CN109023592A - 一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其制备方法包括：(1)以纤维内部H元素含量作为纤维结构控制指标，采用预氧化炉对聚丙烯腈纤维进行六温区的预氧化处理，制得H元素含量为4.0～4.4％的预氧化纤维；(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行五温区的低温碳化处理，再用高温碳化炉进行四温区的高温碳化处理；(3)采用超高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述碳纤维。在纤维连续制备过程中，通过对预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化的温度、牵伸倍率及停留时间进行匹配设计，实现碳纤维的高拉伸强度、高拉伸模量，通过本发明方法制备得到的碳纤维拉伸强度高于4.5GPa、拉伸模量高于540GPa。

Description

一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及高性能碳纤维制备技术领域，具体涉及了一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维及其制备方法。
背景技术
高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，又称石墨纤维，是一种含碳量在99％以上的碳纤维，它具有拉伸模量高、热膨胀系数小、尺寸稳定、耐腐蚀、导电导热性能好等一系列优异特点，尤其是用其增强复合材料的尺寸稳定性和刚性，因而成为宇航器等航天领域产品的关键原材料。高强高模碳纤维是在高强中模碳纤维的基础上经过进一步超高温石墨化处理得到，石墨化处理使碳纤维的拉伸模量获得显著提升。
预氧化是制备高性能碳纤维最为关键的过程之一。在预氧化阶段，聚丙烯腈纤维线型分子链转化为耐热梯形结构，在碳化过程中可不熔不燃，从而有利于碳化阶段乱层石墨结构的产生，并为后续超高温石墨化阶段石墨微晶结构产生及增长奠定基础，因而预氧化纤维结构显著影响最终碳纤维的力学性能。
在预氧化过程中，聚丙烯腈纤维线型分子链主要发生环化、氧化、脱氢三种化学作用，随着氧化过程中O元素引入、脱氢过程中H元素脱除，因而经过预氧化后纤维内部元素含量变化显著。在以往采用元素分析方法对纤维预氧化程度进行表征时，通常是以O元素含量作为依据，但由于O元素含量是通过扣减法计算得到，即先利用元素分析仪测试纤维中C、N、H含量，再用整体含量减去上述三种元素含量即得到O元素含量，通过计算得到而非实测会导致纤维元素含量存在误差，尤其是由于聚丙烯腈纤维内部本身含有一定量O元素，给计算引入较大误差，因而无法合理表征纤维的预氧化程度。
申请号为201310641767.8的中国发明专利文献公开了一种通过控制预氧化纤维结构制备高性能碳纤维的方法，以预氧化结构规整度为指标，通过预氧化、低温碳化、高温碳化制备得到高强中模碳纤维。在预氧化结构规整度测试过程中采用拉曼光谱测试，然后使用不同峰位的峰面积积分强度比值来进行表征。该方法测试过程较为繁琐，尤其是使用拉曼光谱测试时需要对各个峰进行分峰拟合才能获得不同峰面积积分强度，因而不可避免产生拟合误差，从而导致预氧化程度表征存在精度误差。
申请号为201110330682.9中国发明专利文献公开了一种高强度高模量碳纤维的制备方法，以取向度作为结构控制指标，对聚丙烯腈共聚纤维预氧化处理，预氧化时间为4～8min，制备得到高强度高模量碳纤维。该方法虽然对预氧化后纤维取向度实现有效控制，但由于预氧化阶段时间过短，难以完全形成耐热性的梯形结构，因而制备碳纤维的性能拉伸模量仅高于240GPa。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高碳纤维的拉伸强度及拉伸模量，扩大其应用领域的高性能碳纤维的制备方法。
本发明采用的技术方案如下：
一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)以纤维内部H元素含量作为纤维结构控制指标，采用预氧化炉对聚丙烯腈纤维进行六温区的预氧化处理，制得H元素含量为4.0～4.4％的预氧化纤维；
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行五温区的低温碳化处理得到低温碳化纤维，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行四温区的高温碳化处理得到高温碳化纤维；
(3)采用超高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
利用元素分析进行表征时，预氧化过程中环化、氧化、脱氢反应的C、N元素含量难以明确，但是H元素含量却可以确定，其含量会随着脱氢过程逐渐降低，因而H元素含量递减规律与纤维预氧化程度存在对应关系。
因此，通过控制纤维内部H元素含量可以实现对预氧化程度的高精度表征，进一步调控设计预氧化过程中的各类参数，制备得到环化结构优异的预氧化纤维，将得到的预氧化纤维经过低温碳化、高温碳化及超高温石墨化，制备得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
优选地，所述聚丙烯腈纤维是采用湿法、干法或干喷湿法制备得到，纤维丝束规格1～48K。
优选地，所述步骤(1)的预氧化处理六温区温度分别为180℃～200℃、190℃～220℃、200℃～230℃、210℃～235℃、220℃～245℃、230℃～255℃，各温区牵伸倍率分别为0.5％～2.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％，各温区预氧化停留时间均为10～20min。
优选地，所述步骤(2)中五温区低温碳化温度分别为300℃～500℃、450℃～600℃、500℃～750℃、600℃～800℃、700℃～900℃，牵伸倍率为3.0％～9.0％，纤维总停留时间为2～12min。
优选地，所述步骤(2)中四温区高温碳化温度分别为1000℃～1250℃、1200℃～1300℃、1300℃～1450℃、1400℃～1600℃，牵伸倍率为-6.0％～-0.5％，纤维总停留时间为2～10min。
优选地，所述步骤(3)中超高温石墨化温度为2200℃～3000℃，牵伸倍率为2.0％～8.0％，纤维停留时间为1～10min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，所述高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度≥4.5GPa，拉伸模量≥540GPa。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)该发明利用元素分析法对预氧化纤维中H元素含量进行监控，由于有机元素分析仪可直接对H元素含量精确测试，同时H元素含量与预氧化程度一一对应，因而可实现对预氧化程度的高精度表征，进一步通过预氧化过程参数的调控设计，制备得到环化结构优异的预氧化纤维，随后经低温碳化、高温碳化及超高温石墨化，制备得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
(2)本发明方法操作简便易行、可控性强，尤其是可实现预氧化阶段纤维结构的高精度控制，进而制备得到拉伸强度高于4.5GPa、拉伸模量高于540GPa的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
附图说明
图1为对比例1制备的碳纤维的拉伸曲线；
图2为实施例1制备的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸曲线；
图3为实施例2制备的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸曲线；
图4为实施例3制备的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸曲线；
图5为实施例4制备的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不构成对本发明的限制。
对比例1
(1)采用预氧化炉对实验室自制的6K聚丙烯腈纤维进行6温区预氧化处理得到预氧化纤维，6温区预氧化温度分别为185℃、195℃、210℃、222℃、228℃、234℃，1温区牵伸倍率分别为1.5％，其余温区牵伸-1.0％，各温区预氧化时间15min，经过各温区后纤维内H元素含量分别为5.70％、5.65％、5.46％、5.13％、4.88％、4.56％；
(2)预氧化纤维经过五温区低温碳化处理得到低温碳化纤维，各温度区间分别为300℃、450℃、550℃、700℃、800℃，牵伸倍率为5.0％，纤维总停留时间为5min；
低温碳化纤维经过四温区高温碳化处理得到高温碳化纤维，各温区温度分别为1000℃、1250℃、1400℃、1500℃，牵伸倍率为-2.0％，纤维总停留时间为3min；
(3)采用高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，处理温度2750℃，牵伸倍率5％，停留时间3min，制备得到碳纤维。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，测试8个试样数据如下表1所示，取其均值得到碳纤维拉伸强度3.75GPa、拉伸模量493GPa。
表1碳纤维的拉伸性能
实施例1
(1)采用预氧化炉对实验室自制的6K聚丙烯腈纤维进行6温区预氧化处理得到预氧化纤维，6温区预氧化温度分别为180℃、195℃、215℃、230℃、240℃、245℃，1温区牵伸倍率分别为1.5％，其余温区牵伸-1.0％，每温区预氧化时间15min，经过每温区后纤维内H元素含量分别为5.58％、5.49％、5.22％、4.94％、4.48％、4.15％；
(2)预氧化纤维经过五温区低温碳化处理得到低温碳化纤维，各温区温度分别为300℃、450℃、550℃、700℃、800℃，牵伸倍率为5.0％，纤维总停留时间为5min；
低温碳化纤维经过四温区高温碳化处理得到高温碳化纤维，各温区温度分别为1000℃、1250℃、1400℃、1500℃，牵伸倍率为-2.0％，纤维总停留时间为3min。
(3)采用高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化，处理温度2750℃，牵伸倍率5％，停留时间3min，制备得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，测试8个试样数据如下表2所示，取其均值得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度为4.79GPa、拉伸模量为568GPa。
表2高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸性能
实施例2
(1)采用预氧化炉对实验室自制的6K聚丙烯腈纤维进行6温区预氧化处理得到预氧化纤维，6温区预氧化温度分别为185℃、200℃、210℃、225℃、238℃、247℃，1温区牵伸倍率分别为1.5％，其余温区牵伸-1.0％，每温区预氧化时间15min，经过每温区后纤维内H元素含量分别为5.61％、5.22％、5.10％、4.72％、4.52％、4.30％。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，测试8个试样数据如下表3所示，取其均值得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度为4.74GPa、拉伸模量为549GPa。
表3高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸性能
实施例3
(1)采用预氧化炉对实验室自制的6K聚丙烯腈纤维进行6温区预氧化处理得到预氧化纤维，6温区预氧化温度分别为180℃、190℃、215℃、225℃、235℃、245℃，1温区牵伸倍率分别为1.5％，其余温区牵伸-1.0％，每温区预氧化时间15min，经过每温区后纤维内H元素含量分别为5.59％、5.45％、5.21％、4.93％、4.68％、4.28％。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，测试8个试样数据如下表4所示，取其均值得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度为4.72GPa、拉伸模量为546GPa。
表4高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸性能
实施例4
(1)采用预氧化炉对实验室自制的6K聚丙烯腈纤维进行6温区预氧化处理得到预氧化纤维，6温区预氧化温度分别为180℃、190℃、205℃、220℃、238℃、248℃，1温区牵伸倍率分别为1.5％，其余温区牵伸-1.0％，每温区预氧化时间15min，经过每温区后纤维内H元素含量分别为5.62％、5.49％、5.22％、4.92％、4.65％、4.27％。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，测试8个试样数据如下表5所示，取其均值得到高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度为4.69GPa、拉伸模量为545GPa。
表5高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸性能
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (8)

1.一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，包括如下步骤：
(1)以纤维内部H元素含量作为纤维结构控制指标，采用预氧化炉对聚丙烯腈纤维进行六温区的预氧化处理，制得H元素含量为4.0～4.4％的预氧化纤维；
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行五温区的低温碳化处理得到低温碳化纤维，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行四温区的高温碳化处理得到高温碳化纤维；
(3)采用超高温石墨化炉对高温碳化纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维。
2.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯腈纤维是采用湿法、干法或干喷湿法制备得到，纤维丝束规格1～48K。
3.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的预氧化处理六温区温度分别为180℃～200℃、190℃～220℃、200℃～230℃、210℃～235℃、220℃～245℃、230℃～255℃，各温区牵伸倍率分别为0.5％～2.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％、-2.5％～-0.5％，各温区预氧化停留时间均为10～20min。
4.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中五温区低温碳化温度分别为300℃～500℃、450℃～600℃、500℃～750℃、600℃～800℃、700℃～900℃，牵伸倍率为3.0％～9.0％，纤维总停留时间为2～12min。
5.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中四温区高温碳化温度分别为1000℃～1250℃、1200℃～1300℃、1300℃～1450℃、1400℃～1600℃，牵伸倍率为-6.0％～-0.5％，纤维总停留时间为2～10min。
6.根据权利要求1所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中超高温石墨化温度为2200℃～3000℃，牵伸倍率为2.0％～8.0％，纤维停留时间为1～10min。
7.一种高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其特征在于，由权利要求1～6任一项权利要求所述方法制备得到。
8.根据权利要求7所述的高拉伸强度高拉伸模量碳纤维，其特征在于，所述高拉伸强度高拉伸模量碳纤维的拉伸强度≥4.5GPa，拉伸模量≥540GPa。
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