CN1696365A - 碳纤维石墨化加工微波热反应装置及加工工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及对碳纤维石墨化加工中加热装置和加工工艺的改进。所改进的加热装置是微波热反应装置，由微波发生器，功率区配器，开有径向通透槽孔的蛇形波导管，水负载和设置在槽孔中的石英管热反应组成。加工工艺中的石墨化加热采用微波法，具体使用了微波热反应装置实现对碳纤维的非接触加热，由石英管热反应器中充入高纯氩气保证石墨化工艺条件。

Description

碳纤维石墨化加工微波热反应装置及加工工艺

技术领域

本发明针将碳纤维石墨化加工时所用加热装置及加工工艺的改进。

背景技术

石墨化碳纤维是一种优质、高性能、高比强度，高弹性模量的新材料，在航空、航天、军事、体育、建筑、化工等高科技术领域具有重要的地位和广泛地应用，特别是在航天领域具有不可替代的地位。目前石墨化碳纤维的制备，是先将聚炳烯睛纤维，在400℃下密闭加热，将纤维中易融熔组份热解、氧化，使其线性高分子发生交联、环化、氧化、脱氧后形成稳定性较好的梯形高分子结构，称其为预氧化纤维。再将预氧化纤维在牵伸张力的作用下，送入加热炉，在氮气气氛下将温度提高至1000℃-1500℃加热5-20分钟后预氧化纤维完成碳化过程，所生成的纤维中碳含量可达90％以上。碳纤维微观结构中是二维碳平面网状结构，呈现层片粗糙平行的乱层类石墨结构，称之为聚丙烯腈碳素纤维，简称碳纤维。再将碳纤维在持续牵伸张力的作用下，再次送入加热炉，在氩气气氛下将温度提高至3000℃加热，碳纤维微观结构中的二维碳平面网状结构完成定向有序排列的石墨化转化过程，生成高模量碳纤维，又称石墨化碳纤维。该工序与上述碳化加工看起来相似但本质上不同，其工艺条件相差较大，传统的工艺所采取的电炉加热方法，需要有高纯氩气环境相匹配，并且要保证多丝束碳纤维在3000℃高温电炉中获得均匀的加热过程，具有很大的工艺难度，从而造成设备庞大而复杂，调节温度困难，热效率低、成本高、耗能大，产品技术指标离散性不好控制。

发明内容：

本发明的目的是对碳纤维石墨化生产中的关键加工设备及对应的加工工艺做根本的改进。提供一种能耗小、效率高，调整快速、简捷的新型加热装置，及配套的工艺，以大幅度降低石墨化生产的成本和改善批量产品生产中技术指标的离散性。

本发明的关键思想是采取微波热反应装置来取代传统的电炉，对纤维的碳塌实环区模化加工关键工艺进行改进。

传统的加工工序中，包括将首先预碳纤维设置在收、放丝机构之间，在收、放丝机之间设置恒定的牵伸力，使碳纤维依次通过表面清洗除膜、干燥、加热装置和后道的表面涂膜处理装置，最后完成石墨化处理任务。以上常规的工艺和常规的设备中关键的设备是加热电炉，在庞大的炉腔内，保持氩气环境和温度分布均匀都是十分难处理的问题。

本发明针对碳纤维石墨化处理的关键热处理设备，采用了全新的概念，选取了用微波热转换装置加石英管热反应器的组合结构来取代电炉，形成新的微波热转换装置，该装置由微波发生器、功率匹配器、蛇形波导管和水负载的组合形成能源供给，在蛇形波导管的管壁上开有贯通的槽孔，可以使气密式石英管热反应器从槽孔插入，形成微波热反应装置的“炉腔”，碳纤维从石英管热反应器中穿过去，当其在牵伸机构中的收丝机恒力牵引下通过加热区时，由微波泄漏磁场形成的加热区使碳纤维被迅速感应加热。调整区配器，可以迅速而准确地将纤维温度升至石墨化温度，此时，不是炉膛温度升至碳化温度，而是碳纤维本身升温，这即易保证石墨化过程的工艺条件，又保证了预氧化纤维被加热时的均匀度，从根本上解决了电炉加热的缺限。

在氩气氛下，传统工艺的条件要使炉膛温度升高至3000℃以上时才能保证碳化的均匀性，而本工艺只要将石英管热反应器温度控制在2500-3000℃即可实现碳纤维的转化过程，一丝束对应一个石英管热反应器的设计，保证了工艺条件的一致性，从而节约了大量的能源。

下面结合附图进一步说明本发明的目的是如何实现的。

附图说明：

图1为微液热反应装置的结构示意图

图2为石英管热反应器的结构示意图

其中1代表放丝机，1A代表碳纤维，2代表收丝机，2A代表石墨化碳纤维，3代表石英管热反应器，4代表微波发生器，5代表微波功率分配器，6代表蛇形波导管，6A代表蛇形波导管上的径向通透槽孔，7代表水负载。3A、3B代表气密封头，3A₁代表高纯氩气充气口，3A₂代表入丝口，I、II表示蛇形波导管6泄漏磁场所产生的I、II两个加热器。3B₁代表氮气充入口，3B₂代表出丝口，3C代表排气口。

具体实施方式

微波热反应装置，是碳纤维石墨化化处理的关键设备，该设备采用的是波导管泄漏磁场感应加热的原理，利用微波能量，在氩气环境下，直接将碳纤维加热至2500-3000℃，完成石墨化处理。所以该装置除了能产生915MHZ的微波能量的微波发生器4外，设置了功率区配器5为了调整泄漏磁场的能量，保证工艺温度的实现。实现能量转换的关键结构是径向开有通透槽孔6A的蛇形波导管6。图1中的蛇形波导管6会形成I、II两个感应加热区，水负载7用来吸收剩余能量，该水负载可设计成循环水结构，以充分利用能量。石英管热反应器3的作用是创造工艺环境，具体地说就是生成一个氩气环境，和防止升温中的碳纤维热量的损失，保证工艺温度的准确控制。从图1看出，石英管热反应器3从通透槽孔6A中穿过，设在加热区I、II内和收、放丝机构(12)之间。它由石英制成呈长圆管状，两边设置有气密封头3A和3B，中间没有出气口3C，两端分别设置有入丝口3A₂，出丝口3B₂，充氮气口3A₁、3B₁，蛇形波导管6至少设有两个弯头(即成S形)，或设三个以上弯头，以形成多个外加热区。蛇形波导管6上所开的通透槽孔6A数量与所设计的石英管热反应器3根数对应区配形成多柬并排运行的微波热反应装置所需的微波发生器的功率亦相应加大，亦可以多台发生器对应，所配套的微波匹配器5可采取三螺钉式匹配器。

以上的装置可以理想的完成碳纤维的非接触式直接加热，其能耗小，耗气量少，环境条件易调控，可以低耗，高水平的完成碳纤维的石墨化加热任务。

在解决了石墨化加热的设备以后，碳纤维石墨化加工工艺就显得简化许多。原工艺将碳纤维设置在收丝、机构之间并施加恒定的牵伸力，经表面清洗，石墨化加热，清洗后，再次表面涂膜，最后将石墨化碳纤维包装成卷。在本工艺中是用微波热反应装置来取代电炉，每束丝对应一个石英管反应器，碳纤维石墨化处理时的感应加热温度为2500-3000℃，每束丝在石英管反应器3中的通过速度是5-12米/分。通过时的反应气氛为高纯氩气，高纯的概念是其残氧量小于0.1ppm，残水量小于1ppm。为此，该氩气注入工序中要增加净化和干燥处理工序。

按本发明的工艺，并应用微波热反应装置进行石墨化加热具有明显的低消耗，可快速准确地在线调整工艺条件，生产的石墨化碳纤维具有低离散性，一致性好的明显优势。

Claims (8)

1、碳纤维石墨化加工微波热反应装置，由气密式石英管热反应器(3)和热转换装置组合而成，其特征在于热转换装置由微波发生器(4)，微波功率匹配器(5)，蛇形波导管(6)和水负载(7)组成，其中蛇形波导管(6)上开设有径向贯穿槽孔(6A)，石英管热反应器(3)从槽孔(6A)中穿过，设置在收、放丝机(1，2)机构之间。

2、根据权利要求1所说的微波热反应装置，其特征在于蛇形波导管(6)至少设有两个弯头，蛇形波导管(6)上开通的贯穿石英管热反器(3)的槽孔(6A)数量与所设计的石英管热反应器(3)的根数相匹配。

3、根据权利要求1所说的微波热反应装置，其特征在于微波功率匹配器(5)采用的是三螺钉匹配器。

4、根据权利要求1所说的微波热反应装置，其特征在于气密式石英管热反应器(3)是一个由石英材料制成的长圆管状，两边设有气密封头(3A、3B)，气密封头上设有入丝口(3A₂)，出丝口(3B₂)，氮气充气口(3A₁、3B₁)，石英管热反应器(3)中部设有排气口(3C)。

5、一种碳纤维石墨化微波法加工工艺，工艺中包括将碳纤维(1A)设置在收放丝机构(1，2)之间，经过表面清洗，加热石墨化，牵伸，表面处理后成为石墨化碳纤维(2A)，其特征在于本工艺中加热石墨化时，应用的是权利要求1所说的微波热反应装置，每丝束通过一个石英管热反应器(3)被加热至2500-3000℃。

6、根据权利要求5所说的碳纤维石墨化微波法加工工艺，其特征在于每丝束连续通过石英管热反应器时的线速度为5-12米/分。

7、根据权利要求5所说的碳纤维石墨化微波加工工艺，其特征在于碳纤维在连续通过石英管热反应器(3)完成石墨化过程时的反应环境为氩气气氛，其中残氧量应小于0.1PPm，残水量小于1PPm。

8、根据权利要求7所说的碳纤维石墨化微波加工工艺，其特征在于充入石英管热反应器(3)的保护氩气经去氧、干燥净化工序。

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