JP4295869B2 - 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 - Google Patents
半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP4295869B2 JP4295869B2 JP25969499A JP25969499A JP4295869B2 JP 4295869 B2 JP4295869 B2 JP 4295869B2 JP 25969499 A JP25969499 A JP 25969499A JP 25969499 A JP25969499 A JP 25969499A JP 4295869 B2 JP4295869 B2 JP 4295869B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- epoxy resin
- resin composition
- vent
- component
- semiconductor
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Images
Landscapes
- Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形性および耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、外部環境からの保護および素子のハンドリングを可能にする観点から、プラスチックパッケージ、例えば、エポキシ樹脂組成物を用いて封止され半導体装置化されている。その際に生じる様々な不具合としては、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等があげられる。上記ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部における封止材料の流動により発生する不良は、エポキシ樹脂組成物の粘度を下げるという対策により解決できる。一方、上記ボイドの発生といった封止材料の流動時の巻き込みエアー、封止材料からの発生ガス等が原因の不良は一般的にエポキシ樹脂組成物の粘度を上げることが効果的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このように、成形時の不良に対しては、その不良内容により、エポキシ樹脂組成物の対策方法は全く異なり、二律背反の関係が生まれ、結果的には各パッケージ毎にそのバランスをとるしか方法がなかった。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、成形性および耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｃ）成分、ならびに無機質充填剤および硬化促進剤を必須成分とする配合成分を同時に配合してベント式混練機を用い各成分を減圧下にて混練して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、上記混練後の半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の揮発成分が０．１重量％以下である半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法を要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）シランカップリング剤溶液。
【０００６】
本発明者らは、エポキシ樹脂組成物を用いての半導体装置化に際して生じる、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等様々な不具合の発生を抑制し、優れた成形性を備えた封止材料となるエポキシ樹脂組成物を得ることを目的として鋭意検討を重ねた。その結果、その配合成分としてシランカップリング剤を溶液状態で配合に供するとともに、各成分の混練をベント式混練機を用いて減圧下にて混練し封止材を製造し、混練後の封止材中の揮発成分を特定の値以下に設定すると、この封止材を用いた場合、上記成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られることを見出し本発明に到達した。
【０００７】
上記ベント式混練機として、ベントポートが角筒状に形成され、上記ベントポート内における長さ方向（すなわち、スクリュー軸に沿う方向）の距離がスクリュー軸のスクリュー部（このスクリュー部はベントポートに対応する部分に設けられている）のスクリューのピッチの１．５倍以上に形成され、幅方向（すなわち、スクリュー軸に直交する方向）の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されているベント式混練機を用いる場合には、ベントポートにコンパウンドが付着してベントポートを閉塞することがなく、これにより混練され得られた封止材は、揮発成分含有率のより少ない半導体封止材が得られるようになる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
【０００９】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法においては、配合成分として、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成分）と、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）、無機質充填剤および硬化促進剤が用いられ、これら成分を必須成分とする配合成分をベント式混練機を用い減圧下にて混練することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造するものである。そして、このようにして得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、通常、粉末状もしくはそれを打錠したタブレット状に成形して用いられる。
【００１０】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定するものではなく各種のエポキシ樹脂が用いられる。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂等があげられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。これらエポキシ樹脂のなかでも、ビフェニル型エポキシ樹脂や低級アルキル基をフェニル環に付加したような低吸湿型のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、エポキシ当量１５０〜２５０、軟化点もしくは融点が５０〜１３０℃のものが好ましい。
【００１１】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）の硬化剤として作用するものであり、特に限定するものではなく、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ビフェニル型ノボラック、トリフェニルメタン型、ナフトールノボラック、フェノールアラルキル樹脂等があげられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、フェノールアラルキル樹脂のように低吸湿性のものを用いることが好ましい。
【００１２】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、フェノール樹脂中の水酸基当量が０．５〜２．０当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．８〜１．２当量である。
【００１３】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）およびフェノール樹脂（Ｂ成分）とともに用いられるシランカップリング剤溶液（Ｃ成分）は、具体的には、シランカップリング剤の水溶液、シランカップリング剤のアルコール溶液等の状態で封止材の製造工程に供される。このように、シランカップリング剤を溶液状態として供することにより、例えばシランカップリング剤のアルコキシ基が容易に加水分解して無機質充填剤と反応し易く、シラノール基を生成するという効果を奏する。上記シランカップリング剤のアルコール溶液に用いられるアルコールとしては、一般的なアルコールであれば特に限定するものではないが、沸点が５０〜８０℃のアルコールが好ましく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等があげられる。上記シランカップリング剤溶液における濃度は、水溶液およびアルコール溶液等の溶媒に関係なく、１〜１０重量％の範囲に設定することが好ましい。特に好ましくは３〜８重量％である。すなわち、シランカップリング剤溶液の濃度が１重量％未満のように低いと、除去する水またはアルコールの量が多くなり、ベントによる除去が困難となる傾向がみられる。一方、シランカップリング剤溶液の濃度が１０重量％を超えて高いと、例えば、シランカップリング剤のアルコキシ基の加水分解に時間を要する傾向がみられるからである。なお、上記加水分解を促進させるために、このシランカップリング剤溶液のｐＨを適宜調整してもよい。
【００１４】
上記シランカップリング剤としては、特に限定するものではなく各種シランカップリング剤を用いることができ、なかでも、２個以上のアルコキシ基を有するものが好適に用いられる。具体的には、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００１５】
上記シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）中のシランカップリング剤の混練時における配合量は、配合成分全体中の０．０５〜１重量％の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは０．１〜０．５重量％である。すなわち、シランカップリング剤溶液の配合量が０．０５重量％未満のように少な過ぎると、機械的強度が向上せず、また無機成分表面を濡らす効果が損なわれる傾向がみられ、１重量％を超え多過ぎると、シランカップリング剤同士の重合反応が進行し、目的とする有機成分と無機成分のカップリング効果が減少する傾向がみられるからである。
【００１６】
上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる上記無機質充填剤としては、特に限定するものではなく従来公知の各種充填剤が用いられる。例えば、溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等のシリカ粉末、アルミナ粉末等が用いられる。これらの無機質充填剤は、破砕状、球状、あるいは摩砕処理したもの等いずれのものでも使用可能である。なかでも、球状溶融シリカ粉末を用いることが好ましい。そして、これらは単独もしくは２種以上混合して用いられる。そして、上記無機質充填剤としては、平均粒径が５〜４０μｍの範囲のものを用いることが、流動性を良好にするという点から好ましい。上記平均粒径の測定は、例えば、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。
【００１７】
上記無機質充填剤の配合量は、エポキシ樹脂組成物中８０〜９２重量％となるよう設定することが好ましく、特に好ましくは８７〜９２重量％である。すなわち、無機質充填剤の配合量が８０重量％未満では、成形後のパッケージの吸水量が増え、実装時の信頼性が低下する傾向がみられ、９２重量％を超えると、高粘度となり流動性に劣る傾向がみられるようになるからである。
【００１８】
上記硬化促進剤は、エポキシ基と水酸基との反応を促進するものであれば特に限定するものではなく、従来公知のもの、例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザビシクロアルケン系化合物、トリエチレンジアミン等の三級アミン類、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホスフィン等のリン系化合物等があげられる。これら硬化促進剤は単独でもしくは２種以上併せて用いられる。また、これら硬化促進剤は、分散性の観点から、予めフェノール樹脂と予備混合させて用いることが好ましい。
【００１９】
本発明では上記エポキシ樹脂（Ａ成分）、フェノール樹脂（Ｂ成分）、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）および無機質充填剤、硬化促進剤以外に、必要に応じて、難燃剤、難燃助剤、離型剤、カーボンブラック等の顔料や着色料、低応力化剤、粘着付与剤等他の添加剤を適宜配合することができる。
【００２０】
上記難燃剤としては、ノボラック型ブロム化エポキシ樹脂等があげられ、さらに上記難燃助剤として、三酸化二アンチモンや五酸化二アンチモン等が用いられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００２１】
上記離型剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があげられ、例えば、カルナバワックスやポリエチレン系ワックスが用いられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００２２】
また、上記低応力化剤としては、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体等のブタジエン系ゴムやシリコーン化合物があげられる。さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目的としてハイドロタルサイト類、水酸化ビスマス等のイオントラップ剤を配合してもよい。
【００２３】
本発明では、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、前記エポキシ樹脂（Ａ成分）、フェノール樹脂（Ｂ成分）、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）および無機質充填剤、硬化促進剤ならびに必要に応じて他の添加剤を配合しミキサー等で充分に混合した後、さらにベント式混練機で減圧下にて溶融混練する。ついで、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程を経由することによって目的とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することができる。また、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練物を溶融状態で略円柱状の顆粒体もしくはペレット状に成形するという一連の工程によっても製造することができる。
【００２４】
上記製造工程において用いられるベント式混練機は、２軸脱気用押出機に、ベントポートを設けたものである。この２軸脱気用押出機は、上記ベントポートで上記混合物であるスラリー状材料中の揮発分を脱気させるようにしている。そして、２軸脱気用押出機のシリンダ内に、互いに逆方向に回転する２本のスクリュー軸を左右に並設するとともに、シリンダの周壁の一部からベントポートを立ち上げ形成している。
【００２５】
より詳しく説明すると、２軸脱気用押出機のシリンダの内部にスクリュー軸が配設されるとともに、シリンダの周壁の一部にベントポートが形成されており、上記スクリュー軸には、上記ベントポートに対応する部分に原料送り用のスクリュー部が形成されているとともに、このスクリュー部を挟む状態でその前後の部分に混練用のパドル部が形成されている。これにより、上記スクリュー部とシリンダの内周面との間に原料送りゾーンが形成されるとともに、上記各パドル部とシリンダの内周面との間に（加熱）混練ゾーンが形成され、上記原料送りゾーンがその両側の（加熱）混練ゾーンで気密状に密封されて原料送りゾーンの真空度が保たれることから、ベントポートでの脱気が効率良く行われるようになる。このような脱気は、真空ポンプ等により行われる。また、本発明で用いられるベント式混練機において特に好ましいものは、上記ベントポートが角筒状に形成されており、このベントポート内における長さ方向の距離が上記スクリュー部のスクリューのピッチ（通常は、５〜２０ｍｍ）の１．５倍以上に、好適には、５倍程度に形成され、幅方向の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されている。すなわち、上記ベントポート内における長さ方向の距離が上記スクリュー部のスクリューのピッチの１．５倍未満に形成され、幅方向の距離がシリンダの幅寸法未満に形成されている場合には、ベントポートの側壁に、混合物（コンパウンド）が付着しやすくなり、ベントポートが短時間で閉塞する傾向がみられるからである。このようなベント式混練機としては、例えば、特開平７−３１４４４０号公報に開示されたベント式混練機が好適に用いられる。
【００２６】
つぎに、本発明において用いられるベント式混練機の具体例を図面に基づいて説明する。図１および図２は本発明に特に好ましく用いられるベント式混練機の一例を示している。このベント式混練機は２軸型であり、シリンダ１と、このシリンダ１内に左右に並設され同方向に回転する２本のスクリュー軸４とを備えている。これら両スクリュー軸４には、その後側から順に、原料送り用の第１スクリュー部５ａ，混練用の第１パドル部６ａ，原料送り用の第２スクリュー部５ｂ，混練用の第２パドル部６ｂおよび戻し用の第３スクリュー部５ｃが設けられている。一方、上記シリンダ１には、その上壁の後端部に原料供給口２が立設されているとともに、下壁の前端部（上記第２パドル部６ｂの前端部に対応する部分）に吐出口３が穿設されている。また、上記シリンダ１には、上記各パドル部６ａ，６ｂに対応する周壁の部分にヒーター等の加熱手段（図示せず）が取付けられているとともに、上記第２スクリュー部５ｂに対応する上壁の部分に、横断面形状長方形に形成された筒状のベントポート７が立設されている。このベントポート７は、その前後両側壁７ａ間の距離が、第２スクリュー部５ｂのスクリューのスクリューピッチの１．５倍以上、好適には５倍の値に設定され、左右両側壁７ｂ間の距離が、シリンダ１の幅寸法と同寸法に設定されている。図において、８はベントポート７の上面開口を蓋する蓋体であり、この蓋体８の側壁に穿設された開口部８ａを真空ポンプ（図示せず）に連通している。
【００２７】
上記ベント式混練機を用いた溶融混練条件としては、有機成分の軟化点、融点以上の温度に設定することが好ましく、通常、７０〜１３０℃で、１．５〜４０ｋＰａの範囲に設定される。
【００２８】
前述の製法に従って得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、少なくとも混練直後の半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の揮発成分が０．１重量％以下となる必要がある。特に好ましくは０．０５重量％以下である。すなわち、揮発成分が０．１重量％を超え多いと、成形時のボイドの形成等の不具合が発生するからである。
【００２９】
そして、上記揮発成分は、得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の加熱減量を測定することにより求められる。すなわち、得られたエポキシ樹脂組成物を１７５℃×１時間の雰囲気下に投入し、加熱後の重量を測定して減量した重量を下記の式により算出して加熱減量を測定した。
【００３０】
【数１】
【００３１】
このような半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
【００３２】
このようにして得られる半導体装置は、成形性に優れたエポキシ樹脂組成物によって封止されているため、ダイパッド部の変形やボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部での封止材の流動により発生する不良とともに、封止材流動時の巻き込みエアーおよび封止材から発生したガス等が原因となるボイドの発生等が抑制され成形性が向上して、結果、高い信頼性を備えたものである。
【００３３】
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
【００３４】
まず、下記に示す各成分を準備した。
【００３５】
〔エポキシ樹脂Ａ〕
下記の式（１）で表されるビフェニル系エポキシ樹脂（エポキシ当量１９５、融点１０７℃）
【００３６】
【化１】
【００３７】
〔エポキシ樹脂Ｂ〕
ブロム化エポキシ樹脂（エポキシ当量２７５、軟化点８４℃）
【００３８】
〔フェノール樹脂〕
下記の式（２）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７４、軟化点８３℃）
【００３９】
【化２】
【００４０】
〔リン系硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン
【００４１】
〔シリカ粉末〕
溶融球状シリカ粉末（平均粒径３０μｍ）
【００４２】
〔シランカップリング剤〕
β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン
【００４３】
〔離型剤〕
カルナバワックス
【００４４】
〔三酸化二アンチモン〕
【００４５】
〔カーボンブラック〕
【００４６】
〔シランカップリング剤溶液の調製〕
下記の表１に示す各成分を同表に示す割合で配合し混合することによりシランカップリング剤溶液を調製した。
【００４７】
【表１】
【００４８】
【実施例１〜６】
下記の表２に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。
【００４９】
〔ベント式混練機〕
全長７００ｍｍ×横幅２５０ｍｍ
２本のスクリュー軸：回転数５０〜１５０ｒｐｍ
ベントポート：ベントポートの前後両側壁間の距離が、第２スクリュー部のスクリュー のスクリューピッチ（１２ｍｍ）の５倍の値（６０ｍｍ）
左右両側壁間の距離が、シリンダの幅寸法と同寸法（９５ｍｍ）
【００５０】
〔溶融混練条件〕
溶融ゾーン：１１０℃×１分間、１３ｋＰａで減圧
【００５１】
【表２】
【００５２】
【比較例１】
下記の表３に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。なお、ベント式混練機および溶融混練条件は上記実施例１と同様に設定した。
【００５３】
【比較例２】
下記の表３に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。なお、ベント式混練機は上記実施例１と同様に設定し、溶融混練条件は減圧をせずそれ以外は上記実施例１と同様に設定した。
【００５４】
【表３】
【００５５】
上記各エポキシ樹脂組成物中の混練直後の加熱減量（揮発成分量）を前述の方法に従って測定した。その結果を後記の表４〜表５に示す。また、このようにして得られた実施例品および比較例品の粉末状のエポキシ樹脂組成物を用いて、下記の方法に従ってフローテスター粘度を測定した。一方、上記粉末状のエポキシ樹脂組成物を用い打錠してタブレット化し、ＴＯＷＡ自動成形機を用いて半導体素子をトランスファー成形でモールド成形することにより半導体装置を得た。この半導体装置は、１１４ピン四方向フラットパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４：２０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み１．４ｍｍ）である。このようにして得られた半導体装置について、下記の方法に従って成形性（金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生数）を評価した。これらの結果を後記の表４〜表５に併せて示す。
【００５６】
〔フローテスター粘度〕
上記各エポキシ樹脂組成物を２ｇ精秤し、タブレット状に成形した。そして、これを高化式フローテスターのポット内に入れ、１０ｋｇの荷重をかけて測定した。溶融したエポキシ樹脂組成物がダイスの穴（直径１．０ｍｍ×１０ｍｍ）を通過して押し出されるときのピストンの移動速度からサンプルの溶融粘度を求めた。
【００５７】
〔成形性〕
（１）金線ワイヤー流れ
上記金線を張ったＬＱＦＰ−１１４の作製時において、図３に示すように、ダイパッド１０を有するＬＱＦＰのパッケージフレームに金線ワイヤー１４（ワイヤー最大長：３ｍｍ）を張り、これを用い上記エポキシ樹脂組成物により樹脂封止してパッケージを作製した。図３において、１５は半導体チップ、１６はリードピンである。そして、作製したパッケージを軟Ｘ線解析装置を用いて、金線流れ量を測定した。測定は、各パッケージから１０本ずつ金線を選定して測定し、図４に示すように、正面方向からの金線ワイヤー１４の流れ量を測定した。そして、金線ワイヤー１４の流れ量の最大部分となる値をそのパッケージの金線流れ量の値（ｄｍｍ）とし、金線流れ率〔（ｄ／Ｌ）×１００〕を算出した。なお、Ｌは金線ワイヤー１４間の距離（ｍｍ）を示す。そして、上記金線流れ率が５％以上のものを×、５％未満のものを○として表示した。
【００５８】
（２）ダイシフト
上記金線流れと同様の条件にて半導体装置を作製した。すなわち、図５に示す形状の、半導体チップ１５が搭載されたダイパッド１０を有するＬＱＦＰ−１１４のパッケージ１１を成形し、このパッケージ１１をパッケージ１１のゲート口方向から切断（一点鎖線で切断面を示す）して、その切断面を観察し、ダイパッドの設計値との差によりダイパッドの変形量を測定した。すなわち、図６（ａ）に示すように、ダイパッドシフトが発生した状態のパッケージについて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みａμｍ）を測定した。一方、図６（ｂ）に示すように、ダイパッドシフトが発生してない正常な状態のパッケージにおいて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みｂμｍ）を測定した。その結果、上記測定値と上記正常品との差（ａ−ｂ）を絶対値で求めた。そして、その差が１００μｍ以上のものを×、１００μｍ未満のものを○として表示した。
【００５９】
（３）ボイドの発生数
上記作製したパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４）を軟Ｘ線で観察して、直径０．２ｍｍ以上のボイドをカウントした。なお、各実施例および比較例各々につきパッケージは１０個作製した。
【００６０】
【表４】
【００６１】
【表５】
【００６２】
上記表４〜表５から、実施例品と比較例品と比較した場合、比較例品はいずれも揮発成分が０．１重量％を超えており、フローテスター粘度が低かった。そして成形性評価となる、金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生において、実施例品は何ら問題が無かった。このことから、実施例品は、成形性において優れたものであることは明らかである。これに対して、比較例１品は金線ワイヤー流れおよびダイシフトの評価が悪く、またボイドが発生した。また、比較例２品は金線ワイヤー流れおよびダイシフトの評価は問題なかったが、ボイドが多く形成された。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、その配合成分としてシランカップリング剤を溶液状態で供するとともに、各配合成分をベント式混練機を用いて減圧下にて混練することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、しかも混練後のエポキシ樹脂組成物中の揮発成分を特定の値以下に設定するものである。このため、得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、成形性に優れており、これを半導体素子の封止材として用いた場合、成形時のダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部での封止材の流動性に起因した不良の発生が抑制されるとともに、封止材の流動時のエアーの巻き込みや封止材からの発生ガス等が原因となるボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られる。
【００６４】
上記ベント式混練機として、ベントポートが角筒状に形成され、上記ベントポート内における長さ方向（すなわち、スクリュー軸に沿う方向）の距離がスクリュー軸のスクリュー部（このスクリュー部はベントポートに対応する部分に設けられている）のスクリューのピッチの１．５倍以上に形成され、幅方向（すなわち、スクリュー軸に直交する方向）の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されているベント式混練機を用いる場合には、ベントポートにコンパウンドが付着してベントポートを閉塞することがなく、これにより混練され得られた封止材は、揮発成分含有率のより少ない半導体封止材が得られるようになる。
【００６５】
したがって、上記エポキシ樹脂組成物を用いて樹脂封止された半導体装置においては、例えば、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制され、高い信頼性を備えた半導体装置が得られる。このように、上記エポキシ樹脂組成物を用いた場合、成形時の不具合が改善されるため、表面実装形態のパッケージに適用しても、基板実装時の熱応力に起因するパッケージクラックや界面剥離の問題も改善される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に用いられるベント式混練機の例を示す要部の断面図である。
【図２】 上記ベント式混練機の側面図である。
【図３】 金線流れ量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図４】 金線流れ量の測定方法を示す説明図である。
【図５】 ダイシフト量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図６】 ダイシフトの測定方法を示す説明図であり、（ａ）はダイシフトが発生した状態を示す断面図であり、（ｂ）は正常な状態を示す断面図である。
【発明の属する技術分野】
本発明は、成形性および耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来から、トランジスタ、ＩＣ、ＬＳＩ等の半導体素子は、外部環境からの保護および素子のハンドリングを可能にする観点から、プラスチックパッケージ、例えば、エポキシ樹脂組成物を用いて封止され半導体装置化されている。その際に生じる様々な不具合としては、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等があげられる。上記ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部における封止材料の流動により発生する不良は、エポキシ樹脂組成物の粘度を下げるという対策により解決できる。一方、上記ボイドの発生といった封止材料の流動時の巻き込みエアー、封止材料からの発生ガス等が原因の不良は一般的にエポキシ樹脂組成物の粘度を上げることが効果的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
このように、成形時の不良に対しては、その不良内容により、エポキシ樹脂組成物の対策方法は全く異なり、二律背反の関係が生まれ、結果的には各パッケージ毎にそのバランスをとるしか方法がなかった。
【０００４】
本発明は、このような事情に鑑みなされたもので、成形性および耐半田性に優れた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法の提供をその目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
上記の目的を達成するため、本発明は、下記の（Ａ）〜（Ｃ）成分、ならびに無機質充填剤および硬化促進剤を必須成分とする配合成分を同時に配合してベント式混練機を用い各成分を減圧下にて混練して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、上記混練後の半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の揮発成分が０．１重量％以下である半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法を要旨とする。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）シランカップリング剤溶液。
【０００６】
本発明者らは、エポキシ樹脂組成物を用いての半導体装置化に際して生じる、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等様々な不具合の発生を抑制し、優れた成形性を備えた封止材料となるエポキシ樹脂組成物を得ることを目的として鋭意検討を重ねた。その結果、その配合成分としてシランカップリング剤を溶液状態で配合に供するとともに、各成分の混練をベント式混練機を用いて減圧下にて混練し封止材を製造し、混練後の封止材中の揮発成分を特定の値以下に設定すると、この封止材を用いた場合、上記成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られることを見出し本発明に到達した。
【０００７】
上記ベント式混練機として、ベントポートが角筒状に形成され、上記ベントポート内における長さ方向（すなわち、スクリュー軸に沿う方向）の距離がスクリュー軸のスクリュー部（このスクリュー部はベントポートに対応する部分に設けられている）のスクリューのピッチの１．５倍以上に形成され、幅方向（すなわち、スクリュー軸に直交する方向）の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されているベント式混練機を用いる場合には、ベントポートにコンパウンドが付着してベントポートを閉塞することがなく、これにより混練され得られた封止材は、揮発成分含有率のより少ない半導体封止材が得られるようになる。
【０００８】
【発明の実施の形態】
つぎに、本発明の実施の形態を詳しく説明する。
【０００９】
本発明の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法においては、配合成分として、エポキシ樹脂（Ａ成分）と、フェノール樹脂（Ｂ成分）と、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）、無機質充填剤および硬化促進剤が用いられ、これら成分を必須成分とする配合成分をベント式混練機を用い減圧下にて混練することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造するものである。そして、このようにして得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、通常、粉末状もしくはそれを打錠したタブレット状に成形して用いられる。
【００１０】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）としては、特に限定するものではなく各種のエポキシ樹脂が用いられる。例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂等があげられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。これらエポキシ樹脂のなかでも、ビフェニル型エポキシ樹脂や低級アルキル基をフェニル環に付加したような低吸湿型のエポキシ樹脂を用いることが好ましい。このようなエポキシ樹脂としては、エポキシ当量１５０〜２５０、軟化点もしくは融点が５０〜１３０℃のものが好ましい。
【００１１】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とともに用いられるフェノール樹脂（Ｂ成分）は、上記エポキシ樹脂（Ａ成分）の硬化剤として作用するものであり、特に限定するものではなく、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、ビフェニル型ノボラック、トリフェニルメタン型、ナフトールノボラック、フェノールアラルキル樹脂等があげられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。なかでも、フェノールアラルキル樹脂のように低吸湿性のものを用いることが好ましい。
【００１２】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）とフェノール樹脂（Ｂ成分）の配合割合は、エポキシ樹脂中のエポキシ基１当量あたり、フェノール樹脂中の水酸基当量が０．５〜２．０当量となるように配合することが好ましい。より好ましくは０．８〜１．２当量である。
【００１３】
上記エポキシ樹脂（Ａ成分）およびフェノール樹脂（Ｂ成分）とともに用いられるシランカップリング剤溶液（Ｃ成分）は、具体的には、シランカップリング剤の水溶液、シランカップリング剤のアルコール溶液等の状態で封止材の製造工程に供される。このように、シランカップリング剤を溶液状態として供することにより、例えばシランカップリング剤のアルコキシ基が容易に加水分解して無機質充填剤と反応し易く、シラノール基を生成するという効果を奏する。上記シランカップリング剤のアルコール溶液に用いられるアルコールとしては、一般的なアルコールであれば特に限定するものではないが、沸点が５０〜８０℃のアルコールが好ましく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール等があげられる。上記シランカップリング剤溶液における濃度は、水溶液およびアルコール溶液等の溶媒に関係なく、１〜１０重量％の範囲に設定することが好ましい。特に好ましくは３〜８重量％である。すなわち、シランカップリング剤溶液の濃度が１重量％未満のように低いと、除去する水またはアルコールの量が多くなり、ベントによる除去が困難となる傾向がみられる。一方、シランカップリング剤溶液の濃度が１０重量％を超えて高いと、例えば、シランカップリング剤のアルコキシ基の加水分解に時間を要する傾向がみられるからである。なお、上記加水分解を促進させるために、このシランカップリング剤溶液のｐＨを適宜調整してもよい。
【００１４】
上記シランカップリング剤としては、特に限定するものではなく各種シランカップリング剤を用いることができ、なかでも、２個以上のアルコキシ基を有するものが好適に用いられる。具体的には、β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、γ−アニリノプロピルトリメトキシシラン、ヘキサメチルジシラザン等があげられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００１５】
上記シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）中のシランカップリング剤の混練時における配合量は、配合成分全体中の０．０５〜１重量％の範囲に設定することが好ましく、特に好ましくは０．１〜０．５重量％である。すなわち、シランカップリング剤溶液の配合量が０．０５重量％未満のように少な過ぎると、機械的強度が向上せず、また無機成分表面を濡らす効果が損なわれる傾向がみられ、１重量％を超え多過ぎると、シランカップリング剤同士の重合反応が進行し、目的とする有機成分と無機成分のカップリング効果が減少する傾向がみられるからである。
【００１６】
上記Ａ〜Ｃ成分とともに用いられる上記無機質充填剤としては、特に限定するものではなく従来公知の各種充填剤が用いられる。例えば、溶融シリカ粉末や結晶性シリカ粉末等のシリカ粉末、アルミナ粉末等が用いられる。これらの無機質充填剤は、破砕状、球状、あるいは摩砕処理したもの等いずれのものでも使用可能である。なかでも、球状溶融シリカ粉末を用いることが好ましい。そして、これらは単独もしくは２種以上混合して用いられる。そして、上記無機質充填剤としては、平均粒径が５〜４０μｍの範囲のものを用いることが、流動性を良好にするという点から好ましい。上記平均粒径の測定は、例えば、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置により測定することができる。
【００１７】
上記無機質充填剤の配合量は、エポキシ樹脂組成物中８０〜９２重量％となるよう設定することが好ましく、特に好ましくは８７〜９２重量％である。すなわち、無機質充填剤の配合量が８０重量％未満では、成形後のパッケージの吸水量が増え、実装時の信頼性が低下する傾向がみられ、９２重量％を超えると、高粘度となり流動性に劣る傾向がみられるようになるからである。
【００１８】
上記硬化促進剤は、エポキシ基と水酸基との反応を促進するものであれば特に限定するものではなく、従来公知のもの、例えば、１，８−ジアザビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７等のジアザビシクロアルケン系化合物、トリエチレンジアミン等の三級アミン類、２−メチルイミダゾール等のイミダゾール類、トリフェニルホスフィン等のリン系化合物等があげられる。これら硬化促進剤は単独でもしくは２種以上併せて用いられる。また、これら硬化促進剤は、分散性の観点から、予めフェノール樹脂と予備混合させて用いることが好ましい。
【００１９】
本発明では上記エポキシ樹脂（Ａ成分）、フェノール樹脂（Ｂ成分）、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）および無機質充填剤、硬化促進剤以外に、必要に応じて、難燃剤、難燃助剤、離型剤、カーボンブラック等の顔料や着色料、低応力化剤、粘着付与剤等他の添加剤を適宜配合することができる。
【００２０】
上記難燃剤としては、ノボラック型ブロム化エポキシ樹脂等があげられ、さらに上記難燃助剤として、三酸化二アンチモンや五酸化二アンチモン等が用いられる。これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００２１】
上記離型剤としては、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸カルシウム等の化合物があげられ、例えば、カルナバワックスやポリエチレン系ワックスが用いられ、これらは単独でもしくは２種以上併せて用いられる。
【００２２】
また、上記低応力化剤としては、アクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体、メタクリル酸メチル−ブタジエン−スチレン共重合体等のブタジエン系ゴムやシリコーン化合物があげられる。さらに、耐湿信頼性テストにおける信頼性向上を目的としてハイドロタルサイト類、水酸化ビスマス等のイオントラップ剤を配合してもよい。
【００２３】
本発明では、半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、例えば、つぎのようにして製造することができる。すなわち、前記エポキシ樹脂（Ａ成分）、フェノール樹脂（Ｂ成分）、シランカップリング剤溶液（Ｃ成分）および無機質充填剤、硬化促進剤ならびに必要に応じて他の添加剤を配合しミキサー等で充分に混合した後、さらにベント式混練機で減圧下にて溶融混練する。ついで、これを室温に冷却した後、公知の手段によって粉砕し、必要に応じて打錠するという一連の工程を経由することによって目的とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造することができる。また、上記半導体封止用エポキシ樹脂組成物の混練物を溶融状態で略円柱状の顆粒体もしくはペレット状に成形するという一連の工程によっても製造することができる。
【００２４】
上記製造工程において用いられるベント式混練機は、２軸脱気用押出機に、ベントポートを設けたものである。この２軸脱気用押出機は、上記ベントポートで上記混合物であるスラリー状材料中の揮発分を脱気させるようにしている。そして、２軸脱気用押出機のシリンダ内に、互いに逆方向に回転する２本のスクリュー軸を左右に並設するとともに、シリンダの周壁の一部からベントポートを立ち上げ形成している。
【００２５】
より詳しく説明すると、２軸脱気用押出機のシリンダの内部にスクリュー軸が配設されるとともに、シリンダの周壁の一部にベントポートが形成されており、上記スクリュー軸には、上記ベントポートに対応する部分に原料送り用のスクリュー部が形成されているとともに、このスクリュー部を挟む状態でその前後の部分に混練用のパドル部が形成されている。これにより、上記スクリュー部とシリンダの内周面との間に原料送りゾーンが形成されるとともに、上記各パドル部とシリンダの内周面との間に（加熱）混練ゾーンが形成され、上記原料送りゾーンがその両側の（加熱）混練ゾーンで気密状に密封されて原料送りゾーンの真空度が保たれることから、ベントポートでの脱気が効率良く行われるようになる。このような脱気は、真空ポンプ等により行われる。また、本発明で用いられるベント式混練機において特に好ましいものは、上記ベントポートが角筒状に形成されており、このベントポート内における長さ方向の距離が上記スクリュー部のスクリューのピッチ（通常は、５〜２０ｍｍ）の１．５倍以上に、好適には、５倍程度に形成され、幅方向の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されている。すなわち、上記ベントポート内における長さ方向の距離が上記スクリュー部のスクリューのピッチの１．５倍未満に形成され、幅方向の距離がシリンダの幅寸法未満に形成されている場合には、ベントポートの側壁に、混合物（コンパウンド）が付着しやすくなり、ベントポートが短時間で閉塞する傾向がみられるからである。このようなベント式混練機としては、例えば、特開平７−３１４４４０号公報に開示されたベント式混練機が好適に用いられる。
【００２６】
つぎに、本発明において用いられるベント式混練機の具体例を図面に基づいて説明する。図１および図２は本発明に特に好ましく用いられるベント式混練機の一例を示している。このベント式混練機は２軸型であり、シリンダ１と、このシリンダ１内に左右に並設され同方向に回転する２本のスクリュー軸４とを備えている。これら両スクリュー軸４には、その後側から順に、原料送り用の第１スクリュー部５ａ，混練用の第１パドル部６ａ，原料送り用の第２スクリュー部５ｂ，混練用の第２パドル部６ｂおよび戻し用の第３スクリュー部５ｃが設けられている。一方、上記シリンダ１には、その上壁の後端部に原料供給口２が立設されているとともに、下壁の前端部（上記第２パドル部６ｂの前端部に対応する部分）に吐出口３が穿設されている。また、上記シリンダ１には、上記各パドル部６ａ，６ｂに対応する周壁の部分にヒーター等の加熱手段（図示せず）が取付けられているとともに、上記第２スクリュー部５ｂに対応する上壁の部分に、横断面形状長方形に形成された筒状のベントポート７が立設されている。このベントポート７は、その前後両側壁７ａ間の距離が、第２スクリュー部５ｂのスクリューのスクリューピッチの１．５倍以上、好適には５倍の値に設定され、左右両側壁７ｂ間の距離が、シリンダ１の幅寸法と同寸法に設定されている。図において、８はベントポート７の上面開口を蓋する蓋体であり、この蓋体８の側壁に穿設された開口部８ａを真空ポンプ（図示せず）に連通している。
【００２７】
上記ベント式混練機を用いた溶融混練条件としては、有機成分の軟化点、融点以上の温度に設定することが好ましく、通常、７０〜１３０℃で、１．５〜４０ｋＰａの範囲に設定される。
【００２８】
前述の製法に従って得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物において、少なくとも混練直後の半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の揮発成分が０．１重量％以下となる必要がある。特に好ましくは０．０５重量％以下である。すなわち、揮発成分が０．１重量％を超え多いと、成形時のボイドの形成等の不具合が発生するからである。
【００２９】
そして、上記揮発成分は、得られた半導体封止用エポキシ樹脂組成物の加熱減量を測定することにより求められる。すなわち、得られたエポキシ樹脂組成物を１７５℃×１時間の雰囲気下に投入し、加熱後の重量を測定して減量した重量を下記の式により算出して加熱減量を測定した。
【００３０】
【数１】
このような半導体封止用エポキシ樹脂組成物を用いての半導体素子の封止は、特に制限するものではなく、通常のトランスファー成形等の公知のモールド方法により行うことができる。
【００３２】
このようにして得られる半導体装置は、成形性に優れたエポキシ樹脂組成物によって封止されているため、ダイパッド部の変形やボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部での封止材の流動により発生する不良とともに、封止材流動時の巻き込みエアーおよび封止材から発生したガス等が原因となるボイドの発生等が抑制され成形性が向上して、結果、高い信頼性を備えたものである。
【００３３】
つぎに、実施例について比較例と併せて説明する。
【００３４】
まず、下記に示す各成分を準備した。
【００３５】
〔エポキシ樹脂Ａ〕
下記の式（１）で表されるビフェニル系エポキシ樹脂（エポキシ当量１９５、融点１０７℃）
【００３６】
【化１】
〔エポキシ樹脂Ｂ〕
ブロム化エポキシ樹脂（エポキシ当量２７５、軟化点８４℃）
【００３８】
〔フェノール樹脂〕
下記の式（２）で表されるフェノールアラルキル樹脂（水酸基当量１７４、軟化点８３℃）
【００３９】
【化２】
〔リン系硬化促進剤〕
トリフェニルホスフィン
【００４１】
〔シリカ粉末〕
溶融球状シリカ粉末（平均粒径３０μｍ）
【００４２】
〔シランカップリング剤〕
β−（３，４−エポキシシクロヘキシル）エチルトリメトキシシラン
【００４３】
〔離型剤〕
カルナバワックス
【００４４】
〔三酸化二アンチモン〕
【００４５】
〔カーボンブラック〕
【００４６】
〔シランカップリング剤溶液の調製〕
下記の表１に示す各成分を同表に示す割合で配合し混合することによりシランカップリング剤溶液を調製した。
【００４７】
【表１】
【実施例１〜６】
下記の表２に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。
【００４９】
〔ベント式混練機〕
全長７００ｍｍ×横幅２５０ｍｍ
２本のスクリュー軸：回転数５０〜１５０ｒｐｍ
ベントポート：ベントポートの前後両側壁間の距離が、第２スクリュー部のスクリュー のスクリューピッチ（１２ｍｍ）の５倍の値（６０ｍｍ）
左右両側壁間の距離が、シリンダの幅寸法と同寸法（９５ｍｍ）
【００５０】
〔溶融混練条件〕
溶融ゾーン：１１０℃×１分間、１３ｋＰａで減圧
【００５１】
【表２】
【比較例１】
下記の表３に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。なお、ベント式混練機および溶融混練条件は上記実施例１と同様に設定した。
【００５３】
【比較例２】
下記の表３に示す各成分を同表に示す割合で配合し、ミキサーで充分混合した後、前述の図１および図２に示すベント式混練機を用いこれで溶融混練を行った。つぎに、この溶融物を冷却した後粉砕することにより目的とする粉末状エポキシ樹脂組成物を得た。なお、ベント式混練機は上記実施例１と同様に設定し、溶融混練条件は減圧をせずそれ以外は上記実施例１と同様に設定した。
【００５４】
【表３】
上記各エポキシ樹脂組成物中の混練直後の加熱減量（揮発成分量）を前述の方法に従って測定した。その結果を後記の表４〜表５に示す。また、このようにして得られた実施例品および比較例品の粉末状のエポキシ樹脂組成物を用いて、下記の方法に従ってフローテスター粘度を測定した。一方、上記粉末状のエポキシ樹脂組成物を用い打錠してタブレット化し、ＴＯＷＡ自動成形機を用いて半導体素子をトランスファー成形でモールド成形することにより半導体装置を得た。この半導体装置は、１１４ピン四方向フラットパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４：２０ｍｍ×２０ｍｍ×厚み１．４ｍｍ）である。このようにして得られた半導体装置について、下記の方法に従って成形性（金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生数）を評価した。これらの結果を後記の表４〜表５に併せて示す。
【００５６】
〔フローテスター粘度〕
上記各エポキシ樹脂組成物を２ｇ精秤し、タブレット状に成形した。そして、これを高化式フローテスターのポット内に入れ、１０ｋｇの荷重をかけて測定した。溶融したエポキシ樹脂組成物がダイスの穴（直径１．０ｍｍ×１０ｍｍ）を通過して押し出されるときのピストンの移動速度からサンプルの溶融粘度を求めた。
【００５７】
〔成形性〕
（１）金線ワイヤー流れ
上記金線を張ったＬＱＦＰ−１１４の作製時において、図３に示すように、ダイパッド１０を有するＬＱＦＰのパッケージフレームに金線ワイヤー１４（ワイヤー最大長：３ｍｍ）を張り、これを用い上記エポキシ樹脂組成物により樹脂封止してパッケージを作製した。図３において、１５は半導体チップ、１６はリードピンである。そして、作製したパッケージを軟Ｘ線解析装置を用いて、金線流れ量を測定した。測定は、各パッケージから１０本ずつ金線を選定して測定し、図４に示すように、正面方向からの金線ワイヤー１４の流れ量を測定した。そして、金線ワイヤー１４の流れ量の最大部分となる値をそのパッケージの金線流れ量の値（ｄｍｍ）とし、金線流れ率〔（ｄ／Ｌ）×１００〕を算出した。なお、Ｌは金線ワイヤー１４間の距離（ｍｍ）を示す。そして、上記金線流れ率が５％以上のものを×、５％未満のものを○として表示した。
【００５８】
（２）ダイシフト
上記金線流れと同様の条件にて半導体装置を作製した。すなわち、図５に示す形状の、半導体チップ１５が搭載されたダイパッド１０を有するＬＱＦＰ−１１４のパッケージ１１を成形し、このパッケージ１１をパッケージ１１のゲート口方向から切断（一点鎖線で切断面を示す）して、その切断面を観察し、ダイパッドの設計値との差によりダイパッドの変形量を測定した。すなわち、図６（ａ）に示すように、ダイパッドシフトが発生した状態のパッケージについて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みａμｍ）を測定した。一方、図６（ｂ）に示すように、ダイパッドシフトが発生してない正常な状態のパッケージにおいて、ダイパッド１０の角の下の樹脂層の厚み（厚みｂμｍ）を測定した。その結果、上記測定値と上記正常品との差（ａ−ｂ）を絶対値で求めた。そして、その差が１００μｍ以上のものを×、１００μｍ未満のものを○として表示した。
【００５９】
（３）ボイドの発生数
上記作製したパッケージ（ＬＱＦＰ−１１４）を軟Ｘ線で観察して、直径０．２ｍｍ以上のボイドをカウントした。なお、各実施例および比較例各々につきパッケージは１０個作製した。
【００６０】
【表４】
【表５】
上記表４〜表５から、実施例品と比較例品と比較した場合、比較例品はいずれも揮発成分が０．１重量％を超えており、フローテスター粘度が低かった。そして成形性評価となる、金線ワイヤー流れ、ダイシフト、ボイドの発生において、実施例品は何ら問題が無かった。このことから、実施例品は、成形性において優れたものであることは明らかである。これに対して、比較例１品は金線ワイヤー流れおよびダイシフトの評価が悪く、またボイドが発生した。また、比較例２品は金線ワイヤー流れおよびダイシフトの評価は問題なかったが、ボイドが多く形成された。
【００６３】
【発明の効果】
以上のように、本発明は、その配合成分としてシランカップリング剤を溶液状態で供するとともに、各配合成分をベント式混練機を用いて減圧下にて混練することにより半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、しかも混練後のエポキシ樹脂組成物中の揮発成分を特定の値以下に設定するものである。このため、得られる半導体封止用エポキシ樹脂組成物は、成形性に優れており、これを半導体素子の封止材として用いた場合、成形時のダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形といったパッケージ内部での封止材の流動性に起因した不良の発生が抑制されるとともに、封止材の流動時のエアーの巻き込みや封止材からの発生ガス等が原因となるボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制されて信頼性の高い半導体装置が得られる。
【００６４】
上記ベント式混練機として、ベントポートが角筒状に形成され、上記ベントポート内における長さ方向（すなわち、スクリュー軸に沿う方向）の距離がスクリュー軸のスクリュー部（このスクリュー部はベントポートに対応する部分に設けられている）のスクリューのピッチの１．５倍以上に形成され、幅方向（すなわち、スクリュー軸に直交する方向）の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されているベント式混練機を用いる場合には、ベントポートにコンパウンドが付着してベントポートを閉塞することがなく、これにより混練され得られた封止材は、揮発成分含有率のより少ない半導体封止材が得られるようになる。
【００６５】
したがって、上記エポキシ樹脂組成物を用いて樹脂封止された半導体装置においては、例えば、ダイパッド部の変形、ボンディングワイヤーの変形、ボイドの発生等成形時の不良の発生が抑制され、高い信頼性を備えた半導体装置が得られる。このように、上記エポキシ樹脂組成物を用いた場合、成形時の不具合が改善されるため、表面実装形態のパッケージに適用しても、基板実装時の熱応力に起因するパッケージクラックや界面剥離の問題も改善される。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明に用いられるベント式混練機の例を示す要部の断面図である。
【図２】 上記ベント式混練機の側面図である。
【図３】 金線流れ量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図４】 金線流れ量の測定方法を示す説明図である。
【図５】 ダイシフト量を測定するために用いるパッケージを示す正面図である。
【図６】 ダイシフトの測定方法を示す説明図であり、（ａ）はダイシフトが発生した状態を示す断面図であり、（ｂ）は正常な状態を示す断面図である。
Claims (3)
- 下記の（Ａ）〜（Ｃ）成分、ならびに無機質充填剤および硬化促進剤を必須成分とする配合成分を同時に配合してベント式混練機を用い各成分を減圧下にて混練して半導体封止用エポキシ樹脂組成物を製造する方法であって、上記混練後の半導体封止用エポキシ樹脂組成物中の揮発成分が０．１重量％以下であることを特徴とする半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法。
（Ａ）エポキシ樹脂。
（Ｂ）フェノール樹脂。
（Ｃ）シランカップリング剤溶液。 - 上記ベント式混練機が、シリンダの内部にスクリュー軸が配設されるとともにシリンダの周壁の一部にベントポートが形成され、上記スクリュー軸が上記ベントポートを挟む前後の部分に形成されたパドル部を備え、上記ベントポートが角筒状に形成され、上記ベントポート内における長さ方向の距離が上記パドル部に挟まれたスクリュー部のスクリューのピッチの１．５倍以上に形成され、幅方向の距離がシリンダの幅寸法と同寸法以上に形成されているベント式混練機である請求項１記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法。
- 上記（Ｃ）成分であるシランカップリング剤溶液の濃度が、１〜１０重量％である請求項１または２記載の半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25969499A JP4295869B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25969499A JP4295869B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001081284A JP2001081284A (ja) | 2001-03-27 |
| JP4295869B2 true JP4295869B2 (ja) | 2009-07-15 |
Family
ID=17337637
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25969499A Expired - Lifetime JP4295869B2 (ja) | 1999-09-14 | 1999-09-14 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4295869B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003039424A (ja) * | 2001-07-31 | 2003-02-13 | Hitachi Chem Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JP3560161B1 (ja) * | 2003-01-30 | 2004-09-02 | 日立化成工業株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JP5671807B2 (ja) | 2010-02-05 | 2015-02-18 | 住友ベークライト株式会社 | 脱気装置 |
| JP5584807B1 (ja) * | 2013-09-20 | 2014-09-03 | 孝 大野 | 高分子複合材料の製造装置及びその製造方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07122683A (ja) * | 1993-10-25 | 1995-05-12 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH07157537A (ja) * | 1993-12-08 | 1995-06-20 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JP3037552B2 (ja) * | 1994-02-23 | 2000-04-24 | 日東電工株式会社 | 半導体封止用樹脂タブレット及び半導体封止装置とその製造方法 |
| JP3568231B2 (ja) * | 1994-05-24 | 2004-09-22 | 日東電工株式会社 | 半導体封止用樹脂の製法 |
| JPH08170007A (ja) * | 1994-12-20 | 1996-07-02 | Matsushita Electric Works Ltd | 封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JP3009027B2 (ja) * | 1995-08-17 | 2000-02-14 | 住友ベークライト株式会社 | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JP3434676B2 (ja) * | 1997-08-05 | 2003-08-11 | 住友ベークライト株式会社 | エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 |
| JPH11189705A (ja) * | 1997-10-20 | 1999-07-13 | Fujitsu Ltd | 樹脂組成物、その製造方法及びそれを用いた半導体装置の製造方法 |
| JPH11243099A (ja) * | 1997-12-02 | 1999-09-07 | Toray Ind Inc | 半導体封止用樹脂ペレット、その製造方法、製造装置、及び半導体装置 |
-
1999
- 1999-09-14 JP JP25969499A patent/JP4295869B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2001081284A (ja) | 2001-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR20000047506A (ko) | 반도체 봉입용 에폭시 수지 조성물 및 이를 사용한 반도체 장치 | |
| JP2012104674A (ja) | 半導体装置の製法 | |
| JP4295869B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 | |
| JP3603483B2 (ja) | 半導体素子用封止材及びそれを用いた半導体装置 | |
| JP2005239892A (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JP4105344B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 | |
| JP4108893B2 (ja) | 表面処理済み無機質充填剤の製法 | |
| JP2008184584A (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JP4317432B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JPS62209128A (ja) | 半導体装置封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP4452071B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物の製法 | |
| JP2000044774A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP2002309067A (ja) | 封止用エポキシ樹脂組成物及び半導体装置 | |
| JP3792870B2 (ja) | 半導体封止用樹脂組成物 | |
| JP3540628B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られる半導体装置 | |
| JP2593503B2 (ja) | エポキシ樹脂組成物及びそれを用いた樹脂封止型半導体装置 | |
| JP2002012654A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物 | |
| JP2001040186A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JP4850599B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られた半導体装置 | |
| JP4910240B2 (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物および半導体装置 | |
| JP2008007561A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られた半導体装置 | |
| JP2008184585A (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| JP2008184544A (ja) | 半導体封止用樹脂組成物およびそれを用いた半導体装置 | |
| KR100413357B1 (ko) | 반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 | |
| JP2008007562A (ja) | 半導体封止用エポキシ樹脂組成物およびそれを用いて得られた半導体装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051114 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080123 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080129 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080331 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080826 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081024 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20090331 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20090413 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120417 Year of fee payment: 3 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4295869 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120417 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150417 Year of fee payment: 6 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313114 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |