CN107987224A - 一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法 - Google Patents

一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法。所述的聚羧酸保坍剂包含如下除水外的重量份组分：聚醚大单体：320~325份，次亚磷酸钠：3.0~4.5份，磷酸酯：2.0~6.0份，双氧水：0.5~3.5份，过硫酸铵：1.0~2.0份，引发剂：101.7~124.8份，小单体溶液：115~160份，工业液碱：10~15份。所述方法按如下步骤进行：1、第一次加料；2、第二次加料；3、成品制备。该方法采用含羟基、胺基、磷酸基的还原剂、碳化二亚胺交联剂、磷酸酯等组分，增强短溶剂层的锚固能力和含水状态，改善水泥基胶凝材料颗粒的润滑效果和亲水状态，增大水泥基胶凝材料拌合物的粘聚性，减少拌合物离析泌水几率。

Description

一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法
技术领域：
本发明涉及到水泥基胶凝材料用聚羧酸外加剂技术领域，特别涉及到一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法。
背景技术：
目前，一般的聚羧酸保坍剂分子结构的锚固基团是羧基，保坍剂与减水剂的匹配效应是水泥基外加剂使用过程中的一大难题，保坍剂复配比例过小，无法满足初始流动性状态或损失过快，保坍剂复配比例过大，表征上也不会使用一次性显著提升混凝土拌合物流动性，易在某一特定时间点的强缓释作用导致混凝土后期施工过程中出现离析、泌水、沉降现象，促使混凝土状态难以施工或灌注后的混凝土沉降影响强度。
本发明是开发一种针对C3A含量较高的水泥、层状粘土矿物含量高的砂石、细度模数较小的细骨料、含硅灰等超细微粉的混凝土工程，该短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂复合其他聚羧酸系减水剂使用时，能不受强吸水性材质影响，定时、定量、匀速地释放羧基和醇类组分，合理调控混凝土工作状态。
专利CN 104177562 A公开了一种缓释型适应性强的聚酯聚羧酸减水剂的制备方法，所述方法利用高分子结构设计原理，合成一种缓慢释放阴阳非离子的耐泥型聚酯聚羧酸减水剂产品。该发明还公开了所述方法制备的缓释型适应性强的聚酯聚羧酸减水剂及其在混凝土中的应用。
专利CN 103723945 A提供了一种快水解缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法，是在氮气或惰性气体保护下，将含双键的聚醚单体、含双键的羧酸单体和水溶性微交联功能助剂，在水溶性引发剂和链转移剂的参与下，在水溶液聚合反应后，并用碱调节反应体系pH为7~8，即得到快水解缓释型聚羧酸减水剂。
专利CN 104692700 A公开了徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂及其制备方法，属于混凝土外加剂技术领域。减水剂由以下重量份的组分制成：异戊烯基聚氧乙烯醚 300份；引发剂1.5~3份；A液93~164 份，B液64~137份；其中A 液由丙烯酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS) 和水组成；B液由链转移剂、和水组成。该发明的减水剂为徐放保坍型聚羧酸高性能减水剂，具有良好的适应性，优异的保坍性能。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及制备方法。
本发明的设计思想是采用含羟基、胺基、磷酸基的还原剂、碳化二亚胺交联剂、磷酸酯等组分，增强短溶剂层的锚固能力和含水状态，改善水泥基胶凝材料颗粒的润滑效果和亲水状态，增大水泥基胶凝材料拌合物的粘聚性，减少拌合物离析泌水几率；开发一种针对C3A含量较高的水泥、层状粘土矿物含量高的砂石、细度模数较小的细骨料、含硅灰等超细微粉的混凝土工程，该短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂复合其他聚羧酸系减水剂使用时，能不受强吸水性材质影响，定时、定量、匀速地释放羧基和醇类组分，合理调控混凝土工作状态。
为实现上述目的，本发明的技术方案为:
一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的聚羧酸保坍剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：320~325份，次亚磷酸钠：3.0~4.5份，
磷酸酯：2.0~6.0份，双氧水：0.5~3.5份，
过硫酸铵：1.0~2.0份，引发剂：101.7~124.8份，
小单体溶液：115~160份，工业液碱：10~15份，
其中：引发剂由1.5~4.0份还原剂、0.2~0.8份碳化二亚胺交联剂和100~120份水组成；小单体溶液由15~20份丙烯酸、40~50份丙烯酸烷基酯和60~90份水组成。
所述的所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成，所述聚醚大单体从保坍性的角度上判断，优选为异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成；所述聚醚大单体从抗负电吸附质能力强的角度上判断，优选2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成。
所述的双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
所述的还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成；优选为弱还原剂，即亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、一水葡萄糖、糊精的一种或几种组成，优选为多羟基的糖类还原剂，即一水葡萄糖、糊精的一种或两种组成。
所述的磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的一种或两种组成，优选为带羟基的乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯。
所述的碳化二亚胺交联剂为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二胺、1-乙基-3-(3-二甲基铵丙基)碳铵的一种或几种组成。
所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙脂、丙烯酸羟丙酯一种或两种组成。
一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
1、第一次加料：将320~325份聚醚大单体、3.0~4.5份次亚磷酸钠、2.0~6.0份磷酸酯和200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在10~25℃，一次性投入0.5~3.5份双氧水和1.0~2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加101.7~124.8份引发剂，引发剂加入后6-10分钟内开始滴加115~160份小单体溶液，小单体溶液滴加时间为2.0-4.0小时，引发剂滴加时间为2.5-4.5小时；
3、成品制备：滴加结束后，熟化0.5-1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入10~15份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
与现有技术相比，本发明的积极效果为:
1、该方法采用含羟基、胺基、磷酸基的还原剂、碳化二亚胺交联剂、磷酸酯等组分，增强短溶剂层的锚固能力和含水状态，改善水泥基胶凝材料颗粒的润滑效果和亲水状态，增大水泥基胶凝材料拌合物的粘聚性，减少拌合物离析泌水几率；
2、本发明所采用的一水葡萄糖、麦芽糖糊精的多羟基，碳化二亚胺交联剂活化羧基酰胺化的酰胺基团，共属于亲水基团，相对单一的羧基基团，易构建个亲水的短溶剂锚固层；
3、本发明所采用的次亚磷酸钠、磷脂酸，引入吸附能力更强的磷酸基，也促使聚羧酸保坍剂分子主链包裹在水泥颗粒的表面，增大初始减水率；磷酸基的强锚固性，也阻碍减水剂分子聚醚支链插层到层状水化产物中，增大保坍性；
4、本发明所采用的碳化二亚胺交联剂含有N=C=N官能团，用于活化羧基，促使酰胺和酯的生成，在短支链末端羧基中端位置引入胺基，胺基亲水性能强于羧基，可促使该羧基构建的短支链层成为富含水的亲水溶剂层；亲水溶剂层可保证丙烯酸烷基酯在强吸水性吸附质引起的水泥水化的少量碱性溶液的环境中，定时、定时、匀速释放缓释组分，从而表现出稳定的徐放保坍能力。
具体的实施方式
下面结合实施例进一步对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述。
实施例1：
短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将320份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、3.0份次亚磷酸钠、2.0份乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯和200份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在15℃，一次性投入0.5份27.5%工业级双氧水和2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由4.0一水葡萄糖、0.8份二环己基碳二亚胺和100份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由15份丙烯酸、48份丙烯酸羟乙脂和60份水组成；小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；
3、成品制备：滴加结束后，熟化0.5小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入10份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例2
短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将323份乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、3.5份次亚磷酸钠、3.5份甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和220份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在10℃，一次性投入1.5份27.5%工业级双氧水和1.2份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由3.5份糊精、0.6份N,N'-二异丙基碳二亚胺和105份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由16份丙烯酸、23份丙烯酸羟乙酯、23份丙烯酸羟丙酯和60份水组成；小单体溶液滴加时间为2小时，引发剂滴加时间为2.5小时；
3、 成品制备：滴加结束后，熟化1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入12份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例3
短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将325份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、4.0份次亚磷酸钠、3.5份乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯和200份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在18℃，一次性投入2.5份27.5%工业级双氧水和1.5份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由2.5份一水葡萄糖、0.4份二环己基碳二亚胺和110份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由20份丙烯酸、40份丙烯酸羟丙酯和90份水组成；小单体溶液滴加时间为4小时，引发剂滴加时间为4.5小时；
3、成品制备：滴加结束后，熟化0.7小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入15份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例4
短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将320份2400分子量的乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、4.5份次亚磷酸钠、5.0份甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在22℃，一次性投入3.0份27.5%工业级双氧水和2.0份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由1.5份一水葡萄糖、0.2份1-乙基-3-(3-二甲基铵丙基)碳铵和115份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由18份丙烯酸、45份丙烯酸羟丙脂和75份水组成；小单体溶液滴加时间为3小时，引发剂滴加时间为3.5小时；
3、成品制备：滴加结束后，熟化0.5小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入13份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实施例5
短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂及其制备方法，由下述各组分聚合而成，总质量份为1000，制备方法具体如下：
1、第一次加料：将322份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、3.3份次亚磷酸钠、2.5份乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯和200份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在25℃，一次性投入1.5份27.5%工业级双氧水和1.2份过硫酸铵；
2、第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加引发剂、小单体溶液；引发剂由1.7份一水葡萄糖、0.2份1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二胺和120份水组成；引发剂加入后6-10分钟内开始滴加小单体溶液，小单体溶液由18份丙烯酸、47份丙烯酸羟丙酯和80份水组成；小单体溶液滴加时间为2.8小时，引发剂滴加时间为3.3小时；
3、成品制备：滴加结束后，熟化0.5小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入15份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
实例检测结果：
分别测试上述实施控释型聚羧酸保坍剂与普通聚羧酸保坍剂A、B母液同等浓度下的水泥净浆初始流动度和4h内流动度。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
不同保坍剂对华新水泥净浆流动影响
根据上述初始及经时净浆流动度比较，普通保坍剂A、B初始或1h即表现出一定流动度，2h后净浆流动度达到最高值，3h流动度趋势减弱，4h流动度测定不出来；而短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂实施例1、2、3、4、5初始均无流动度，1h开始释放，较普通保坍剂的均较小些，2、3h流动度持平，4h流动度依然持平或增大。由上所述，该短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂可均一的释放羧基和多元醇，且能较长时间内保持恒定且良好的流动度值，杜绝混凝土浇筑后发生离析、沉降、泌水现象。
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有配方和掺量，除了互相排斥的特征和/或配方、掺量以外，均可以以任何方式组合。本说明书（包括权利要求、摘要）中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
以上所述仅是发明的非限定实施方式，还可以衍生出大量的实施例，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思和不作出创造性劳动的前提下，还可以做出若干变形和改进的实施例，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的聚羧酸保坍剂包含如下除水外的重量份组分：
聚醚大单体：320~325份，次亚磷酸钠：3.0~4.5份，
磷酸酯：2.0~6.0份，双氧水：0.5~3.5份，
过硫酸铵：1.0~2.0份，引发剂：101.7~124.8份，
小单体溶液：115~160份，工业液碱：10~15份，
其中：引发剂由1.5~4.0份还原剂、0.2~0.8份碳化二亚胺交联剂和100~120份水组成；小单体溶液由15~20份丙烯酸、40~50份丙烯酸烷基酯和60~90份水组成。
2.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的所述聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成，优选2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚的一种或两种组成。
3.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的双氧水为质量百分比为27.5%工业级双氧水。
4.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的还原剂为连二亚硫酸钠、甲醛合次硫酸氢钠、抗坏血酸、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、次亚磷酸钠、一水葡萄糖、麦芽糖糊精的一种或几种组成；优选亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、一水葡萄糖、糊精的一种或几种组成。
5.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的一种或两种组成，优选为带羟基的乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯。
6.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的碳化二亚胺交联剂为二环己基碳二亚胺、N,N'-二异丙基碳二亚胺、1-(3-二甲基氨丙基)-3-乙基碳二胺、1-乙基-3-(3-二甲基铵丙基)碳铵的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述的短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述的丙烯酸烷基酯为丙烯酸羟乙脂、丙烯酸羟丙酯一种或两种组成。
8.一种短支链交联保水溶剂层控释型聚羧酸保坍剂的制备方法，其特征在于：所述方法按如下步骤进行：
1)第一次加料：将320~325份聚醚大单体、3.0~4.5份次亚磷酸钠、2.0~6.0份磷酸酯和200~250份水加入到反应釜中，持续搅拌，直至溶液无明显块状或片状物料；测定釜内温度，控制温度在10~25℃，一次性投入0.5~3.5份双氧水和1.0~2.0份过硫酸铵；
2) 第二次加料：加料2-5分钟内，依次开始滴加101.7~124.8份引发剂，引发剂加入后6-10分钟内开始滴加115~160份小单体溶液，小单体溶液滴加时间为2.0-4.0小时，引发剂滴加时间为2.5-4.5小时；
3) 成品制备：滴加结束后，熟化0.5-1小时，待反应釜内物料温度低于40℃，缓慢加入10~15份工业液碱，并补水至总质量为1000份，搅拌均匀后静置，即得成品。
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