体全部溶解;
步骤二:同时滴加A、B料,其中A料滴加1.5-2.5h,B料滴加2-3h;其中A料为4-7.5份过硫酸钾和60份水的混合液,B料为3-5份附着力促进剂、43-64份丙烯酸烷基酯、4.5-6份次亚磷酸钠、0.6-1.0份还原剂和100份水的混合液,滴加结束后保温熟化1-2h补水90份,即得高降粘型聚羧酸保坍剂。
2.如权利要求1所述一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的聚醚大单体为1600-2200分子量烯丙基聚氧丙烯醚。
3.如权利要求1所述一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙酯和/或丙烯酸羟丙酯。
4.如权利要求1所述一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的附着力促进剂为r-甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧乙氧基)硅烷和乙烯氧磷酸酯类中的任意一种或几种。
6.如权利要求1所述一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述的还原剂为上海英洛莎化工科技产品FF6M和/或TP1328。
7.如权利要求1所述一种高降粘型聚羧酸保坍剂制备方法,其特征在于:所述步骤二,反应过程中控制反应温度在30-40℃范围内。
8.一种高降粘型聚羧酸保坍剂,其特征在于,采用权利要求1-7任意一项方法制备。
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