CN106380552A - 一种高适应性聚羧酸减水剂母料 - Google Patents

一种高适应性聚羧酸减水剂母料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高适应性聚羧酸减水剂母料，此高适应性母液针对水泥、矿物掺合料、砂石地材等材料品质多变的情况使用时，即表现出初始减水率高、中后期保坍性良好、整体适应性好的特点。以母液质量百分比40%为限定，合成原材料总质量为1000，其用量比例为：聚醚大单体用量为345~355；丙烯酸用量为40.0~45.0；链转移剂若选择巯基乙酸MSDS，用量为1.63~1.90；若选择巯基丙酸MPA，用量为1.80~2.10；氧化剂使用双氧水，用量为3.0~5.0；还原剂选择维C，用量为0.80~0.95；液碱用量为10~20；其余为水。本发明合成的聚羧酸减水剂分子量适中，约为55000~62000；主链长度适中，支链密度大，减水率高、保坍性强、适应性广。

Description

一种高适应性聚羧酸减水剂母料
技术领域
本发明涉及一种高适应性聚羧酸减水剂母料，适应于水泥、矿物掺合料、砂石地材等材料品质多变的情况，属于水泥添加剂领域。
背景技术
水泥性能涉及到熟料中C3S与C3A矿物含量、比表面积、矿物掺合料掺量与品种，掺用助磨剂与否、石膏掺量与品种及水泥原料矿石的品位质量、燃料煤品质与稳定、生料配料均一稳定性、热工制度差异等；我国的砂石资源开发利用总体存在点多面广、布局多小散、开发利用水平不统一等特点。
混凝土制备的过程中有很多因素都会影响到混凝土的质量，影响因素强弱依次为砂石、水泥、矿物掺合料；与之相对应是混凝土外加剂随之波动较大，同等掺量时，减水剂工作液的质量百分比可从5%波动至12%，随砂石、水泥、矿物掺合料品质的区域性变动，其浓度也呈区域性幅度波动巨大，减水剂的适应性、稳定性相对比减水率和保坍性指标更为重要。
针对水泥、矿物掺合料、砂石地材等材料品质砂石地材等材料品质多变的情况下，混凝土适应性影响因素主要取决于混凝土原材料稳定性的内部因素，此时宜采用高适应性聚羧酸减水剂，此类减水剂分子结构分子量设计合理，主链长度适中，支链密度大，减水率高、保坍性强、适应性广，稳定性好。
CN 105085823A公开了一种低敏感性高浓减水剂，由下述原料制成；a. 异戊烯醇聚氧乙烯醚；b. 丙烯酸或甲基丙烯酸； c. 丙烯酸羟乙酯或丙烯酸羟丙酯；d. 双氧水；e.甲醛次硫酸氢钠；f. 氢氧化钠；g. 烷基醚胺；其中，原料a；b；c；g；f 用量mol比：1：2~3：0.5~1：0.05~0.1：1.5，原料d 为a, b, c, g 总质量的0.6~ 1.2%； 原料e为d重量的1~2%。本发明的高浓减水剂产品受混凝土材料波动影响小，对材料波动敏感度极低，能够有效解决目前聚羧酸敏感度较高的问题，能够有效混凝土生产控制问题。
CN 104926183 A公开了一种宽适应性聚羧酸高性能减水剂， 该减水剂由单体a(甲基烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯丁基聚氧乙烯醚)、单体b(丙烯酸)、单体c(选自马来酸酐、甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠等中的一种或两种以上的混合物)在引发剂作用下的水溶液体系下 聚合而成。本发明制备的聚羧酸高性能减水剂除与水泥之间的适应性良好外，与混凝土骨料之间亦表现出较好的适应性。
CN 104177557A公开了一种高适应性醚类聚羧酸减水剂的低温制备方法，其步骤包括将不饱和羧酸、不饱和磺酸盐、不饱和膦酸、链转移剂和水配置成混合溶液A；将还原剂a和水配置成混合溶液B；将不饱和聚氧乙烯醚、缓冲剂和水加入到反应釜中；调节反应温度为10~40℃，一次性加入氧化剂，搅拌使其溶解;分别同时滴加混合溶液A 及混合溶液B；滴加结束后，一次性加入0-0.5份还原剂b，继续反应1~2小时；最后加入10~20份质量浓度为30% 的氢氧化钠溶液进行中和，即得到所述的聚羧酸减水剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高适应性聚羧酸减水剂母料。
本发明合理设计聚羧酸分子主链长度，能一定程度上缓冲不同水化条件下聚羧酸减水剂分子的初始吸附量；增大聚醚大单体比例及维C用量，控制聚羧酸减水剂合成中的聚醚大单体的高转化率及聚醚大单体嫁接的支链密度，以保证聚羧酸分子可提供足够的空间位阻斥力；最大程度稳定聚羧酸系减水剂分子在不同吸附质能力、量多变情况下的吸附分散能力及排斥能力。
一种高适应性聚羧酸减水剂母料，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
聚醚大单体：345~355；
丙烯酸：40.0~45.0；
链转移剂：1.63~2.10；
双氧水：3.0~5.0；
维C：0.80~0.95；
液碱：10~20；
水：其余。
所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；
所述的链转移剂为巯基乙酸(MSDS)、巯基丙酸(MPA)中一种或两种；
所述的双氧水为质量百分比为27.5%的工业级双氧水；
所述的液碱为质量百分比为30~32%的工业级NaOH溶液。
本发明的高适应性聚羧酸减水剂母料的合成方法，过程如下：
将聚醚大单体置于反应容器中，持续搅拌，直至搅拌溶液无明显块状或片状物料；
将双氧水加入溶解完全的聚醚大单体溶液中后，10min内依次加入引发剂和小单体溶液，所述的引发剂为链转移剂和维C的水溶液混合物，所述的小单体溶液为丙烯酸的水溶液；引发剂优先于小单体溶液加入，优先时间为10min；小单体溶液滴加时间为3~4h，小单体溶液优先于引发剂滴加完，引发剂滞后于小单体溶液10~20min后滴加完；
不开冷却水循环，置于反应釜中保温1~2h，然后自动冷却10~15h，加入液碱，并补水，搅拌均匀即可。
所述聚醚大单体从高减水率的角度上判断，优选为甲基烯丙基聚氧乙烯醚；
所述的聚醚大单体从高保坍性的角度上判断，优选为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或两种组成；
所述聚醚大单体从适应性的角度上判断，优选为2400、3000分子量的聚醚
大单体两者混合物，质量比例优选为1：1；
所述的聚醚大单体从综合因素角度上判断，优选为质量比为1：1的3000分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚和2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚的组合物；
所述聚醚大单体若选择为甲基烯丙基聚氧乙烯醚，质量优选为350~355；
所述聚醚大单体若选择为异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或两种组成，质量优选为345~350。
所述的链转移剂为巯基乙酸时，保坍性较强，用量为1.63~1.90；
所述的链转移剂为巯基丙酸时，减水率较高，用量为1.80~2.10；
所述的维C用量为0.80~0.95，减水剂母液的减水率随其用量递增，先变高后变低；减水剂母液的保坍性随其用量递增，先变低后变高；维C用量优选为减水率递增曲线斜率和保坍性递减曲线斜率平顺重合处。
所述的链转移剂用量与丙烯酸用量成正比变化，根据其丙烯酸用量确定链转移剂用量范围：丙烯酸用量为40.0~42.5，链转移剂用量为1.63~1.88；丙烯酸用量为42.5~45.0，链转移剂用量为1.88~2.10。
所述链转移剂用量可根据母液减水率、保坍性两个指标进行微调，减水剂母液的减水率随其用量递增，先变高后变低；减水剂母液的保坍性随其用量递增，先变低后变高；链转移剂用量优选为减水率递增曲线斜率和保坍性递减曲线斜率平顺重合处。
所述的一种中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料，其适应性与减水率递增曲线斜率和保坍性递减曲线斜率平顺重合处相关性高，在此平顺重合处区域范围内：
所述中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料的适应性，在水泥、矿物掺合料、砂石地材等偏差材料波动时，趋向于保坍性指标的正比关联性，保坍性越强，适应性越广；
所述中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料的适应性，在水泥、矿物掺合料、砂石地材等偏好材料波动时，趋向于减水率指标的正比关联性，减水率越高，适应性越广；
所述中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料的适应性，在水泥、矿物掺合料、砂石地材等材料极好极差极限上下波动时，趋向于平顺重合处区域的中间点，选取点越偏平顺重合处区域的中间点，适应性越广。
本发明的有益效果是：
1. 适当增大聚羧酸减水剂主链长度，一定程度上会限制减水剂分子在弱吸附质水化环境中的伸展度，减水剂分子吸附量有限；因中酸醚比和高支链密度设计理念，分子尺寸变大，一定程度上辅助减水剂分子主链长度约束减水剂分子在强吸附质水化环境下的初始吸附量；上述两点，确保该中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂用量随材料内在因素波动而稳定。
2. 合成过程中无热源，常温，自发保温控制，生产工艺简单易控制；对比现有高、宽适应性减水剂原材料必须引入其他类小单体，如丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、不饱和磺酸盐、不饱和膦酸等，该中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂原料均为减水剂常用原材料，针对销量不大，生产储存能力不强的企业更为适合。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行进一步的阐述，下述说明仅为了解释本发明，并不对内容进行限定。
实施例1
一种中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料，该减水剂由按质量百分比的下述各组分聚合而成，原料总质量为1000，各组分及工艺参数如下：
底料：2400分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：355，水：220；
双氧水溶液：27.5%工业级双氧水：3.5，水：10；
双氧水加入后10min内依次加入引发剂、小单体溶液；
引发剂：巯基丙酸：1.80，维C：0.90，水：120；
小单体溶液：丙烯酸：41，水：50；
引发剂滴加时间：3.5h；
小单体溶液滴加时间3.0h；
保温时间：2h；
液碱：15；
补水：174.7。
甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚
实施例2
一种中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料，该减水剂由按质量百分比的下述各组分聚合而成，原料总质量为1000，各组分及工艺参数如下：
底料：2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚：348，水：200；
双氧水溶液：27.5%工业级双氧水：4.5，水：20；
双氧水加入后10min内依次加入引发剂、小单体溶液；
引发剂：巯基乙酸：1.90，维C：0.95，水：120；
小单体溶液：丙烯酸：44.5，水：50；
引发剂滴加时间：4.5h；
小单体溶液滴加时间4.0h；
保温时间：1.5h；
液碱：18
补水：192.15。
实施例3
一种中酸醚比高适应性聚羧酸减水剂母料，该减水剂由按质量百分比的下述各组分聚合而成，原料总质量为1000，各组分及工艺参数如下：
底料：3000分子量的甲基烯丙基聚氧乙烯醚：175，2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚：175，水：250；
双氧水溶液：27.5%工业级双氧水：5.0，水：20；
双氧水加入后10min内依次加入引发剂、小单体溶液；
引发剂：巯基丙酸：1.85，维C：0.88，水：120；
小单体溶液：丙烯酸：42.4，水：50；
引发剂滴加时间：3.5h；
小单体溶液滴加时间3.0h；
保温时间：2h；
液碱：10
补水：149.87。
分别测试上述实例中一种高适应性聚羧酸减水剂母液和普通聚羧酸减水剂母液同等用量下的水泥净浆流动性和经时流动性。实验所用水泥为华新42.5普硅水泥、葛洲坝42.5普硅水泥、京兰42.5普硅水泥，参考GB/8076-2008《混凝土外加剂》测试水泥净浆流动性。
表1 不同减水剂对华新水泥净浆流动性影响
减水剂种类 初始流动性mm 经时流动性mm
普通减水剂 240 220
实施例1 245 230
实施例2 240 235
实施例3 250 240
表2 不同减水剂对葛洲坝水泥净浆流动性影响
减水剂种类 初始流动性mm 经时流动性mm
普通减水剂 170 210
实施例1 230 220
实施例2 235 230
实施例3 240 230
表3 不同减水剂对京兰水泥净浆流动性影响
减水剂种类 初始流动性mm 经时流动性mm
普通减水剂 - -
实施例1 200 170
实施例2 205 180
实施例3 200 185
通过表1-3数据表明，普通减水剂针对华新、葛洲坝、京兰水泥表现出不同的初始、经时流动性，其中京兰水泥情况下，无流动性；实例1，2，3的减水剂针对华新、葛洲坝、京兰水泥表现出相对稳定的流动性能，其中京兰水泥情况下，仍具备可满足于工作性能的流动性。综上所述，不同水泥下，实例1，2，3减水率和保坍性能表现较为稳定，适应性强。

Claims (5)

1.一种高适应性聚羧酸减水剂母料，由下述各组分聚合而成，原料总质量为1000份，各组分包括：
聚醚大单体：345~355；
丙烯酸：40.0~45.0；
链转移剂：1.63~2.10；
双氧水：3.0~5.0；
维C：0.80~0.95；
液碱：10~20；
水：其余；
所述聚醚大单体为甲基烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚的一种或几种组成；
所述的链转移剂为巯基乙酸、巯基丙酸中一种或两种；
所述的双氧水为质量百分比为27.5%的工业级双氧水；
所述的液碱为质量百分比为30~32%的工业级NaOH溶液。
2.权利要求1所述的高适应性聚羧酸减水剂母料的合成方法，其特征在于：
将聚醚大单体置于反应容器中，持续搅拌，直至搅拌溶液无明显块状或片状物料；
将双氧水加入溶解完全的聚醚大单体溶液中后，10min内依次加入引发剂和小单体溶液，所述的引发剂为链转移剂和维C的水溶液混合物，所述的小单体溶液为丙烯酸的水溶液；引发剂优先于小单体溶液加入，优先时间为10min；小单体溶液滴加时间为3~4h，小单体溶液优先于引发剂滴加完，引发剂滞后于小单体溶液10~20min后滴加完；
不开冷却水循环，置于反应釜中保温1~2h，然后自动降温10~15h，加入液碱，并补水，搅拌均匀即可。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于， 所述的链转移剂为巯基乙酸，用量为1.63~1.90。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的链转移剂为巯基丙酸，用量为1.80~2.10。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述的丙烯酸用量为40.0~42.5，链转移剂用量为1.63~1.88；或丙烯酸用量为42.5~45.0，链转移剂用量为1.88~2.10。
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