CN109053970A - 一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法 - Google Patents
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，步骤如下：将一定比例的聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体和水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；控制温度在55‑60℃，开始加入一定量渗透剂、链转移剂；5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，10min后开始滴加溶液C，溶液C的滴加时间为a小时，溶液A和溶液B的滴加时间为a+0.5小时；溶液A由引发剂、醇类有机溶剂和水组成，溶液B由双氧水和水组成，溶液C由羧酸酯、丙烯酸和水组成；滴加结束后，升温至70‑75℃，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时，加入中和剂，补水到1000份，即得本发明产品。本发明方法能够获得具有良好抗泥抗吸附的聚羧酸减水剂。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，涉及到混凝土外加剂领域，具体是一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法。
背景技术
随着高铁，高速公路及各种地标性建筑的不断建设，高性能混凝土的用量越来越大，作为高性能混凝土的重要组成部分，砂石以及外加剂影响着混凝土的性能。但是，优质的砂石资源不断减少，在很多地区，纷纷采用机制砂或者河砂作为替代材料。相比于优质砂，机制砂与河砂的含泥量普遍较高，传统的聚羧酸保坍剂易被粘土层吸附包裹，砂石中的粘土主要成分有是蒙脱土、高岭土和伊利土等，其层状结构容易对保坍剂剂分子造成插层吸附以及端面吸附，就算后期水解释放后，其羧基也不能作用到水泥颗粒表面，难以发挥保坍的效果。
为解决层状粘土对保坍剂分子的层间吸附以及端面吸附，提高保坍剂分子的抗吸附能力，可引入空间尺寸较大的官能团接枝到保坍剂分子上，如苯基、六元环等基团结构，其相对较大的尺寸结构，容易被阻挡在粘土层间端面或者堵塞粘土层间孔隙，阻挡保坍剂分子主链及其他长侧链进入粘土层间，获得较好的抗泥保坍效果。同时，所采用的羧基功能单体，初期吸附于水泥颗粒表面或是被粘土颗粒包覆一部分后，在后期水化产物生长过程中尖端被包裹后，链段会水解产生新的羧基以及醇类物质。新的羧基继续吸附于水化产物表面，保持分散性能；醇类物质在水化产物层中，可抑制水化产物的继续生长，产生较好的保坍效果。
专利CN105859979A公开了一种抗泥型聚羧酸保坍剂及其制备方法，该抗泥型聚羧酸减水剂制法是：双滴加滴加丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯溶液和引发助剂2-3.5h，保温1-1.5小时后加氢氧化钠溶液调节pH值为6-7，得含固量为40-45％的抗泥型聚羧酸保坍剂。
专利CN106977129A公开了一种抗泥保坍型聚羧酸高效减水剂及其制备方法，以聚氧乙烯醚类单体、磷酸盐类物质、丙烯酸系单体、丙烯酸酯类单体、乙烯基类阳离子单体为原料，制得的抗泥保坍型聚羧酸高效减水剂。
专利CN106336485A公开了一种抗泥型低坍损聚羧酸系减水剂及其制备方法，具体来说，以酒石酸为釜内反应体系初始pH值的调节催化剂，引入具有特殊减水功能的单体丁二酸单烯丙酰氧乙酯、2-烯丙氧基乙磺酸钠和特殊抗泥功能的单体顺-1-丙烯膦酸、2-烯丙氧基乙磺酸钠及特殊保坍功能的单体丙烯酸甲氧基乙酯、丁二酸单烯丙酰氧乙酯、分子量1400异戊烯醇聚氧乙烯醚，反应结束后用有机碱二乙醇单异丙醇胺中和，合成出了一种抗泥型低坍损聚羧酸系减水剂。
区别于以上专利，本发明引入新型羧基功能单体，利用其尺寸较大的苯环或六元环结构，利用其相对较大的尺寸结构，阻挡在粘土层间端面或者堵塞粘土层间孔隙，阻挡保坍剂分子主链及其他长侧链进入粘土层间，获得较好的抗泥保坍以及抑制水化产物生长的能力；采用双引发体系，确保平稳可控的引发效果；后期增温熟化，除掉残留的引发剂，消除引发剂对后期减水剂性能的影响，最终得到抗泥性能优异的聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种采采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法。
为了应对实际应用中砂石材料劣化，砂石材料中粘土含量增加的趋势，开发具有抗泥型聚羧酸保坍剂具有现实意义。为了达到抗泥的效果，引入新型羧基功能单体，利用其尺寸较大的苯环、六元环结构，容易被阻挡在粘土层间端面或者堵塞粘土层间孔隙，阻挡保坍剂分子主链及其他长侧链进入粘土层间，获得较好的抗泥保坍效果。同时，所采用的羧基功能单体，初期吸附于水泥颗粒表面或是被粘土颗粒包覆一部分后，在后期水化产物生长过程中尖端被包裹后，链段会水解产生新的羧基以及醇类物质。新的羧基继续吸附于水化产物表面，保持分散性能；醇类物质在水化产物层中，可抑制水化产物的继续生长，产生较好的保坍效果。引入磷酸酯功能单体，其磷酸基团的电负性比羧基更强，与水泥颗粒上带有正电的铝酸三钙水化产物具有更强的亲和力，有利于分子初期在水泥颗粒表面进行吸附，与羧基功能单体配合，获得良好的抗泥抗吸附效果。
针对引入的功能单体粘度大因素的影响，引入渗透剂，其具有亲水亲油基团，在溶体的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降，获得优异的乳化、分散能力，使各组分原料能充分混合反应，大大提高反应效率及单体转化率；后期增温熟化，除掉残留的引发剂，消除引发剂对后期减水剂性能的影响。另外，采用双引发的方法，先使用双氧水作初始引发，带动反应进行，再使用引发效果平稳的引发剂进行持续滴加引发，获得过度平稳、进度可控的引发体系；为了进一步获得性能稳定的产品，选择半衰期温度适宜的引发剂，不容易发生诱导分解，容易形成高分子质量的聚合物，针对引发剂选择温度略高的合成温度，确保反应不断进行。通过这一系列的针对性的优化设计，最终获得具有良好抗泥抗吸附的聚羧酸减水剂。
本发明的技术方案如下：
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂，主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将310-335份聚醚大单体、3-6份羧基功能单体、2-7份磷酸酯功能单体和150-200份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在55-60℃，温度稳定后，一次性加入0.06-0.15份渗透剂、1.6-4.3份链转移剂；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为a小时，a取值为2.5-4，溶液A和溶液B加时间为a+0.5小时；溶液A由0.4-1.5份引发剂、5-10份醇类有机溶剂和80-90份水组成，溶液B由3-6份双氧水和40-50份水组成，溶液C由27-36份羧酸酯、15-24份丙烯酸和40-50份水组成；
4)滴加结束后，升温至70-75℃，保持温度恒定，熟化b小时，b取值为1-3，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-10份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
所述所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成；优选为烯丙基聚氧乙烯醚。
所述羧基功能单体由甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯(PAMA)、甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯(HHMA)中的一种或两种组成；优选为带苯基的甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯。
所述磷酸酯功能单体由甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或两种组成；优选质量比为1:1的甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的组合物。
所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成；优选阴离子型渗透剂；优选为带有苯环结构的烷基苯磺酸钠。
所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成；优选链转移能力较弱的链转移剂；优选为具有磷酸基团的次亚磷酸钠。
所述引发剂为1h半衰期温度在50-75℃的引发剂，具体由偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成；优选质量比为3:1的偶氮二异庚腈和偶氮二氰基戊酸的组合物。
所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成；优选为具有一定链转移能力的醇；优选为乙醇。
所述双氧水为质量百分比为27.5％工业级双氧水。
所述羧酸酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、马来酸二甲酯、富马酸二甲酯、烯丙基羧酸二甲酯的一种或几种组成；优选羧酸单酯；优选质量比为2:3的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物。
所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成；优选质量比为1:1的乙醇钠和二乙醇胺的组合物。
所述溶液A滴加时间a优选为3h。
所述熟化时间b优选为2h。
本发明的有益效果是：
1、采用双引发的方法，先使用双氧水作初始引发，带动反应进行，再使用引发效果平稳的引发剂进行持续滴加引发，获得过度平稳、进度可控的引发体系；为了进一步获得性能稳定的产品，选择半衰期温度适宜的引发剂，不容易发生诱导分解，容易形成高分子质量的聚合物。
2、利用其尺寸较大的苯环、六元环结构，容易被阻挡在粘土层间端面或者堵塞粘土层间孔隙，阻挡保坍剂分子主链及其他长侧链进入粘土层间，获得较好的抗泥保坍效果。同时，所采用的羧基功能单体，初期吸附于水泥颗粒表面或是被粘土颗粒包覆一部分后，在后期水化产物生长过程中尖端被包裹后，链段会水解产生新的羧基以及醇类物质。新的羧基继续吸附于水化产物表面，保持分散性能；醇类物质在水化产物层中，可抑制水化产物的继续生长，产生较好的保坍效果。
3、引入磷酸酯功能单体，其磷酸基团的电负性比羧基更强，与水泥颗粒上带有正电的铝酸三钙水化产物具有更强的亲和力，有利于分子初期在水泥颗粒表面进行吸附，与羧基功能单体配合，获得良好的抗泥抗吸附效果。
4、针对引入的单体粘度大因素的影响，引入渗透剂，其具有亲水亲油基团，在溶体的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降，获得优异的乳化、分散能力，使各组分原料能充分混合反应，大大提高反应效率及单体转化率。
5、采用后增温法，两段式温度，后期进行长时间保温熟化，将复合引发体系中残留的引发剂在增温熟化过程中消除掉，杜绝残留引发剂对减水剂后期性能的不稳定性影响，还能促进反应完全进行，让减水剂分子量回归合理的区间，获得理想的分子量及分子构型。
6、通过合理的工艺设计和原料选择，最终获得具有良好抗泥抗吸附的聚羧酸保坍剂。
具体实施方式
为了便于本领域普通技术人员理解和实施本发明，下面通过实施例对本发明作进一步的详细描述，应当理解的是，此处描述的实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将310份烯丙基聚氧乙烯醚、6份甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、6份乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯和200份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在55℃，温度稳定后，一次性加入0.15份烷基磺酸钠、4.3份乙烯基磺酸钠；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为2.5小时，溶液A和溶液B加时间为3小时；溶液A由1.5份质量比为3:1的偶氮二异庚腈和偶氮二氰基戊酸的组合物、10份苯甲醇和80份水组成，溶液B由6份双氧水和50份水组成，溶液C由35份质量比为2:3的丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯的组合物、20份丙烯酸和40份水组成；
4)滴加结束后，升温至70℃，保持温度恒定，熟化1小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入6份氢氧化钠，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
实施例2
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将316份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5份甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、7份甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和190份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在56℃，温度稳定后，一次性加入0.13份烷基硫酸酯钠、4份次亚磷酸钠；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为2.8小时，溶液A和溶液B加时间为3.3小时；溶液A由1.2份偶氮二氰基戊酸、9份甲醇和82份水组成，溶液B由5份双氧水和48份水组成，溶液C由36份质量比2:1的丙烯酸羟乙酯和马来酸二甲酯的组合物、18份丙烯酸和45份水组成；
4)滴加结束后，升温至71℃，保持温度恒定，熟化1.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入7份质量比为1:1的乙醇钠和二乙醇胺的组合物，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
实施例3
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将324份异戊烯醇聚氧乙烯醚、4份质量比1:1的甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯和甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯的组合物、5份质量比1:1的甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的组合物、180份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在57℃，温度稳定后，一次性加入0.1份质量比1:1的硫酸化蓖麻油和仲烷基磺酸钠的组合物、3.6份丙烯基磺酸钠；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为3小时，溶液A和溶液B加时间为3.5小时；溶液A由1份过氧化二碳酸二异丙酯、8份乙醇和85份水组成，溶液B由4.5份双氧水和45份水组成，溶液C由28份质量比3:1的甲基丙烯酸羟乙酯和富马酸二甲酯的组合物、20份丙烯酸和48份水组成；
4)滴加结束后，升温至72℃，保持温度恒定，熟化1.8小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5.5份甲醇钠，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
实施例4
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将322份乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚、3.5份质量比2:1的甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯和甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯的组合物、4份乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯和170份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在58℃，温度稳定后，一次性加入0.09份烷基苯磺酸钠、3份甲基丙烯磺酸钠；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为3.5小时，溶液A和溶液B加时间为4小时；溶液A由0.8份过氧化二碳酸二环己酯、7份丙三醇和83份水组成，溶液B由4份双氧水和42份水组成，溶液C由27份质量比4:1的甲基丙烯酸羟乙酯和烯丙基羧酸二甲酯的组合物、24份丙烯酸和46份水组成；
4)滴加结束后，升温至73℃，保持温度恒定，熟化2小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入8份乙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
实施例5
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将328份异戊烯醇聚氧乙烯醚、3.2份甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯、2.1份质量比2:1的甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯的组合物、150份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在59℃，温度稳定后，一次性加入0.08份质量比1:1的仲烷基硫酸酯钠和烷基萘磺酸钠的组合物、2份2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为3.7小时，溶液A和溶液B加时间为4.2小时；溶液A由0.6份偶氮二异庚腈、6份丙二醇和86份水组成，溶液B由3.5份双氧水和48份水组成，溶液C由31份甲基丙烯酸羟丙酯、17份丙烯酸和46份水组成；
4)滴加结束后，升温至70-75℃，保持温度恒定，熟化2.5小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入9份三异丙醇胺，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
实施例6
一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将335份烯丙基聚氧乙烯醚、3份甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、2份甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯和150份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在60℃，温度稳定后，一次性加入0.06份质量比1:1的琥珀酸烷基酯磺酸钠和氨基磺酸钠的组合物、1.6份质量比2:3的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸和次亚磷酸钠的组合物；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为4小时，溶液A和溶液B加时间为4.5小时；溶液A由0.4份质量比1:2的偶氮二异庚腈和过氧化二碳酸二异丙酯的组合物、5份乙二醇和80份水组成，溶液B由3份双氧水和50份水组成，溶液C由30份丙烯酸羟乙酯、15份丙烯酸和50份水组成；
4)滴加结束后，升温至75℃，保持温度恒定，熟化3小时，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5份碳酸钠，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
分别测试上述实施例1，2，3，4，5，6的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂与普通保坍剂同等浓度下水泥净浆的初始流动性、1h流动性、2h流动性和3h流动性，以及混凝土初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试标准。
表1 不同保坍剂对水泥净浆流动影响(华新42.5普硅水泥)
表2 不同保坍剂对普通混凝土流动性影响(华新42.5普硅水泥)
表3 不同保坍剂对含泥量较大的的混凝土流动性影响(华新42.5普硅水泥)
根据上述水泥净浆初始流动性、1h、2h、3h流动性和混凝土初始及经时流动性比较，该采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂实施例1、2、3、4、5、6与普通保坍剂一样均无净浆初始流动性，但是1h、2h和3h流动性都好于普通保坍剂。使用于普通混凝土时，该采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂的初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度都较普通保坍剂稍好，使用于含泥量较大的的混凝土时，普通保坍剂的初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度大幅下降，而实施例1、2、3、4、5、6的初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度依然很好。综上所述，该采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂使用于普通混凝土和含泥量较大的混凝土中的保坍性能都要好于普通保坍剂，能更好地适应原材料的品质变化。
Claims (10)
1.一种采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂制备方法，其特征在于：所述聚羧酸保坍剂主要由以下组分制备而成：聚醚大单体、羧基功能单体、磷酸酯功能单体、渗透剂、链转移剂、引发剂、醇类有机溶剂、双氧水、羧酸酯、丙烯酸、中和剂和水；总质量1000份，制备后成品质量分数为40％，制备方法包括以下步骤：
1)将310-335份聚醚大单体、3-6份羧基功能单体、2-7份磷酸酯功能单体和150-200份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
2)测定釜内温度，控制温度在55-60℃，温度稳定后，一次性加入0.06-0.15份渗透剂、1.6-4.3份链转移剂；
3)待5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C滴加时间为a小时，a取值为2.5-4，溶液A和溶液B加时间为a+0.5小时；溶液A由0.4-1.5份引发剂、5-10份醇类有机溶剂和80-90份水组成，溶液B由3-6份双氧水和40-50份水组成，溶液C由27-36份羧酸酯、15-24份丙烯酸和40-50份水组成；
4)滴加结束后，升温至70-75℃，保持温度恒定，熟化b小时，b取值为1-3，待反应溶液温度低于30℃时，缓慢加入5-10份中和剂，补水到1000份，即得质量分数为40％的采用羧基功能单体的抗泥型聚羧酸保坍剂。
2.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述聚醚大单体由烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、乙烯基丁基醚聚氧乙烯醚中的一种或几种组成。
3.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述羧基功能单体由甲基丙烯酰氧乙基邻苯二甲酸单酯、甲基丙烯酰氧乙基六氢邻苯二甲酸单酯中的一种或两种组成。
4.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述磷酸酯功能单体由甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯中的一种或两种组成。
5.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述渗透剂由硫酸化蓖麻油、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基硫酸酯钠、仲烷基磺酸钠、仲烷基硫酸酯钠、烷基萘磺酸钠、琥珀酸烷基酯磺酸钠、氨基磺酸钠中的一种或几种组成。
6.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述链转移剂由巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、乙烯基磺酸钠、丙烯基磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠、苯乙烯磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、次亚磷酸钠中的一种或几种组成。
7.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述引发剂为1h半衰期温度在50-75℃的引发剂，具体由偶氮二异庚腈、偶氮二氰基戊酸、过氧化二碳酸二异丙酯、过氧化二碳酸二环己酯中的一种或几种组成。
8.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述醇类有机溶剂由甲醇、乙醇、苯甲醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种组成。
9.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述羧酸酯由丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、马来酸二甲酯、富马酸二甲酯、烯丙基羧酸二甲酯中的一种或几种组成。
10.根据权利要求1所述聚羧酸保坍剂，其特征在于：所述中和剂为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、甲醇钠、乙醇钠、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺的一种或几种组成。
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