CN108962625A - 一种以胡敏素为原料制备的超级电容器碳材料及其制备方法 - Google Patents

一种以胡敏素为原料制备的超级电容器碳材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种以胡敏素为原料制备的超级电容器碳材料及其制备方法，所述方法如下：S1：将胡敏素与摩尔浓度为2～5mol/L的强碱溶液混合，并于170～200℃条件下反应一段时间，得到均相溶液；S2：将S1所得均相溶液烘干得固体产物，然后将所述固体产物于惰性气体氛围中在800～1200℃条件下煅烧1～2h，冷却、水洗、干燥即得所述超级电容器碳材料。本发明以固废胡敏素为原料，通过简单的碱溶液处理和高温煅烧方法，得到超级电容器碳材料，实现了固体废弃物胡敏素的高值化利用。本发明通过一个简单的工艺流程把固废胡敏素转化为高价值超级电容器，具有工业化应用前景。

Description

一种以胡敏素为原料制备的超级电容器碳材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物质水解废弃物胡敏素综合利用领域，具体地，涉及一种以胡敏素为原料制备的超级电容器碳材料及其制备方法。
背景技术
开发以可再生的碳水化合物资源制备能源燃料和化学品以代替日益枯竭的石化资源已经成为全世界的一个重要战略。其中，以碳水化合物催化水解制备高价值平台化合物5-羟甲基糠醛和乙酰丙酸是一种有工业化前景的技术。限制该催化水解技术大规模化应用的一个关键因素是碳水化合物水解过程中生成大量的副产物胡敏素。以纤维素为水解制备乙酰丙酸为例，20～60%纤维素碳可最终生成为胡敏素。胡敏素直接利用价值低下，一般被作为一种固体废弃物处理，资源浪费严重。开发胡敏素的新用途，把胡敏素转化为高价值材料对提高碳水化合物资源的利用效率、解决碳资源浪费具有重要意义。
超级电容器是一种存储能量的新型元器件，它具有充电时间短、使用寿命长、温度特性好、节约能源和绿色环保等特点。超级电容器用途广泛：如可提供超大电流的电力平衡电源，可以替代传统的蓄电池用作车辆启动电源，用作车辆的牵引能源可以替代传统内燃机等等。
因此，若能以胡敏素为主要原料制备超级电容器碳材料将具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，本发明提供的制备方法解决了目前胡敏素利用效率低下、资源浪费严重的问题，并开发了一种性能较好的超级电容器碳材料。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法制备得到的超级电容器碳材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
S1：将胡敏素与摩尔浓度为2～5mol/L的强碱溶液混合，并于170～200℃条件下反应一段时间，得到均相溶液；
S2：将S1所得均相溶液烘干得固体产物，然后将所述固体产物于惰性气体氛围中在800～1200℃条件下煅烧1～2h，冷却、水洗、干燥即得所述超级电容器碳材料。
优选地，S1中，所述强碱溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。
优选地，S1中，反应温度为170～200℃，反应时间为3～12h。
优选地，S1中，所述强碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
优选地，S1中，所述胡敏素与强碱溶液的质量体积比为1:4～10。
优选地，S2中，煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～2h。
优选地，S2中，所述惰性气体氛围为氮气氛围。
上述制备方法制备得到的超级电容器碳材料也在本发明的保护范围之内。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明以固废胡敏素为原料，通过简单的碱溶液处理和高温煅烧方法，得到超级电容器碳材料，实现了固体废弃物胡敏素的高值化利用。本发明提供的超级电容器碳材料是一种多孔材料，其比表面积面积在560～1800 m2/g，平均孔径为3～6 nm；该超级电容器碳材料还具有良好的电容性能：在1A/g的充放电条件下，电容量高达365 F/g；通过10000次长循环后，电容量损耗率低于10%，具有优良的稳定性能。本发明通过一个简单的工艺流程把固废胡敏素转化为高价值超级电容器，具有工业化应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备得到的超级电容器碳材料扫描电镜（SEM）图；
图2为实施例1制备得到的超级电容器碳材料氮气吸附脱附测试图；
图3为实施例1制备得到的超级电容器碳材料的充放电曲线。
图4为实施例2制备得到的超级电容器碳材料扫描电镜（SEM）图；
图5为实施例2制备得到的超级电容器碳材料氮气吸附脱附测试图；
图6为实施例2制备得到的超级电容器碳材料的充放电曲线；
图7为实施例2制备得到的超级电容器碳材料充放电长循环次数对电容量的影响；
图8为实施例3制备得到的超级电容器碳材料的循环伏安法测试图。
具体实施方式
以下结合具体实施例和附图来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、30 mL 5mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应12h，得到黑色均相溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在900℃烧2h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
通过扫描电镜分析，该超级电容器材料含有孔结构（见附图1）；通过气体吸附脱附测试（见附图2），该超级电容器碳材料比表面积为1761 m2/g，孔容为0.74 cm3/g，平均孔径为3.61 nm；在1A/g，3A/g，6A/g和9A/g的充放电测试条件下（见附图3），电容量分别达到296F/g，219F/g，204F/g，180F/g。
实施例2
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、30 mL 5mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应12h，得到黑色均相溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1100℃烧2h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
通过扫描电镜分析，该超级电容器材料含有孔结构（见附图4）；通过气体吸附脱附测试（见附图5），该超级电容器碳材料比表面积为634m2/g，孔容为0.22cm3/g，平均孔径为5.05nm；在1A/g，3A/g，6A/g和9A/g的充放电测试条件下（见附图6），电容量分别达到365F/g，324F/g，228F/g，171F/g；经过10000次的充放电长循环使用后，电容量损失小于10%（见附图7）。
实施例3
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、30 mL 5 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应12h，得到黑色均相溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1000℃烧2h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
图8为本实施例制备得到的超级电容器碳材料的循环伏安法测试图，该循环伏安法曲线接近四角长方形，说明该碳材料具有良好的电容性能。
实施例4
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、50 mL 3 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应8h，得到黑色均相溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1200℃烧2h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例5
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、20 mL 5 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在190℃的温度下反应6h，得到黑色均相溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在800℃烧2h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例6
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、50 mL 2 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在180℃的温度下反应9h，得到黑色泥浆状溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1000℃烧1h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例7
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、40 mL 3 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应9h，得到黑色泥浆状溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1200℃烧1h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例8
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、30 mL5 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在170℃的温度下反应12h，得到黑色泥浆状溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在1100℃烧1h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例9
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、20 mL 5 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应5h，得到黑色泥浆状溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在900℃烧1h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
实施例10
一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，所述方法如下：
（1）将5 g胡敏素、50 mL 5 mol/L KOH溶液置于反应罐中，在200℃的温度下反应3h，得到黑色泥浆状溶液；
（2）把上述黑色均相溶液在100℃烘箱中烘干，得到固体产物并放入通有氮气（氮气流速100 ml/min）保护的管式炉中，在900℃烧1.5h，得超级电容器碳材料粗品。冷却后把该碳材料粗品用去离子水清洗后烘干，得到超级电容器碳材料。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种以胡敏素为原料制备超级电容器碳材料的方法，其特征在于，所述方法如下：
S1：将胡敏素与摩尔浓度为2～5mol/L的强碱溶液混合，并于170～200℃条件下反应一段时间，得到均相溶液；
S2：将S1所得均相溶液烘干得固体产物，然后将所述固体产物于惰性气体氛围中在800～1200℃条件下煅烧1～2h，冷却、水洗、干燥即得所述超级电容器碳材料。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，所述强碱溶液的摩尔浓度为2～5mol/L。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，反应温度为170～200℃，反应时间为3～12h。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，所述强碱溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S1中，所述胡敏素与强碱溶液的质量体积比为1:4～10。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，煅烧温度为800～1200℃，煅烧时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，S2中，所述惰性气体氛围为氮气氛围。
8.权利要求1～7任一所述方法制备得到的超级电容器碳材料。
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