CN110317304A - 一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，主要由以下组分制备而成：聚醚大单体，(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯，(甲基)丙烯酸，链转移剂，引发剂，中和剂，水。本发明引入多种功能单体，利用优化条件，达到最佳的协同抗泥效果。

Description

一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚羧酸减水剂，特别涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法。
背景技术
聚羧酸系减水剂最早是在20世纪80年代出现在日本，国内聚羧酸系减水剂发展起步较晚，从2000年才开始有相关方面的报导，但是发展速度很快。抗泥型聚羧酸减水剂是在聚羧酸系高性能减水剂的基础上，针对泥土对聚羧酸减水剂带来的不良影响发展而来的。
用于提高聚羧酸减水剂抗泥性的功能单体多种多样，在聚羧酸减水剂分子结构中引入磷酸基、酰胺基、磺酸基、酯基和羧基都对提高其抗泥性有一定的作用，引入磷酸基、酰胺基和磺酸基在各企业和高校研发过程中应用的最多，可以在聚羧酸减水剂分子结构中引入某个功能基团，也可以同时引入多个功能基团，协同发挥作用。这些官能团通过吸附及络合作用降低泥土中的高价金属离子对聚羧酸系减水剂的吸附作用从而提高减水剂利用率，提高其抗泥性能。在聚羧酸减水剂中引入含阳离子的组分，通过静电吸附，可形成对泥土颗粒的“包覆”作用，起到良好的抗泥效果。将空间位阻较大的分子或基团引入聚羧酸减水剂可对泥土层间产生有效的“阻隔”作用，可以有效减少聚羧酸减水剂进入泥土层间的量，从而较好地解决聚羧酸减水剂对泥土的适应性问题。
CN109053972 A提供一种阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂制备方法，包括以下步骤：1)将一定比例的聚醚大单体、羟基功能单体、磷酸酯功能单体和水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；2)控制温度在55-60℃，开始加入一定量渗透剂、链转移剂；3)在渗透剂和链转移剂加入后的5min后，同时开始滴加溶液A和溶液B，在溶液A和溶液B开始滴加后的10min内开始滴加溶液C，溶液C的滴加时间为a小时，溶液A和溶液B的滴加时间为a+0.5小时；溶液A由引发剂、醇类有机溶剂和水组成，溶液B由双氧水和水组成，溶液C由羧酸酯、丙烯酸和水组成；4)滴加结束后，升温至70-75℃，保持温度恒定，熟化b小时，待反应溶液温度低于30℃时加入中和剂并补水，即得阻隔插层抗泥型聚羧酸减水剂。
CN109503772 A公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，一种抗泥型聚羧酸减水剂由不饱和聚醚、引发剂、A液、B液、C液、D液、NaOH和水制成。制备方法利用聚羧酸分子结构自由度大的优点，通过A液、B液、C液、D液四元共聚的方法，在聚羧酸分子结构上引入抗泥型官能团。该方法制作的抗泥型聚羧酸减水剂，针对全国含泥量高的地材，有显著的效果，减水率高，参量低，保坍性能好。所述D液为AMPS、SMAS、ALS中的一种或几种。所述C液为维生素C、羟甲基磺酸钠、亚硫酸钠、硫酸亚铁、草酸、巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙醇、甲基丙烯磺酸钠中的一种或几种。所述B液为葡萄糖、甲基丙烯酸二甲胺基乙脂、二甲胺丙烯、二甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺中的一种或几种。所述A液为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸、马来酸酐、衣康酸、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种或几种。
CN109293849 A提出了一种抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法，所述抗泥型聚羧酸减水剂包括不饱和聚亚烷基二醇醚类单体a、不饱和酸羟烷基酯b、烷基磷酸酯、引发剂、还原剂和链转移剂，向一定质量浓度的不饱和聚亚烷基二醇醚类单体a中滴加不饱和酸羟烷基酯b和烷基磷酸酯的水溶液，再滴加引发剂、还原剂和链转移剂的混合溶液，经过保温搅拌，调节pH得到抗泥型聚羧酸减水剂，能够降低黏土对羧酸基团的吸附，从而降低聚羧酸减水剂对泥土的敏感性，进而提高减水剂的抗泥性能。
CN109575197 A提供了一种抗泥型聚羧酸减水剂，由不饱和聚亚烷基二醇类化合物，不饱和羧酸类化合物，对氯甲基苯乙烯以及叔胺类化合物在引发剂和链转移剂的作用下共聚得到；所述不饱和聚亚烷基二醇类化合物、不饱和羧酸类化合物、对氯甲基苯乙烯、叔胺类化合物的物质的量比为1：(2.0～3.8)：(0.3～1.2)：(0.28～1.2)。同时提供了该抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法。所制备的抗泥型聚羧酸减水剂其结构在侧链上引入锚式第四氮结构，连接氮原子的一条支链由1～20个碳原子组成，在第四氮结构与主链间引入苯环结构，该结构可以有效提高与泥土的结合力，抑制泥土对聚羧酸减水剂的不良影响。
可见，优化组合各种技术手段，进一步提高聚羧酸减水剂的抗泥性能是一直的研发热点。
发明内容
本发明要解决的技术问题是为了进一步提高抗泥的效果，引入多种功能单体，利用优化条件，达到最佳的协同抗泥效果，同时，经时坍落度和扩展度性能不变差。
本发明首先提供一种抗泥型聚羧酸减水剂，其主要由以下组分制备而成：聚醚大单体，(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯，(甲基)丙烯酸，链转移剂，引发剂，中和剂，水。
优选的，所述减水剂主要由以下重量份的原料制备而成：300-400份聚醚大单体，5-10份(甲基)丙烯酰吗啉，1-5份丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，20-40份(甲基)丙烯酸，1.5-2份链转移剂，0.5-2份引发剂，能够将反应体系的pH值调节到7-8的中和剂，以及余量的水。
另外，本发明还提供一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，主要由以下组分制备而成：聚醚大单体，(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯，(甲基)丙烯酸，链转移剂，引发剂，中和剂，水；制备方法包括以下步骤：
(1)将300-400份聚醚大单体，5-10份(甲基)丙烯酰吗啉，1-5份丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，20-40份(甲基)丙烯酸和200-300份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
(2)测定釜内反应温度，控制在55-60℃，然后加入1.5-2份链转移剂；
(3)搅拌均匀后采用滴加方式加入引发剂水溶液，0.5-2份引发剂和80-90份水形成的引发剂溶液，滴加时间控制在2-3.5h；
(4)滴加结束后，升温至70-80℃，反应1-3h，然后降至室温，加入中和剂，调节pH值为中性，通过加水的方式控制所得到聚羧酸减水剂的质量分数在40％左右。
优选的，聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚，甲基烯丙基聚氧乙烯醚，异戊烯醇聚氧乙烯醚等。
优选的，(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟乙酯等。
优选的，烷基丙烯酸酯磷酸酯为PM1520或PM1570。
优选的，引发剂为水溶性偶氮引发剂，可以为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA,V-50引发剂)，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(简称AIBI,VA-044引发剂)，偶氮二氰基戊酸(简称ACVA,V-501)，偶氮二异丙基咪唑啉(简称AIP,VA-061引发剂)等。
优选的，链转移剂为巯基乙酸，巯基丙酸，丙烯基磺酸钠等。
优选的，中和剂为氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液，三乙醇胺等中的一种或多种。
优选的，300-400份聚醚大单体，6-8份(甲基)丙烯酰吗啉，2-4份(甲基)丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，25-32份(甲基)丙烯酸。
优选的，步骤(3)的滴加时间为2.5-3h。
本发明的优点：
通过加入(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯三种功能单体，与聚醚大单体和(甲基)丙烯酸共聚合成减水剂大分子，预料不到地发现可以达到协同抗泥的优异效果，而且经时坍落度和扩展度性能不变差。
具体实施方式
实施例1
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，(1)将320份聚醚大单体TPEG-2400(品牌：浙江皇马)，6份丙烯酰吗啉，2份丙烯酸羟乙酯，2份烷基丙烯酸酯磷酸酯PM1520，28份丙烯酸和250份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
(2)测定釜内反应温度，控制在5℃，然后加入1.5份链转移剂巯基乙酸；
(3)搅拌均匀后采用滴加方式加入引发剂水溶液，0.5份引发剂AIBA和80份水形成的引发剂溶液，滴加时间控制在3h；
(4)滴加结束后，升温至70℃，反应2.5h，然后降至室温，加入中和剂氢氧化钠水溶液，调节pH值为中性，通过加水的方式控制所得到聚羧酸减水剂的质量分数在40％。
实施例2
采用10份丙烯酰吗啉，其他同实施例1.
实施例3
采用5份丙烯酸羟乙酯，其他同实施例1.
实施例4
采用5份丙烯酰吗啉，其他同实施例1.
实施例5
采用1份丙烯酸羟乙酯，其他同实施例1.
对比例1
未加入丙烯酰吗啉，其中丙烯酸羟乙酯用量为4份，丙烯酸用量为32份，其他同实施例1。
对比例2
用丙烯酰胺替代丙烯酰吗啉，其他同实施例1。
对比例3
N,N-二甲基丙烯酰胺替代丙烯酰吗啉，其他同实施例1。
分别测试上述实施例和对比例在不同水泥中的净浆初始流动性，1h流动性以及初始混凝土初始坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度。实验所用水泥为华新P.O 42.5普硅水泥。
(1)水泥净浆流动度按照GB/T 8077-2012《混凝土外加剂均质性试验方法》进行测试，水灰比为0.29，减水剂折固掺量均为0.13％。
(2)含泥水泥净浆流动度：在水泥中分别掺加水泥质量1％和2％的膨润土(品牌：山东华潍膨润土有限公司华潍牌BP-871)，按GB/T 8077-2012进行测试。结果见表1和表2。
表1净浆流动性
表2坍落度/扩展度和经时坍落度/扩展度
试验编号 初始坍落度/扩展度mm 经时坍落度/扩展度mm
实施例1 270/540 265/535
实施例2 265/530 260/525
实施例3 260/535 255/530
实施例4 265/530 260/520
实施例5 260/530 255/525
对比例1 245/505 230/480
对比例2 240/490 225/485
对比例3 235/505 210/475

Claims (10)

1.一种抗泥型聚羧酸减水剂，其主要由以下组分制备而成：聚醚大单体，(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯，(甲基)丙烯酸，链转移剂，引发剂，中和剂，水。
2.权利要求1所述的减水剂，其主要由以下重量份的原料制备而成：300-400份聚醚大单体，5-10份(甲基)丙烯酰吗啉，1-5份丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，20-40份(甲基)丙烯酸，1.5-2份链转移剂，0.5-2份引发剂，能够将反应体系的pH值调节到7-8的中和剂，以及余量的水。
3.一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法，主要由以下组分制备而成：聚醚大单体，(甲基)丙烯酰吗啉，(甲基)丙烯酸羟基酯，烷基丙烯酸酯磷酸酯，(甲基)丙烯酸，链转移剂，引发剂，中和剂，水；制备方法包括以下步骤：
(1)将300-400份聚醚大单体，5-10份(甲基)丙烯酰吗啉，1-5份丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，20-40份(甲基)丙烯酸和200-300份水加入到反应釜中，搅拌加热待其溶解；
(2)测定釜内反应温度，控制在55-60℃，然后加入1.5-2份链转移剂；
(3)搅拌均匀后采用滴加方式加入引发剂水溶液，0.5-2份引发剂和80-90份水形成的引发剂溶液，滴加时间控制在2-3.5h；
(4)滴加结束后，升温至70-80℃，反应1-3h，然后降至室温，加入中和剂，调节pH值为7-8，通过加水的方式控制所得到聚羧酸减水剂的质量分数在40％左右。
4.如权利要求3的方法，优选的，用量配比为300-400份聚醚大单体，6-8份(甲基)丙烯酰吗啉，2-4份(甲基)丙烯酸羟基酯，1-3份烷基丙烯酸酯磷酸酯，25-32份(甲基)丙烯酸。
5.如权利要求3的方法，聚醚大单体为烯丙基聚氧乙烯醚，甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯醇聚氧乙烯醚；或者优选地，(甲基)丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯，丙烯酸羟丙酯，甲基丙烯酸羟乙酯等。
6.如权利要求3的方法，烷基丙烯酸酯磷酸酯为PM1520或PM1570；引发剂为水溶性偶氮引发剂，可以为偶氮二异丁基脒盐酸盐(AIBA,V-50引发剂)，偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(简称AIBI,VA-044引发剂)，偶氮二氰基戊酸(简称ACVA,V-501)或偶氮二异丙基咪唑啉(简称AIP,VA-061引发剂)。
7.如权利要求3的方法，链转移剂为巯基乙酸，巯基丙酸或丙烯基磺酸钠。
8.如权利要求3的方法，中和剂为氢氧化钠水溶液，氢氧化钾水溶液，三乙醇胺中的一种或多种。
9.如权利要求3的方法，步骤(3)的滴加时间为2.5-3h。
10.通过权利要求3-9任一项所述方法制备得到的抗泥型聚羧酸减水剂。
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Applicant after: Shanxi Qingda Zhongan building materials Co.,Ltd.

Address before: 101408 Fangkou Village No. 543, Huaibei Town, Huairou District, Beijing

Applicant before: Beijing Muhu Real Estate Development Co.,Ltd.

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