CN1109044C - 甘草次酸钾及其生产工艺和用途 - Google Patents
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Abstract
一种甘草次酸钾及其生产工艺和用途,该甘草次酸钾的分子式为C30H45O4K,分子量为508,生产工艺是将甘草酸经水解生成甘草次酸,将甘草次酸与氢氧化钾反应而生成甘草次酸钾。该物质为一种白色粉末,能有效地降低血脂,并且有抗炎、抗过敏、抗病毒、镇咳、平喘、抗心律失调等药理作用。工艺具有实用性,适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及甘草次酸钾及其生产工艺和用途。
背景技术
甘草次酸具有抗炎、抗溃疡、抗过敏、抗病毒、降血脂、镇咳、平喘等作用。1937年W.Voss和P.Kiiein等第一次合成甘草次酸衍生物——甘草次酸单钾和单铵,均显示较强的抗炎活性,并且不良反应较少,但未见有甘草次酸钾的生产工艺及其应用的报导。
发明内容
本发明的目的是为了拓展甘草次酸衍生物,提供一种具有实用性,适于工业化生产的甘草次酸钾及其生产工艺和用途。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种甘草次酸钾的生产工艺,具体是:甘草酸经水解生成甘草次酸,将甘草次酸与氢氧化钾反应而生成甘草次酸钾。
所述甘草次酸钾的生产工艺,工艺步骤为:
(1)将粗甘草酸投入反应器中,加入适量稀盐酸,加热反应6小时,冷却,过滤,洗涤至无CI-,将沉淀物烘干研碎备用;
(2)将沉淀投入渗漉器中,滴加氯仿至流出液无色时,停止渗漉;渗漉液投入蒸馏器中,蒸馏回收氯仿后,蒸干残留物,加入乙醇,加热溶解,脱色,过滤,滤液中加入等体积沸水,冷却后过滤,洗涤,取出沉淀,烘干;
(3)沉淀中加入适量乙醇溶解后,加入等摩尔氢氧化钾乙醇液,搅拌均匀后,蒸馏回收乙醇,残留物烘干,粉碎,过100目筛,即为成品。
本发明的效果和特点如下:
1.生成新的物质,拓展了甘草次酸衍生物,使其有新的用途。
2.工艺实用性强,适于工业化大规模生产。
3.降血脂效果明显,使用很方便。曾用甘草次酸钠进行120例临床试验,有效率达90%以上。因钠盐存在钠滞留现象,故本发明使用钾盐。
具体实施例
以下结合实施例对本发明作进一步叙述。
实施例一:
该甘草次酸钾,分子式为C30H45O4K,分子量为508,结构式为:
该甘草次酸钾的生产工艺,具体是:甘草酸经水解生成甘草次酸,将甘草次酸与氢氧化钾反应而生成甘草次酸钾,反应方程式为:
依据以上反应的具体工艺实例为:
取甘草酸粗酸(含酸65%)100g,投入反应器中,加水720ml,浓盐酸80ml,在油浴中加热反应,升温至120℃,反应6小时,取下冷至室温,过滤,洗涤至无氯,取出沉淀物烘干,研碎干品后加入渗漉器中,加入氯仿400ml,加热进行渗漉,至流出的氯仿无色,蒸馏回收氯仿,蒸干后再烘干,加入乙醇(95%)300ml,加热溶解,用活性炭50g,脱色,过滤,用乙醇洗涤。把脱色后的乙醇液加热至微沸,加入等体积的沸蒸馏水,放置,冷却后过滤,洗涤干净,取出沉淀烘干,得16.7g,把16.7g沉淀加入200ml乙醇,溶解后加入2g氢氧化钾的乙醇溶液,搅拌反应后,蒸馏回收乙醇,蒸干后再在70℃下烘干,取出烘干物,粉碎后过100目筛,得产品18g。
实施例二:
取甘草酸粗酸(含酸75%)100g,投入反应器中,加水720ml,浓盐酸80ml,在油浴中加热反应,升温至100℃,反应6小时,取下冷至室温,过滤,洗涤至无氯,取出沉淀物烘干,研碎干品后加入渗漉器中,加入氯仿400ml,加热进行渗漉,至流出的氯仿无色,蒸馏回收氯仿,蒸干后再烘干,加入乙醇(95%)300ml,加热溶解,用活性炭50g,脱色,过滤,用乙醇洗涤。把脱色后的乙醇液加热至微沸,加入等体积的沸蒸馏水,放置,冷却后过滤,洗涤干净,取出沉淀烘干,得16.7g,把16.7g沉淀加入200ml乙醇,溶解后加入2g氢氧化钾的乙醇溶液,搅拌反应后,蒸馏回收乙醇,蒸干后再在90℃下烘干,取出烘干物,粉碎后过100目筛,得产品18g。
实施例三:
取甘草酸粗酸(含酸85%)100g,投入反应器中,加水720ml,浓盐酸80ml,在油浴中加热反应,升温至110℃,反应6小时,取下冷至室温,过滤,洗涤至无氯,取出沉淀物烘干,研碎干品后加入渗漉器中,加入氯仿400ml,加热进行渗漉,至流出的氯仿无色,蒸馏回收氯仿,蒸干后再烘干,加入乙醇(95%)300ml,加热溶解,用活性炭50g,脱色,过滤,用乙醇洗涤。把脱色后的乙醇液加热至微沸,加入等体积的沸蒸馏水,放置,冷却后过滤,洗涤干净,取出沉淀烘干,得16.7g,把16.7g沉淀加入200ml乙醇,溶解后加入2g氢氧化钾的乙醇溶液,搅拌反应后,蒸馏回收乙醇,蒸干后再在80℃下烘干,取出烘干物,粉碎后过100目筛,得产品18g。
将以上实施例的中制备的甘草次酸钾白色粉末,作成片剂,可以降低高血脂病人的血脂。
Claims (3)
2.一种甘草次酸钾的生产工艺,具体是:甘草酸经水解生成甘草次酸,将甘草次酸与氢氧化钾反应而生成甘草次酸钾。
3.如权利要求2所述的甘草次酸钾的生产工艺,工艺步骤为:
(1)将粗甘草酸投入反应器中,加入适量稀盐酸,加热反应6小时,冷却,过滤,洗涤至无CI-,将沉淀物烘干研碎备用;
(2)将沉淀投入渗漉器中,滴加氯仿至流出液无色时,停止渗漉;渗漉液投入蒸馏器中,蒸馏回收氯仿后,蒸干残留物,加入乙醇,加热溶解,脱色,过滤,滤液中加入等体积沸水,冷却后过滤,洗涤,取出沉淀,烘干;
(3)沉淀中加入适量乙醇溶解后,加入等摩尔氢氧化钾乙醇液,搅拌均匀后,蒸馏回收乙醇,残留物烘干,粉碎,过100目筛,即为成品。
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