CN108642605A - 一种高强度高模量碳纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度高模量碳纤维，其制备方法包括：(1)以纤维体密度作为结构性能指标，采用预氧化炉对前驱体纤维进行六温区预氧化处理，得到预氧化纤维；(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行六温区的低温碳化处理后，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行五温区高温碳化处理，制备得到碳纤维；(3)采用高温石墨化炉对碳纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高强度高模量碳纤维。在纤维连续制备过程中，通过预氧化、低温碳化、高温碳化及石墨化的温度、牵伸倍率、停留时间等匹配设计，实现碳纤维的高强度、高模量，以及性能稳定，通过本发明方法制备得到的碳纤维拉伸强度高于4.2GPa、拉伸模量高于500GPa。

Description

一种高强度高模量碳纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及碳纤维制备技术领域，具体涉及一种高强度高模量碳纤维及其制备方法。
背景技术
碳纤维具有拉伸强度高、拉伸模量高、热膨胀系数小、耐腐蚀、导电等系列优点，因此在航空航天、工程应用、民用休闲等领域获得广泛应用。碳纤维通常加工流程包括前驱体纤维制备、预氧化、低温碳化和高温碳化，而按照纤维性能差异，碳纤维可分为高强中模碳纤维及高强高模碳纤维两种，高强高模碳纤维是在高强中模碳纤维基础上进一步经过2000℃～3000℃超高温石墨化处理得到，石墨化处理后碳纤维体密度可由处理前1.80g/cm3提升到1.90g/cm3左右，纤维模量也由处理前不到300MPa，提高到处理后400MPa以上。
在碳纤维制备过程中，预氧化是制备碳纤维的一个重要中间过程，在预氧化阶段，前驱体纤维的线性分子链转化为具有耐热性的梯形结构，从而有利于后续高温碳化环境中的不熔不燃。申请人前期研究发现预氧化纤维体密度对碳纤维性能存在一定影响，预氧化纤维体密度越低，制备得到碳纤维体密度越高。预氧化处理时间通常较长，一般长达60～120min，而且由多温区组成。
申请号为201110330682.9的中国发明专利文献公开了一种高强度高模量碳纤维的制备方法，通过对聚丙烯腈共聚纤维预氧化处理4～8min，并且通过纤维取向度进行控制，制备得到高强度高模量碳纤维。由于其预氧化阶段时间较短，虽然对取向度可有效控制，但难以保证纤维线性分子链完全转化为耐热性的梯形结构，因而制备碳纤维的性能拉伸强度3.6GPa、拉伸模量240GPa，仅仅达到高强中模碳纤维级别。
申请号为201410159117.4的中国发明专利文献公开了一种体密度梯度变化的碳纤维针刺预制体，该专利中也提到体密度梯度变化的概念，具体是指预制体是由三层针刺预制体组成，每一层预制体由于碳布铺层方式不同，导致体密度不同，因而同本专利纤维制备过程中梯度控制存在显著差别。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高碳纤维的拉伸强度及拉伸模量，扩大其应用领域的高性能碳纤维的制备方法。前驱体纤维预氧化阶段，在150℃～280℃温度范围内通过合理温区设计，实现纤维体密度梯度均匀提高，进而实现线性分子链转化为耐热梯形结构的有效可控，为制备高强度高模量碳纤维奠定基础。
本发明采用的技术方案如下：
一种高强度高模量碳纤维的制备方法，包括：
(1)以纤维体密度作为结构性能指标，采用预氧化炉对前驱体纤维进行六温区预氧化处理，得到预氧化纤维；
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行六温区的低温碳化处理后，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行五温区高温碳化处理，制备得到碳纤维；
(3)采用高温石墨化炉对碳纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高强度高模量碳纤维。
本发明核心特征在于以纤维体密度为结构控制指标，通过预氧化阶段不同温区合理控制，实现各温区纤维体密度梯度均匀提升，进而实现预氧化纤维结构及性能可控，而通过进一步低温碳化、高温碳化及超高温石墨化，制备得到高强度高模量碳纤维。
所述前驱体纤维为聚丙烯腈纤维，所述前驱体纤维采用湿法、干法或干喷湿法制备得到，纤维丝束规格为1～48K。
步骤(1)中，各温区预氧化处理的温度分别为180～210℃、200～225℃、210～230℃、220～235℃、230～250℃和240～260℃，各温区纤维牵伸倍率分别为1.0％～3.0％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％和-2.0％～-1.0％；各温区纤维停留时间均为12～20min。
通过预氧化阶段不同温区的合理控制，实现了各温区纤维体密度梯度均匀提升，步骤(1)中，各温区纤维体密度增加梯度为0.01～0.02g/cm3，所述预氧化纤维的体密度为1.35～1.40g/cm3。
步骤(2)中，低温碳化处理阶段，各温区低温碳化处理的温度分别为300～450℃、400～550℃、500～600℃、550～750℃、650～850℃和750～900℃，纤维总牵伸倍率为4.0％～8.0％，纤维停留时间为2～10min。
步骤(2)中，高温碳化处理阶段，各温区高温碳化处理的温度分别为1000～1200℃、1150～1250℃、1200～1350℃、1300～1450℃和1350～1500℃，纤维总牵伸倍率为-5.0％～-1.0％，纤维停留时间为3～8min。
步骤(3)中，超高温石墨化处理采用单温区，温度为2300～2900℃，纤维牵伸倍率为3.0％～7.0％，纤维停留时间为2～7min。
本发明还提供了由上述方法制备得到的高强度高模量碳纤维，所述高强度高模量碳纤维的拉伸强度≥4.2Gpa，拉伸模量≥500Gpa。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)在前驱体纤维进行预氧化处理时，以预氧化阶段纤维体密度为结构控制指标，通过预氧化温度、牵伸倍率、停留时间等关键参数的调控设计，实现不同温区下预氧化纤维体密度的梯度均匀提升，最终形成环化结构优异的预氧化纤维，随后经六温区低温碳化、五温区高温碳化及超高温石墨化，制备得到高强度高模量碳纤维。
(2)本发明方法操作简便易行、可控性强，尤其是通过结构控制可获得拉伸强度高于4.2GPa、拉伸模量高于500GPa的高强度高模量碳纤维。
附图说明
图1为对比例1制备的碳纤维的拉伸曲线；
图2为实施例1制备的高强度高模量碳纤维的拉伸曲线；
图3为实施例2制备的高强度高模量碳纤维的拉伸曲线；
图4为实施例3制备的高强度高模量碳纤维的拉伸曲线；
图5为实施例4制备的高强度高模量碳纤维的拉伸曲线。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明，但不构成对本发明的限制。
对比例1
本对比例碳纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)采用实验室自制的12K聚丙烯腈纤维在5温区预氧化炉内进行预氧化处理，5温区预氧化温度分别为180℃、200℃、220℃、235℃和248℃，第1温区纤维牵伸倍率为2.0％，其余温区纤维牵伸倍率均为-1.5％，各温区纤维停留时间均为16min，预氧化后纤维体密度为1.337g/cm3。
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行六温区的低温碳化处理，各温区低温碳化处理的温度分别为300℃、450℃、500℃、600℃、750℃和850℃，纤维总牵伸倍率为4.0％，各温区纤维停留时间为40s；
使用高温碳化炉对预氧化纤维进行五温区高温碳化处理，各温区高温碳化处理的温度分别为1100℃、1250℃、1350℃、1400℃和1500℃，纤维总牵伸倍率为-2.0％～-1.0％，各温区纤维停留时间为36s。
(3)采用高温石墨化炉对碳纤维进行超高温石墨化处理，温度为2800℃，纤维牵伸倍率为3％，纤维停留时间为3min，制备得到碳纤维。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，每组试验测8个试样，拉伸曲线如图1所示，得到碳纤维拉伸强度为4.19GPa、拉伸模量为460GPa。
实施例1
本实施例高强度高模量碳纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)采用实验室自制的12K聚丙烯腈纤维在6温区预氧化炉内进行预氧化处理，6温区预氧化温度分别为200℃、220℃、230℃、235℃、240℃和248℃，第1温区纤维牵伸倍率为2.0％，其余温区纤维牵伸倍率均为-1.5％，各温区纤维停留时间均为16min，预氧化后纤维体密度为1.380g/cm3。
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行六温区的低温碳化处理，各温区低温碳化处理的温度分别为300℃、450℃、500℃、600℃、750℃和850℃，纤维总牵伸倍率为4.0％，各温区纤维停留时间为40s；
使用高温碳化炉对预氧化纤维进行五温区高温碳化处理，各温区高温碳化处理的温度分别为1100℃、1250℃、1350℃、1400℃和1500℃，纤维总牵伸倍率为-2.0％～-1.0％，各温区纤维停留时间为36s。
(3)采用高温石墨化炉对碳纤维进行超高温石墨化处理，温度为2800℃，纤维牵伸倍率为3％，纤维停留时间为3min，制备得到所述的高强度高模量碳纤维。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，拉伸曲线如图2所示，得到碳纤维拉伸强度为4.65GPa、拉伸模量为502GPa。
实施例2
本实施例高强度高模量碳纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)采用实验室自制的12K聚丙烯腈纤维在6温区预氧化炉内进行预氧化处理，6温区预氧化温度分别为210℃、220℃、228℃、235℃、238℃和245℃，第1温区纤维牵伸倍率为2.0％，其余温区纤维牵伸倍率均为-1.5％，各温区纤维停留时间均为16min，预氧化后纤维体密度为1.375g/cm3。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，拉伸曲线如图3所示，得到碳纤维拉伸强度4.52GPa、拉伸模量522GPa。
实施例3
本实施例高强度高模量碳纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)采用实验室自制的12K聚丙烯腈纤维在6温区预氧化炉内进行预氧化处理，6温区预氧化温度分别为200℃、210℃、220℃、233℃、240℃和248℃，第1温区纤维牵伸倍率为2.0％，其余温区纤维牵伸倍率均为-1.5％，各温区纤维停留时间均为16min，预氧化后纤维体密度为1.370g/cm3。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，拉伸曲线如图4所示，得到碳纤维拉伸强度4.55GPa、拉伸模量534GPa。
实施例4
本实施例高强度高模量碳纤维的制备方法包括如下步骤：
(1)采用实验室自制的12K聚丙烯腈纤维在6温区预氧化炉内进行预氧化处理，6温区预氧化温度分别为190℃、200℃、210℃、220℃、235℃和245℃，第1温区纤维牵伸倍率为2.0％，其余温区纤维牵伸倍率均为-1.5％，各温区纤维停留时间均为16min，预氧化后纤维体密度为1.364g/cm3。
步骤(2)～(3)的操作过程及参数与实施例1相同。
根据国标GB-T3362-2005对纤维性能进行检测，拉伸曲线如图5所示，得到碳纤维拉伸强度4.71GPa、拉伸模量548GPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，包括：
(1)以纤维体密度作为结构性能指标，采用预氧化炉对前驱体纤维进行六温区预氧化处理，得到预氧化纤维；
(2)使用低温碳化炉对预氧化纤维进行六温区的低温碳化处理后，再使用高温碳化炉对低温碳化纤维进行五温区高温碳化处理，制备得到碳纤维；
(3)采用高温石墨化炉对碳纤维进行超高温石墨化处理，制备得到所述的高强度高模量碳纤维。
2.根据权利要求1所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，所述前驱体纤维为聚丙烯腈纤维，采用湿法、干法或干喷湿法制备得到，纤维丝束规格为1～48K。
3.根据权利要求1所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，各温区预氧化处理的温度分别为180～210℃、200～225℃、210～230℃、220～235℃、230～250℃和240～260℃，各温区纤维牵伸倍率分别为1.0％～3.0％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％、-2.0％～-0.5％和-2.0％～-1.0％；各温区纤维停留时间均为12～20min。
4.根据权利要求3所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，各温区纤维体密度增加梯度为0.01～0.02g/cm3，所述预氧化纤维的体密度为1.35～1.40g/cm3。
5.根据权利要求1所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，低温碳化处理阶段，各温区低温碳化处理的温度分别为300～450℃、400～550℃、500～600℃、550～750℃、650～850℃和750～900℃，纤维总牵伸倍率为4.0％～8.0％，纤维停留时间为2～10min。
6.根据权利要求1所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，高温碳化处理阶段，各温区高温碳化处理的温度分别为1000～1200℃、1150～1250℃、1200～1350℃、1300～1450℃和1350～1500℃，纤维总牵伸倍率为-5.0％～-1.0％，纤维停留时间为3～8min。
7.根据权利要求1所述的高强度高模量碳纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，超高温石墨化处理采用单温区，温度为2300～2900℃，纤维牵伸倍率为3.0％～7.0％，纤维停留时间为2～7min。
8.一种高强度高模量碳纤维，其特征在于，由权利要求1～7任一项所述方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的高强度高模量碳纤维，其特征在于，所述高强度高模量碳纤维的拉伸强度≥4.2Gpa，拉伸模量≥500Gpa。
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