CN1089490C

CN1089490C - 密封半导体的树脂料片

Info

Publication number: CN1089490C
Application number: CN94104325A
Authority: CN
Inventors: 樽野友浩; 丰田良雄; 大野博文; 木村祥一; 韩尾浩幸; 金井真一
Original assignee: Nitto Denko Corp
Current assignee: Nitto Denko Corp
Priority date: 1994-02-23
Filing date: 1994-03-15
Publication date: 2002-08-21
Anticipated expiration: 2014-03-15
Also published as: EP0669649A1; CN1107612A; KR100287491B1; DE69428676T2; JPH07232323A; KR950025964A; US5698152A; JP3037552B2; DE69428676D1; EP0669649B1; SG47837A1; TW259798B

Abstract

一种用于密封半导体的树脂料片，它通过对一种熔融热固性树脂组合物进行冷却使之固化而制成。所述热固性树脂组合物包括一种热固性树脂作为主要组分、一种固化剂、一种固化促进剂、一种填料、和一种表面处理剂。所述料片中挥发物质的含量为0.05重量%或更少，料片中胶凝颗粒的含量对于60目粒子为0，对于100目粒子为10ppm或更少。

Description

密封半导体的树脂料片

本发明涉及一种用于密封半导体片的树脂片。

用树脂组合物进行树脂密封(包装)半导体片一般采用压铸法。在该压铸法中，将半导体片置于压铸机的模腔中，将含有热固性树脂组合物的料片放在压铸机的料腔中，通过加热并同时由柱塞压编使料片塑化，将已塑化的树脂通过卷筒、流通、浇口等被引入模腔，然后完成成型和固化。此外，近来已提出一种使用小料片来密封半导体片的方法，该方法被称作多柱塞系统且属于压铸法的范畴。

迄今，作为料片使用的是通过冷压塑法制成的那些料(即，此方法中原料由热辊或热挤出机塑化和捏合，经冷却后的捏合的材料由一磨碎机粉碎，将预定量的粉末供入模具，在室温下由上柱塞和下柱塞把模具中的粉末压缩并成型为料片)。然而，因上述方法生产的料片含有许多空隙并且具有高水分含量(由于大空隙而造成吸附水的面积大)，当用此料片密封半导体片时，空隙中的空气和在压铸温度(150℃至180℃)蒸发的水分不能充分脱气，由此在密封树脂中易于形成空隙，而这些空隙降低了半导体装置本身的强度，减小了该装置的可靠性，结果造成不合格的产品。因而必然导致降低半导体装置产量的降低。

本发明人已提出一种生产料片的方法，其中将供应树脂的通道元件连接到捏合挤出机含螺杆螺筒的前端，螺筒中被捏合的熔融树脂于是含有配合的一种固化剂，该树脂在挤出压力下通过提供树脂通道元件而被注入到料片成型模中，并在压力下成型(下文将该方法称作“塑压法”(Plasticization Pressuring Method))，如1992年11月18日申请的美国专利申请(申请号07/978439)(相应于WO92/16969，1992年10月1日公开)中所述。

众所周知，除去料片中的空隙以及减少料片的水分含量对于除去用料片密封半导体片时所形成的空隙是有效的。

由于用上述的塑压法所得到的树脂料片中，料片的压缩率(料片的表观比重对料片的比重(真比重)-当料片中的空隙被降为0时的比重，之比)可被提高到至少98％，即，料片的空隙可被基本上减小到0，而且料片的水分含量也可被降低至0.02％(重量)以下，因此，用上述的塑压法按上述密封半导体片时所形成的空隙量与用常规料片的情况相比可被降低。

目前，在新近的高集成半导体装置中，每个半导体片都是昂贵的，因此需要通过降低料片中的空隙大大提高其产量及可靠性。

因此，根据本发明人的试验结果，已经发现使用塑压法得到的料片来密封成型制品在降低空隙时存在一定限度。事实上，用压铸机密封QFP-80插头时，该机有16套腔室每套配备2个模腔，总模腔数是32；所用的料片，每个含有作为挥发物质的水的含量，即水分含量为0.02％，压缩率为98％，外径为13毫米，高度为20毫米，每一模腔的空隙(至少0.1毫米直径)数(平均数)达到3。

因此，作为探查其原因的结果，本发明人已发现在料片中封闭着少量包括有机低分子量化合物(例如酮系列，醇系列，和芳香烃系列化合物)的挥发组分而不是保留在构成料片的树脂组合物原料中的水，和少量包括在生产料片时原材料间相互反应而形成的有机低分子量化合物的挥发组分，它们在密封半导体片的情况下于压铸温度下蒸发，由此形成空隙。

根据本发明人的实验，上说“原材料间相互反应”是指通过固化促进剂和固化剂的反应形成芳香烃，等，通过填料和对该填料用表面处理剂的反应形成低级醇。

此外，在上述的塑压方法中，在挤出机螺筒的前端配置树脂供给通道元件，当树脂供给通道元件出口与料片成型模的树脂注射入口相重合时就实施树脂注射入模具。因此，因树脂供给通道元件中的树脂流需要自发停顿直到下一步树脂的注射，所以树脂供给通道元件中的树脂流就成为间断的。这样，当树脂流被停止时，熔融树脂组合物(与固化剂相混合)的胶凝作用被加速而促进了凝胶颗粒的生长，如果凝胶颗粒大于上述压铸浇口的厚度，则发生浇口堵塞。

因此，本发明的一个目的是提供一种半导体密封树脂片，它能抑制上述塑压法所生产的料片形成凝胶颗粒，能通过压铸法它能平稳地密封半导体片而不会同时发生浇口堵塞；能通过压铸法用它来密封半导体片不会形成空隙而且具有好的质量。

根据本发明的半导体密封树脂片是通过对熔融的热固性树脂组合物进行冷却固化而形成的，所述热固性树脂组合物包括一种热固性树脂作为主要组分、一种固化剂、一种固化促进剂、一种填料和一种表面处理剂，其中料片中挥发物质的含量0.05％(重量)或更少，胶凝颗粒的含量对于60目筛为0，对于100目筛为10ppm或更少。

此外，本发明中的“挥发物质”或“挥发组分”除非另有说明，是指含有水和有机低分子量化合物。此外，在挥发物质中含有有机低分子量化合物的挥发物质含量优选为0.03％(重量)或更少。

图1所示为本发明半导体密封树脂片生产方法所用生产设备一例的斜视图；

图2(a)是图1所示设备中搅拌器的剖面图，

图2(b)是图2a中沿线A-A剖开的剖面图，

图2(c)是搅拌器另一例的剖面图，

图3是本发明半导体密封树脂片生产方法所用树脂组合物的制备方案的示意图，

图4所示为本发明半导体密封树脂片生产方法所用生产设备其它例子的斜视图，及

图5是本发明半导体密封树脂片压缩率的统计状态视图。

以下详细叙述本发明。

一般来说，本发明所用的热固性树脂组合物含有诸如环氧树脂之类热固性树脂作为主要组分，并且含有至少一种固化剂。一种固化促进剂，一种填料，和一种表面处理剂例如硅烷偶联剂。

为了测定本发明的挥发物质含量，可以使用下述一种方法，即在5ml脱水丙酮中溶解5克该树脂片然后通过气相色谱法测量上层清液。

在本发明中，挥发性物质是水和有机低分子量化合物(有机溶剂)。挥发物质中水的含量优选为0.02％(重量)或更少，挥发物质中有机低分子量化合物的含量优选为0.03％(重量)或更少。

本发明树脂片中胶凝颗粒的含量可用以下方法测量。

将100克该树脂片在搅拌下溶于300毫升丙酮中，把该溶液分两级用60目筛和100目筛过滤，测量60目筛上(留在60目筛上)和100目筛上(留在100目筛上)的胶凝颗粒(丙酮不溶物)的量(该两级筛可以是例如，ASTM E-58T)。在这些丙酮不溶物质中经常含有一种无机填料，将这样收集的胶凝颗粒在一坩锅中于400℃加热2小时烧尽有机组分(即纯粹的胶凝颗粒含量)，测量无机填料的量，并由以下的公式得出胶凝颗粒含量。

胶凝颗粒含量(X)＝(丙酮不溶物质)-(无机填料量)

胶凝颗粒含量(ppm)＝[胶凝颗粒含量(X)克/100克]×10⁶

在本发明的树脂片中，挥发物质含量和胶凝颗粒含量按以上所述进行确定，而且还优选压缩率的分布偏差小于±1％，压缩率至少为98％，金属杂质的含量少于50ppm，优选少于20ppm，更优选少于10ppm，肖氏硬度(在23℃测量)至少为65。

可用以下等式得到压缩率(c)；

c＝[(W/ρ)/v]×100％

其中ρ(克/厘米³)是已固化的树脂片的比重，v(厘米³)是树脂片的体积，w(克)是树脂片的重量。这种情况的固化的树脂片可通过树脂片经压铸机在200公斤/厘米²压力下完全固化(例如，175℃和10分钟的条件)而得到。

当树脂片为圆柱形式时，压缩率分布偏差(Ri)可按以下来获得。

该圆柱形片如图5所示沿长度方向剖开为a₁、a₂、a₃和a₄(剖开的数一般为4)，每个剖开的片的切片的压缩率Ci可按以上所述的方式而得到，于是得到压缩率Ci的平均值Co，用以下等式计算偏差(Ri)：

Ri＝(Ci-Co)/Co×100％

当料片为圆柱形以外的其它形式时，可把该料片适当切为4部分，每部分体积相同然后按以上所述的方式得到Ci和Co。

金属杂质基本上是金属，而金属化合物例如金属氧化物等等则不包括在“金属杂质”中。可用磁力分析仪(例如，TMA-01，商品名，由Tatsumori Kogyo K.K生产)来测量金属杂质。

附着在料片上的细粉的量可用气压为2至5公斤/厘米²的气驱散料片表面的细粉而进行测量。

本发明树脂料片的形状和尺寸是这样的，当料片为圆柱形时，优选外径(D)为20毫米或更小，长度(L)对外径(D)之比L/D是1或更大(通常高达10)。或者当外径(D)是至少20毫米时，长度(L)对外径(D)之比L/D一般为1或更小(一般低限为0.2)。

树脂片的肖氏硬度可用肖氏D硬度测试机进行测定((测试温度为23℃)。

本发明所用热固性树脂组合物一般包含一种热固性树脂作为主要成分，一种固化剂，一种固化促进剂，一种填料，和一种表面处理剂(一种处理填料表面以提高填料和热固性树脂之间粘合强度的试剂)然而本发明热固性树脂组合物可还含有，如果需要的话，其它添加剂例如脱模剂、颜料、阻燃剂、阻燃助剂，等等。

在本发明热固性树脂组合物中各构成组分的比例为，例如，100重量份热固性树脂作为主要组分，10至30重量份的阻燃助剂，40至80重量份的固化剂，200至1900重量份的填料，10至20重量份的阻燃剂，1至3重量份的脱模剂，1至3重量份的颜料，1至3重量份的固化促进剂，和1至3重量份的表面处理剂。

作为主要组分而可以使用的热固性树脂的例子是环氧树脂，硅氧烷树脂，聚酰亚胺树脂等。当然，环氧树脂是特别优选的。

当作为主要组分的热固性树脂是环氧树脂，尤其是酚醛清漆型环氧树脂时，优选使用酚醛清漆型树脂，例如甲酚酚醛清漆，酚式酚醛清漆等作为固化剂，优选使用的固化促进剂是三苯瞵，DBU[(1，8-二氮杂双环-(5，4，0)-十一碳烯-7)，咪唑系列化合物，等等。由固化剂和固化促进剂反应形成的挥发组分是苯、等。此外，硅石粉优选用作填料，β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷，γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷，N-β-(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲基二甲氧基硅烷，等等优选作为该填料的表面处理剂。由填料和表面处理剂反应所形成的挥发物质是甲醇，等。

在生产本发明的树脂片时，将用于生产树脂片的树脂组合物的构成组分，环氧树脂、固化剂、固化促进剂、填料、表面处理剂、等在减压下分别或以其混合物进行预加热(例如，大约30分钟，大约150℃)，于是在这些组分中包含的以及由这些组分的反应所生成的挥发组分都被除去。

本发明的半导体密封树脂片可以这样得到，预先除去为生产本发明半导体密封树脂片的热固性树脂组合物构成各组分原料相互反应所形成的至少挥发性组分并且最好同时除去原料内所含的挥发组分，在这之后把这样处理过的组分与其它组分配合得到一种热固性树脂组合物，在一台捏合挤出机内捏合并熔融该组合物，在该挤出机中包含螺杆的螺筒的前端连接到含有搅拌器的树脂供给通道元件上，通过含有搅拌器的树脂供给通道元件把已捏合并熔融的树脂注射到料片成型模内同时用该搅拌器搅拌该树脂组合物，而且以挤出压力压该树脂组合物。

一般来说，把固化剂和固化促进剂进行混合，除去所形成的挥发组分，混合填料及其表面处理剂，除去所形成的挥发组分，然后把该混合物与其它组分配合得到一种热固性树脂组合物。把该树脂组合物在一台捏合挤出机中捏合熔融，该挤出机中包含螺杆的螺筒前端与含有搅拌器的树脂供给通道元件连接，该树脂组合物通过已捏合的熔融树脂供给通道元件注射到料片成型模具中同时在其中搅拌树脂组合物并在挤出压力下成型。

以下解释本发明半导体密封树脂片的生产方法的一个例子。

图1所示为捏合挤出机的例子以及用于生产本发明半导体密封树脂片的料片成型模具。

在图1中，捏合挤出机1有一螺筒11在其内有一螺杆，优选在螺筒上形成一排气出口100以降低螺筒11内的压力。模具夹3沿导轨轨道9，9往复移动并装配有冷却夹套8。由模具夹3夹住的料片成型模4可由上柱塞5和下柱塞6闭合。树脂供给通道元件2接到捏合挤出机1的螺筒11的前端，在元件2内含有一搅拌器。树脂供给通道元件2的树脂注射出口21的表面可被滑动实现与料片成型模4的上表面相接触。标号10所示为料片出料装置。

作为以上所述的含有搅拌器的树脂通道元件2，可以使用树脂供给管2，它被配置到螺筒11的前端且在其内含有一搅拌器22，该搅拌器被固定到螺筒11内的螺杆12的前端，如图2(a)和图2(b)所示[即，沿图2(a)中线A-A所承的断面视图]。另外在树脂供给管2内壁和搅拌器22之间的间隙一般是1毫米或更小，优选0.5毫米±0.1毫米。

当使用双螺杆捏合挤出机1时，可以使用如图2(c)所示的捏合挤出机1，在其螺筒11的前端配置一树脂供给管2，使树脂供给管2与这些螺杆的一个螺杆121同线并且管2有一搅拌器22，该搅拌器固定到螺杆121的前端。

下面解释本发明生产半导体树脂片的方法，该方法包括使用图1所示的设备，树脂片含有环氧树脂组合物。

为了生产本发明的树脂片，使用如图3所示的设备，用汉歇尔(Hennschel)混合机M′将填料和表面处理剂进行预混合，用加热干燥机H加热干燥所得的混合物(例如在120℃，3小时)以便预先除去由填料和表面处理剂反应所生成的挥发物质(有机低分子量化合物等等)。除此之外，将固化剂和固化促进剂在加热下(例如150℃，30分钟)用真空混合干燥器R进行混合以便预先除去挥发物质(有机低分子量化合物等等)。将以上两种已除去挥发组分的混合物用一台汉歇尔混合机M与其它一些需要的组分例如环氧树脂、脱模剂、颜料、阻燃剂、阻燃助剂等均匀混合(干混)得到一种环氧树脂组合物。

将该环氧树脂组合物提供到如图1所示的捏合挤出机1中，供入捏合挤出机1料斗中的环氧树脂组合物通过捏合挤出机1中螺杆的旋转面被传送到捏合挤出机1的加热螺筒11内并且在通常加热至大约60至150℃的温度下熔融捏合，同时最好从排气出口100排放螺筒内的气。该熔融树脂组合物通过树脂通道元件2由螺杆的挤出力填充到料片成型模4之内。在此情况下，通过在下柱塞6配置一压力探测器例如载荷传感器等，来测定熔融树脂的注射压力，当完成熔融树脂的填充时产生一个完成填充树脂的信号。

当收到完成树脂填充的信号时，沿导轨轨道9传送模具夹3，当料片成型模4到达树脂供给通过元件2的注射出口21的位置时，停住模具夹3。这样传送的填充到料片成型模中的树脂从而被压铸成型同时还被上柱塞5和下柱塞6以大约50至300公斤/厘米²的压力进行压缩。在此情况下将调节至5℃至50℃温度的冷却水循环通过模具夹3的冷却夹套8。

已冷却的树脂(从大约室温至60℃)由下柱塞6向上推，树脂在成型件，即这样推起的料片7由料片顶出装置10顶出。

当另一料片成型模内完成填充熔融树脂时，传递模具夹，重复上述的程序。

在以上的程序中，当左侧(或右侧)料片成型模内树脂填充完成直到右侧(或左侧)料片成型模内开始填充树脂时，树脂组合物的注射被自发地停止，这是通过滑动接触树脂供给通道元件2的注射出口21与模具夹3(通常短于1秒)来实现的，但是由于认为螺杆是旋转及其搅拌器连续转动，因此在树脂供给通道元件2中的树脂组合物可被良好地搅拌和流态化，因而可以很好地防止形成胶凝颗粒，使具有60目颗粒尺寸的胶凝颗粒降为0。

在以上所述的生产系统中。供入成型模具的树脂组合物温度一般为80℃至120℃而成型模具的温度从室温至50℃。通常，将冷却水(通常为温水)循环穿过模具从表面至其内部冷却模具中形成的树脂料片，在这样冷却后的树脂中压铸的胶凝时向从表面至其内部一般要稍短一点儿。从模具中取出的料片的表面温度一般为50℃或更低。

生产料片的压力一般从50公斤/厘米²至300公斤/厘米²，优选80公斤/厘米²至120公斤/厘米²。

图4所示为用来生产本发明半导体密封树脂片的另一例的捏合挤出机和料片成型模具。

在图4中，捏合挤出机1有一含有搅拌器的树脂供给通道元件2，与挤出机螺筒的前端连接，并具有与图1所示捏合挤出机相同的结构。在此情况下，最好也在挤出机螺筒上形成一个排气出口100，在转台3的同一圆周上以确定的间隔配置着多个料片成型模具4，4，…。每个料片成型模4都有一个上柱塞5和一个下柱塞，在每个成型模4四周形成一冷却夹套8。在转台的上表面配置一刮板10以递送所生产的每个树脂片。

为了用图4所示的装置来生产含有环氧树脂组合物的本发明半导体密封树脂片，一般说在预混合固化剂和固化促进剂以及预混合填料和表面处理剂之后接着除去所产生的挥发组分，把这两种混合物与其它所需要的组分按以上所述的相同方式进行混合得到一种环氧树脂组合物，将该环氧树脂组合物供入捏合挤出机1，在捏合挤出机1中捏合同时，最好从排气出口100排放螺筒内的气，将熔融树脂组合物(具有80℃至120℃的温度)由捏合挤出机1的螺杆挤出力通过树脂供给通道元件2供入一个料片成型模具4(保持在大约40℃)同时用树脂供给通道元件2之间的搅拌器搅拌树脂组合物。当熔融树脂组合物向料片成型模内填充完成时，如以上所述使用图1所示的装置的情况，通过如载荷传感这样的压力传感器产生一个生成树脂填充的信号以便按箭头所示的方向转动转台3，当下一个料片成型模4到达树脂供给通道元件2的注射出口21时，停止转台3开始将熔融树脂组合物供入料片成型模4中。

此外，当树脂由转台3的旋转滑移面切割时，树脂通过滑动而被切割同时通过背压(挤出压力)被压缩，由此进一步改进了料片的重量公差。

另一方面，料片成型模4的分模直接完成填充来自供给树脂通道元件2的注射出口21的熔融树脂组合物之后，上柱塞被引入到料片成型模4之内，上柱塞5和下柱塞6与转台3压铸在一起，料片成型模4中的树脂组合物被上柱塞5和下柱塞6以大约50至300公斤/厘米²的压力压缩同时进行冷却(通过转台3的冷却夹套8的循环冷却水被调整到5℃至50℃的温度)，在模中被冷却固化的半导体密封树脂片通过剖板10之前的下柱塞向上推而从模中脱出，该料片通过刮板10的作用而从转台被传送走。

上述上柱塞和下柱塞的对数是二个以上通过操作对每个料片成型模4的每个上和下柱塞的转台系统成功地填充上述熔融树脂组合物，从而连续生产出半导体密封树脂片。

在使用图1或图4所示的设备情况下，为了提高树脂的生产速率，有效的作法是提高模具夹或转台的移动速度，或提高料片成型模4在转台3上的配置数并同时提高向料片成型模4内树脂供给组合物的速度。

本发明的树脂片被用于通过压铸法密封半导体的情况。也就是说，将半导体片置于压铸机的模腔内，将本发明的树脂片放在压铸机腔室内，该料片通过加热被塑化并通过柱塞被压缩，已塑化的树脂通过短管，流通、浇口等被引入模腔，进行树脂的成型和固化得到一密封的半导体元件。在此情况下，通过高频感应加热而预热料片后，可把料片放在压铸机的腔室内。此外，以上所说的密封半导体元件一般在165℃至185℃的温度后固化5至10小时。

当生产含有热固性树脂组合物的树脂片时(该组合物是通过作为主要组分的热固性树脂与固化剂，固化促进剂，填料和表面处理剂进行配料而制备的)，通过原料之间的反应(例如，通过填料和表面处理剂的反应和固化剂与固化促进的反应)，而形成含有有机低分子量化合物的挥发组分，挥发组分成为在树脂密封制品中形成空隙的重要原因。然而在本发明的树脂片中，挥发组分的含量被限制在低于0.05％(重量)(含有水)，因此，在压铸温度下蒸发的量可基本上降为微量。

此外，因为该料片的压缩率是至少98％，因此所携带的空气量可被降至微量，尤其是，由于料片长度方向压缩率的分布偏差小于±1％，因此微量空气是均匀分布的，由此所携带的空气量基本上被降至0。

这样就可以很好地阻止半导体片密封步骤中空隙的形成。

此外，在本发明的半导体密封树脂片中，因胶凝颗粒的含量对于60目是0，对于100目是10ppm或更少，因此即使当浇口很浅时也可阻止浇口的阻塞，因而可以顺当地进行压铸成型。

在本发明的树脂片中，通过使金属杂质的含量降低到50ppm以下，高频感应加热装置所产生的火花可在高频感应加热树脂片时被阻止，还因为树脂片的压缩率为至少98％，因此整个料片的介电常数是稳定的，在高频感应加热树脂片时所产生的热量是均匀的，因此压铸成型是稳定的。

通过降低附着在本发明树脂片上小于250目的细粉量，使其低于0,002％(重量)，该料片很好适合半导体密封厂的法净要求。

通过提高料片的肖氏硬度到至少65，一定可以避免料片在运输过程中的损失。

在本发明的半导体密封树脂片生产方法中，在预先除去经热捏合各原料而形成的挥发组分(例如，固化剂和固化促进剂在接触阶段以及填料和表面处理剂在接触阶段所形成的挥发组分)之后，将整个树脂组合物供入到捏合步骤，由此挥发物质的含量如上所述可被大大减少。

在本发明的半导体密封树脂片生产方法中，当树脂供给通道元件的出口与料片的树脂组合物成型模注射入口相吻合时，将树脂组合物供入模具且树脂供料直至下一树脂组合物被供料会自发地停止，由于在停止供给树脂组合物时，树脂供给通道元件内的树脂组合物被很好地搅拌，因而能很好地抑制树脂组合物的胶凝进程并且也可以很好的抑制胶凝颗粒的形成。

在本发明的半导体密封树脂片生产方法中，由于树脂组合物以软化态被注入料片成型模具中并在其中被增压，因此树脂组合物即使在其内部也可很好地增压，且增压力可被相对降低。模具中的树脂组合物也可在冷却模具的同时被增压，因此不管成型过程中模具内表面和树脂组合物之间的表面压力作用如何通过冷都可以降低树脂组合物和模具内表面之间的粘合力，具有大膨胀系数的树脂在冷却时的收缩大于模具冷却时的收缩，因此用相当低的脱模力就可将已成型的料片从模具中流畅地取出。

由于在以上的生产步骤中不同于传统的冷压成型方法不需要研磨步骤，因此可以很好地防止金属粉末的形成且金属杂质的含量可容易地被降至50ppm以下。

在本发明的树脂料片生产方法中，基本上不需要形成从模具中脱模成型料片的锥度(小于1/200)因此，压铸机的腔室可以设计成有很高的精密度，由此可以大大降低成型的料片和料槽内表面之间的公差，根据这一点，就可有效地除去料片中的空隙。

此外，在本发明的树脂料片生产方法中，模具中料片的冷却是从外表面到其内部而进行的，因此料片内部暴露于高温较长的时间从而常常得到短暂胶凝时间的性质。另一方面，使用本发明树脂片压铸成型半导体片时，料片外部比中心部分有更快的流化趋势，外部在型腔中流动更快而内部在型腔中流动时间延迟。因此，当料片中心部分的胶凝时间很短时，压铸成型后残料部分的反应继续很好地进行。其优点是预防成型中所说的“残料保留”的麻烦。

通过参考以下的例子和对比例可以更详细地叙述本发明，但是应当理解本发明并不受其限止。所有的份数、百分比、比率等等除非另有说明均指重量。

例1

所用树脂组合物的组分如下：份数

甲酚-酚醛清漆型环氧树脂(环氧当量195) 100

甲酚-酚醛清漆(固化剂)(羟基当量107) 80

三苯膦(固化促进剂) 2

熔融的硅石粉(填料) 500

γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷 2

(表面处理剂)

溴化环氧树脂(环氧当量275)(阻燃剂) 10

卡劳巴蜡(脱模剂) 2

炭黑(颜料) 2

使用如图1所示的生产装置。在该生产装置中搅拌器的结构是如图2(a)所示的那样搅拌器而料片成型模的尺寸为13毫米内径和20毫米高。

在上述的组分中，用汉歇尔混合机混合填料和表面处理剂30分钟通过在150℃热处理2小时而除去各组分反应所形成的挥发组分(甲醇等)。除此之外，把固化剂和固化促进剂放入真空混合干燥器内在150℃，30分钟和500托条件下预先除去各组分反应所形成的挥发组分[芳香烃(苯等)等等]。

将加入表面处理剂的填料和固化剂与固化促进剂的反应产物与其它组分(环氧树脂等)通过汉歇尔混合机共混30分钟得到一种环氧树脂组合物，将该掺混的环氧树脂组合物供入捏合挤出机(图1中的挤出机1)，该挤出机螺筒内径为50毫米，注射量(平均值)为10公斤/小时。捏合温度为大约110℃。在料片成型模内的成型压力为100公斤/厘米²循环模具夹冷却夹套的冷却水温度为20℃。另外，未应用从捏合挤出机排气出口100的排气处理。

所得树脂料片为圆柱形，具有14毫米直径和17毫米高。

用气相色谱法测量料片中的挥发物质含量时，含量为0.04％，这些组分如下，即水含量为0.02％，甲醇含量为0.01％，苯的含量为0.01％。

另外，粒片中挥发物质的含量用如上所述气相色谱法测量，以下进行祥述。

将5克料片放入有盖的螺旋管中，之后对其加入5毫升脱水丙酮，将该混合物在室温下摇动1小时。将丙酮不溶物质经离心分离，(1000rpm，10分钟)，在气相色谱的注射口注入2μl(用微型注射器)上清液体，色谱仪为H P 5890A，商品名，由YokokawaHewlett-Packard，Ltd制造。

分析条件：

柱：Tenax GC(长1米，内径2.0毫米，填料颗粒的尺寸80至100目)

柱温度：50至270℃(每分钟提高10℃)

柱头压力：80Kpa

载气：氦

载气流速：30毫升/分

注射温度：250℃

检测器温度：250℃

从分析条件所得到的图的面积可以计算出挥发物质的含量。

此外，料片的压缩系数至少是98％，另外，当测量料片长度方向的压缩系数分布偏差时(料片的剖开数是4)，该偏差是±1％或更小。

而且，料片中60目的胶凝颗粒含量为0,100目的胶凝颗粒含量为2ppm或更少。金属杂质的含量少于10ppm，所附着的250目或更细尺寸的细粉末量为小于0.02％，肖氏硬度(在23℃测量)为70。

使用这样生产的料片，用一台压铸装置(16套腔室，每套都配合2个型腔，型腔总数32)来密封半导体片，该片具有80个销，其尺寸为14毫米×20毫米×2.7毫米，当用软X射线透视观察密封成型品时，每个型腔的平均空隙数(空隙尺寸至少为0.1毫米直径)至少为0.1。

例2

所用树脂组合物的组分如下，份数

甲酚-酚醛清漆型环氧树脂(环氧当量195) 100

酚式酚醛清漆(固化剂)(羟基当量107) 55

三苯瞵(固化促进剂) 3

硅石粉(填料) 652

γ-缩水甘油氧丙基三甲氧基硅烷 1

(表面处理剂)

溴化环氧树脂(环氧当量275)(阻燃剂) 12

卡劳巴蜡(脱模剂) 5

炭黑(颜料) 0.5

在上述组分中，固化剂和固化促进剂，填料和表面处理剂都按与例1相同的方式进行预处理，这些混合物再与其它组分混合得到一种树脂组合物。使用此树脂组合物时，通过图4所示的生产设备成型料片(圆柱形，其直径为14毫米，高为17毫米)[在该设备中的搅拌器也具有如图2(a)和(b)中所示的结构]同时从排气出口100排气。

当这样得到的料片中的挥发物质按与例1相同的方式进行测量时，其含量为0.03％，每种挥发物质的含量如下。

水含量为0.01％，甲醇含量是0.01％，苯的含量是0.01％。

料片的压缩率至少为98％，当测量料片沿其长度方向的压缩率分布偏差时，该偏差为±1％或更少。

料片中60目胶凝颗粒的含量为0,100目胶凝颗粒的含量为2ppm或更少。料片中金属杂质的含量小于10Ppm，附着在料片上的细粉含量少于0.02％。料片的肖氏硬度(在23℃测量)为70。

将这样生产的料片按例1的相同方式进行压铸时，按以上所述的相同方式测量每个型腔中的平均空隙数(空隙尺寸0.1毫米或更少)，平均空隙数仅为0.07。

对比例1

在与例1相同的条件下，即树脂组合物的组分。捏合挤出机，料片成型模，树脂组合物的注射量，捏合温度，成型压力，循环冷却水温度等均相同，进行例1的相同程序，不同之处在于全部材料都用汉歇尔混合机同时干混30分钟。

每个型腔的平均空隙数(空隙尺寸至少0.1毫米直径)为8。此外，60目胶凝颗粒的含量达到200ppm且在压铸过程中发生浇口的阻塞现象。

对比例2

进行对比例1的相同程序不同是使用带有搅拌器22的捏合挤出机。

60目胶凝颗粒的含量可被降至0但平均空隙数(空隙尺寸至少为0.1毫米直径)为8。

对比例3

进行例1的相同程序，不同是使用设有搅拌器22的捏合挤出机。即，其它条件均与例1相同，这些条件是树脂组合物的组分，固化剂和固化促进剂混合物以及填料和表面处理剂混合物经受预处理后与其它组分进行混合，捏合挤出机，料片成型模，树脂组合物的注射量，捏合温度，成型压力，循环冷却水的温度等等。

每个型腔的平均空隙数为0.1(空隙尺寸至少为0.1毫米直径)，但60目胶凝颗粒的含量达到200ppm且在压铸过程中出现阻塞浇口的现象。

由于在本发明的树脂料片中，挥发物质的含量为0.05％(重量)或更少，在料片中所含60目胶凝颗粒的含量为0,100目胶凝颗粒的含量是10ppm或更少，使用该树脂料片可以平稳地进行压铸成型来密封半导体片，即使在很浅浇口的情况下也不会同时发生浇口阻塞现象。此外，所得到的在其中已封装半导体片的固化树脂基本上没有空隙。

尽管本发明结合参考其具体实施例已进行了详细叙述，显然，对于本技术领域的熟练人员可以做出各种改变和改进，其中并没有脱离本发明的精神和范围。

Claims

1.一种密封半导体的树脂料片，它是通过对熔融的热固性树脂组合物进行冷却固化而形成的，所述热固性树脂组合物包括一种热固性树脂作为主要组分、一种固化剂、一种固化促进剂、一种填料和一种表面处理剂，其中，所述料片中挥发物质的含量为0.05重量％或更少，料片中胶凝颗粒的含量对60目的粒子是0，对于100目的粒子是10ppm或更少。

2.权利要求1的料片，其中，所述挥发物质含有有机低分子量化合物的量为0.03重量％或更少。

3.权利要求1的料片，其中，所述料片的压缩率的分布偏差为±1％或更少，所述这压缩率表示料片表观比重对料片的真比重的比值，所述真比重是料片内的空隙被降至0时料片的比重。

4.权利要求1的料片，其中，所述料片具有至少98％的压缩率。

5.权利要求1的料片，其中，所述料片含有金属杂质，其含量少于50ppm。

6.权利要求1的料片，其中，所述料片在23℃测量的肖氏硬度至少为65。

7.权利要求1的料片，其中，所述料片具有这样的胶凝时间，即中心部分的胶凝时间短于中心部分以外的其它部分的胶凝时间。