CN106567158A - 一种生物活性碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的一种生物活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）采用多温区梯度升温，将聚丙烯腈纤维在150℃‑300℃的温度下预氧化处理30‑150min；（2）采用多温区梯度升温，将预氧化后的聚丙烯腈纤维在600℃‑1300℃的温度下碳化处理10‑30min；（3）通过活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理3‑10min，制得所述生物活性碳纤维。本发明通过采用活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理，不易对工作炉体造成损害，能够有效实现活性碳纤维表面连续处理，使得纤维表面可以产生大量酸性或碱性活性基团，亲水性提高、吸附性增强；本发明制得的生物活性碳纤维在对污水处理时，在催化剂作用下可以与污水中的多种有机污染物进行化学吸附，提高水环境。

Description

一种生物活性碳纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及活性炭材料技术领域，特别涉及一种生物活性碳纤维的制备方法。
背景技术
由于具有表面积大、吸附能力强等优点，活性炭材料在空气污染治理、污水净化及能源回收领域得到广泛应用，而活性碳纤维是继粉状活性炭和颗粒活性炭之后的第三代活性炭材料。传统活性炭材料存在吸收率低、回收不充分、成本高等缺点，与之相比，活性碳纤维强度高、耐酸碱、导电及化学稳定性好，对污水的净化效果好等。
聚丙烯腈（PAN）基活性碳纤维是由聚丙烯腈纤维经过预氧化、炭化和活化处理得到，具有优良的吸附性，可以对污水中悬浮有机物进行吸附，而通过对其表面结构设计，在污水环境中通过添加催化剂，PAN基活性碳纤维可以与含偶氮、双键、硝基等基团有机物质进行反应，有效去除水环境中的有机物污染。
近年来，活性碳纤维在污水处理中得到了广泛应用，例如：中国专利（申请号为201110425930.8）公开了一种“生物活性碳纤维、包括其的生态碳纤维复合材料及其制备方法”，通过将聚丙烯腈纤维、粘胶纤维或沥青纤维以3～5℃/分钟的速率逐渐升温至200～300℃后进行50～150分钟预氧化处理，形成预氧丝，然后将预氧丝在氮气气氛下以10～30℃/分钟速率逐渐升温至700～800℃后，以水蒸气作为活化剂进行30～90分钟碳化及活化处理，形成生物活性碳纤维。
在上述专利中在对预氧化后纤维进行活化处理时，使用水蒸气作为催化剂，700～800℃温度下水蒸气易发生氧化，对炉体存在损伤，降低炭化炉寿命；同时，在对纤维进行表面处理时，使用过氧化氢及氨水溶液在超声波下对纤维处理10～60分钟，处理过程耗时过长，且不能实现对活性碳纤维连续化处理。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种生物活性碳纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种生物活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）预氧化处理
采用多温区梯度升温，将聚丙烯腈纤维在150℃-300℃的温度下预氧化处理30-150min；
（2）碳化处理
采用多温区梯度升温，将预氧化后的聚丙烯腈纤维在600℃-1300℃的温度下碳化处理10-30min；
（3）表面活化处理
通过活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理3-10min，制得所述生物活性碳纤维。
进一步地，所述步骤（1）中选用的聚丙烯腈纤维是经二元聚合或三元聚合反应，并经湿法纺丝或干喷湿法纺丝技术制备得到。
进一步地，所述步骤（3）中的活性改性方法包括干法处理或湿法处理或其两者结合。
进一步地，所述表面活化处理步骤包括：
以石墨板为阳极，以步骤（2）中制得的碳化纤维为阴极，在电解质溶液中通电状态下对碳化纤维进行活性处理，电流密度为0-30A/m2。
进一步地，所述电解质溶液为酸性电解质或碱性电解质或中性电解质。
进一步地，所述酸性电解质为磷酸、硝酸、硫酸、硼酸中的任意一种。
进一步地，所述碱性电解质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸三氢钾、磷酸钠、磷酸二氢钠中的任意一种。
进一步地，所述中性电解质为磷酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、过硫酸铵中的任意一种。
本发明的有益效果为：
通过采用活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理，不仅不易对工作炉体造成损害，而且能够有效实现活性碳纤维表面连续处理，使得纤维表面可以产生大量酸性或碱性活性基团，亲水性提高、吸附性增强；本发明制得的生物活性碳纤维在对污水处理时，在催化剂作用下可以与污水中高氨氮，以及含偶氮、碳双键、硝基、卤代基等有机污染物进行化学吸附，提高水环境。
具体实施方式
一种生物活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
（1）预氧化处理
在六温区预氧化炉内对聚丙烯腈纤维进行预氧化处理，其中，选用的聚丙烯腈纤维是经二元聚合或三元聚合反应，并经湿法纺丝或干喷湿法纺丝技术制备得到,上述六温区预氧化炉中各温区的温度分别为150℃、180℃、210℃、240℃、250℃、260℃，预氧化处理时间为120min；
（2）碳化处理
在四温区碳化炉内对预氧化后的纤维进行碳化处理，其中，上述四温区预氧化炉中各温区的温度分别为600℃、800℃、1000℃、1100℃，碳化处理时间为10min；
（3）表面活化处理
通过活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理5min，制得所述生物活性碳纤维。
其中，上述步骤（3）中的活性改性方法包括干法处理或湿法处理或其两者结合。具体地说，所述表面活化处理步骤包括：
以石墨板为阳极，以步骤（2）中制得的碳化纤维为阴极，在电解质溶液中通电状态下对碳化纤维进行活性处理，电流密度为0-30A/m2。其中，所述电解质溶液为酸性电解质或碱性电解质或中性电解质。
更具体地说，所述酸性电解质为磷酸、硝酸、硫酸、硼酸中的任意一种；
所述碱性电解质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸三氢钾、磷酸钠、磷酸二氢钠中的任意一种；
所述中性电解质为磷酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、过硫酸铵中的任意一种。

Claims (8)

1.一种生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）预氧化处理
采用多温区梯度升温，将聚丙烯腈纤维在150℃-300℃的温度下预氧化处理30-150min；
（2）碳化处理
采用多温区梯度升温，将预氧化后的聚丙烯腈纤维在600℃-1300℃的温度下碳化处理10-30min；
（3）表面活化处理
通过活性改性方法对碳化纤维进行表面活化处理3-10min，制得所述生物活性碳纤维。
2.根据权利要求1所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中选用的聚丙烯腈纤维是经二元聚合或三元聚合反应，并经湿法纺丝或干喷湿法纺丝技术制备得到。
3.根据权利要求1所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的活性改性方法包括干法处理或湿法处理或其两者结合。
4.根据权利要求1或3所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于，所述表面活化处理步骤包括：
以石墨板为阳极，以步骤（2）中制得的碳化纤维为阴极，在电解质溶液中通电状态下对碳化纤维进行活性处理，电流密度为0-30A/m2。
5.根据权利要求4所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述电解质溶液为酸性电解质或碱性电解质或中性电解质。
6.根据权利要求5所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述酸性电解质为磷酸、硝酸、硫酸、硼酸中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述碱性电解质为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钡、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸三氢钾、磷酸钠、磷酸二氢钠中的任意一种。
8.根据权利要求5所述的生物活性碳纤维的制备方法，其特征在于：所述中性电解质为磷酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、硝酸铵、硫酸铵、过硫酸铵中的任意一种。
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Application publication date: 20170419

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