CN108976801A - 一种导电硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于硅橡胶加工技术领域，具体涉及一种导电硅橡胶及其制备方法。本发明在传统的导电硅橡胶的基础上，加入四氧化三铁、石墨烯粉体、二氧化硅和碳化硅替代乙炔炭黑，制备得到硅橡胶在保证导电性能的同时具备较好的机械强度。

Description

一种导电硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明属于橡胶加工技术领域，具体涉及一种导电硅橡胶及其制备方法。
背景技术
硅橡胶具有优良的耐热性、耐低温、绝缘性、抗震、抗压、抗磨以及很好的生物特性，使其具有广泛的应用范围，比如建筑、交通运输、电子电器、化工、生物材料以及航空航天材料等。因其优良的耐高低温、耐气候老化、耐疲劳、绝缘性、高透气性、耐某些溶剂及生理惰性等特性，广泛应用于航天、航空、电子、电气、机械、汽车、日用密封、医疗卫生等国民经济和人民生活的各个领域，在国防军工、高技术产业中也发挥着重要作用。导电硅橡胶因其具有良好的导电性能,且具有不错的电磁密封和水汽密封能力而广泛的应用于电子,电力，电信，军工，航空，航天，船舰等领域中。目前市场上销售的导电硅橡胶大部分都是用原料乙炔炭黑制备而成的，其缺点就是为了环境保护和操作人员的健康,制备工艺较复杂，目前这种导电硅橡胶中乙炔炭黑添加量较大，导电硅橡胶机械性能较差。目前使用的导电硅橡胶一般是在甲基乙烯基硅橡胶中添加补强剂、导电助剂、偶联剂、硫化剂来满足电性能和机械性能要求。但是一般的硅橡胶的导电性可以满足要求，然而导电即会发热，一般的硅橡胶的导热性能比较差，使得导电硅橡胶的使用受到了限制。传统的导电硅橡胶开发，是通过加入各种导电填料，像金属粉、或者导电炭黑等填料，当加入量超过一定比例后，硅胶就开始导电，为了实现硅橡胶的补强，通常要加入白炭黑，而白炭黑为绝缘体，它的加入会降低硅橡胶的导电性。
专利CN103665875A公开了一种导电硅橡胶的制备方法。把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1％的水混合后加入造粒机制成乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒后再进行混炼。该发明硅橡胶具有高导热率、耐热性和低压缩性的优点，抗张强度大于9.6MPa，撕裂强度在36N/mm以上，体积电阻率小于45Ω·cm。
发明内容
本发明的目的是提供一种导电硅橡胶及其制备方法。在传统的导电硅橡胶的基础上，加入四氧化三铁、石墨烯粉体、二氧化硅和碳化硅替代乙炔炭黑，制备得到硅橡胶在保证导电性能的同时具备较好的机械强度。
本发明的技术方案为：
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油混合后造粒制成石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂和硅烷偶联剂充分混炼；
(4)加入硫化剂，再次混炼后得导电硅橡胶。
优选地，上述制备方法中各原料加入的重量份为：石墨烯粉体8～15重量份、四氧化三铁8～15重量份、羟基硅油0.6～0.8重量份、硅橡胶生胶100重量份、二氧化硅3～5重量份、碳化硅3～5重量份、硬脂酸锌0.5～0.8重量份、液体硅橡胶3～5重量份、结构抑制剂12～15重量份、硅烷偶联剂2～3重量份、硫化剂1～2重量份。
优选地，步骤(1)中还加入占石墨烯粉体1％重量的去离子水混合后进行造粒。
优选地，步骤(1)中石墨烯和四氧化三铁的颗粒粒径为0.3～0.5mm。
优选地，上述结构抑制剂为六甲基环三硅氮烷、二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
优选地，上述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷中的一种。
优选地，上述硫化剂为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化二异丙苯中的一种。
优选地，步骤(2)中混炼的温度为25～50℃，压力为0.1～5MPa。
优选地，步骤(3)中混炼的温度为35～80℃，压力位0.1～5MPa。
上述方法制备得到的导电硅橡胶。
本发明的有益效果如下：
本发明在传统的导电硅橡胶的基础上，加入四氧化三铁、石墨烯粉体、二氧化硅和碳化硅替代乙炔炭黑，制备得到硅橡胶在保证导电性能的同时具备较好的机械强度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油和占石墨烯粉体重量1％的去离子水混合后加入造粒机进行造粒，制成粒径为0.5mm的石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶在45℃温度下和5MPa压力下进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷和硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后在65℃温度下和5MPa压力下充分混炼；
(4)加入硫化剂1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷，再次混炼后得导电硅橡胶。
本实施例制备过程中，各成分加入量为：石墨烯粉体12重量份、四氧化三铁9重量份、羟基硅油0.6重量份、硅橡胶100重量份、二氧化硅3.5重量份、碳化硅5重量份、硬脂酸锌0.8重量份、液体硅橡胶4重量份、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷15重量份、硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷2.5重量份、硫化剂1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷1.2重量份。
本实施例制备的导电硅橡胶其抗张强度为11.5MPa，撕裂强度为39.8N/mm，体积电阻率为40.2Ω·cm。
实施例2
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油和占石墨烯粉体重量1％的去离子水混合后加入造粒机进行造粒，制成粒径为0.4mm的石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶在50℃温度下和3MPa压力下进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂甲基苯基二乙氧基硅烷和硅烷偶联剂3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，然后在80℃温度下和5MPa压力下充分混炼；
(4)加入硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再次混炼后得导电硅橡胶。
本实施例制备过程中，各成分的加入量为：石墨烯粉体15重量份、四氧化三铁8重量份、羟基硅油0.6重量份、硅橡胶100重量份、二氧化硅3重量份、碳化硅3重量份、硬脂酸锌0.6重量份、液体硅橡胶5重量份、结构抑制剂甲基苯基二乙氧基硅烷14重量份、硅烷偶联剂3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷2重量份、硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯2重量份。
本实施例制备的导电硅橡胶其抗张强度为12.1MPa，撕裂强度为40.8N/mm，体积电阻率为41.2Ω·cm。
实施例3
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油和占石墨烯粉体重量1％的去离子水混合后加入造粒机进行造粒，制成粒径为0.5mm的石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶在50℃温度下和5MPa压力下进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂二苯基硅二醇和硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷，然后在70℃温度下和3.5MPa压力下充分混炼；
(4)加入硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再次混炼后得导电硅橡胶。
本实施例制备过程中，各成分的加入量为：石墨烯粉体9重量份、四氧化三铁8重量份、羟基硅油0.7重量份、硅橡胶100重量份、二氧化硅4重量份、碳化硅3重量份、硬脂酸锌0.6重量份、液体硅橡胶5重量份、结构抑制剂二苯基硅二醇15重量份、硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷3重量份、硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯2重量份。
本实施例制备的导电硅橡胶其抗张强度为11.9MPa，撕裂强度为39.9N/mm，体积电阻率为40.1Ω·cm。
实施例4
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油和占石墨烯粉体重量1％的去离子水混合后加入造粒机进行造粒，制成粒径为0.4mm的石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶在30℃温度下和2MPa压力下进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷和硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷，然后在75℃温度下和2MPa压力下充分混炼；
(4)加入硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯，再次混炼后得导电硅橡胶。
本实施例制备过程中，各成分的加入量为：石墨烯粉体13重量份、四氧化三铁8重量份、羟基硅油0.6重量份、硅橡胶100重量份、二氧化硅5重量份、碳化硅3重量份、硬脂酸锌0.8重量份、液体硅橡胶4重量份、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷15重量份、硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷3重量份、硫化剂过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯2重量份。
本实施例制备的导电硅橡胶其抗张强度为12.5MPa，撕裂强度为40.3N/mm，体积电阻率为39.9Ω·cm。
实施例5
一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油和占石墨烯粉体重量1％的去离子水混合后加入造粒机进行造粒，制成粒径为0.4mm的石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶在45℃温度下和4MPa压力下进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷和硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷，然后在80℃温度下和4MPa压力下充分混炼；
(4)加入硫化剂2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷，再次混炼后得导电硅橡胶。
本实施例制备过程中，各成分的加入量为：石墨烯粉体14重量份、四氧化三铁8重量份、羟基硅油0.8重量份、硅橡胶100重量份、二氧化硅5重量份、碳化硅4重量份、硬脂酸锌0.6重量份、液体硅橡胶4重量份、结构抑制剂六甲基环三硅氮烷12重量份、硅烷偶联剂γ-疏丙基三甲氧基硅烷3重量份、硫化剂2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷1重量份。
本实施例制备的导电硅橡胶其抗张强度为12.3MPa，撕裂强度为41.1N/mm，体积电阻率为39.5Ω·cm。
对比例1
根据专利CN103665875A公开的一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1％的水混合后加入造粒机制成直径为0.5-0.8mm的乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒；
(2)将硅橡胶生胶进行混炼；
(3)依次加入白炭黑、石英粉、硬脂酸锌、液体硅橡胶、乙炔炭黑和三氧化二铝混合颗粒、结构抑制剂，含乙烯基的硅烷偶联剂充分混炼；
(4)加入硫化剂，混炼5-10分钟后得导电硅橡胶。
步骤(1)中三氧化二铝粒径为2000-8000目。结构抑制剂为六甲基环三硅氮烷、二苯基硅二醇。含乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基摩尔分数为0.03-0.05％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷。甲基硅油为聚合度为1000CS的甲基硅油。硫化剂为双二五硫化剂。各成分按重量比为：硅橡胶100重量份、白炭黑12重量份、石英粉5重量份、乙炔炭黑12重量份、结构抑制剂15重量份、液体硅橡胶5重量份、硫化剂1重量份、三氧化二铝11重量份、含乙烯基的硅烷偶联剂2重量份、甲基硅油12重量份、羟基硅油0.6重量份、硬脂酸锌0.7重量份。该发明硅橡胶其导热系数大于3，抗张强度为9.7MPa，撕裂强度为36.5N/mm，体积电阻率为44.8Ω·cm。
对比例2
根据专利CN103665875A公开的一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1％的水混合后加入造粒机制成直径为0.5-0.8mm的乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒；
(2)将硅橡胶生胶进行混炼；
(3)依次加入白炭黑、石英粉、硬脂酸锌、液体硅橡胶、乙炔炭黑和三氧化二铝混合颗粒、结构抑制剂，含乙烯基的硅烷偶联剂充分混炼；
(4)加入硫化剂，混炼5-10分钟后得导电硅橡胶。
步骤(1)中三氧化二铝粒径为2000-8000目。结构抑制剂为甲基苯基二乙氧基硅烷。含乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基摩尔分数为0.03-0.05％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷。甲基硅油为聚合度为1000CS的甲基硅油。硫化剂为双二五硫化剂。各成分按重量比为：硅橡胶100重量份、白炭黑15重量份、石英粉8重量份、乙炔炭黑10重量份、结构抑制剂20重量份、液体硅橡胶8重量份、硫化剂2重量份、三氧化二铝15重量份、含乙烯基的硅烷偶联剂1重量份、甲基硅油10重量份、羟基硅油1重量份、硬脂酸锌0.5重量份。该发明硅橡胶其导热系数大于3，抗张强度为9.5MPa，撕裂强度为33.2N/mm，体积电阻率为48.9Ω·cm。
对比例3
根据专利CN103665875A公开的一种导电硅橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)把乙炔炭黑、三氧化二铝、羟基硅油和占乙炔炭黑重量1％的水混合后加入造粒机制成直径为0.5-0.8mm的乙炔炭黑和三氧化二铝颗粒；
(2)将硅橡胶生胶进行混炼；
(3)依次加入白炭黑、石英粉、硬脂酸锌、液体硅橡胶、乙炔炭黑和三氧化二铝混合颗粒、结构抑制剂，含乙烯基的硅烷偶联剂充分混炼；
(4)加入硫化剂，混炼5-10分钟后得导电硅橡胶；
步骤(1)中三氧化二铝粒径为2000-8000目。结构抑制剂为六甲基环三硅氮烷。含乙烯基的硅烷偶联剂为乙烯基摩尔分数为0.03-0.05％的甲基乙烯基有机聚硅氧烷。甲基硅油为聚合度为1000CS的甲基硅油。硫化剂为双二五硫化剂。各成分按重量比为：硅橡胶100重量份、白炭黑8重量份、石英粉3重量份、乙炔炭黑15重量份、结构抑制剂18重量份、液体硅橡胶6重量份、硫化剂1重量份、三氧化二铝13重量份、含乙烯基的硅烷偶联剂3重量份、甲基硅油15重量份、羟基硅油0.5重量份、硬脂酸锌1重量份。该发明硅橡胶其导热系数大于3，抗张强度为9.9MPa，撕裂强度为34.6N/mm，体积电阻率为47.8Ω·cm
通过以上实施例1～5和对比例1～3中的硅橡胶的抗张强度、撕裂强度和体积电阻率的比对测试结果可知，本发明加入四氧化三铁、石墨烯粉体、二氧化硅和碳化硅替代乙炔炭黑和白炭黑，制备得到硅橡胶在保证导电性能的同时具备较好的机械强度。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)把石墨烯粉体、四氧化三铁、羟基硅油混合后造粒制成石墨烯和四氧化三铁颗粒；
(2)将硅橡胶生胶进行混炼得到混炼胶；
(3)向混炼胶依次加入二氧化硅、碳化硅、硬脂酸锌、液体硅橡胶、石墨烯和四氧化三铁颗粒、结构抑制剂和硅烷偶联剂充分混炼；
(4)加入硫化剂，再次混炼后得导电硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于：各原料加入的重量份为：石墨烯粉体8～15重量份、四氧化三铁8～15重量份、羟基硅油0.6～0.8重量份、硅橡胶生胶100重量份、二氧化硅3～5重量份、碳化硅3～5重量份、硬脂酸锌0.5～0.8重量份、液体硅橡胶3～5重量份、结构抑制剂12～15重量份、硅烷偶联剂2～3重量份、硫化剂1～2重量份。
3.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中还加入占石墨烯粉体1％重量的去离子水混合后进行造粒。
4.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中石墨烯和四氧化三铁的颗粒粒径为0.3～0.5mm。
5.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述结构抑制剂为六甲基环三硅氮烷、二苯基硅二醇、甲基苯基二乙氧基硅烷中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-疏丙基三甲氧基硅烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，所述硫化剂为1,1-二叔丁基过氧化-3,3,5-三甲基环己烷、过氧化-2-乙基已酸叔丁酯、过氧化-2-乙基己基碳酸叔丁酯、2,5-二叔丁基过氧化-2,5-二甲基已烷、过氧化二异丙苯中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中混炼的温度为25～50℃，压力为0.1～5MPa。
9.根据权利要求1所述的一种导电硅橡胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中混炼的温度为35～80℃，压力为0.1～5MPa。
10.权利要求1至9所述的任一种方法制备得到的导电硅橡胶。
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