CN1089619A - 一种藻酸双酯钠的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种藻酸双酯钠的生产方法,它是
以马尾藻制取的褐藻酸为原料,经水解、酯化和磺化
制成藻酸双酯钠。采用本方法生产的藻酸双酯钠毒
副作用小,降解容易,且效果好,其收率可高达73%
以上。
Description
本发明涉及一种用褐藻类植物制取的褐藻酸为原料,生产藻酸双酯钠(类肝素药物)的方法。
目前,藻酸双酯钠(以下简称PSS)的生产工艺普遍采用海带制成的褐藻酸钠为原料,经水解、酯化和磺化制成PSS。近几年的医学实践证明:海带制成PSS,毒副作用较大。褐藻酸只有降解到一定的分子量,再酯化、磺化制成的PSS,才具有抗凝血、降血酯等作用。但是,海带制成的褐藻酸原料粘度很高,一般在300厘泊以上,水解过程很难将其降解到5厘泊以下,且分子量分布范围较宽。在酯化过程中,由于粘度高,酯化反应也较难进行。另外,用海带制取的褐藻酸钠生产PSS,由于不能将褐藻酸全部降解到规定的分子量,因此其收率只能达45%左右,且杂质含量高。
本发明的目的在于提供一种能克服上述缺点,毒性小,水解、酯化易进行,收率高的PSS生产方法。
本发明是选择马尾藻制取的褐藻酸为原料生产PSS。马尾藻系羊栖菜或海蒿子的全草,用它制取的褐藻酸是甘露糖醛酸和古罗糖醛酸的聚合物,具有粘度低的特点,一般在20厘泊左右,比海带制取的褐藻酸钠低15倍以上。在其酸化水解过程中,很容易将其分子量进一步降解到5个厘泊以下,制成分子量分布较窄的超低粘度的低聚褐藻酸。用该褐藻酸则可以在简单的条件下直接酯化,然后磺化,生产出毒副作用小的PSS。另外,马尾藻与海带相比较,碘等杂质含量也低,所以能保证PSS的质量。
用马尾藻制取的褐藻酸为原料生产PSS的方法是:
1、取定量的用马尾藻制取的粗品褐藻酸(其粘度一般在20厘泊左右),加入0.5N的盐酸溶液中,在一定的压力下,经2~4小时加热水解,即可制取5厘泊以下的低聚褐藻酸。
用海带制取的褐藻酸则必须首先加入0.5N的盐酸溶液胀1~3天,沸水浴回流6~12小时的条件下,才能制成低聚褐藻酸。
2、将环氧丙烷加入反应釜内,在搅拌过程中,加入低聚褐藻酸,再加溶解好的氢氧化钠,密闭加温到38℃,回流反应5~6小时,离心烘干后,得到藻酸丙二酯。
3、将上述制取的藻酸丙二酯在60~80℃的条件下磺化。磺化剂采用氯磺酸,溶剂采用甲酰胺,然后经NaOH溶液转化,精制后得PSS。
临床证明,用该方法生产的PSS,毒副作用明显低于海带提取的褐藻酸制成的PSS,且疗效高。另外,马尾藻制取的褐藻酸降解容易,工艺简单,成本远远低于其它原料生产的PSS,而且,由于降解的效果好,其收率高达73%以上。
实施例:
1、用100克马尾藻提取的褐藻酸,粘度为17~28厘泊,加入10升0.5N的盐酸溶胀2小时,在一定压力下,加热反应2小时,除去酸液,向过滤物中加入一定量的去离子水,调其PH至3~4,沉降,除去酸液,加乙醇沉淀脱水,用高速离心机离心分离,凉干至干燥失重达50%,即得低聚褐藻酸。其收率为56%左右(按折干品计算),其粘度为5厘泊以下。海带提取的褐藻酸钠经酸化水解后的收率仅能达42%,粘度比较高,不稳定。
2、用上述干燥失重为50%的100克低聚褐藻酸加300ml环氧丙烷于反应釜中,再加入0.4gNaOH作催化剂,在常压下,温度在38℃回流反应6小时,其沉淀物用酒精洗脱三次后,于60~70℃烘干,即得干燥的藻酸丙二酯,其收率达95%以上。
3、取一个3000ml的三口烧瓶,加入1000ml甲酰胺,搅拌过程中,不断滴加300ml氯磺酸,滴加过程中温度不高于45℃,滴加完后,加入100克干燥的褐藻酸丙二酯,搅拌升温至55~80℃,反应3.5小时,冷却后,用72%酒精沉淀,用85%酒精洗涤三次,用去离子水溶解,加4N NaOH转化,然后用活性碳脱色,抽滤后用95%乙醇沉淀、离心、烘干即得PSS,其得率达137.5%,其总得率达73%以上。
海带制取的褐藻酸为原料,磺化后的收率为121%左右,最终收率只有48%左右。
Claims (2)
1、一种藻酸双酯钠的生产方法,它是以褐藻酸为原料,经水解、酯化和磺化制成,其特征在于:褐藻酸系采用马尾藻制取的褐藻酸,其粘度为17~28厘泊。
2、根据权利要求1所述的藻酸双酯钠的生产方法,其特征在于:水解是在酸性条件下进行的,100克的褐藻酸,加入0.5N的盐酸为10升,溶胀时间为2小时,然后定压、加热反应2小时,即可制取5个厘泊以下的超低粘度的低聚褐藻酸。
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