CN111470714B - 一种养殖废水的环保回收处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种养殖废水的环保回收处理方法，包括以下步骤：(1)厌氧处理；(2)固液分离；(3)水质调节：将固液分离后的养殖废水排入调节池中，将养殖废水的PH调节至8‑9，静置一定时间后过滤，然后通过金属离子络合改性的活性碳纤维进行吸附，调节养殖废水中COD负荷以及COD与氨氮比例；(4)深度处理：将水质调节后的养殖废水投入到活性污泥系统中，所述活性污泥系统中填充有铁离子络合改性活性碳纤维，采用好氧颗粒污泥进行深度处理，出水经过沉淀、消毒后，达标排放。本发明采用金属离子络合改性的活性碳纤维作为吸附剂和填充剂，吸附效果明显，且能够提高好氧颗粒污泥的稳定性和沉降性，显著提高污水处理效果。

Description

一种养殖废水的环保回收处理方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种养殖废水的环保回收处理方法。
背景技术
养殖水体中的污染物主要有：有机物、氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐、磷等。其特点主要有：水量大，污染物种类较少而含量变化小等特点，污染物主要为有机物和氮、磷等营养盐。养殖废水中氨氮的处理主要有生物法、化学法、物理法三种，其中生物法具有经济有效、无二次污染等特点，是目前公认最具发展前景的氨氮处理方法。传统生物脱氮处理工艺，如同时硝化反硝化法、厌氧-缺氧-好氧工艺、缺氧-好氧工艺及序批式反应器工艺法等，虽然能够有效去除氨氮，但存在碳源、溶解氧不足，有大量剩余污泥等问题。
好氧颗粒污泥(AGS)作为一项污水深度处理工艺，其具有污水处理能力强、沉降性能好、生物量高、抗冲击负荷能力强及剩余污泥少等优点，且对高氨氮废水具有良好的去除效果，同时能够降解有毒、有害物质，因而在污水处理中得到广泛应用。但在连续流动的方式下，好氧颗粒的稳定性容易受到影响，许多操作参数，如括接种污泥的种类、反应器的结构、水力剪切力的大小、进水基质的选择、进水负荷(如COD与氮的比例)、沉降时间、水力停留时间以及外加金属离子和载体等因素，都影响着好氧颗粒污泥形成的快慢以及稳定性。
通常用的生物消化-反硝化脱氮法在未经预处理或COD:N:P比例不适的情况下效果甚微。传统的养殖废水预处理工艺仅去除了废水中的部分悬浮物，许多溶解性有机物和细小悬浮胶体未能从水中分离，出水大大超过后续生化系统负荷。如专利CN105836969A公开了一种养猪废水处理方法，首先对养猪废水进行格栅池去除粪类物料、除磷、均匀水质、初步水解酸化等预处理，再依次进行厌氧处理、好氧处理和好氧颗粒污泥深度处理，具有较好的污水处理效果，最终能达标排放。但该方法在采用好氧颗粒污泥深度处理前的预处理步骤较复杂，且未对好氧颗粒污泥的操作参数进行合理控制，因此好氧颗粒污泥的稳定性不高。
近年来研究发现碳纤维对反硝化菌、兼性厌氧微生物、厌氧微生物等都有良好的挂膜性能。此外，碳纤维与曝气技术、生态浮床技术、生物膜工艺或者其他吸附剂联用，能够强化污染物的去除效果。但目前国内对碳纤维在水处理中的研究，主要集中在对传统有机污染物的去除效果方面，碳纤维对氨氮和磷的去除效果有待提高。因此本发明以聚丙烯腈碳纤维为基质，采用金属离子进行络合改性，以提高碳纤维的特异性吸附效果，从而提高养殖废水的处理效果。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种养殖废水的环保回收处理方法，包括(1)厌氧处理；(2)固液分离；(3)水质调节；(4)采用好痒颗粒污泥进行深度处理。在水质调节过程中采用金属离子络合改性的活性碳纤维作为吸附剂，调节养殖废水中COD负荷以及COD与氨氮比例；在深度处理过程中，采用铁离子络合改性活性碳纤维作为填充剂，提高好氧颗粒污泥的稳定性和沉降性，从而显著提高污水处理效果。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种养殖废水的环保回收处理方法，包括以下步骤：
S1.厌氧处理：将养殖废水依次排入厌氧池和缺氧池中进行厌氧处理，并收集产生的沼气；
S2.固液分离：将经过厌氧处理后的养殖废水进行固液分离，去除养殖废水中的固体悬浮物；
S3.水质调节：将固液分离后的养殖废水排入调节池中，将养殖废水的PH调节至8-9，静置一定时间后过滤，然后通过金属离子络合改性的活性碳纤维进行吸附，调节养殖废水的组成；
S4.深度处理：将水质调节后的养殖废水投入到活性污泥系统中，采用好氧颗粒污泥进行深度处理，出水经过沉淀、消毒后，达标排放；
所述活性污泥系统中填充有铁离子络合改性活性碳纤维，填充量为反应器容积的20-30％。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述金属离子络合改性的活性碳纤维中金属离子与活性碳纤维的质量比为1:(5-10)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述金属离子包括但不限于为铁离子、亚铁离子、锌离子、镁离子、铝离子中的任一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述金属离子为铁离子或亚铁离子或两者混合物。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述养殖废水的组成包括COD负荷及COD与氨氮比例，调节所述养殖废水中COD负荷为2-5kg COD/(m3·d)，COD与氨氮比例为5-10。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述铁离子络合改性活性碳纤维的直径为50-200nm，比表面积为800-1600m2/g。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，所述养殖废水在厌氧池中的停留时间为12-18h，在缺氧池的停留时间为8-12h。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述金属离子络合改性的活性碳纤维的制备方法包括如下步骤：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝在氧化剂溶液中浸泡后取出，放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；
S302.将步骤S301所述聚丙烯腈预氧丝加入到金属离子水溶液中，搅拌4-8h，取出后干燥得到金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝；
S303.将步骤S302所述金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到金属离子络合改性的活性碳纤维。
作为本发明的进一步改进，在步骤S301中，所述氧化剂溶液为高锰酸钾溶液。
作为本发明的进一步改进，在步骤S301中，所述预氧化的温度为240-260℃，时间为30-60min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S303中，所述高温碳化的温度为550-750℃，时间为30-100min。
有益效果
与现有技术相比，本发明提供的养殖废水的环保回收处理方法具有如下有益效果：
(1)本发明提供的养殖废水的环保回收处理方法，包括厌氧处理、固液分离、水质调节和采用好痒颗粒污泥进行深度处理。在水质调节过程中采用金属离子络合改性的活性碳纤维作为吸附剂，调节养殖废水中COD负荷以及COD与氨氮比例；在深度处理过程中，采用铁离子络合改性活性碳纤维作为填充剂，提高好氧颗粒污泥的稳定性和沉降性，从而显著提高污水处理效果。
(2)本发明采用金属离子络合改性的活性碳纤维作为吸附剂，对水质中的COD负荷以及COD与氨氮比例进行调节，金属离子络合改性后，活性碳纤维形成三维网络结构，比表面积和强度增大，且活性碳纤维能够通过离子交换或静电吸附作用，去除养殖废水中的氨氮和磷。
(3)本发明采用的金属离子络合改性的活性碳纤维的制备方法为：首先将聚丙烯腈纤维原丝在氧化剂溶液中浸渍吸附，然后进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝，从而提高预氧丝中的羧基含量；然后聚丙烯腈预氧丝加入到金属离子水溶液中，搅拌反应，使得金属离子与羧基发生配位反应，从而得到金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝，在此步骤中，可以通过调节金属离子与活性碳纤维的质量比，来调节金属离子络合改性的活性碳纤维对养殖废水中有机物和氨氮的选择性吸附作用，从而实现对养殖废水中COD负荷及COD与氨氮比例的调节；最后进行高温碳化，得到类似金属有机骨架的三维网络结构，具有良好的比表面积和强度，吸附作用显著提高。
(4)本发明在对养殖废水进行好氧颗粒污泥的深度处理时，将铁离子络合改性活性碳纤维加入到反应器内后，吸附悬浮在水中的污泥，使其在载体中生长，形成丰富的生物膜，大大减少了污泥的流失，以及反应器内微生物的总量，从而提高好氧颗粒污泥的稳定性和沉降性，进而调高污染物的去除效果。
附图说明
图1为本发明提供的养殖废水的环保回收处理方法的流程框图。
具体实施方式
以下将对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。
请参阅图1所示，本发明提供的养殖废水的环保回收处理方法，包括以下步骤：
S1.厌氧处理：将养殖废水依次排入厌氧池和缺氧池中进行厌氧处理，在厌氧菌和兼氧菌的吸附和发酵作用下，将养殖废水中的有机物分解产生甲烷、二氧化碳等气体，通过气体收集装置收集产生的沼气，以备使用；所述养殖废水在厌氧池中的停留时间为12-18h，在缺氧池的停留时间为8-12h。
S2.固液分离：将经过厌氧处理后的养殖废水依次经过初沉淀、粗格栅、细格栅和沉降池，进行固液分离，去除养殖废水中的未发酵的粪便、饲料残渣及各种排泄物等固体悬浮物；
S3.水质调节：将固液分离后的养殖废水排入调节池中，将养殖废水的PH调节至8-9，静置一定时间后过滤，然后投入金属离子络合改性的活性碳纤维进行吸附，调节养殖废水中COD负荷及COD与氨氮比例等；其中所述养殖废水中COD负荷控制为2-5kg COD/(m3·d)，COD与氨氮比例控制为5-10。
所述金属离子络合改性的活性碳纤维中金属离子与活性碳纤维的质量比为1:(5-10)。通过调节金属离子与活性碳纤维的质量比，调节金属离子络合改性的活性碳纤维对养殖废水中有机物和氨氮的选择性吸附作用，从而实现对养殖废水中COD负荷及COD与氨氮比例的调节。
优选地，所述金属离子包括但不限于为铁离子、亚铁离子、锌离子、镁离子、铝离子中的任一种或多种。更优选低，所述金属离子为铁离子或亚铁离子或两者混合物。金属离子络合改性后，活性碳纤维形成三维网络结构，比表面积和强度增大，且活性碳纤维能够通过离子交换或静电吸附作用，去除养殖废水中的氨氮和磷。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，所述金属离子络合改性的活性碳纤维的制备方法包括如下步骤：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝在氧化剂溶液中浸泡后取出，放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；
所述预氧化的温度为240-260℃，时间为30-60min。
所述氧化剂溶液为高锰酸钾溶液。将聚丙烯腈纤维原丝在氧化剂溶液中浸泡吸附后，可以提高预氧化时的氧化作用，从而提高预氧丝中的羧基含量。
S302.将步骤S301所述聚丙烯腈预氧丝加入到金属离子水溶液中，搅拌4-8h，取出后干燥得到金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝；
所述金属离子络合改性的活性碳纤维中金属离子与活性碳纤维的质量比为1:(5-10)。经过步骤S301处理后的聚丙烯腈预氧丝含有较多羧基，金属离子能够与聚丙烯腈预氧丝中的羧基发生配合，从而得到金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝。
S303.将步骤S302所述金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到金属离子络合改性的活性碳纤维；所述高温碳化的温度为550-750℃，时间为30-100min。金属离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝在高温作用下，进一步热降解，形成类似金属有机骨架的三维网络结构，具有良好的比表面积和强度，吸附作用显著提高。
S4.深度处理：将水质调节后的养殖废水投入到活性污泥系统中，采用好氧颗粒污泥进行深度处理，依次进行进水、反应、沉淀和排水，出水经过沉淀、消毒后，达标排放。采用内径为10cm，高为1.5m，容积为10L的反应器，在反应启动阶段，填充反应器容积的20-30％的铁离子络合改性活性碳纤维，然后接种厌氧颗粒污泥，反应好氧阶段空气曝气量为0.8L/min；缺氧阶段氮气曝气量为0.4L/min。
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，所述铁离子络合改性活性碳纤维的直径为50-200nm，比表面积为800-1600m2/g。所述铁离子络合改性活性碳纤维采用与上述金属离子络合改性的活性碳纤维大致相同的制备方法制备得到。铁离子络合改性活性碳纤维进入反应器内后，吸附悬浮在水中的污泥，使其在载体中生长，大大减少了污泥的流失，以及反应器内微生物的总量。从而提高好氧颗粒污泥的稳定性和沉降性，进而调高污染物的去除效果。
以下通过具体实施例对本发明的方案作进一步详细的说明。
实施例1
一种养殖废水的环保回收处理方法，包括以下步骤：
S1.厌氧处理：将养殖废水依次排入厌氧池和缺氧池中进行厌氧处理，在厌氧菌和兼氧菌的吸附和发酵作用下，将养殖废水中的有机物分解产生甲烷、二氧化碳等气体，通过气体收集装置收集产生的沼气，以备使用；所述养殖废水在厌氧池中的停留时间为14h，在缺氧池的停留时间为10h。
S2.固液分离：将经过厌氧处理后的养殖废水依次经过初沉淀、粗格栅、细格栅和沉降池，进行固液分离，去除养殖废水中的未发酵的粪便、饲料残渣及各种排泄物等固体悬浮物；
S3.水质调节：将固液分离后的养殖废水排入调节池中，将养殖废水的PH调节至8.5，静置一定时间后过滤，然后投入铁离子络合改性的活性碳纤维进行吸附，调节养殖废水中COD负荷及COD与氨氮比例；其中所述养殖废水中COD负荷控制为3.5kg COD/(m3·d)，COD与氨氮比例控制为7.5。
所述铁离子络合改性的活性碳纤维的制备方法包括如下步骤：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝在高锰酸钾溶液中浸泡1h后取出，放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；所述预氧化的温度为250℃，时间为40min；
S302.将步骤S301所述聚丙烯腈预氧丝加入到氯化铁水溶液中，搅拌6h，取出后干燥得到铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝；所述铁离子络合改性的活性碳纤维中铁离子与活性碳纤维的质量比为1:8；
S303.将步骤S302所述铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到铁离子络合改性的活性碳纤维；所述高温碳化的温度为650℃，时间为60min。
S4.深度处理：将水质调节后的养殖废水投入到活性污泥系统中，采用好氧颗粒污泥进行深度处理，依次进行进水、反应、沉淀和排水，出水经过沉淀、消毒后，达标排放。采用内径为10cm，高为1.5m，容积为10L的反应器，在反应启动阶段，填充反应器容积25％的铁离子络合改性活性碳纤维，然后接种厌氧颗粒污泥，反应好氧阶段空气曝气量为0.8L/min；缺氧阶段氮气曝气量为0.4L/min。所述铁离子络合改性活性碳纤维的直径为100nm左右，比表面积为1500m2/g，且所述铁离子络合改性活性碳纤维采用与步骤S3.中铁离子络合改性的活性碳纤维大致相同的方法制备得到。
对比例1
对比例1提供一种养殖废水的环保回收处理方法，与实施例1相比，不同之处在于，在步骤S3中，投入未改性的活性碳纤维，其制备方法如下：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝在高锰酸钾溶液中浸泡1h后取出，放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；所述预氧化的温度为250℃，时间为40min；
S302.将步骤S301所述铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到铁离子络合改性的活性碳纤维；所述高温碳化的温度为650℃，时间为60min。
对比例2
对比例2提供一种养殖废水的环保回收处理方法，与实施例1相比，不同之处在于，在步骤S3中，所述铁离子络合改性的活性碳纤维通过以下步骤制备：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；所述预氧化的温度为250℃，时间为40min；
S302.将步骤S301所述聚丙烯腈预氧丝加入到氯化铁水溶液中，搅拌6h，取出后干燥得到铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝；所述铁离子络合改性的活性碳纤维中铁离子与活性碳纤维的质量比为1:8；
S303.将步骤S302所述铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到铁离子络合改性的活性碳纤维；所述高温碳化的温度为650℃，时间为60min。
对比例3
对比例3提供一种养殖废水的环保回收处理方法，与实施例1相比，不同之处在于，在步骤S4中，填充反应器容积25％的未改性的活性碳纤维，其制备方法与对比例1中未改性的活性碳纤维制备方法大致相同，在此不再赘述。
对比例4
对比例4提供一种养殖废水的环保回收处理方法，与实施例1相比，不同之处在于，在步骤S4中，所述铁离子络合改性活性碳纤维的制备方法与对比例2大致相同，在此不再赘述。
表1实施例1及对比例1-4养殖废水中污染物的去除率
试样 COD去除率(％) 氨氮去除率(％) 磷去除率(％)
实施例1 98.8 96.5 92.7
对比例1 84.6 83.1 79.3
对比例2 94.2 92.1 87.6
对比例3 87.8 85.4 82.3
对比例4 90.5 88.2 85.3
从表1可以看出，采用实施例1提供的养殖废水的环保回收处理方法进行处理后，COD、氨氮和磷的去除率分别高达98.8％、96.5％和92.7％，而当步骤S3中投入未改性的活性碳纤维时(对比例1)，COD、氨氮和磷的去除率显著降低，说明采用金属离子与活性炭纤维络合后，能够提高活性碳纤维的吸附效果。当步骤S3中投入的铁离子络合改性的活性碳纤维，在制备时，聚丙烯腈纤维原丝未在氧化剂溶液中浸渍吸附(对比例2)，COD、氨氮和磷的去除率低于实施例1高于对比例1，这是因为聚丙烯腈纤维原丝未在氧化剂溶液中浸渍吸附时，得到的聚丙烯腈预氧丝中羧基含量降低，因此络合的铁离子减少，导致吸附效果降低。当步骤S4中投入未改性的活性碳纤维(对比例3)或投入的铁离子络合改性的活性碳纤维，在制备时，聚丙烯腈纤维原丝未在氧化剂溶液中浸渍吸附(对比例4)时，COD、氨氮和磷的去除率的变化趋势分别与对比例1和对比例2相似，且COD、氨氮和磷的去除率分别高于对比例1和对比例2，只是因为步骤S3初步吸附去除时，养殖废水中COD、氨氮和磷的含量较高，因此影响更显著。
实施例2-9
实施例2-9提供的养殖废水的环保回收处理方法，与实施例1相比，不同之处在于，制备条件如表2所示，其他与实施例1基本相同，在此不再赘述。
表2实施例2-9的制备条件
Figure GDA0002675660700000111
表3实施例2-9的养殖废水中污染物的去除率
实施例 COD去除率(％) 氨氮去除率(％) 磷去除率(％)
2 97.5 94.4 90.7
3 97.8 94.2 90.5
4 97.4 94.1 91.1
5 96.9 94.2 90.8
6 96.3 95.2 91.8
7 97.8 96.0 92.1
8 95.2 93.7 89.7
9 97.3 95.1 90.8
从表3可以看出，COD负荷、COD与氨氮比例、铁离子与活性碳纤维的质量比及铁离子络合改性活性碳纤维填充量，在本发明限定的范围内，均具有较高的污染物去除率，且随着COD负荷、COD与氨氮比例、铁离子与活性碳纤维的质量比及铁离子络合改性活性碳纤维填充量的升高，污染物去除率均呈现先增大后减小的趋势，说明COD负荷、COD与氨氮比例、铁离子与活性碳纤维的质量比及铁离子络合改性活性碳纤维填充量过高或过低均不利于污染物的吸附去除及生物降解。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.厌氧处理：将养殖废水依次排入厌氧池和缺氧池中进行厌氧处理，并收集产生的沼气；
S2.固液分离：将经过厌氧处理后的养殖废水进行固液分离，去除养殖废水中的固体悬浮物；
S3.水质调节：将固液分离后的养殖废水排入调节池中，将养殖废水的PH调节至8-9，静置一定时间后过滤，然后通过铁离子络合改性的活性碳纤维进行吸附，调节养殖废水的组成；其中，所述铁离子络合改性的活性碳纤维的制备方法包括如下步骤：
S301.将聚丙烯腈纤维原丝在高锰酸钾溶液中浸泡后取出，放入预氧化炉中进行预氧化，得到聚丙烯腈预氧丝；
S302.将步骤S301所述聚丙烯腈预氧丝加入到氯化铁水溶液中，搅拌4-8h，取出后干燥得到铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝；
S303.将步骤S302所述铁离子络合改性的聚丙烯腈预氧丝进行高温碳化，得到铁离子络合改性的活性碳纤维；
S4.深度处理：将水质调节后的养殖废水投入到活性污泥系统中，采用好氧颗粒污泥进行深度处理，出水经过沉淀、消毒后，达标排放；
所述活性污泥系统中填充有铁离子络合改性活性碳纤维，填充量为反应器容积的20-30％。
2.根据权利要求1所述的一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，在步骤S3中，所述铁离子络合改性的活性碳纤维中铁离子与活性碳纤维的质量比为1:(5-10)。
3.根据权利要求1所述的一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，在步骤S3中，所述养殖废水的组成包括COD负荷及COD与氨氮比例，调节所述养殖废水中COD负荷为2-5kg COD/(m3·d)，COD与氨氮比例为5-10。
4.根据权利要求1所述的一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，在步骤S4中，所述铁离子络合改性活性碳纤维的直径为50-200nm，比表面积为800-1600m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，在步骤S1中，所述养殖废水在厌氧池中的停留时间为12-18h，在缺氧池的停留时间为8-12h。
6.根据权利要求1所述的一种养殖废水的环保回收处理方法，其特征在于，在步骤S301中，所述预氧化的温度为240-260℃，时间为30-60min；在步骤S303中，所述高温碳化的温度为550-750℃，时间为30-100min。
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