CN108948121A - 一种醋酸环丙孕酮生产工艺及生产装置 - Google Patents

一种醋酸环丙孕酮生产工艺及生产装置 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种醋酸环丙孕酮生产装置，包括反应釜、水析釜、离心机、浓缩釜、脱色釜、烘干设备，烘干设备包括外筒，干燥筒，内筒；外筒底面设有电机，电机旋转轴上设有排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；排气扇叶设在干燥筒和外筒底面之间；筒式叶轮设在干燥筒和内筒之间；漩涡叶轮设在内筒底部；内筒顶面设置红外线加热管；外筒夹层腔上端设有可旋转的空气净化环；顶板上设置安装环，安装环内设置齿轮环；安装环底部呈环形均匀交错设置丝杆和滑杆；丝杆顶端设置小齿轮与齿轮环啮合，其中一根丝杆与摇柄连接；安装环顶端设置翻盖；丝杆上设置托盘。本发明能降低醋酸环丙孕酮生产过程中的中间产物制备时间，实现醋酸环丙孕酮的快速高质量生产。

Description

一种醋酸环丙孕酮生产工艺及生产装置
技术领域
本发明属于药品生产技术领域，具体为一种醋酸环丙孕酮生产工艺及生产装置。
背景技术
醋酸环丙孕酮，化学名为6-氯-1α，2α-亚甲基-3，20-二孕酮-4，6-二烯-17α-醋酸酯；分子式：C24H29ClO4，醋酸环丙孕酮是一种抗雄激素制剂，它可抑制雄激素的作用，女性机体也可产生微量的雄激素，并表现出孕激素和抗促性腺激素的作用。传统的醋酸环丙孕酮在生产时，由于需要采用多步化学反应进行生产，形成的中间产物原料需要进行多次干燥处理，而现有的干燥设备普遍采用电热阻丝发热干燥或者完全的真空抽负压除湿，电热阻丝发热干燥对制备醋酸环丙孕酮的中间产物容易产生较大的负面影响，使得中间产物结构发生变化，最终导致后续的醋酸环丙孕酮结晶不稳定，纯度降低，同时不管是现在的电热阻丝发热干燥设备或者真空抽负压除湿设备，其干燥时间都较长，真空抽负压除湿虽然可以采用快速降压的方式实现快速除湿，但是快速降压又容易使中间产物形状和结构发生变异受损，降低后续醋酸环丙孕酮生产质量。
发明内容
本发明的一个目的是针对以上问题，提供一种醋酸环丙孕酮生产装置，采用的烘干设备调节灵活，能形成平缓的局部旋涡式热负压效果，既不会损伤物料结构，又能快速进行干燥，降低醋酸环丙孕酮生产过程中的中间产物制备时间，实现醋酸环丙孕酮的快速高质量生产。
为实现以上目的，本发明采用的技术方案是：一种醋酸环丙孕酮生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心机、浓缩釜、脱色釜、烘干设备，所述烘干设备包括外筒，外筒内同轴设置干燥筒，干燥筒内同轴设置内筒；所述外筒、干燥筒、内筒上端均连接顶板；所述外筒底面中心设置有电机，电机顶端的旋转轴延伸进入内筒；所述旋转轴上从下至上依次设置排气扇叶、筒式叶轮、漩涡叶轮；所述排气扇叶设置在干燥筒底面和外筒底面之间；所述筒式叶轮设置在干燥筒和内筒之间；所述漩涡叶轮设置在内筒底部；所述内筒顶面设置有环形的红外线加热管；所述干燥筒侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂；所述内筒侧壁为网孔板；所述外筒侧壁包括内层壁和外层壁；所述内层壁和外层壁之间形成夹层腔；所述内层壁下端设置有排风孔与夹层腔连通；所述夹层腔上端出口设置环形挡板；所述挡板上呈环形均匀设置有通气口；所述挡板上端设置有可旋转的空气净化环；所述空气净化环上设置用于遮挡通气口的空气过滤器；所述顶板上设置安装环位于内筒正上方，安装环内设置齿轮环，齿轮环形成物料进口；所述安装环底部边缘呈环形均匀交错设置有竖直的丝杆和滑杆；所述丝杆和滑杆底部设置底环；所述丝杆顶端设置小齿轮与齿轮环啮合，其中一根丝杆顶端与摇柄连接；所述安装环顶端设置翻盖；所述丝杆上设置有可上下升降的托盘。
进一步的，所述内层壁的内壁上分布有加热灯。
进一步的，所述夹层腔内分布有紫外灯。
进一步的，所述翻盖上设置有压力表。
进一步的，所述漩涡叶轮包括设置在旋转轴上的叶片杆，叶片杆端头设置有竖叶片；所述竖叶片包括垂直于水平面的竖板，竖板上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板。
进一步的，所述内筒底面设置有两层，包括下层的下底板和上层的圆盘板；所述圆盘板边缘均匀设置有连接杆与内筒内壁连接；所述漩涡叶轮设置在下底板和圆盘板之间；所述圆盘板遮挡住叶片杆。
进一步的，所述筒式叶轮包括上安装环和下安装环；所述上安装环和下安装环之间均匀呈环形分布有直叶片；所述下安装环通过安装杆与旋转轴同轴连接；所述上安装环通过轴承设置在顶板底面。
进一步的，所述红外线加热管的反光罩为圆锥形状。
本发明的另一个目的是提供一种醋酸环丙孕酮的生产工艺，该工艺通过采用上述生产装置后可缩短醋酸环丙孕酮的生产时间，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜中抽入280-320份二氯甲烷、80-100份乙二醇、80-100份原甲酸三乙酯、加入130-170份脱氢物、2-4份对甲苯磺酸、反应4-6小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加90-110份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物为1,4,6-三烯-3,20-二酮-17α-羟基黄体酮；
反应式为：
环丙水解反应：在反应釜中加入450-550份DMF，加入120-160份所述缩酮物，80-90份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42～45℃下加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20％的稀硫酸调PH值至2，水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；
反应式为：
乙酰反应：在反应釜中抽入400-500份三氯甲烷、70-80份醋酐，加入100-150份所述环丙水解物、2-3份对甲苯磺酸，升温至58～60℃回流反应5～6小时，降至20～30℃，加入180-220份水洗涤，静置分出三氯甲烷，加100-150份乙酸乙酯带干一次，冷冻至0～2℃析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；
反应式为：
环氧反应：在过酸反应釜中抽入1300-1700份乙酸乙酯，130-170份双氧水，加入240-250份苯酐，在20～30℃下反应8小时，加入100份水洗涤，静置分去下层水层形成过酸；在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，100-150份乙酰化物，控制温度25～27℃，加入所述过酸，加完反应5小时，加入水，搅拌，静置，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；
反应式为：
氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入450-550份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入240-250份醋酐，加入240-250份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0～5℃，滴加240-250份盐酸，加完控温27～29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入180-220份无水甲醇，430-470份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0～5℃冷冻析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；
反应式为：
环合反应：在环合反应釜中抽入140-150份DMF，110-130份甲醇，加入110-130份所述氯化物，40-50份碳酸钠升温至50～55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌，离心、甩干、水洗，干燥得环合物粗品；在脱色釜中抽入1000-1100份乙醇，加入100-110份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入10-11份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0～5℃析晶，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品；在脱色反应釜抽入900-1000份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入10-14份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0～5℃析晶，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6)，照射10分钟，控制电机19转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品；
反应式为：
本发明的有益效果：
1、采用本发明的生产装置可以使得醋酸环丙孕酮生产中的中间产物干燥速度加快，同时又不会影响到中间产物的烘干质量，保证后续的醋酸环丙孕酮生产纯度和质量，相比于采用传统的烘干设备，采用本发明的生产装置后，醋酸环丙孕酮的整体生产时间缩短约30％，成品率提高20-30％。
2、本发明中的烘干设备内的托盘高度位置可以调节，同时不影响物料的放置，用户可以调节托盘在内筒内的上下位置，托盘越上，受到的红外线加热管加热效果越强，且负压形成速度更快，托盘越下，受到的红外线加热管加热效果越弱，负压形成速度更慢，因此大大提高了烘干设备的使用灵活性。
3、本发明中的烘干设备采用多组同轴叶轮旋转并与多层内壁的筒体配合形成内部局部低负压，中部高负压，外部正常气压的的旋涡式负压光照干燥设备，将负压干燥和加热干燥的优点结合起来，即加快干燥速度，又降低对物料本身的影响，保证了干燥质量。
4、本发明中的内筒内部不是整体形成负压，而是中间部分形成局部负压效果，当电机停止后，负压即可马上大量消失，因此对物料的形态影响非常小，使得中间产物形态结构得到保证，保证后续醋酸环丙孕酮的生产质量。
5、本发明中，当物料被干燥后，可以控制电机反转，使得外部的空气反向进入到设备内筒，使得内部的气压快速恢复正常，以免物料发生形态变化，同时方便用户开启设备，且电机在反转过程中，外部冷空气进入设备内部也能提高物料的冷却速度。
附图说明
图1为本发明中醋酸环丙孕酮的加工工艺流程图。
图2为本发明中的旋涡式负压光照烘干设备的内部整体结构示意图。
图3为旋涡式负压光照烘干设备中去掉干燥筒的结构示意图。
图4为干燥筒的剖视结构示意图。
图5为图2中局部A放大结构示意图。
图6为旋涡式负压光照烘干设备的剖视结构示意图。
图7为旋涡式负压光照烘干设备中的叶轮装置整体3D结构剖视示意图。
图8为漩涡叶轮的俯视结构示意图。
图9为漩涡叶轮上的竖叶片侧视结构示意图。
图10为旋涡式负压光照烘干设备去掉空气净化环后的俯视结构示意图。
图11为空气净化环的俯视结构示意图。
图12为圆盘板的俯视结构示意图。
图13为放料器的剖视结构示意图。
图14为图2中局部B放大结构示意图。
图中：1、外筒；2、干燥筒；3、内筒；4、放料器；5、翻盖；6、红外线加热管；7、顶板；8、漩涡叶轮；9、筒式叶轮；10、排气扇叶；11、内层壁；12、外层壁；13、上底面；14、透风孔；15、下底面；16、加热灯；17、夹层腔；18、紫外灯；19、电机；20、旋转轴；21、外壁；22、内壁；23、干燥剂；24、干燥筒底面；26、排风孔；31、内筒壁；32、圆盘板；33、连接杆；34、下底板；41、底环；42、丝杆；43、托盘；44、滑杆；45、网板；46、安装环；47、小齿轮；48、齿轮环；51、压力表；52、拉手；53、摇柄；71、挡板；72、通气口；74、空气净化环；73、空气过滤器；75、通气槽；81、叶片杆；82、竖叶片；821、竖板；822、斜板；91、直叶片；92、上安装环；93、下安装环；94、安装杆。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
如图1-图14所示，本发明的具体结构为：它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心机、浓缩釜、脱色釜、烘干设备，所述烘干设备包括外筒1，外筒1内同轴设置干燥筒2，干燥筒2内同轴设置内筒3；所述外筒1、干燥筒2、内筒3上端均连接顶板7；所述外筒1底面中心设置有电机19，电机19顶端的旋转轴20延伸进入内筒3；所述旋转轴20上从下至上依次设置排气扇叶10、筒式叶轮9、漩涡叶轮8；所述排气扇叶10设置在干燥筒底面24和外筒1底面之间；所述筒式叶轮9设置在干燥筒2和内筒3之间；所述漩涡叶轮8设置在内筒3底部；所述内筒3顶面设置有环形的红外线加热管6；所述干燥筒2侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂23；所述内筒3侧壁为网孔板；所述外筒1侧壁包括内层壁11和外层壁12；所述内层壁11和外层壁12之间形成夹层腔17；所述内层壁11下端设置有排风孔26与夹层腔17连通；所述夹层腔17上端出口设置环形挡板71；所述挡板71上呈环形均匀设置有通气口72；所述挡板71上端设置有可旋转的空气净化环74；所述空气净化环74上设置用于遮挡通气口72的空气过滤器73；所述顶板7上设置安装环46位于内筒3正上方，安装环46内设置齿轮环48，齿轮环48形成物料进口；所述安装环46底部边缘呈环形均匀交错设置有竖直的丝杆42和滑杆44；所述丝杆42和滑杆44底部设置底环41；所述丝杆42顶端设置小齿轮47与齿轮环48啮合，其中一根丝杆42顶端与摇柄53连接；所述安装环46顶端设置翻盖5；所述丝杆42上设置有可上下升降的托盘43。
为了提高湿气的排出速度，所述内层壁11的内壁上分布有加热灯16。
为了实现杀菌效果，所述夹层腔17内分布有紫外灯18。
为了提高产品的实用性，方便用户看到内部压力值，所述翻盖5上设置有压力表51。
优选的，所述漩涡叶轮8包括设置在旋转轴20上的叶片杆81，叶片杆81端头设置有竖叶片82；所述竖叶片82包括垂直于水平面的竖板821，竖板821上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板822。
优选的，所述内筒3底面设置有两层，包括下层的下底板34和上层的圆盘板32；所述圆盘板32边缘均匀设置有连接杆33与内筒3内壁连接；所述漩涡叶轮8设置在下底板34和圆盘板32之间；所述圆盘板32遮挡住叶片杆81。
优选的，所述筒式叶轮9包括上安装环92和下安装环93；所述上安装环92和下安装环93之间均匀呈环形分布有直叶片91；所述下安装环93通过安装杆94与旋转轴20同轴连接；所述上安装环92通过轴承设置在顶板7底面。
为了方便光照对准物料进行加热，所述红外线加热管6的反光罩为圆锥形状。
所述干燥筒2的内壁22为波浪形状，可以提高干燥筒2对水汽的吸收面积和吸收效率。
本发明具体使用原理：
打开翻盖5，旋转摇柄53，带动其中一根丝杆42旋转，丝杆42上的小齿轮47带动齿轮环48旋转，齿轮环48又带动其他丝杆42同步运动，丝杆42旋转时，带动托盘43上升，可以方便用户将物料放到托盘43上，然后用户反向旋转摇柄53，使得托盘43下降到预定位置，盖上翻盖5即可。
根据不同的产品干燥要求，用户可以调节托盘43在内筒3内的上下位置，托盘43越上，受到的红外线加热管6加热效果越强，且负压形成速度更快，托盘43越下，受到的红外线加热管6加热效果越弱，负压形成速度更慢。
将醋酸环丙孕酮生产过程中的中间产物放置到托盘43上，盖上翻盖5，启动红外线加热管6，同时启动电机19，红外线加热管6对内筒3内的空气进行光照加热，电机19带动筒式叶轮9、排气扇叶10、漩涡叶轮8旋转，漩涡叶轮8在内筒3内搅拌旋转，使得内筒3内的空气高速旋转形成漩涡，当搅拌速度快到预定值时，内筒3内的空气产生龙卷风式的漩涡，同时受到红外线加热管6的加热，形成热漩涡，使得空气向四周溢散，内筒3中心的空气气压下降，形成一定的负压效果，使得物料中的水汽能快速散发出来同时又被甩到四周，四周的水汽和空气高速旋转外散，在筒式叶轮9的进一步推动下，高速撞击干燥筒2内壁，使得水汽全部进入干燥筒2内，被干燥剂吸收，干燥剂一般采用硅胶式的物理干燥剂，排气扇叶10旋转时，在干燥筒2与外筒1之间的腔体内形成较大的负压，使得干燥筒2内吸收的水汽被负压抽出，然后经过夹层腔17从夹层腔17的上端口排出去。由于物料在干燥过程中并不是受到电热阻丝产生的热量直接烘干干燥，也不是直接受到极大的负压被抽出水汽，因此物料的干燥过程是平稳而快速的，对物料本身结构和形态影响非常小，特别适用于制药使用。
当物料被干燥后，可以控制电机19反转，使得外部的空气反向进入到设备内筒，使得内部的气压快速恢复正常，以免物料发生形态变化，同时方便用户开启设备，且电机在反转过程中，外部冷空气进入设备内部也能提高物料的冷却速度。
托盘43之所以采用网孔结构，同时采用吊杆吊住，是为了使得本设备中的盛物结构不会影响负压热漩涡的效果，使得物料能稳定正常的受到负压热漩涡的干燥除湿作用。
筒式叶轮9在旋转过程中不但会促进空气漩涡的产生，同时会提高空气漩涡中负压的形成效果，并具有压缩水汽进入干燥筒内的作用。
设备在运行过程中，干燥筒2内壁部分受到高压强气压效果，水汽被挤压进入到干燥筒2内，干燥筒2外壁部分受到高负压效果，水汽会被从干燥筒2内的干燥剂中吸出来被排除掉。干燥筒2外壁的负压强度远大于内筒3内的负压效果。内筒3内的负压效果不会过高，以免影响物料形态发生变化。
漩涡叶轮8的主要作用是使得内筒3内的空气产生漩涡，形成龙卷风，促使漩涡中心形成局部负压效果，竖叶片82与叶片杆81倾斜设置而不是平行设置可以使得漩涡叶轮8起到一定的排气效果，使得空气快速向四周溢散；竖叶片82上的斜板822可以使得空气形成上升效果，使得中心的物料中的水汽能快速升腾溢出，提高干燥效果。
在设备正转时，空气净化环74旋转，露出通气口72，使得夹层腔17内的空气能快速顺畅的排到外界去，当设备反转时，空气净化环74旋转将通气口72遮挡住，使得外界空气进入到设备内部时，需被过滤净化后才能进入，避免外界的污染物污染到被干燥的物料。
相对于传统的电热阻丝加热，红外线加热管热效率高、功率密度大、升温迅速、省电、寿命长，是一种光照式加热，对制药过程中的中间产物影响较小。
圆盘板32可以遮挡住叶片杆81旋转产生的空气漩涡效果，使得内筒3中间部位的空气处于相对稳定效果，不会导致物料受到较大的空气流动效果，防止物料由于漩涡发生飘洒，而连接杆33不会遮挡住竖叶片82的搅拌效果，又使得内筒3周围的空气形成高速旋转效果，使得内筒3内模拟形成龙卷风时的负压效果。
以下份数均为体积份数，如L、立方等，DMF为N,N-二甲基甲酰胺；PTS为对甲苯磺酸，TBS盐为三甲基溴化亚砜。
生产醋酸环丙孕酮的工艺实施例一，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜中抽入280份二氯甲烷、80份乙二醇、80份原甲酸三乙酯、加入130份脱氢物、2份对甲苯磺酸、反应4小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加90份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物为1,4,6-三烯-3,20-二酮-17α-羟基黄体酮；
反应式为：
环丙水解反应：在反应釜中加入450份DMF，加入120份所述缩酮物，80份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42～45℃下加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20％的稀硫酸调PH值至2，水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；
反应式为：
乙酰反应：在反应釜中抽入400份三氯甲烷、70份醋酐，加入100份所述环丙水解物、2份对甲苯磺酸，升温至58～60℃回流反应5～6小时，降至20～30℃，加入180份水洗涤，静置分出三氯甲烷，加100份乙酸乙酯带干一次，冷冻至0～2℃析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；
反应式为：
环氧反应：在过酸反应釜中抽入1300份乙酸乙酯，130份双氧水，加入240份苯酐，在20～30℃下反应8小时，加入100份水洗涤，静置分去下层水层形成过酸；在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，100份乙酰化物，控制温度25～27℃，加入所述过酸，加完反应5小时，加入水，搅拌，静置，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；
反应式为：
氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入450份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入240份醋酐，加入240份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0～5℃，滴加240份盐酸，加完控温27～29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入180份无水甲醇，430份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0～5℃冷冻析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；
反应式为：
环合反应：在环合反应釜中抽入140份DMF，110份甲醇，加入110份所述氯化物，40份碳酸钠升温至50～55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌，离心、甩干、水洗，干燥得环合物粗品；在脱色釜中抽入1000份乙醇，加入100份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入10份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0～5℃析晶，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品；在脱色反应釜抽入900份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入10份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0～5℃析晶，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品；
反应式为：
生产醋酸环丙孕酮的工艺实施例二，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜中抽入320份二氯甲烷、100份乙二醇、100份原甲酸三乙酯、加入170份脱氢物、4份对甲苯磺酸、反应6小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加110份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物为1,4,6-三烯-3，20-二酮-17α-羟基黄体酮；
环丙水解反应：在反应釜中加入550份DMF，加入160份所述缩酮物，90份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42～45℃下加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20％的稀硫酸调PH值至2，水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；
乙酰反应：在反应釜中抽入500份三氯甲烷、80份醋酐，加入150份所述环丙水解物、3份对甲苯磺酸，升温至58～60℃回流反应5～6小时，降至20～30℃，加入220份水洗涤，静置分出三氯甲烷，加150份乙酸乙酯带干一次，冷冻至0～2℃析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；
环氧反应：在过酸反应釜中抽入1700份乙酸乙酯，170份双氧水，加入250份苯酐，在20～30℃下反应8小时，加入100份水洗涤，静置分去下层水层形成过酸；在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，150份乙酰化物，控制温度25～27℃，加入所述过酸，加完反应5小时，加入水，搅拌，静置，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；
氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入550份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入250份醋酐，加入250份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0～5℃，滴加250份盐酸，加完控温27～29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入220份无水甲醇，470份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0～5℃冷冻析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；
环合反应：在环合反应釜中抽入150份DMF，130份甲醇，加入130份所述氯化物，50份碳酸钠升温至50～55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌，离心、甩干、水洗，干燥得环合物粗品；在脱色釜中抽入1100份乙醇，加入110份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入11份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0～5℃析晶，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品；在脱色反应釜抽入1000份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入14份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0～5℃析晶，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品。
生产醋酸环丙孕酮的工艺实施例三，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜中抽入300份二氯甲烷、90份乙二醇、90份原甲酸三乙酯、加入150份脱氢物、3份对甲苯磺酸、控温30～32℃，反应5小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加100份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物为1,4,6-三烯-3,20-二酮-17α-羟基黄体酮；
环丙水解反应：在反应釜中加入500份DMF，加入144份所述缩酮物，86.5份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42～45℃下分三次加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20％的稀硫酸调PH值至2，20～30℃下水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射8分钟，控制电机19转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；
乙酰反应：在反应釜中抽入450份三氯甲烷、75份醋酐，加入125份所述环丙水解物、2.5份对甲苯磺酸，升温至58～60℃回流反应5～6小时，采用TLC检测至原料反应完，降至20～30℃，加入200份水洗涤，静置20分钟，分出三氯甲烷，加125份乙酸乙酯带干一次，冷冻析晶0～2℃，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射5分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；
环氧反应：
在过酸反应釜中抽入1500份乙酸乙酯，150份双氧水，加入247份苯酐，在20～30℃下反应8小时，加入100份水洗涤1次，静置一小时，分去下层水层备用；
在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，123.5份乙酰化物，控制温度25～27℃，加入制备好的过酸，3小时加完，加完反应5小时，加入水，搅拌1小时，静置1小时，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；
氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入500份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入247份醋酐，加入247份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0～5℃，滴加247份盐酸，1小时加完，加完控温27～29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入200份无水甲醇，450份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0～5℃冷冻析晶1小时，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；
环合反应：
在环合反应釜中抽入145份DMF，120份甲醇，加入120份所述氯化物，48份碳酸钠升温至50～55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌1小时，离心、甩干、水洗1次，甩干，干燥得环合物粗品；
在脱色釜中抽入1080份乙醇，加入108份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入10.8份活性炭脱色1小时，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0～5℃析晶2小时，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品，在脱色反应釜抽入980份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入12份活性炭脱色1小时，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0～5℃析晶2小时，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管6，照射10分钟，控制电机19转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种醋酸环丙孕酮生产装置，它包括依工序相互连接的反应釜、水析釜、离心机、浓缩釜、脱色釜、烘干设备，其特征在于，所述烘干设备包括外筒(1)，外筒(1)内同轴设置干燥筒(2)，干燥筒(2)内同轴设置内筒(3)；所述外筒(1)、干燥筒(2)、内筒(3)上端均连接顶板(7)；所述外筒(1)底面中心设置有电机(19)，电机(19)顶端的旋转轴(20)延伸进入内筒(3)；所述旋转轴(20)上从下至上依次设置排气扇叶(10)、筒式叶轮(9)、漩涡叶轮(8)；所述排气扇叶(10)设置在干燥筒底面(24)和外筒(1)底面之间；所述筒式叶轮(9)设置在干燥筒(2)和内筒(3)之间；所述漩涡叶轮(8)设置在内筒(3)底部；所述内筒(3)顶面设置有环形的红外线加热管(6)；所述干燥筒(2)侧壁为双层网孔板，双层网孔板的夹层中填充有干燥剂(23)；所述内筒(3)侧壁为网孔板；所述外筒(1)侧壁包括内层壁(11)和外层壁(12)；所述内层壁(11)和外层壁(12)之间形成夹层腔(17)；所述内层壁(11)下端设置有排风孔(26)与夹层腔(17)连通；所述夹层腔(17)上端出口设置环形挡板(71)；所述挡板(71)上呈环形均匀设置有通气口(72)；所述挡板(71)上端设置有可旋转的空气净化环(74)；所述空气净化环(74)上设置用于遮挡通气口(72)的空气过滤器(73)；所述顶板(7)上设置安装环(46)位于内筒(3)正上方，安装环(46)内设置齿轮环(48)，齿轮环(48)形成物料进口；所述安装环(46)底部边缘呈环形均匀交错设置有竖直的丝杆(42)和滑杆(44)；所述丝杆(42)和滑杆(44)底部设置底环(41)；所述丝杆(42)顶端设置小齿轮(47)与齿轮环(48)啮合，其中一根丝杆(42)顶端与摇柄(53)连接；所述安装环(46)顶端设置翻盖(5)；所述丝杆(42)上设置有可上下升降的托盘(43)。
2.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述内层壁(11)的内壁上分布有加热灯(16)。
3.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述夹层腔(17)内分布有紫外灯(18)。
4.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述翻盖(5)上设置有压力表(51)。
5.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述漩涡叶轮(8)包括设置在旋转轴(20)上的叶片杆(81)，叶片杆(81)端头设置有竖叶片(82)；所述竖叶片(82)包括垂直于水平面的竖板(821)，竖板(821)上端一体式设置有倾斜于水平面的斜板(822)。
6.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述内筒(3)底面设置有两层，包括下层的下底板(34)和上层的圆盘板(32)；所述圆盘板(32)边缘均匀设置有连接杆(33)与内筒(3)内壁连接；所述漩涡叶轮(8)设置在下底板(34)和圆盘板(32)之间；所述圆盘板(32)遮挡住叶片杆(81)。
7.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述筒式叶轮(9)包括上安装环(92)和下安装环(93)；所述上安装环(92)和下安装环(93)之间均匀呈环形分布有直叶片(91)；所述下安装环(93)通过安装杆(94)与旋转轴(20)同轴连接；所述上安装环(92)通过轴承设置在顶板(7)底面。
8.根据权利要求1所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置，其特征在于，所述红外线加热管(6)的反光罩为圆锥形状。
9.使用权利要求1-8任一项所述的一种醋酸环丙孕酮生产装置生产醋酸环丙孕酮的工艺，其特征在于，它包括如下制备步骤：
缩酮反应：在反应釜中抽入280-320份二氯甲烷、80-100份乙二醇、80-100份原甲酸三乙酯、加入130-170份脱氢物、2-4份对甲苯磺酸、反应4-6小时，加入三乙胺中和PH至8，负压浓缩回收二氯甲烷，加90-110份甲醇带干一次，浓至稠状冷冻析晶、离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射5分钟，控制电机(19)转速为900-1100r/min，持续运行10分钟，得缩酮物；所述脱氢物为1,4,6-三烯-3,20-二酮-17α-羟基黄体酮；
反应式为：
环丙水解反应：在反应釜中加入450-550份DMF，加入120-160份所述缩酮物，80-90份三甲基溴化亚砜，搅拌均匀，在42～45℃下加入27份片碱，加完反应3小时，加入质量分数浓度为20％的稀硫酸调PH值至2，水解2小时，水解完将物料抽至水析釜水析、离心，水洗至中性，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射8分钟，控制电机(19)转速为800-1000r/min，持续运行10分钟，得环丙水解物；
反应式为：
乙酰反应：在反应釜中抽入400-500份三氯甲烷、70-80份醋酐，加入100-150份所述环丙水解物、2-3份对甲苯磺酸，升温至58～60℃回流反应5～6小时，降至20～30℃，加入180-220份水洗涤，静置分出三氯甲烷，加100-150份乙酸乙酯带干一次，冷冻至0～2℃析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射5分钟，控制电机(19)转速为1000-1300r/min，持续运行15分钟，得乙酰化物；
反应式为：
环氧反应：在过酸反应釜中抽入1300-1700份乙酸乙酯，130-170份双氧水，加入240-250份苯酐，在20～30℃下反应8小时，加入100份水洗涤，静置分去下层水层形成过酸；在环氧反应釜中加入乙酸乙酯，100-150份乙酰化物，控制温度25～27℃，加入所述过酸，加完反应5小时，加入水，搅拌，静置，分出下层水层，乙酰乙酯层控温＜60℃负压浓缩至干，乙酸乙酯回收套用；
反应式为：
氯化反应：在环氧浓缩釜中抽入450-550份冰醋酸，溶解后抽入氯化反应釜，再抽入240-250份醋酐，加入240-250份无水氯化钙，抽盐酸至高位槽，控制温度0～5℃，滴加240-250份盐酸，加完控温27～29℃反应10小时，将物料抽至水析釜水析、离心、水洗至中性，烘干得氯化物粗品；在精制反应釜中加入180-220份无水甲醇，430-470份二氯甲烷，溶清控温50℃负压浓出二氯甲烷，0～5℃冷冻析晶，离心，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射10分钟，控制电机(19)转速为1000-1300r/min，持续运行12分钟，得氯化物；
反应式为：
环合反应：在环合反应釜中抽入140-150份DMF，110-130份甲醇，加入110-130份所述氯化物，40-50份碳酸钠升温至50～55℃反应5小时，水析入水析反应釜中，搅拌，离心、甩干、水洗，干燥得环合物粗品；在脱色釜中抽入1000-1100份乙醇，加入100-110份所述环合物粗品升温至75℃溶清，加入10-11份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液；降至0～5℃析晶，离心，甩干，得醋酸环丙孕酮粗品；在脱色反应釜抽入900-1000份乙醇，加入所述醋酸环丙孕酮粗品升温至75℃溶清，加入10-14份活性炭脱色，过滤至浓缩釜，控温70℃负压浓缩至1倍体积母液，降至0～5℃析晶，离心，甩干，投入所述烘干设备中，启动红外线加热管(6)，照射10分钟，控制电机(19)转速为1400-1800r/min，持续运行20分钟，得醋酸环丙孕酮成品；
反应式为：
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